CN114314623A - 一种利用精制氯化铝溶液生产冶金级氧化铝的方法 - Google Patents

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张志敏
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Abstract

本发明提出了一种利用精制氯化铝溶液生产冶金级氧化铝的方法。该方法以精制氯化铝溶液为原料液，经过原料液蒸发浓缩，浓缩液喷雾造粒，颗粒物料的流态化热分解等工艺步骤，生产纯度大于99％的冶金级的氧化铝产品，吸收热解尾气副产工业浓盐酸。新工艺过程中，蒸发浓缩所需热源来自于流态化热分解的热解尾气冷却过程产生的蒸汽，喷雾造粒所需的热源来自于流态化热分解的高温固相物料冷却过程产生的热空气，热分解过程副产的工业浓盐酸可以用于制备精制氯化铝溶液。本发明热效率高、产品价值高、质量稳定，容易实现规模化生产。

Description

一种利用精制氯化铝溶液生产冶金级氧化铝的方法
技术领域
本发明属于无机化工技术领域，涉及一种利用精制氯化铝溶液生产冶金级氧化铝的方法。
背景技术
拜耳法是工业上生产冶金级氧化铝的主要方法。但是，拜耳法只适合铝硅比较大的优质铝土矿原料。对于硅含量较大的含铝矿物提取氧化铝的过程，若采取拜耳法，则会消耗较多的氢氧化钠。从制备技术和过程成本等方面考虑，酸法比较适合硅含量较大的含铝矿物提取氧化铝过程。一般地，用盐酸、硫酸等无机强酸溶液酸浸含铝矿物，将铝元素浸取到溶液中，然后通过不同的工艺生产氧化铝，都统称酸法生产氧化铝。
含铝矿物与盐酸进行酸浸反应后，获得氯化铝溶液。由氯化铝溶液制备冶金级氧化铝大致有以下三种工艺：
(1)氯化铝溶液与碱液反应生成氢氧化铝，氢氧化铝煅烧制备冶金级氧化铝
专利CN200610017139.2将酸浸法与拜耳法结合起来，提出了一种利用循环流化床粉煤灰制备氧化铝的方法。常压下，粉煤灰与盐酸或者硫酸在100±10℃下酸浸，实现硅铝分离；酸浸液浓缩结晶得到粗氯化铝或者硫酸铝晶体；含铁的铝盐晶体热解制备粗氧化铝，同时，氯化氢制备盐酸循环利用；结合拜耳法生产冶金级氧化铝工艺，将粗氧化铝与强碱溶液作用生成铝酸钠，实现铁铝分离；由铝酸钠溶液制备氢氧化铝沉淀；氢氧化铝高温热分解得到纯度大于98％的氧化铝。
(2)氯化铝溶液浓缩结晶生成氯化铝晶体，晶体高温热解制备冶金级氧化铝
专利CN201110103861.9提出了一种利用流化床粉煤灰制备冶金级氧化铝的方法。粉煤灰经过粉碎后磁选除铁、盐酸酸浸、树脂除铁、浓缩结晶、晶体氯化铝热解等工艺步骤制备出纯度大于99％的冶金级氧化铝。
(3)氯化铝溶液通入氯化氢，盐析出氯化铝晶体，晶体高温热解制备冶金级氧化铝
专利CN201710197423.0提出了一种酸法提取煤粉炉粉煤灰中氧化铝的工艺方法。粉煤灰与硫酸铵混合煅烧活化，盐酸酸浸，然后向酸浸液中通入氯化氢气体，析出氯化铝晶体，氯化铝晶体高温煅烧后得到一级冶金级氧化铝。
本发明提出了以盐酸溶液酸浸含铝矿物，获得的精制氯化铝溶液为原料，采取蒸发浓缩，喷雾造粒、流态化一步热解制备冶金级氧化铝的新工艺。新工艺中，精制氯化铝溶液蒸发浓缩过程所需的热源来自于后续的流态化热分解的高温热解尾气冷却过程产生的蒸汽。氯化铝浓缩液喷雾造粒热源来自于后续的流态化热分解的热解固相产物冷却过程产生的热空气。本发明提出的新工艺的突出优点在于：(1)喷雾造粒得到的氯化铝颗粒物料粒径均匀、大小可控，特别适合于流态化高温热解过程；(2)流态化热解过程温度均匀、传质传热速率快、热效率较高、产品质量稳定；(3)将高温热解过程的大量余热利用于氯化铝蒸发浓缩和喷雾造粒过程，节约了过程能耗，降低了生产成本。总之，本发明提出的利用精制氯化铝溶液生产冶金级氧化铝的新方法，热效率高、产品价值高、质量稳定，特别容易实现规模化生产。
发明内容
精制氯化铝溶液由含铝矿物(煤矸石、铝土矿等)经盐酸酸浸、除杂精制而得到。我们提出一种利用精制氯化铝溶液生产冶金级氧化铝的方法，包括以下步骤：
(1)蒸发浓缩
将精制氯化铝溶液在单效、两效或多效蒸发器中蒸发浓缩，浓缩至氯化铝浓度为400-470g/L。蒸发浓缩过程中，氯化铝溶液的温度不超过80℃。
精制氯化铝溶液蒸发浓缩过程所需的热源来自于后续的流态化热分解的高温热解尾气冷却过程产生的蒸汽。
(2)喷雾造粒
