CN103725106B - 一种圆珠笔用炭黑水性色浆的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种圆珠笔用炭黑水性色浆的制备方法。该方法过程包括：将炭黑与去离子水、锆珠混合球磨制备炭黑粗混液；或将炭黑与锆珠以及伯胺溶液混合球磨制备炭黑粗混液；再将炭黑粗混液与重氮盐反应得到改性炭黑分散液；将改性分散液进行提纯、浓缩得到改性炭黑水性色浆；再向改性炭黑水性色浆中加入微胶囊壁材单体、引发剂，进行原位聚合反应得到圆珠笔用炭黑水性色浆。本发明制备方法操作简单，费用消耗低，易于工业化生产，所制备的圆珠笔用炭黑水性色浆具有低粘度、高表面张力、低电导率、高稳定性的特点，且颜料分散颗粒粒径小、分布窄，无需额外机械力的作用，可直接用于圆珠笔墨水的调制。
Description
技术领域
本发明涉及一种圆珠笔用炭黑水性色浆的制备方法，属于颜料墨水技术领域。
背景技术
色浆是一种颜料浓缩浆，即利用不同的颜料，通过对颜料表面处理、表面包裹等技术，经过严密的加工工艺研制而成颜料分散体系。色浆可以用于涂料、油墨、墨水等的着色。根据所使用的溶剂不同，色浆分为水性色浆、油性色浆、水油通用色浆等。水性产品良好的环保性使其应用不断扩展，也相应地不断推动水性色浆的发展。炭黑水性色浆的一大重要用途就是圆珠笔用水性墨水和中性墨水的着色剂。圆珠笔墨水用水性颜料色浆除了基本的分散稳定性之外，还要求颜料粒子粒径足够小(D90≤350 nm)，色浆具有足够低的黏度、高的表面张力和低的电导率。这样，通过才能与增稠剂及其它助剂配合调制出应用性能优良的圆珠笔墨水。
目前，国内所采用的炭黑水性色浆制备方法包括分散剂法、化学氧化法、接枝改性法、微胶囊法等。其中分散剂法(CN1986660A、CN102127343A、CN101899239A)涉及到大量分散剂的使用，所制备的色浆黏度较大、表面张力较低。化学氧化法(CN101104761A、CN1692144A、CN101180371A）可提高炭黑表面的含氧基团（羧基、羟基等）数量，增强炭黑在水中的分散性以及分散稳定性，但是由于氧化过程难以控制，会产生较多种类和数量的表面官能团和反应的副产物，工艺复杂，结果的重复性很差，同时氧化过程产生的离子化物质会影响到墨水的耐腐蚀等应用性能。接枝改性法通过在炭黑表面接枝上亲水性的小分子基团或高分子基团来提高其在水中的分散性以及分散稳定性，步骤复杂，且费用消耗高。专利CN1175268A、CN101240119A、CN1321708A、CN11752570A、CN1275150A、CN1160415A、CN1175272A、CN1227584A 、CN102768482A、CN101111576A利用重氮化对炭黑进行改性，但是其得到的是可应用于塑料、橡胶、纸张、织物、涂料领域的改性炭黑颜料产品，若将其用于色浆的制备时还需要利用分散剂等来提高稳定性，因此色浆黏度较高、表面张力较低，不适宜用于圆珠笔墨水的应用。CN1599779A专利报道了改性颜料分散体的制备方法，但它是利用表面含有可离子化基团的改性颜料来制备的，所以分散体的离子含量高，电导率高，不适用于圆珠笔墨水的应用。微胶囊技术(周艳阳等Colloid Polym Sci (2013) 291:2399–2408）也被用于炭黑色浆的制备，但是目前国内公开报道的炭黑微胶囊粒径较大，不适用于圆珠笔墨水。正是由于圆珠笔墨水对炭黑色浆的高要求，国内市场上高品质的圆珠笔用炭黑水性色浆主要依赖进口。
发明内容
本发明的目的是提供一种圆珠笔用炭黑水性色浆制备方法，该色浆具有低粘度、高表面张力、低电导率、稳定性能好的特点，且操作简单，费用消耗低，易于工业化生产。
