CN114058217A - 一种适用于喷墨打印的水性纳米颜料分散体及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种适用于喷墨打印的水性纳米颜料分散体及其制备方法，属于水性纳米颜料分散体的制备技术领域，制备方法包括下述步骤：取颜料，向颜料中添加作为助剂的水溶性无机盐类及水溶性有机溶剂，对混合物进行混炼磨碎，得纳米级颜料颗粒；将亚硝酸钠加入到含有硫酸或盐酸或硝酸中的冰水混合物中溶解，加入芳香胺生成重氮盐，此重氮盐在引发剂过硫酸铵的作用下耦合到纳米级颜料颗粒上；调整pH至7.5‑8.5，离心分离杂质，浓缩除盐，即得。本发明的水性纳米颜料分散体要比市售的水性颜料色浆粘度变化更小、粒径更加均匀、老化稳定性更好，不仅适用于各类高精要求喷墨打印墨水中，还可适用于高档涂料、油墨、印刷、染色等领域。

Description

一种适用于喷墨打印的水性纳米颜料分散体及其制备方法
技术领域
本发明涉及水性纳米颜料分散体的制备技术领域，具体涉及一种适用于喷墨打印的水性纳米颜料自分散体及制备方法。
背景技术
目前，水性纳米颜料分散体的制备主要有分散剂(或者树脂)分散和颜料表面改性这两种方法。
分散剂分散方法主要是通过机械外力的作用将颜料颗粒粉碎至需要的粒径范围，分散剂(或树脂)吸附在颜料表面，形成空间位阻电子层，产生相互排斥力，从而达到稳定分散的效果。机械外力将颜料精细化的的方法有研磨法、溶剂盐磨法、高压均质法等。颜料表面改性是指选择适当的改性物质包裹在颜料表面，改变颜料的极性，通常有表面聚合物接枝、微胶囊分散、分子结构修饰、重氮盐表面改性。
虽然国内外已经开发了若干方法制备水性颜料分散体，但是可以适用于高精度喷墨打印要求的水性纳米级颜料色浆制造技术不够完善，还存在成本高昂、耐溶剂性差、粒径分布不够均匀、粘度变化范围大、喷印稳定性差、色彩不够饱满等的缺陷，亟待进一步改进。
发明内容
本发明提供一种适用于喷墨打印的水性纳米颜料分散体及制备方法，解决现有的水性颜料分散体适用于高精度喷墨打印要求的水性纳米级颜料色浆制造技术不够完善的问题。
为解决上述技术问题，本发明所采取的技术方案是：
一种适用于喷墨打印的水性纳米颜料分散体的制备方法，包括下述步骤：
(1)取颜料，向颜料中添加作为助剂的水溶性无机盐类及水溶性有机溶剂，对混合物进行混炼磨碎，得纳米级颜料颗粒；
(2)将亚硝酸钠加入到含有硫酸或盐酸或硝酸中的冰水混合物中溶解，加入芳香胺生成重氮盐，此重氮盐在引发剂过硫酸铵的作用下耦合到纳米级颜料颗粒上；其主要反应机理如下：
Figure RE-GDA0003470359550000021
(3)调整pH至7.5-8.5，离心分离杂质，浓缩除盐，即得。
其中，所述颜料为炭黑、石墨烯、碳纳米管、颜料紫19、颜料紫23、颜料红122、颜料红146、颜料红170、颜料红177、颜料红221、颜料红254、颜料黄74、颜料黄138、颜料黄139、颜料黄150、颜料黄151、颜料黄155、颜料黄180、颜料蓝15:1、颜料蓝15:2、颜料蓝15:3、颜料蓝15:4、颜料绿7、颜料绿36、颜料橙5、颜料橙16、颜料橙13、颜料橙34、颜料橙43、颜料橙71、颜料橙73中的任意一种或几种。
其中，所述水溶性颗粒为200～400目颗粒大小的氯化钠、氯化钾、硫酸钠或硫酸钾；所述水溶性无机盐的粒径为10～100目、100～500目或500～1000 目，优选200～400目。
其中，所述水溶性有机溶剂为乙二醇、二乙二醇、1，2-丙二醇、聚乙二醇 200、二乙二醇乙醚、二乙二醇二乙醚或二乙二醇丁醚，优选乙二醇、二乙二醇。
其中，所述步骤(1)中水溶性无机盐、水溶性有机溶剂、颜料的质量比为：(5～15)：(1～3)：1；混炼磨碎时的温度为50～80℃，混炼磨碎的时间控制5～10小时。
