CN103708502A - 一种脱硫副产品硫酸铵纯化的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种脱硫副产品硫酸铵纯化的方法。其技术方案是：按硫酸铵的溶解度将脱硫副产品硫酸铵和水进行配料，在常压和50~60℃条件下搅拌0.5~1h，过滤得滤液Ⅰ；将滤液Ⅰ送入膨胀石墨吸附系统，在20~40℃条件下进行循环吸附处理，处理至出口处的焦油含量≤1mg/L，得到滤液Ⅱ；在每立方米滤液Ⅱ中加入1~2kg碳酸钠，搅拌2~4h，过滤得滤液Ⅲ；在每立方米滤液Ⅲ中加入0.1~0.2kg硫化钠，搅拌10~20min，过滤得滤液Ⅳ；将滤液Ⅳ在80~100℃条件下浓缩，冷却至室温，抽滤，得到的晶体在80~100℃条件下干燥6~10h，得到硫酸铵。本发明具有沉淀剂用量少和能耗低的特点，所得硫酸铵外观为白色结晶和无可见机械杂质，其技术指标均在优等品指标内。

Description

一种脱硫副产品硫酸铵纯化的方法
技术领域
本发明属于硫酸铵纯化技术领域。具体地说是一种脱硫副产品硫酸铵纯化的方法。
技术背景
硫酸铵主要在农业上作为氮肥，优点是吸湿性相对较小，不易结块，与硝酸铵和碳酸铵相比具有优良的物理性质和化学稳定性；硫酸铵除含氮外，还含硫，对农作物的生长极为有利。
硫酸铵在工业上应用很广泛，如可作为鲜酵母生产中培养酵母菌的氮源、酸性染料染色助染剂和皮革脱灰剂。此外，还用于啤酒酿造、化学试剂和蓄电池生产等。还有一重要作用就是用于稀土的开采，以硫酸铵作原料，采用离子交换形式把矿土中的稀土元素交换出来。硫酸铵在生物学上的用途也很多，如用于蛋白纯化工艺方面。
目前我国硫酸铵产品的来源主要是己内酰胺厂、焦化厂和煤气厂等的副产品，所制的硫酸铵产品从外观及杂质含量均无法满足优等品的指标。要扩大副产硫酸铵应用范围，获得高品质的硫酸铵是前提，故必须解决硫酸铵成色和杂质问题。目前，尚未有硫酸铵纯化的技术公开。
发明内容
本发明目的在于提供一种沉淀剂用量少和能耗低的脱硫副产品硫酸铵纯化的方法；该方法所得的硫酸铵外观为白色结晶和无可见机械杂质，金属离子均在优等品指标内。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案的具体步骤是：
步骤一、水不溶物的去除
按硫酸铵的溶解度将脱硫副产品硫酸铵和水进行配料，将配料在常压和50～60℃条件下搅拌0.5～1h，过滤，得到滤液Ⅰ。
步骤二、焦油的去除
将滤液Ⅰ通过泵送入膨胀石墨吸附系统，在膨胀石墨吸附系统内和在20～40℃条件下对滤液Ⅰ进行循环吸附处理，循环吸附处理至出口处的焦油含量≤1mg/L，得到滤液Ⅱ。
步骤三、Fe离子的去除
在20～40℃条件下，向滤液Ⅱ中加入碳酸钠，在每立方米滤液Ⅱ中加入的碳酸钠为1～2kg，搅拌2～4h，过滤，得到滤液Ⅲ。
步骤四、Pb、Cr和As离子的去除
在20～40℃条件下，向滤液Ⅲ中加入硫化钠，在每立方米滤液Ⅲ中加入的硫化钠为0.1～0.2kg，搅拌10～20min，过滤，得到滤液Ⅳ。
该步骤所产生的硫化氢气体直接通入碱液池。
步骤五、降温重结晶
将滤液Ⅳ在80～100℃条件下浓缩，冷却至室温，抽滤，得到的晶体在80～100℃条件下干燥6～10h，得到硫酸铵。
所述膨胀石墨吸附系统为2～5个吸附塔串联构成。
所述膨胀石墨的孔径为5～50μm。
所述搅拌速度为100～200r/min。
所述脱硫副产品硫酸铵的主要杂质含量：焦油含量＞1mg/L；TFe含量为0.057～0.15wt%；Pb、Cr和As总含量为0.043～0.053wt%。
由于采用上述技术方案，本发明与现有技术相比，具有如下技术效果：