本发明是通过以下技术方案加以实现：一种圆珠笔用炭黑水性色浆的制备方法，其特征在于包括以下过程：
1)炭黑粗分散液的制备：按质量计，将1份的色素炭黑、10-20份的去离子水以及15-40份直径为0.2-6mm之间的锆珠混合，利用球磨机在300-500r/min下球磨1-5h，分离出锆珠，得到炭黑粗分散液Ⅰ。
2)重氮盐溶液的制备：按质量计，将0.5-1.2份的伯胺溶解到2-8份去离子水中，冰盐浴，搅拌，加入0.55-1.61份强酸或二氧化氮，将0.15-0.65份亚硝酸金属盐或亚硝酸酯，加入到2-10份去离子水中，待温度降至0-5℃，将亚硝酸金属盐或亚硝酸酯滴加到上述伯胺溶液中，得到重氮盐溶液；所述的伯胺为能形成重氮盐并且分子中带有一个或多个包括羧酸、磺酸、磷酸及其盐，羟基亲水基团的伯胺，所述的强酸包括质量分数37.5%盐酸、质量分数65%硝酸、质量分数98%硫酸，所述的亚硝酸金属盐包括亚硝酸钠、亚硝酸钾，亚硝酸酯包括亚硝酸异戊酯、亚硝酸异丁酯。
3)改性炭黑分散液的制备：将步骤1）制备的炭黑粗分散液Ⅰ与步骤2制备的重氮盐溶液按照质量比1:1混合，在转速700-1500 r/min，温度10-70℃，反应4-24h，得到改性炭黑分散液Ⅱ。
4)改性炭黑色浆的制备：步骤3）制备的改性炭黑分散液Ⅱ采用超滤进行除盐、浓缩，控制最后分散液中炭黑的质量百分浓度在15%-45%，且电导率在0.1 mS/cm以下，得到改性炭黑色浆Ⅲ。
5)圆珠笔用炭黑色浆的制备：按质量计，向步骤4）制备的改性炭黑色浆Ⅲ中，按照其中每份炭黑，加入0.05-0.45份的微胶囊壁材单体，加入0.001-0.004份的引发剂，在氮气保护和转速500-1500r/min搅拌下，40-80℃水浴条件下反应3-6h，得到圆珠笔用炭黑色浆Ⅳ；所述的微胶囊壁材单体为丙烯酸-2-羟基乙酯、丙烯酸-2-羟基丙酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸异丁酯、甲基丙烯酸-2-羟基乙酯和甲基丙烯酸-2-羟基丙酯其中的一种或多种；所述的引发剂为偶氮二异丁腈或过氧化苯甲酰。
方法2：一种圆珠笔用炭黑水性色浆的制备方法，其特征在于包括以下过程：
1)炭黑粗分散液的制备：按质量计，将0.5-1.2份的伯胺溶解到12-28份去离子水中，得到的伯胺溶液以及1份色素炭黑和15-40份直径为0.2-6mm之间的锆珠混合，利用球磨机在300-500r/min下球磨1-5h，分离出锆珠，得到炭黑粗分散液Ⅴ；所述的伯胺为能形成重氮盐并且分子中带有一个或多个包括羧酸、磺酸、磷酸及其盐，羟基亲水基团伯胺。
2)改性炭黑分散液的制备：按质量计，在冰盐浴，搅拌，向步骤1）制备的炭黑粗分散液Ⅴ加入0.55-1.61份强酸或二氧化氮，并将0.15-0.65份亚硝酸金属盐或亚硝酸酯，加入到2-10份去离子水中，得到混合液，待温度降至0-5℃，将亚硝酸金属盐或亚硝酸酯溶液滴加到混合液中，滴加结束后在转速700-1500 r/min，温度10-70℃，反应4-24h，得到改性炭黑分散液Ⅵ；所述的强酸为质量分数37.5%盐酸、质量分数65%硝酸、质量分数98%硫酸，所述的亚硝酸金属盐包括亚硝酸钠、亚硝酸钾，亚硝酸酯包括亚硝酸异戊酯、亚硝酸异丁酯。
3)改性炭黑色浆的制备，将步骤2）制备的改性炭黑分散液Ⅵ采用超滤进行除盐、浓缩，控制最后分散液中炭黑的质量百分浓度在15%-45%，且电导率在0.1 mS/cm以下，得到改性炭黑色浆Ⅶ。
