CN103724453A - 一种鲨鱼软骨素的提取工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种软骨素的提取方法,特别是涉及一种集成酶法、膜分离和二氧化碳超临界萃取的鲨鱼软骨素的提取工艺,属于天然产物提取技术领域。包括如下步骤:取新鲜的鲨鱼软骨,洗净后,粉碎成细粉,在NaOH溶液中浸提,得到浸提液;调节浸提液的pH,然后加入胰蛋白酶,酶解,得到酶解液;将酶解液灭酶后,用超滤膜进行过滤,得到超滤透过液,再用纳滤膜进行过滤,得到浓缩液;将浓缩液进行喷雾干燥成粉末,将粉末送入萃取釜中,进行二氧化碳超临界萃取,萃取后得到软骨素固体。本发明采用的鲨鱼软骨素集成提取工艺,具有收率高,产品纯度好的特点。
Description
技术领域
本发明涉及一种软骨素的提取方法,特别是涉及一种集成酶法、膜分离和二氧化碳超临界萃取的鲨鱼软骨素的提取工艺,属于天然产物提取技术领域。
背景技术
软骨素(chondroitin) 分子量一般为2-5万,白色粉末,具有较强吸水性、易溶于水并成为粘稠溶液,其化学组成是D-葡萄糖醛酸和乙酰氨基已糖(葡萄糖和半乳糖)通过1,3-b--苷键相连结的高聚物。其作用主要有1.激活体内抗体的生产,活化淋巴巨噬细胞,增强机体免疫力,延缓衰老。2.减少关节发炎,缓解疼痛,如骨关节炎、风湿性关节炎、骨质增生、腰椎间盘突出等。3.活化人体结缔组织及细胞,保养和修复软骨组织,预防关节软骨退化。4.补充钙质,预防骨质疏松症,有效改善中老年腰腿痛、关节炎、肩周炎等。5.维持角膜透明度,保持晶体和角膜正常功能的作用,对于白内障、老花眼、视力障碍有改善。
鲨鱼属于软骨鱼类,所有的鲨鱼都有一身的软骨,其骨架也是由软骨构成,而不是由骨头构成。软骨比骨头更轻、更具有弹性。鲨鱼身上没有鱼鳔,调节沉浮主要靠它较大的肝脏。 鲨鱼软骨俗称鱼脑(明骨)。其主要成分为蛋白质和软骨素硫酸盐。其提取方法通常以鲨鱼软骨粉为原料,通过水提后经过醇沉工艺获得,传统方法的提取收率低,劳动强度大,产品纯度不高。
发明内容
本发明的目的是提供一种纯度高、收率好的鲨鱼软骨素的提取工艺,采用如下的技术方案:
一种鲨鱼软骨素的提取工艺,包括如下步骤:
第1步、取新鲜的鲨鱼软骨,洗净后,粉碎成细粉,在质量浓度为1%~3%浓度的NaOH溶液中在30℃~40℃的条件下浸提,得到浸提液;
第2步、用稀硫酸调节浸提液的pH至7.5~8.5,然后加入胰蛋白酶,加入量是浸提液重量的0.5~1%,加热至35~45℃,酶解,得到酶解液;
第3步、将酶解液灭酶后,用超滤膜进行过滤,得到超滤透过液,再用纳滤膜进行过滤,得到浓缩液;
第4步,将浓缩液进行喷雾干燥成粉末,将粉末送入萃取釜中,升温至40~50℃,通入提携剂与CO2气体混合后的混合流体,提携剂是水和乙醇按体积比为2~3:1配制的混合液体,提携剂的重量是粉末重量的5%~10%,控制压力为20~30Mpa,混合流体的流量为15~30L/h,萃取后得到软骨素固体。
优选的,浸提时间是0.5~1小时。
优选的,酶解的时间是1~3小时。
优选的,超滤膜的截留分子量是200000~500000Da。
优选的,纳滤膜的截留分子量是300~800Da。
优选的,萃取时间是3~5小时。
有益效果
本发明采用的鲨鱼软骨素集成提取工艺,具有收率高,产品纯度好的特点。
具体实施方式
实施例1
第1步、取新鲜的鲨鱼软骨,洗净后,粉碎成细粉,在质量浓度为1%~3%浓度的NaOH溶液中在30℃~40℃的条件下浸提,得到浸提液;
第2步、用稀硫酸调节浸提液的pH至7.5,然后加入胰蛋白酶,加入量是浸提液重量的0.5%,加热至35℃,酶解,得到酶解液;
第3步、将酶解液灭酶后,用超滤膜进行过滤,得到超滤透过液,再用纳滤膜进行过滤,得到浓缩液;
第4步,将浓缩液进行喷雾干燥成粉末,将粉末送入萃取釜中,升温至40℃,通入提携剂与CO2气体混合后的混合流体,提携剂是水和乙醇按体积比为2:1配制的混合液体,提携剂的重量是粉末重量的5%,控制压力为20Mpa,混合流体的流量为15L/h,萃取后得到软骨素固体。