本发明在每立方米滤液Ⅱ中加入的碳酸钠为1～2kg，在每立方米滤液Ⅲ中加入的硫化钠为0.1～0.2kg，故作为沉淀剂的碳酸钠和硫化钠的用量少；整个工艺是在≤100℃或室温条件下进行，能耗低。
本发明根据脱硫副产品硫酸铵晶体中含有的不同杂质，以碳酸钠和硫化钠为沉淀剂，通过控制其用量和反应时间，达到除杂纯化的目的。本发明不仅能够有效地去除原料中的多种杂质，且各步骤间具有明显的协同作用，既克服了脱硫副产品硫酸铵的带色问题，也克服了水不溶物和金属杂质离子含量偏高的问题。
用本方法得到的硫酸铵，水不溶物的去除率为100%，铁的去除率为99%以上，铅、铬和砷的去除率为93%以上，除杂效果明显。该方法所得的硫酸铵外观、氮含量、水分、游离酸、砷、金属离子和水不溶物均在优等品指标内。
因此，本发明具有沉淀剂用量少和能耗低的特点，所得硫酸铵外观为白色结晶和无可见机械杂质，金属离子均在优等品指标内。
附图说明
图1是本发明待处理的一种脱硫副产品硫酸铵的外观图；
图2是采用本发明得到的一种硫酸铵的外观图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明进行详细说明，并非对其保护范围的限制。
实施例1
一种脱硫副产品硫酸铵纯化的方法。本实施例所述脱硫副产品硫酸铵为某钢铁公司烧结厂的湿式氨法脱硫副产品硫酸铵，所述脱硫副产品硫酸铵外观如图1所示为红褐色晶体；所述脱硫副产品硫酸铵的主要杂质含量：焦油含量＞10mg/L，TFe含量为0.057～0.095wt%、Pb、Cr和As的总含量为0.043～0.048wt%。
本实施例采用的技术方案的具体步骤是：
步骤一、水不溶物的去除
按硫酸铵的溶解度将脱硫副产品硫酸铵和水进行配料，将配料在常压和50～60℃条件下搅拌0.5～1h，过滤，得到滤液Ⅰ。
步骤二、焦油的去除
将滤液Ⅰ通过泵送入膨胀石墨吸附系统，在膨胀石墨吸附系统内和在20～40℃条件下对滤液Ⅰ进行循环吸附处理，循环吸附处理至出口处的焦油含量≤1mg/L，得到滤液Ⅱ。
步骤三、Fe离子的去除
在20～40℃条件下，向滤液Ⅱ中加入碳酸钠，在每立方米滤液Ⅱ中加入的碳酸钠为1～1.5kg，搅拌2～3h，过滤，得到滤液Ⅲ。
步骤四、Pb、Cr和As离子的去除
在20～40℃条件下，向滤液Ⅲ中加入硫化钠，在每立方米滤液Ⅲ中加入的硫化钠为0.1～0.15kg，搅拌10～20min，过滤，得到滤液Ⅳ。
该步骤所产生的硫化氢气体直接通入碱液池。
步骤五、降温重结晶
将滤液Ⅳ在80～100℃条件下浓缩，冷却至室温，抽滤，得到的晶体在80～90℃条件下干燥6～8h，得到硫酸铵。
所述膨胀石墨吸附系统为2～3个吸附塔串联构成。
所述膨胀石墨的孔径为5～30μm。
所述搅拌速度为100～200r/min。
本实施例所得的硫酸铵外观如图2所示，为白色结晶，无可见机械杂质；经检测：氮含量≥21wt%，水含量为≤0.0006wt%，游离酸含量为≤0.0293wt%，全铁含量≤0.006wt%，砷含量≤0.00005wt%，铅含量为0.001wt%，水不溶物为0wt%。各项指标均在优等品指标内，如表1。
实施例2
一种脱硫副产品硫酸铵纯化的方法。本实施例所述脱硫副产品硫酸铵为某钢铁公司烧结厂的湿式氨法脱硫副产品硫酸铵，所述脱硫副产品硫酸铵外观为红褐色结晶；所述脱硫副产品硫酸铵的主要杂质含量：焦油含量＞20mg/L，TFe含量为0.095～0.15wt%、Pb、Cr和As的总含量为0.048～0.053wt%。
本实施例采用的技术方案的具体步骤是：
步骤一和步骤二同实施例1的步骤一和步骤二。
步骤三、Fe离子的去除
在20～40℃条件下，向滤液Ⅱ中加入碳酸钠，在每立方米滤液Ⅱ中加入的碳酸钠为1.5～2.0kg，搅拌3～4h，过滤，得到滤液Ⅲ。
步骤四、Pb、Cr和As离子的去除
