CN102560103B - 一种从钼精矿中提纯生产二硫化钼的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种从钼精矿中提纯生产二硫化钼的方法，该方法为：一、将盐酸、氢氟酸、水和酸浸助溶剂混合得到酸浸溶液；所述酸浸助溶剂为氯酸钠或氯酸钾；二、将钼精矿加入酸浸溶液酸浸，使钼精矿中的金属杂质溶解于酸浸溶液中，过滤得到滤液和滤饼；三、将滤饼用水洗涤后烘干，将烘干后的滤饼粉碎，得到质量纯度不小于98％的二硫化钼。本发明还提供了另外一种采用两段法酸浸提纯生产二硫化钼的方法。本发明采用新的酸浸助溶剂氯酸钠或氯酸钾替代硝酸，提高了回收率和劳动生产率，同时消除了使用硝酸产生的含氮废气污染。
Description
技术领域
本发明属于金属材料技术领域，具体涉及一种从钼精矿中提纯生产二硫化钼的方法。
背景技术
工业化生产二硫化钼，主体工艺不外乎二种，即天然法和合成法。天然法是将辉钼精矿磨碎后，经浮选、化学浸出等过程分离出润滑级的二硫化钼的生产方法。一般MoS2含量在98％～99％左右。由于天然法在生产的二硫化钼过程中没有破坏二硫化钼的结构构造，始终保持了天然二硫化钼六方晶系晶型，润滑性能较优。化学合成法是将钼精矿经焙烧得到三氧化钼，再经氨浸，生成钼酸铵溶液，送入硫化器，通入硫化氢进行硫化，使钼酸铵转化为硫代钼酸铵。加酸酸化至pH＝2～3，使硫代钼酸铵转变为二硫化钼沉淀。二硫化钼沉淀经离心分离，并用热水洗涤至中性，干燥、粉碎后，于950℃左右进行热解脱硫、粉碎，即得二硫化钼成品。由于合成法生产的产品，二硫化钼晶型构造属人工合成，润滑性能不如天然二硫化钼，另外在高温真空过程中产品易受硫污染，也影响到了产品的使用性能。为此，天然法生产二硫化钼仍是二硫化钼生产的主流工艺。目前JDC二硫化钼生产就是采用天然法生产二硫化钼工艺，即钼精矿采用硝酸、盐酸混酸进行一段酸浸除铁和采用盐酸、氢氟酸混酸进行二段酸浸除硅工艺。该工艺在上世纪90年代开发成功，已生产出近万吨二硫化钼，产品销往世界各地。近年来，由于环境保护越来越严格，绿色经济、环境友好已成为时代的主题，而天然法生产二硫化钼工艺暴露出的氮化物废气污染问题较为突出。因此急需寻求一种新的工艺，解决二硫化钼生产过程中的污染问题。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供一种从钼精矿中提纯生产二硫化钼的方法。该方法采用新的酸浸助溶剂氯酸钠或氯酸钾替代硝酸，提高了回收率和劳动生产率，同时消除了使用硝酸产生的含氮废气污染。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种从钼精矿中提纯生产二硫化钼的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
步骤一、将盐酸、氢氟酸、水和酸浸助溶剂按照5～15∶10～15∶20～30∶0.3～1的质量比混合得到酸浸溶液；所述盐酸的质量浓度不小于31％，所述氢氟酸的质量浓度不小于45％；所述酸浸助溶剂为氯酸钠或氯酸钾；
步骤二、将钼精矿加入步骤一中所述酸浸溶液中，常温搅拌条件下反应0.5h～1h，然后将酸浸溶液在搅拌条件下加热至80℃～85℃并保温4h～8h，使钼精矿中的金属杂质溶解于酸浸溶液中，过滤得到滤液和滤饼；所述钼精矿与酸浸溶液的质量比为1∶1～1.5；
步骤三、将步骤二中所述滤饼用水洗涤后烘干，将烘干后的滤饼粉碎，得到质量纯度不小于98％的二硫化钼。
上述的一种从钼精矿中提纯生产二硫化钼的方法，步骤一中所述氯酸钠的质量纯度不小于99％。
上述的一种从钼精矿中提纯生产二硫化钼的方法，步骤一中所述氯酸钾的质量纯度不小于99％。
上述的一种从钼精矿中提纯生产二硫化钼的方法，步骤二中所述钼精矿中钼的质量含量不小于57％。