其中，所述步骤(1)制得的纳米级颜料颗粒的平均粒径为20nm～120nm；所述步骤(1)后还设有水洗的步骤。
其中，所述芳香胺的分子结构式为：
Figure RE-GDA0003470359550000031
其中，R-为磺酸基、羧酸基或膦酸基。
其中，所述芳香胺为对氨基苯甲酸、对氨基苯磺酸、邻氨基苯磺酸、邻氨基苯甲酸、1-氨基-8-萘酚-3，6-二磺酸、对氨基苯--β羟乙基砜、[2-(4-氨基苯基)-1-羟乙基-1,1-二基]双膦酸单钠盐中的一种或几种。
其中，所述步骤(2)中芳香胺与亚硝酸钠的摩尔比为1.0～1.2：1，芳香胺与颜料的质量比为0.1～0.2：1。
其中，所述pH调节剂为氢氧化锂、氢氧化钠、氢氧化钾、三乙胺、三乙醇胺中的一种。
一种用于喷墨打印的水性纳米颜料分散体，是由上述制备方法制成。
本发明提供的技术方案，与现有技术相比，具有以下有益效果：
本发明首先通过颜料精细化方法制备纳粒径均匀的纳米级颜料颗粒，然后通过应用重氮盐偶合法对纳米颜料颗粒接技，制备出适用于喷墨打印的水性纳米颜料自分散体。本发明的水性纳米颜料分散体要比市售的水性颜料色浆粘度变化更小、粒径更加均匀、老化稳定性更好，不仅适用于各类高精要求喷墨打印墨水中，还可适用于高档涂料、油墨、印刷、染色等领域。
具体实施方式
下面将结合本发明具体实施例，对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
本实施例提供一种适用于喷墨打印的水性纳米颜料分散体，是由下述制备方法制成：
第一步：
在捏合机中加入200质量份德固萨炭黑160IQ、1500质量份氯化钾(400 目)、300质量份乙二醇，将捏合机夹套温度调节至60℃后，进行8小时的混炼磨碎。将上述得到的混炼物取出至20L容器里，然后加入15L的去离子水搅拌 2小时后过滤，制得纳米炭黑颜料，并反复洗涤3次，得平均粒径为50nm的纳米级颜料颗粒。将纳米级颜料颗粒转移至5L烧瓶中，加入5.0克过硫酸铵和 2000.0克去离子水搅拌分散。
第二步：
将13.1克亚硝酸钠加入含有5.0克盐酸的1L冰水混合物中，再慢慢将30g 对氨基苯磺酸慢慢加入搅拌均匀，生成重氮盐。然后将此重氮盐混合溶液慢慢滴加到上述第一步的5L烧瓶中，控制反应温度低于40.0℃，反应时间12小时，制得经表面改性的纳米炭黑颜料分散体。
第三步：用氢氧化钠调整第二步制得的经表面改性的纳米炭黑颜料分散体，使其pH至8.0，再渗滤、除盐、浓缩，6000转离心脱去大颗粒杂质，最终制得 15.0％固含的水性纳米炭黑分散体。
实施例2
本实施例提供一种适用于喷墨打印的水性纳米颜料分散体，是由下述制备方法制成：
第一步：
在捏合机中加入200质量份亚邦颜料紫19、1000质量份氯化钠(300目)、 200质量份二乙二醇，将捏合机夹套温度调节至50℃后，进行10小时的混炼磨碎。将上述得到的混炼物取出至20L容器里，然后加入15L的去离子水搅拌2 小时后过滤，制得纳米颜料紫19，并反复洗涤3次，得平均粒径为20nm的纳米级颜料颗粒。
将纳米级颜料颗粒转移至5L烧瓶中，加入5.0克过硫酸铵和2000.0克去离子水搅拌分散。
第二步：
将10.1克亚硝酸钠加入含有5.0克盐酸的1L冰水混合物中，再慢慢将20g 对氨基苯甲酸慢慢加入搅拌均匀，生成重氮盐。然后将此重氮盐混合溶液慢慢滴加到上述第一步的5L烧瓶中，控制反应温度低于40℃，反应时间12小时，制得经表面改性的纳米颜料紫19分散体。
第三步：用氢氧化锂调整第二步制得的经表面改性的纳米颜料紫19分散体，使其pH于7.5，再渗滤、除盐、浓缩，6000转离心脱去大颗粒杂质，最终制得 15.2％固含的水性纳米颜料紫19分散体。
实施例3