将温度不高于80℃的浓缩氯化铝溶液送入喷雾造粒塔，与从喷雾造粒塔底部输入的 180-300℃热空气逆流接触。尾气经旋风分离器、布袋除尘器、冷凝器后，获得稀盐酸。氯化铝颗粒物料由喷雾造粒塔底部卸料口收集。
氯化铝颗粒粒径范围为：0.08-0.3mm。
喷雾造粒过程所需热源来自于后续的流态化热解过程的高温固相物料冷却过程生成的热空气。
获得的稀盐酸用于后续流态化热解过程热解尾气制备工业浓盐酸的吸收剂。
(3)流态化一步热解
氯化铝颗粒物料匀速、定量地输入流态化热解反应器。首先，新鲜氯化铝颗粒物料与高温热解尾气进行热交换，然后进入热解反应炉主体，在1000-1200℃温度下，发生快速热分解，生成粗氧化铝和氯化氢、水蒸气、二氧化碳、氮气等组成的热解尾气。
高温热解尾气与新鲜氯化铝颗粒物料换热后，进入换热器继续降温，将水加热成高温水蒸气，然后冷却后的尾气经除尘器、冷凝器，降至30-50℃，进入吸收塔，由步骤(2)获得的稀盐酸作吸收剂进行吸收，生成浓度为31％的工业浓盐酸，可以用于制备精制氯化铝溶液。
生成的高温蒸汽用于步骤(1)精制氯化铝蒸发浓缩过程所需的热源。
高温粗氧化镁与新鲜冷空气经多级换热后，再经过水冷，从卸料口卸料。冷空气被加热成180-300℃热空气，用于喷雾造粒过程所需的热源。
流态化热解反应器是带有多级旋风预热系统、多级旋风却系统、燃烧室、换热器、除尘器等附属结构的流化床反应器。
(4)粗氧化铝处理
粗氧化铝经水洗、过滤、干燥等处理，获得纯度大于99％的冶金级氧化铝。
附图说明
附图1是利用精制氯化铝溶液生产冶金级氧化铝工艺流程图。
具体实施方式
将精制氯化铝溶液泵入单效、两效或多效蒸发器，与来自后续的流态化热解过程高温热解尾气冷却而产生的高温蒸汽，进行换热而蒸发浓缩。在减压蒸发操作条件下，氯化铝溶液的蒸发温度控制在小于或等于80℃，氯化铝溶液浓度蒸发浓缩至400-470g/L。
采取减压蒸发浓缩操作方式的原因在于，不但蒸发过程节约能源，而且若氯化铝溶液温度过高，会发生聚合反应，释放出氯化氢气体，给设备和操作带来严重问题。
将温度低于80℃、蒸发浓缩至400-470g/L的精制氯化铝溶液输入喷雾造粒塔的顶部，通过喷嘴，以雾状喷入喷雾造粒塔内。来自流态化热解过程高温粗氧化铝冷却而产生的180-300℃的热空气由喷雾造粒塔的下部鼓入。氯化铝雾滴与热空气在造粒塔内逆流接触，雾滴携带的水分被热空气迅速带离，形成造粒尾气和氯化铝固体颗粒。
尾气经旋风分离器、布袋除尘器、冷凝器后，尾气中的水蒸气变为液态，尾气中的氯化氢溶于水中，形成稀盐酸。稀盐酸将用于后续的流态化热解尾气制备工业浓盐酸的吸收剂。
通过调控氯化铝料液的入口压力和选择合适的喷嘴类型，控制制备的氯化铝固体颗粒的粒径大小范围为0.08-0.3mm。氯化铝固体颗粒从喷雾造粒底部卸料口卸料后，输入密封料仓储存。
氯化铝颗粒物料是在流态化热解反应器中进行一步高温热分解反应。本发明中的流态化热解反应器主要由流化床炉体、多级旋风预热系统、多级旋风冷却系统、燃烧室、换热器、除尘器等构成的流化床反应器。
氯化铝颗粒物料匀速、定量地输入流化床热解反应器。首先，新鲜氯化铝颗粒物料与高温热解尾气在旋风预热系统中进行热交换，然后进入流化床炉体，在1000-1200℃温度下，发生快速热分解，生成粗氧化铝和氯化氢、水蒸气。
燃料燃烧后的二氧化碳、氮气、水蒸气等和热分解过程产生的氯化氢、水蒸气一起，统称为高温热解尾气。高温热解尾气与新鲜固体颗粒经多级气固换热后，进入换热器逆流换热，将冷却水加热、蒸发成为高温蒸汽，为精制氯化铝溶液蒸发浓缩过程供应热源，同时，热解尾气降温到100-120℃。热解尾气再经除尘器除尘、冷凝器冷凝后，降温到30-50℃，并在冷凝过程中产生部分稀盐酸，连同喷雾造粒过程生成的稀盐酸一起作为制备工业浓盐酸的吸收剂。降温后的尾气中的氯化氢组分在吸收塔中被稀盐酸吸收生成浓度为31％的工业浓盐酸，可以用于制备精制氯化铝溶液。剩余尾气经水洗净化后排空。
高温热解生成的粗氧化铝，在保温仓中停留大于5分钟后，卸料进入多级旋风冷却系统，与冷却空气进行多级热交换。高温粗氧化铝温度降低，冷却空气被加热成为高温空气，用于喷雾造粒过程的热源。被冷却下来的粗氧化铝再经过水冷，进一步冷却至温度低于80℃后卸入料仓。
粗氧化铝中含有少量氯离子和其它可溶杂质组分。为了进一步提高氧化铝的纯度，采取多级水洗除去可溶杂质成分。粗氧化铝经水洗、过滤、干燥后获得纯度大于99％的冶金级氧化铝产品。