参数:浸提时间是0.5小时,酶解的时间是1小时,超滤膜的截留分子量是200000Da,纳滤膜的截留分子量是300Da,萃取时间是3小时。
每1 Kg的软骨中可以制得软骨素0.04 Kg,纯度为93%。
实施例2
第1步、取新鲜的鲨鱼软骨,洗净后,粉碎成细粉,在质量浓度为1%~3%浓度的NaOH溶液中在30℃~40℃的条件下浸提,得到浸提液;
第2步、用稀硫酸调节浸提液的pH至8.5,然后加入胰蛋白酶,加入量是浸提液重量的1%,加热至45℃,酶解,得到酶解液;
第3步、将酶解液灭酶后,用超滤膜进行过滤,得到超滤透过液,再用纳滤膜进行过滤,得到浓缩液;
第4步,将浓缩液进行喷雾干燥成粉末,将粉末送入萃取釜中,升温至50℃,通入提携剂与CO2气体混合后的混合流体,提携剂是水和乙醇按体积比为3:1配制的混合液体,提携剂的重量是粉末重量的10%,控制压力为30Mpa,混合流体的流量为30L/h,萃取后得到软骨素固体。
参数:浸提时间是1小时,酶解的时间是3小时,超滤膜的截留分子量是500000Da,纳滤膜的截留分子量是800Da,萃取时间是5小时。
每1 Kg的软骨中可以制得软骨素0.03 Kg,纯度为93%。
实施例3
第1步、取新鲜的鲨鱼软骨,洗净后,粉碎成细粉,在质量浓度为1%~3%浓度的NaOH溶液中在30℃~40℃的条件下浸提,得到浸提液;
第2步、用稀硫酸调节浸提液的pH至8.0,然后加入胰蛋白酶,加入量是浸提液重量的0.6%,加热至40℃,酶解,得到酶解液;
第3步、将酶解液灭酶后,用超滤膜进行过滤,得到超滤透过液,再用纳滤膜进行过滤,得到浓缩液;
第4步,将浓缩液进行喷雾干燥成粉末,将粉末送入萃取釜中,升温至46℃,通入提携剂与CO2气体混合后的混合流体,提携剂是水和乙醇按体积比为2:1配制的混合液体,提携剂的重量是粉末重量的9%,控制压力为25Mpa,混合流体的流量为20L/h,萃取后得到软骨素固体。
参数:浸提时间是0.5小时,酶解的时间是2小时,超滤膜的截留分子量是400000Da,纳滤膜的截留分子量是500Da,萃取时间是4小时。
每1 Kg的软骨中可以制得软骨素0.05 Kg,纯度为95%。
Claims (6)
1.一种鲨鱼软骨素的提取工艺,其特征在于,包括如下步骤:
第1步、取新鲜的鲨鱼软骨,洗净后,粉碎成细粉,在质量浓度为1%~3%浓度的NaOH溶液中在30℃~40℃的条件下浸提,得到浸提液;
第2步、用稀硫酸调节浸提液的pH至7.5~8.5,然后加入胰蛋白酶,加入量是浸提液重量的0.5~1%,加热至35~45℃,酶解,得到酶解液;
第3步、将酶解液灭酶后,用超滤膜进行过滤,得到超滤透过液,再用纳滤膜进行过滤,得到浓缩液;
第4步,将浓缩液进行喷雾干燥成粉末,将粉末送入萃取釜中,升温至40~50℃,通入提携剂与CO2气体混合后的混合流体,提携剂是水和乙醇按体积比为2~3:1配制的混合液体,提携剂的重量是粉末重量的5%~10%,控制压力为20~30Mpa,混合流体的流量为15~30L/h,萃取后得到软骨素固体。
2.根据权利要求1所述的鲨鱼软骨素的提取工艺,其特征在于:所述的第1步中,浸提时间是0.5~1小时。
3.根据权利要求1所述的鲨鱼软骨素的提取工艺,其特征在于:所述的第2步中,酶解的时间是1~3小时。
4.根据权利要求1所述的鲨鱼软骨素的提取工艺,其特征在于:所述的第3步中,超滤膜的截留分子量是200000~500000Da。
5.根据权利要求1所述的鲨鱼软骨素的提取工艺,其特征在于:所述的第3步中,纳滤膜的截留分子量是300~800Da。
6.根据权利要求1所述的鲨鱼软骨素的提取工艺,其特征在于:所述的第4步中,萃取时间是3~5小时。
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