本实施例提供一种适用于喷墨打印的水性纳米颜料分散体，是由下述制备方法制成：
第一步：
在捏合机中加入200质量份信凯颜料黄74、3000质量份硫酸钠(10目)、 600质量份1，2-丙二醇，将捏合机夹套温度调节至80℃后，进行5小时的混炼磨碎。将上述得到的混炼物取出至20L容器里，然后加入15L的去离子水搅拌 2小时后过滤，制得纳米颜料黄74，并反复洗涤3次，得平均粒径为120nm的纳米级颜料颗粒。
将纳米级颜料颗粒转移至5L烧瓶中，加入5.0克过硫酸铵和2000.0克去离子水搅拌分散。
第二步：
将19.1克亚硝酸钠加入含有5.0克盐酸的1L冰水混合物中，再慢慢将40g 邻氨基苯磺酸慢慢加入搅拌均匀，生成重氮盐。然后将此重氮盐混合溶液慢慢滴加到上述第一步的5L烧瓶中，控制反应温度低于40℃，反应时间12小时，制得经表面改性的纳米颜料黄74分散体。
第三步：用氢氧化钾调整第二步制得的经表面改性的纳米颜料黄74分散体，使其pH至8.5，再渗滤、除盐、浓缩，6000转离心脱去大颗粒杂质，最终制得 15.5％固含的水性纳米颜料黄74分散体。
实施例4
本实施例提供一种适用于喷墨打印的水性纳米颜料分散体，是由下述制备方法制成：
第一步：
在捏合机中加入200质量份科莱恩颜料蓝15:3、1800质量份硫酸钾(100 目)、400质量份聚乙二醇200，将捏合机夹套温度调节至70℃后，进行6小时的混炼磨碎。将上述得到的混炼物取出至20L容器里，然后加入15L的去离子水搅拌2小时后过滤，制得纳米颜料蓝15:3，并反复洗涤3次，得平均粒径为60nm的纳米级颜料颗粒。
将纳米级颜料颗粒转移至5L烧瓶中，加入5.0克过硫酸铵和2000.0克去离子水搅拌分散。
第二步：
将5.7克亚硝酸钠加入含有5.0克盐酸的1L冰水混合物中，再慢慢将25g 1- 氨基-8-萘酚-3，6-二磺酸慢慢加入搅拌均匀，生成重氮盐。然后将此重氮盐混合溶液慢慢滴加到上述第一步的5L烧瓶中，控制反应温度低于40℃，反应时间 12小时，制得经表面改性的纳米颜料蓝15:3分散体。
第三步：用三乙胺调整第二步制得的经表面改性的纳米颜料蓝15:3分散体，使其pH至8.1，再渗滤、除盐、浓缩，6000转离心脱去大颗粒杂质，最终制得 15.2％固含的水性纳米颜料蓝15:3分散体。
实施例5
本实施例提供一种适用于喷墨打印的水性纳米颜料分散体，是由下述制备方法制成：
第一步：
在捏合机中加入200质量份哥伦比亚炭黑1000、2500质量份氯化钾(100 目)、500质量份二乙二醇乙醚，将捏合机夹套温度调节至65℃后，进行7小时的混炼磨碎。将上述得到的混炼物取出至20L容器里，然后加入15L的去离子水搅拌2小时后过滤，制得纳米炭黑颜料，并反复洗涤3次，得平均粒径为70nm 的纳米级颜料颗粒。
将纳米级颜料颗粒转移至5L烧瓶中，加入5.0克过硫酸铵和2000.0克去离子水搅拌分散。
第二步：
将12.2克亚硝酸钠加入含有5.0克盐酸的1L冰水混合物中，再慢慢将35g 对氨基苯-β羟乙基砜慢慢加入搅拌均匀，生成重氮盐。然后将此重氮盐混合溶液慢慢滴加到上述第一步的5L烧瓶中，控制反应温度低于40℃，反应时间12 小时，制得经表面改性的纳米炭黑颜料分散体。
第三步：用三乙醇胺调整第二步制得的经表面改性的纳米炭黑颜料分散体，使其pH至8.3，再渗滤、除盐、浓缩，6000转离心脱去大颗粒杂质，最终制得 14.5％固含的水性纳米炭黑分散体。
实施例6
本实施例提供一种适用于喷墨打印的水性纳米颜料分散体，是由下述制备方法制成：
第一步：
在捏合机中加入200质量份亚邦颜料红122、2000质量份氯化钠(500目)、 300质量份二乙二醇二乙醚，将捏合机夹套温度调节至75℃后，进行6小时的混炼磨碎。将上述得到的混炼物取出至20L容器里，然后加入15L的去离子水搅拌2小时后过滤，制得纳米颜料红122，并反复洗涤3次，得平均粒径为40nm 的纳米级颜料颗粒。