Claims (1)

1.一种利用精制氯化铝溶液生产冶金级氧化铝的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
(1)蒸发浓缩：将精制氯化铝溶液蒸发浓缩至氯化铝浓度为400-470g/L。蒸发浓缩过程中，氯化铝溶液的温度不超过80℃。
蒸发浓缩过程所需的热源来自于后续的流态化热分解的高温热解尾气冷却过程产生的蒸汽。
(2)喷雾造粒：将温度不高于80℃的浓缩氯化铝溶液与180-300℃热空气在喷雾造粒塔中逆流接触。尾气经旋风分离器、布袋除尘器、冷凝器后，获得稀盐酸。氯化铝颗粒物料由喷雾造粒塔底部卸料口收集。
氯化铝颗粒粒径范围为：0.08-0.3mm。
喷雾造粒过程所需的热源来自于后续的流态化热分解的高温固相物料冷却过程产生的热空气。
获得的稀盐酸用于后续流态化热解尾气制备工业浓盐酸的吸收剂。
(3)流态化一步热解：新鲜氯化铝颗粒物料被高温热解尾气旋风预热后，进入热解反应炉主体，在1000-1200℃温度下，发生快速热分解，生成粗氧化铝和氯化氢、水蒸气、二氧化碳、氮气等组成的热解尾气。
高温热解尾气预热新鲜氯化铝颗粒物料后，进入换热器继续降温，将冷却水加热成高温蒸汽。冷却后的尾气经除尘器、冷凝器，降至30-50℃，进入吸收塔，用步骤(2)获得的稀盐酸作为吸收剂进行吸收，生成浓度为31％的工业浓盐酸，可以用于制备精制氯化铝溶液。
生成的高温蒸汽用于步骤(1)精制氯化铝蒸发浓缩过程所需的热源。
高温粗氧化镁与新鲜冷空气经多级换热后，再经过水冷，从卸料口卸料。冷空气被加热成180-300℃热空气，用于喷雾造粒过程所需的热源。
流态化热解反应炉是带有多级旋风预热系统、多级旋风却系统、燃烧室、换热器、除尘器等附属结构的流化床反应器。
(4)粗氧化铝处理：粗氧化铝经水洗、过滤、干燥等处理，获得纯度大于99％的冶金级氧化铝。
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