在20～40℃条件下，向滤液Ⅲ中加入硫化钠，在每立方米滤液Ⅲ中加入的硫化钠为0.15～0.20kg，搅拌10～20min，过滤，得到滤液Ⅳ。
该步骤所产生的硫化氢气体直接通入碱液池。
步骤五、降温重结晶
将滤液Ⅳ在80～100℃条件下浓缩，冷却至室温，抽滤，得到的晶体在90～100℃条件下干燥8～10h，得到硫酸铵。
所述膨胀石墨吸附系统为4～5个吸附塔串联构成。
所述膨胀石墨的孔径为30～50μm。
所述搅拌速度为100～200r/min。
本实施例所得的硫酸铵外观为白色结晶，无可见机械杂质；经检测：氮含量≥21.1wt%，水含量为≤0.0005wt%，游离酸含量为≤0.0255wt%，全铁含量≤0.006wt%，砷含量≤0.00004wt%，铅含量≤0.001wt%，水不溶物为0wt%。各项指标均在优等品指标内，如表1。
附表1GB535～1995
Figure BDA0000452770520000061
本具体实施方式与现有技术相比，具有如下技术效果：
本具体实施方式在每立方米滤液Ⅱ中加入的碳酸钠为1～2kg，在每立方米滤液Ⅲ中加入的硫化钠为0.1～0.2kg，故作为沉淀剂的碳酸钠和硫化钠的用量少；整个工艺是在≤100℃或室温条件下进行，能耗低。
本具体实施方式根据脱硫副产品硫酸铵晶体中含有的不同杂质，以碳酸钠和硫化钠为沉淀剂，通过控制其用量和反应时间，达到除杂纯化的目的。本具体实施方式不仅能够有效地去除原料中的多种杂质，且各步骤间具有明显的协同作用，既克服了脱硫副产品硫酸铵的带色问题，也克服了水不溶物和金属杂质离子含量偏高的问题。
用本方法得到的硫酸铵，水不溶物的去除率为100%，铁的去除率为99%以上，铅、铬和砷的去除率为93%以上，除杂效果明显。该方法所得的硫酸铵外观、氮含量、水分、游离酸、砷、金属离子和水不溶物均在优等品指标内(硫酸铵优等品指标见表1)。
因此，本具体实施方式具有沉淀剂用量少和能耗低的特点，所得硫酸铵外观为白色结晶和无可见机械杂质，其技术指标均在优等品指标内。

Claims (5)

1.一种脱硫副产品硫酸铵纯化的方法，其特征在于所述方法的具体步骤是：
步骤一、水不溶物的去除
按硫酸铵的溶解度将脱硫副产品硫酸铵和水进行配料，将配料在常压和50～60℃条件下搅拌0.5～1h，过滤，得到滤液Ⅰ；
步骤二、焦油的去除
将滤液Ⅰ通过泵送入膨胀石墨吸附系统，在20～40℃条件下对滤液Ⅰ进行循环吸附处理，循环吸附处理至出口处的焦油含量≤1mg/L，得到滤液Ⅱ；
步骤三、Fe离子的去除
在20～40℃条件下，向滤液Ⅱ中加入碳酸钠，在每立方米滤液Ⅱ中加入的碳酸钠为1～2kg，搅拌2～4h，过滤，得到滤液Ⅲ；
步骤四、Pb、Cr和As离子的去除
在20～40℃条件下，向滤液Ⅲ中加入硫化钠，在每立方米滤液Ⅲ中加入的硫化钠为0.1～0.2kg，搅拌10～20min，过滤，得到滤液Ⅳ；
该步骤所产生的硫化氢气体直接通入碱液池；
步骤五、降温重结晶
将滤液Ⅳ在80～100℃条件下浓缩，冷却至室温，抽滤，得到的晶体在80～100℃条件下干燥6～10h，得到硫酸铵。
2.根据权利要求1所述脱硫副产品硫酸铵纯化的方法，其特征在于所述膨胀石墨吸附系统为2～5个吸附塔串联构成。
3.根据权利要求1所述脱硫副产品硫酸铵纯化的方法，其特征在于所述膨胀石墨的孔径为5～50μm。
4.根据权利要求1所述脱硫副产品硫酸铵纯化的方法，其特征在于所述搅拌速度为100～200r/min。
5.根据权利要求1所述脱硫副产品硫酸铵纯化的方法，其特征在于所述脱硫副产品硫酸铵的主要杂质含量：焦油含量＞1mg/L；TFe含量为0.057～0.15wt%；Pb、Cr和As总含量为0.043～0.053wt%。
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