将纳米级颜料颗粒转移至5L烧瓶中，加入5.0克过硫酸铵和2000.0克去离子水搅拌分散。
第二步：
将6.9克亚硝酸钠加入含有5.0克盐酸的1L冰水混合物中，再慢慢将30g[2- (4-氨基苯基)-1-羟乙基-1,1-二基]双膦酸单钠盐慢慢加入搅拌均匀，生成重氮盐。然后将此重氮盐混合溶液慢慢滴加到上述第一步的5L烧瓶中，控制反应温度低于40℃，反应时间12小时，制得经表面改性的纳米颜料红122分散体。
第三步：用氢氧化钠调整第二步制得的经表面改性的纳米颜料红122分散体，使其pH至8.2，再渗滤、除盐、浓缩，6000转离心脱去大颗粒杂质，最终制得14.8％固含的水性纳米颜料红122分散体。
实施例7
本实施例提供一种适用于喷墨打印的水性纳米颜料分散体，是由下述制备方法制成：
第一步：
在捏合机中加入200质量份信凯颜料黄155、2400质量份氯化钾(1000目)、 350质量份二乙二醇丁醚，将捏合机夹套温度调节至60℃后，进行8小时的混炼磨碎。将上述得到的混炼物取出至20L容器里，然后加入15L的去离子水搅拌2小时后过滤，制得纳米颜料黄74，并反复洗涤3次，得平均粒径为100nm 的纳米级颜料颗粒。
将纳米级颜料颗粒转移至5L烧瓶中，加入5.0克过硫酸铵和2000.0克去离子水搅拌分散。
第二步：
将13.1克亚硝酸钠加入含有5.0克盐酸的1L冰水混合物中，再慢慢将30g 邻氨基苯甲酸慢慢加入搅拌均匀，生成重氮盐。然后将此重氮盐混合溶液慢慢滴加到上述第一步的5L烧瓶中，控制反应温度低于40℃，反应时间12小时，制得经表面改性的纳米颜料黄155分散体。
第三步：用氢氧化钠调整第二步制得的经表面改性的纳米颜料黄155分散体，使其pH至8.2，再渗滤、除盐、浓缩，6000转离心脱去大颗粒杂质，最终制得15.1％固含的水性纳米颜料黄155分散体。
实施例8
本实施例提供一种适用于喷墨打印的水性纳米颜料分散体，是由下述制备方法制成：
第一步：
在捏合机中加入200质量份亚邦颜料蓝15:3、2600质量份氯化钠(300目)、 350质量份二乙二醇，将捏合机夹套温度调节至60℃后，进行8小时的混炼。将上述得到的混炼物取出至20L容器里，然后加入15L的去离子水搅拌2小时后过滤，制得纳米颜料蓝15:3，并反复洗涤3次，得平均粒径为60nm的纳米级颜料颗粒。
将纳米级颜料颗粒转移至5L烧瓶中，加入5.0克过硫酸铵和2000.0克去离子水搅拌分散。
第二步：
将16.6克亚硝酸钠加入含有5.0克盐酸的1L冰水混合物中，再慢慢将30g 邻氨基苯甲酸慢慢加入搅拌均匀，生成重氮盐。然后将此重氮盐混合溶液慢慢滴加到上述第一步的5L烧瓶中，控制反应温度低于40℃，反应时间12小时，制得经表面改性的纳米颜料蓝15:3分散体。
第三步：用氢氧化钠调整第二步制得的经表面改性的纳米颜料蓝15:3分散体，使其pH至8.2，再渗滤、除盐、浓缩，6000转离心脱去大颗粒杂质，最终制得15.3％固含的水性纳米颜料蓝15:3分散体。
测试结果如下表：
Figure RE-GDA0003470359550000081
Figure RE-GDA0003470359550000091
注：外购色浆1为美国卡某265色浆(自分散体系)，外购色浆2为日本东某油墨V19色浆(研磨体系)，外购色浆3为国产华某品牌M122色浆(研磨体系)，外购色浆4为国产中某品牌碳黑色浆(研磨体系)。
测试方法如下：
1.粒径用马尔文激光粒度仪3000测试。
2.粘度用博勒飞DV2THA粘度计型旋转粘度计测定。
3.pH采用雷磁PHS-3C型pH计。
4.老化稳定性：60℃老化箱老化7×24h后，分别去对比液测试吸光度的变化率，0.5％≤优，0.5％～1.0％≤良好，1.0％～2.0％≤一般，2.0％～5.0％≤差。