4)圆珠笔用炭黑色浆的制备，按质量计，向步骤3）制备的改性炭黑色浆Ⅶ中，按照其中每份炭黑，加入0.05-0.45份的微胶囊壁材单体，加入0.001-0.004份的引发剂，在氮气保护和转速500-1500r/min搅拌下，40-80℃水浴条件下反应3-6h，得到圆珠笔用炭黑色浆Ⅷ；所述的微胶囊壁材单体为丙烯酸-2-羟基乙酯、丙烯酸-2-羟基丙酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸异丁酯、甲基丙烯酸-2-羟基乙酯和甲基丙烯酸-2-羟基丙酯其中的一种或多种；所加入的引发剂为偶氮二异丁腈或过氧化苯甲酰。
本发明的优点在于，上述技术方案所制备的炭黑水性色浆具有低粘度、高表面张力、低电导率、高稳定性的特点，且颜料分散颗粒粒径小、分布窄，无需额外机械力的作用，可直接用于圆珠笔墨水的调制。相对于现有技术，本发明技术方案首先利用重氮化反应将阴离子引入到炭黑表面，提高炭黑粒子的分散性的同时降低炭黑分散粒子的粒径；再利用除盐技术，降低离子浓度，达到满意的电导率；最后再利用微胶囊技术给炭黑粒子引入一个不含可解离出离子的基团的亲水性外壳，形成了具有高表面电位的炭黑微胶囊，静电排斥作用和空间位阻效应的协同作用使炭黑微胶囊具有优良的分散性和分散稳定性，最终获得了满足圆珠笔墨水要求的水性色浆。因此，本发明技术方案具有突出的实质性特点和显著的进步，特别适合用于圆珠笔墨水的调制。而且，本技术方案中炭黑色浆的制备方法操作简单，费用消耗低，易于工业化生产。
具体实施方式
实施例1：
将5g炭黑（德固萨 S160）、200g锆珠（直径0.2mm）和100g去离子水，加入玛瑙球磨罐中，采用KEQ2L全方位行星式球磨机300r/min转速在室温条件下，球磨5h，停止球磨，分离出炭黑粗分散液。称量4.08g对氨基苯磺酸，溶于40g去离子水中，加入质量分数37.5%盐酸5.75g，冰盐浴，待温度降至0℃，称量1.62g亚硝酸钠溶于25g去离子水中，将亚硝酸钠溶液滴加到对氨基苯磺酸溶液中，得到重氮盐溶液。将炭黑粗混液加入上述重氮盐溶液中，机械搅拌1500r/min，70℃，4h得到改性炭黑分散液。将得到的改性炭黑分散液进行超滤除盐，得到改性炭黑色浆。通过测试测得固含量45%，采用DDS-11C测得电导率0.02 mS/cm。取改性炭黑色浆25g，加入甲基丙烯酸甲酯0.563g，加入偶氮二异丁腈0.0113g，氮气保护下加热到40℃，保持500r/min，反应6h得到圆珠笔用炭黑色浆，采用BZY表面张力仪测定表面张力为69.6mN/m，采用NDJ-1旋转粘度计测定黏度为5mPa·s，采用Nano-ZS测定粒径以及电位Z-average 103nm，zeta电位-71.7mV。
实施例2：
将5g炭黑（Cabot ML）、75g锆珠（直径6mm）和50g去离子水，加入玛瑙球磨罐中，采用KEQ2L全方位行星式球磨机500r/min转速在室温条件下，球磨1h，停止球磨，分离出炭黑粗混液。称量2.5g对氨基苯甲酸，溶于40g去离子水中，加入质量分数98%硫酸2.75g，冰盐浴，待温度降至0℃，称量1.55g亚硝酸钾溶于10g去离子水中，将亚硝酸钾溶液滴加到对氨基苯甲酸溶液中，得到重氮盐溶液。将炭黑粗分散液加入上述重氮盐溶液中，机械搅拌700r/min，10℃，24h得到改性炭黑分散液。将得到的改性炭黑分散液进行超滤除盐，得到改性炭黑色浆。通过测试测得固含量15.5%，采用DDS-11C测得电导率0.03 mS/cm。取改性炭黑色浆40g，加入到100mL的三口烧瓶中，加入甲基丙烯酸-2-羟基丙酯1.48g，甲基丙烯酸乙酯1g，加入过氧化苯甲酰0.025g，氮气保护，搅拌1500r/min，水浴80℃加热，反应3h得到圆珠笔用炭黑色浆，采用BZY表面张力仪测定表面张力为59.8mN/m，采用NDJ-1旋转粘度计测定黏度为2.7 mPa·s，采用Nano-ZS测定粒径以及电位Z-average 130nm，zeta电位-65.7mV。