本发明还提供了另一种采用两段酸浸从钼精矿中提纯生产二硫化钼的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
步骤一、将盐酸、水和酸浸助溶剂按照5～15∶20～30∶0.3～1的质量比混合得到酸浸溶液；所述盐酸的质量浓度不小于31％；所述酸浸助溶剂为氯酸钠或氯酸钾；
步骤二、将钼精矿加入步骤一中所述酸浸溶液中，常温搅拌条件下反应0.5h～1h，然后将酸浸溶液在搅拌条件下加热至80℃～85℃并保温1h～2h，过滤得到滤液和滤饼；所述钼精矿与酸浸溶液的质量比为1∶0.5～1；
步骤三、将盐酸、氢氟酸和水按照3～8∶10～15∶20～30的质量比混合得到二次酸浸溶液；所述盐酸的质量浓度不小于31％，所述氢氟酸的质量浓度不小于45％；
步骤四、将步骤二中所述滤饼加入步骤三中所述二次酸浸溶液中，在搅拌条件下加热至80℃～85℃并保温4h～8h，过滤后得到滤液和滤饼；所述二次酸浸溶液的用量为步骤二中所述钼精矿质量的1～1.5倍；
步骤五、将步骤四中所述滤饼用水洗涤后烘干，将烘干后的滤饼粉碎，得到质量纯度不小于98％的二硫化钼。
上述的一种从钼精矿中提纯生产二硫化钼的方法，步骤一中所述氯酸钠的质量纯度不小于99％。
上述的一种从钼精矿中提纯生产二硫化钼的方法，步骤一中所述氯酸钾的质量纯度不小于99％。
上述的一种从钼精矿中提纯生产二硫化钼的方法，步骤二中所述钼精矿中钼的质量含量不小于57％。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
1、本发明采用新的酸浸助溶剂氯酸钠或氯酸钾替代硝酸，提高了回收率和劳动生产率，同时消除了使用硝酸产生的含氮废气污染。
2、本发明方法简单，环保，成本低，回收率高，加工的二硫化钼产品质量纯度不小于98％，达到了国家标准要求。
3、本发明的第一种提纯加工方法将传统的钼精矿两段酸浸提纯工艺改为钼精矿一段酸浸提纯工艺，缩短了工艺流程，节约了成本。
下面通过实施例，对本发明的技术方案做进一步的详细描述。
具体实施方式
实施例1
步骤一、将100kg质量浓度为31％的盐酸、125kg质量浓度为45％的氢氟酸、250kg水和6kg酸浸助溶剂混合得到酸浸溶液；所述酸浸助溶剂为质量纯度为99％的氯酸钠；
步骤二、将450kg钼的质量含量为57％的钼精矿加入步骤一中所述酸浸溶液中，常温搅拌条件下反应1h，然后将酸浸溶液在搅拌条件下加热至80℃并保温6h，使钼精矿中的金属杂质溶解于酸浸溶液中，过滤得到滤液和滤饼；
步骤三、将步骤二中所述滤饼用水洗涤后烘干，将烘干后的滤饼粉碎，得到质量纯度为98％的二硫化钼。
本实施例将传统的钼精矿两段酸浸提纯工艺改为钼精矿一段酸浸提纯工艺，缩短了工艺流程，节约了成本，并采用新的酸浸助溶剂氯酸钠替代硝酸，提高了回收率和劳动生产率，同时消除了使用硝酸产生的含氮废气污染，加工的二硫化钼产品质量纯度为98％，达到了国家标准要求。
实施例2
本实施例与实施例1相同，其中不同之处在于：所述酸浸助溶剂为质量纯度不小于99％的氯酸钾。
本实施例将传统的钼精矿两段酸浸提纯工艺改为钼精矿一段酸浸提纯工艺，缩短了工艺流程，节约了成本，并采用新的酸浸助溶剂氯酸钾替代硝酸，提高了回收率和劳动生产率，同时消除了使用硝酸产生的含氮废气污染，加工的二硫化钼产品质量纯度不小于98％，达到了国家标准要求。
实施例3
步骤一、将50kg质量浓度为35％的盐酸、100kg质量浓度为50％的氢氟酸、300kg水和10kg酸浸助溶剂混合得到酸浸溶液；所述酸浸助溶剂为质量纯度为99.5％的氯酸钠；
步骤二、将460kg钼的质量含量为60％的钼精矿加入步骤一中所述酸浸溶液中，常温搅拌条件下反应0.5h，然后将酸浸溶液在搅拌条件下加热至85℃并保温8h，使钼精矿中的金属杂质溶解于酸浸溶液中，过滤得到滤液和滤饼；