从测试结果看，本发明的水性纳米颜料分散体要比市售的几种水性颜料色浆粘度变化更小、粒径更加均匀、老化稳定性更好。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

Claims (10)

1.一种适用于喷墨打印的水性纳米颜料分散体的制备方法，其特征在于包括下述步骤：
(1)取颜料，向颜料中添加作为助剂的水溶性无机盐类及水溶性有机溶剂，对混合物进行混炼磨碎，得纳米级颜料颗粒；
(2)将亚硝酸钠加入到含有硫酸或盐酸或硝酸中的冰水混合物中溶解，加入芳香胺生成重氮盐，此重氮盐在引发剂过硫酸铵的作用下耦合到纳米级颜料颗粒上；
(3)调整pH至7.5-8.5，离心分离杂质，浓缩除盐，即得。
2.根据权利要求1所述的一种适用于喷墨打印的水性纳米颜料分散体的制备方法，其特征在于：所述颜料为炭黑、石墨烯、碳纳米管、颜料紫19、颜料紫23、颜料红122、颜料红146、颜料红170、颜料红177、颜料红221、颜料红254、颜料黄74、颜料黄138、颜料黄139、颜料黄150、颜料黄151、颜料黄155、颜料黄180、颜料蓝15∶1、颜料蓝15∶2、颜料蓝15∶3、颜料蓝15∶4、颜料绿7、颜料绿36、颜料橙5、颜料橙16、颜料橙13、颜料橙34、颜料橙43、颜料橙71、颜料橙73中的任意一种或几种。
3.根据权利要求1所述的一种适用于喷墨打印的水性纳米颜料分散体的制备方法，其特征在于：所述水溶性颗粒为200～400目颗粒大小的氯化钠、氯化钾、硫酸钠或硫酸钾；所述水溶性无机盐的粒径为10～100目、100～500目或500～1000目。
4.根据权利要求1所述的一种适用于喷墨打印的水性纳米颜料分散体的制备方法，其特征在于：所述水溶性有机溶剂为乙二醇、二乙二醇、1，2-丙二醇、聚乙二醇200、二乙二醇乙醚、二乙二醇二乙醚或二乙二醇丁醚。
5.根据权利要求1所述的一种适用于喷墨打印的水性纳米颜料分散体的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中水溶性无机盐、水溶性有机溶剂、颜料的质量比为：(5～15)∶(1～3)∶1；混炼磨碎时的温度为50～80℃，混炼磨碎的时间控制5～10小时。
6.根据权利要求1所述的一种适用于喷墨打印的水性纳米颜料分散体的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)制得的纳米级颜料颗粒的平均粒径为20nm～120nm；所述步骤(1)后还设有水洗的步骤。
7.据权利要求1所述的一种适用于喷墨打印的水性纳米颜料分散体的制备方法，其特征在于：所述芳香胺的分子结构式为：
Figure FDA0003388639110000021
其中，R-为磺酸基、羧酸基或膦酸基。
8.根据权利要求7所述的一种适用于喷墨打印的水性纳米颜料分散体的制备方法，其特征在于：所述芳香胺为对氨基苯甲酸、对氨基苯磺酸、邻氨基苯磺酸、邻氨基苯甲酸、1-氨基-8-萘酚-3，6-二磺酸、对氨基苯--β羟乙基砜、[2-(4-氨基苯基)-1-羟乙基-1，1-二基]双膦酸单钠盐中的一种或几种。
9.根据权利要求1所述的一种适用于喷墨打印的水性纳米颜料分散体的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中芳香胺与亚硝酸钠的摩尔比为1.0～1.2：1，芳香胺与颜料的质量比为0.1～0.2∶1。
10.一种适用于喷墨打印的水性纳米颜料分散体，其特征在于由权利要求1-9任一项制备方法制成。
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