实施例3：
将5g炭黑（金秋实 MA-7）、100g锆珠（直径6mm）和70g去离子水，加入玛瑙球磨罐中，采用KEQ2L全方位行星式球磨机500r/min转速在室温条件下，球磨1h，停止球磨，分离出炭黑粗分散液。称量2.5g对氨基苯磺酸钠，溶于20g去离子水中，加入质量分数65%硝酸4.14g，冰盐浴，待温度降至5℃，称量0.75g亚硝酸钠溶于25g去离子水中，将亚硝酸钠溶液滴加到体系中，得到重氮盐溶液。将炭黑粗分散液加入上述重氮盐溶液中，机械搅拌700r/min，反应温度40℃，8h得到改性炭黑分散液。将得到的改性炭黑分散液进行超滤除盐，得到改性炭黑色浆。通过测试测得固含量为30%，采用DDS-11C测得电导率0.02 mS/cm。取改性炭黑色浆25g，加入到100mL的三口烧瓶中，加入甲基丙烯酸丁酯0.458g，丙烯酸-2-羟基甲酯0.25g，加入AIBN0.01g，氮气保护，搅拌1000r/min，水浴50℃加热，反应5h得到圆珠笔用炭黑色浆，采用BZY表面张力仪测定表面张力为65.8mN/m，采用NDJ-1旋转粘度计测定黏度为4.2 mPa·s，采用Nano-ZS测定粒径以及电位Z-average 118nm，zeta电位-68.1mV。
实施例4：
将5g炭黑（金秋实 C111）、100g锆珠（直径3mm）和70g去离子水，加入玛瑙球磨罐中，采用KEQ2L全方位行星式球磨机400r/min转速在室温条件下，球磨3h，停止球磨，分离出炭黑粗分散液。称量4.0g5-氨基水杨酸，溶于30g去离子水中，加入二氧化氮4.0g，冰盐浴，待温度降至3℃，称量2.72g亚硝酸异丁酯加入25g去离子水中，将亚硝酸异丁酯溶液滴加到体系中，得到重氮盐溶液。将炭黑粗分散液加入上述重氮盐溶液中，机械搅拌1000r/min，水浴，60℃，5h得到改性炭黑分散液。将得到的改性炭黑分散液进行超滤除盐，得到改性炭黑色浆。通过测试测得固含量为20.3%，采用DDS-11C测得电导率0.04 mS/cm。取改性炭黑色浆25g，加入到100mL的三口烧瓶中，加入丙烯酸-2-羟基丙酯0.5g，甲基丙烯酸-2-羟基乙酯0.2g，加入AIBN0.012g，氮气保护，搅拌1000r/min，水浴60℃加热，反应4h得到圆珠笔用炭黑色浆，采用BZY表面张力仪测定表面张力为68.2mN/m，采用NDJ-1旋转粘度计测定黏度为3.6 mPa·s，采用Nano-ZS测定粒径以及电位Z-average 107nm，zeta电位-67.4mV。
实施例5：
将5g炭黑（德固萨 特黑4）、100g锆珠（直径3mm）和50g去离子水，加入玛瑙球磨罐中，采用KEQ2L全方位行星式球磨机400r/min转速在室温条件下，球磨3h，停止球磨，分离出炭黑粗分散液。称量4.0g5-氨基水杨钠，溶于30g去离子水中，加入质量分数37.5%盐酸6.8g，冰盐浴，待温度降至0℃，称量1.58g亚硝酸钠溶于10g去离子水中，将亚硝酸钠溶液滴加到体系中，得到重氮盐溶液。将炭黑粗分散液加入上述重氮盐溶液中，机械搅拌1000r/min，水浴，60℃，5h得到改性炭黑分散液。将得到的改性炭黑分散液进行超滤除盐，得到改性炭黑色浆。通过测试测得固含量为22.7%，采用DDS-11C测得电导率0.02 mS/cm。取改性炭黑色浆25g，加入到100mL的三口烧瓶中，加入甲基丙烯酸异丁酯0.4g，丙烯酸-2-羟基丙酯0.36g，加入AIBN0.012g，通氮气，搅拌700r/min，水浴60℃加热，反应4h得到圆珠笔用炭黑色浆，采用BZY表面张力仪测定表面张力为64.8mN/m，采用NDJ-1旋转粘度计测定黏度为3.2 mPa·s，采用Nano-ZS测定粒径以及电位Z-average 113nm，zeta电位-69.3mV。