步骤三、将步骤二中所述滤饼用水洗涤后烘干，将烘干后的滤饼粉碎，得到质量纯度为98.73％的二硫化钼。
本实施例将传统的钼精矿两段酸浸提纯工艺改为钼精矿一段酸浸提纯工艺，缩短了工艺流程，节约了成本，并采用新的酸浸助溶剂氯酸钠替代硝酸，提高了回收率和劳动生产率，同时消除了使用硝酸产生的含氮废气污染，加工的二硫化钼产品质量纯度为98.73％，达到了国家标准要求。
实施例4
本实施例与实施例3相同，其中不同之处在于：所述酸浸助溶剂为质量纯度不小于99％的氯酸钾。
本实施例将传统的钼精矿两段酸浸提纯工艺改为钼精矿一段酸浸提纯工艺，缩短了工艺流程，节约了成本，并采用新的酸浸助溶剂氯酸钾替代硝酸，提高了回收率和劳动生产率，同时消除了使用硝酸产生的含氮废气污染，加工的二硫化钼产品质量纯度不小于98％，达到了国家标准要求。
实施例5
步骤一、将150kg质量浓度为32％的盐酸、150kg质量浓度为47％的氢氟酸、200kg水和3kg酸浸助溶剂混合得到酸浸溶液；所述酸浸助溶剂为质量纯度为99.5％的氯酸钾；
步骤二、将335kg钼的质量含量为65％的钼精矿加入步骤一中所述酸浸溶液中，常温搅拌条件下反应0.8h，然后将酸浸溶液在搅拌条件下加热至82℃并保温4h，使钼精矿中的金属杂质溶解于酸浸溶液中，过滤得到滤液和滤饼；
步骤三、将步骤二中所述滤饼用水洗涤后烘干，将烘干后的滤饼粉碎，得到质量纯度为99.10％的二硫化钼。
本实施例将传统的钼精矿两段酸浸提纯工艺改为钼精矿一段酸浸提纯工艺，缩短了工艺流程，节约了成本，并采用新的酸浸助溶剂氯酸钾替代硝酸，提高了回收率和劳动生产率，同时消除了使用硝酸产生的含氮废气污染，加工的二硫化钼产品质量纯度为99.10％，达到了国家标准要求。
实施例6
本实施例与实施例3相同，其中不同之处在于：所述酸浸助溶剂为质量纯度不小于99％的氯酸钠。
本实施例将传统的钼精矿两段酸浸提纯工艺改为钼精矿一段酸浸提纯工艺，缩短了工艺流程，节约了成本，并采用新的酸浸助溶剂氯酸钠替代硝酸，提高了回收率和劳动生产率，同时消除了使用硝酸产生的含氮废气污染，加工的二硫化钼产品质量纯度不小于98％，达到了国家标准要求。
实施例7
步骤一、将50kg质量浓度为35％的盐酸、300kg水和10kg酸浸助溶剂混合得到酸浸溶液；所述酸浸助溶剂为质量纯度为99％的氯酸钾；
步骤二、将450kg钼的质量含量为57％的钼精矿加入步骤一中所述酸浸溶液中，常温搅拌条件下反应1h，然后将酸浸溶液在搅拌条件下加热至80℃并保温2h，过滤得到滤液和滤饼；
步骤三、将30kg质量浓度为35％的盐酸、150kg质量浓度为45％的氢氟酸和300kg水混合得到二次酸浸溶液；
步骤四、将步骤二中所述滤饼加入步骤三中所述二次酸浸溶液中，在搅拌条件下加热至85℃并保温4h，过滤后得到滤液和滤饼；
步骤五、将步骤四中所述滤饼用水洗涤后烘干，将烘干后的滤饼粉碎，得到质量纯度为98.54％的二硫化钼。
本实施例采用新的酸浸助溶剂氯酸钾替代硝酸，提高了回收率和劳动生产率，同时消除了使用硝酸产生的含氮废气污染，加工的二硫化钼产品质量纯度为98.54％，达到了国家标准要求。
实施例8
本实施例与实施例7相同，其中不同之处在于：所述酸浸助溶剂为质量纯度不小于99％的氯酸钠。
本实施例采用新的酸浸助溶剂氯酸钠替代硝酸，提高了回收率和劳动生产率，同时消除了使用硝酸产生的含氮废气污染，加工的二硫化钼产品质量纯度不小于98％，达到了国家标准要求。
实施例9
步骤一、将127kg质量浓度为31％的盐酸、250kg水和3kg酸浸助溶剂混合得到酸浸溶液；所述酸浸助溶剂为质量纯度为99.8％的氯酸钾；
步骤二、将380kg钼的质量含量为60％的钼精矿加入步骤一中所述酸浸溶液中，常温搅拌条件下反应0.5h，然后将酸浸溶液在搅拌条件下加热至85℃并保温1h，过滤得到滤液和滤饼；
步骤三、将80kg质量浓度为36.5％的盐酸、100kg质量浓度为47％的氢氟酸和200kg水混合得到二次酸浸溶液；