实施例6：
将6g对氨基苯基磷酸钠溶解到60g去离子水中，将溶液和5g炭黑（德固萨 特黑4）、100g锆珠（直径3mm）加入玛瑙球磨罐中，采用KEQ2L全方位行星式球磨机400r/min转速在室温条件下，球磨3h，停止球磨，分离出炭黑粗分散液。向炭黑粗混液中加入质量分数37.5%盐酸8.05g，冰盐浴，待温度降至0℃，称量3.25g亚硝酸异戊酯溶于50g去离子水中，将亚硝酸异戊酯溶液滴加到炭黑粗混液中，滴加完毕后，机械搅拌1000r/min，水浴60℃，5h得到改性炭黑分散液。将得到的改性炭黑分散液进行超滤除盐，得到改性炭黑色浆。通过测试测得固含量为19.9%，采用DDS-11C测得电导率0.03 mS/cm。取改性炭黑色浆25g，加入到100mL的三口烧瓶中，加入甲基丙烯酸异丁酯0.4g，丙烯酸-2-羟基丙酯0.36g，加入AIBN0.012g，通氮气，搅拌700r/min，水浴60℃加热，反应4h得到圆珠笔用炭黑色浆，采用BZY表面张力仪测定表面张力为67.8mN/m，采用NDJ-1旋转粘度计测定黏度为2.8 mPa·s，采用Nano-ZS测定粒径以及电位Z-average 108nm，zeta电位-66.3mV。
实施例7：
将4g对氨基苯基磷酸溶于140g去离子水中，将溶液和5g炭黑（德固萨 S160）、100g锆珠（直径3mm）加入玛瑙球磨罐中，采用KEQ2L全方位行星式球磨机400r/min转速在室温条件下，球磨3h，停止球磨，分离出炭黑粗分散液。向炭黑粗混液中加入质量分数37.5%盐酸6.2g，冰盐浴，待温度降至0℃，称量1.59g亚硝酸钠溶于50g去离子水中，将亚硝酸钠溶液滴加到炭黑粗混液中，滴加完毕后，机械搅拌1000r/min，水浴60℃，5h得到改性炭黑分散液。将得到的改性炭黑分散液进行超滤除盐，得到改性炭黑色浆。通过测试测得固含量为21.2%，采用DDS-11C测得电导率0.04mS/cm。取改性炭黑色浆25g，加入到100mL的三口烧瓶中，加入甲基丙烯酸异丁酯0.3g，丙烯酸-2-羟基丙酯0.36g，加入AIBN0.010g，通氮气，搅拌700r/min，水浴60℃加热，反应4h得到圆珠笔用炭黑色浆，采用BZY表面张力仪测定表面张力为66.5mN/m，采用NDJ-1旋转粘度计测定黏度为2.9 mPa·s，采用Nano-ZS测定粒径以及电位Z-average 110nm，zeta电位-64.5mV。
Claims (2)
1.一种圆珠笔用炭黑水性色浆的制备方法，其特征在于包括以下过程：
1)炭黑粗分散液的制备：按质量计，将1份的色素炭黑、10-20份的去离子水以及15-40份直径为0.2-6mm之间的锆珠混合，利用球磨机在300-500r/min下球磨1-5h，分离出锆珠，得到炭黑粗分散液Ⅰ；
2)重氮盐溶液的制备：按质量计，将0.5-1.2份的伯胺溶解到2-8份去离子水中，冰盐浴，搅拌，加入0.55-1.61份强酸或二氧化氮，将0.15-0.65份亚硝酸金属盐或亚硝酸酯，加入到2-10份去离子水中，待温度降至0-5℃，将亚硝酸金属盐或亚硝酸酯滴加到上述伯胺溶液中，得到重氮盐溶液；所述的伯胺为能形成重氮盐并且分子中带有一个或多个包括羧酸、磺酸、磷酸、羧酸盐、磺酸盐或磷酸盐的基团的伯胺，所述的强酸包括质量分数37.5%盐酸或质量分数65%硝酸或质量分数98%硫酸，所述的亚硝酸金属盐包括亚硝酸钠或亚硝酸钾，亚硝酸酯包括亚硝酸异戊酯或亚硝酸异丁酯；