步骤四、将步骤二中所述滤饼加入步骤三中所述二次酸浸溶液中，在搅拌条件下加热至80℃并保温8h，过滤后得到滤液和滤饼；
步骤五、将步骤四中所述滤饼用水洗涤后烘干，将烘干后的滤饼粉碎，得到质量纯度为99.57％的二硫化钼。
本实施例采用新的酸浸助溶剂氯酸钾替代硝酸，提高了回收率和劳动生产率，同时消除了使用硝酸产生的含氮废气污染，加工的二硫化钼产品质量纯度为99.57％，达到了国家标准要求。
实施例10
本实施例与实施例9相同，其中不同之处在于：所述酸浸助溶剂为质量纯度不小于99％的氯酸钠。
本实施例采用新的酸浸助溶剂氯酸钠替代硝酸，提高了回收率和劳动生产率，同时消除了使用硝酸产生的含氮废气污染，加工的二硫化钼产品质量纯度不小于98％，达到了国家标准要求。
实施例11
步骤一、将75kg质量浓度为35％的盐酸、100kg水和3kg酸浸助溶剂混合得到酸浸溶液；所述酸浸助溶剂为质量纯度为99.8％的氯酸钠；
步骤二、将356kg钼的质量含量为65％的钼精矿加入步骤一中所述酸浸溶液中，常温搅拌条件下反应0.8h，然后将酸浸溶液在搅拌条件下加热至83℃并保温1.5h，过滤得到滤液和滤饼；
步骤三、将60kg质量浓度为31％的盐酸、174kg质量浓度为50％的氢氟酸和300kg水混合得到二次酸浸溶液；
步骤四、将步骤二中所述滤饼加入步骤三中所述二次酸浸溶液中，在搅拌条件下加热至82℃并保温6h，过滤后得到滤液和滤饼；
步骤五、将步骤四中所述滤饼用水洗涤后烘干，将烘干后的滤饼粉碎，得到质量纯度为98.98％的二硫化钼。
本实施例采用新的酸浸助溶剂氯酸钠替代硝酸，提高了回收率和劳动生产率，同时消除了使用硝酸产生的含氮废气污染，加工的二硫化钼产品质量纯度为98.98％，达到了国家标准要求。
实施例12
本实施例与实施例11相同，其中不同之处在于：所述酸浸助溶剂为质量纯度不小于99％的氯酸钾。
本实施例采用新的酸浸助溶剂氯酸钾替代硝酸，提高了回收率和劳动生产率，同时消除了使用硝酸产生的含氮废气污染，加工的二硫化钼产品质量纯度不小于98％，达到了国家标准要求。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明做任何限制，凡是根据发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效结构变化，均仍属于本发明技术方案的保护范围内。
Claims (4)
1.一种从钼精矿中提纯生产二硫化钼的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
步骤一、将盐酸、氢氟酸、水和酸浸助溶剂按照5～15∶10～15∶20～30∶0.3～1的质量比混合得到酸浸溶液；所述盐酸的质量浓度不小于31%，所述氢氟酸的质量浓度不小于45%；所述酸浸助溶剂为氯酸钠或氯酸钾；
步骤二、将钼精矿加入步骤一中所述酸浸溶液中，常温搅拌条件下反应0.5h～1h，然后将酸浸溶液在搅拌条件下加热至80℃～85℃并保温4h～8h，使钼精矿中的金属杂质溶解于酸浸溶液中，过滤得到滤液和滤饼；所述钼精矿与酸浸溶液的质量比为1∶1～1.5；
步骤三、将步骤二中所述滤饼用水洗涤后烘干，将烘干后的滤饼粉碎，得到质量纯度不小于98%的二硫化钼。
2.根据权利要求1所述的一种从钼精矿中提纯生产二硫化钼的方法，其特征在于，步骤一中所述氯酸钠的质量纯度不小于99%。
3.根据权利要求1所述的一种从钼精矿中提纯生产二硫化钼的方法，其特征在于，步骤一中所述氯酸钾的质量纯度不小于99%。
4.根据权利要求1所述的一种从钼精矿中提纯生产二硫化钼的方法，其特征在于，步骤二中所述钼精矿中钼的质量含量不小于57%。
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