3)改性炭黑分散液的制备：将步骤1）制备的炭黑粗分散液Ⅰ与步骤2制备的重氮盐溶液按照质量比1:1混合，在转速700-1500 r/min，温度10-70℃，反应4-24h，得到改性炭黑分散液Ⅱ；
4)改性炭黑色浆的制备：将步骤3）制备的改性炭黑分散液Ⅱ采用超滤进行除盐、浓缩，控制最后分散液中炭黑的质量百分浓度在15%-45%，且电导率在0.1 mS/cm以下，得到改性炭黑色浆Ⅲ；
5)圆珠笔用炭黑色浆的制备：按质量计，向步骤4）制备的改性炭黑色浆Ⅲ中，按照其中每份炭黑，加入0.05-0.45份的微胶囊壁材单体，加入0.001-0.004份的引发剂，在氮气保护和转速500-1500r/min搅拌下，于40-80℃水浴条件下反应3-6h，得到圆珠笔用炭黑色浆Ⅳ；所述的微胶囊壁材单体为丙烯酸-2-羟基乙酯、丙烯酸-2-羟基丙酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸异丁酯、甲基丙烯酸-2-羟基乙酯和甲基丙烯酸-2-羟基丙酯其中的一种或多种；所述的引发剂为偶氮二异丁腈或过氧化苯甲酰。
2.一种圆珠笔用炭黑水性色浆的制备方法，其特征在于包括以下过程：
1)炭黑粗分散液的制备：按质量计，将0.5-1.2份的伯胺溶解到12-28份去离子水中，得到的伯胺溶液以及1份色素炭黑和15-40份直径为0.2-6mm之间的锆珠混合，利用球磨机在300-500r/min下球磨1-5h，分离出锆珠，得到炭黑粗分散液Ⅴ；所述的伯胺为能形成重氮盐并且分子中带有一个或多个包括羧酸、磺酸、磷酸、羧酸盐、磺酸盐或磷酸盐的基团的伯胺；
2)改性炭黑分散液的制备：按质量计，在冰盐浴，搅拌，向步骤1）制备的炭黑粗分散液Ⅴ加入0.55-1.61份强酸或二氧化氮，并将0.15-0.65份亚硝酸金属盐或亚硝酸酯，加入到2-10份去离子水中，得到混合液，待温度降至0-5℃，将亚硝酸金属盐或亚硝酸酯溶液滴加到混合液中，滴加结束后在转速700-1500 r/min，温度10-70℃，反应4-24h，得到改性炭黑分散液Ⅵ；所述的强酸为质量分数37.5%盐酸或质量分数65%硝酸或质量分数98%硫酸，所述的亚硝酸金属盐包括亚硝酸钠或亚硝酸钾，亚硝酸酯包括亚硝酸异戊酯或亚硝酸异丁酯；
3)改性炭黑色浆的制备：将步骤2）制备的改性炭黑分散液Ⅵ采用超滤进行除盐、浓缩，控制最后分散液中炭黑的质量百分浓度在15%-45%，且电导率在0.1 mS/cm以下，得到改性炭黑色浆Ⅶ；
4)圆珠笔用炭黑色浆的制备：按质量计，向步骤3）制备的改性炭黑色浆Ⅶ中，按照其中每份炭黑，加入0.05-0.45份的微胶囊壁材单体，加入0.001-0.004份的引发剂，在氮气保护和转速500-1500r/min搅拌下，于40-80℃水浴条件下反应3-6h，得到圆珠笔用炭黑色浆Ⅷ；所述的微胶囊壁材单体为丙烯酸-2-羟基乙酯、丙烯酸-2-羟基丙酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸异丁酯、甲基丙烯酸-2-羟基乙酯和甲基丙烯酸-2-羟基丙酯其中的一种或多种；所加入的引发剂为偶氮二异丁腈或过氧化苯甲酰。
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