CN103695986B - 一种超亲水性钛合金微弧氧化陶瓷膜的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种微弧氧化法制备超亲水性微弧氧化陶瓷膜，包括将钛合金Ti6Al4V切割成圆柱形钛材后进行表面打磨处理至无明显划痕后进行除油、碱洗以及去离子水洗，自然烘干备用；将处理后的圆柱形钛材悬挂于电解液中用脉冲电源进行微弧氧化，电源参数设定为：电压400~500V，占空比40%，频率700Hz，正、负脉冲数均为1，氧化时间为5min。电解液配制为：乙酸钙0.15mol/L，EDTA二钠0.15mol/L，磷酸二氢钾0.02mol/L~0.06mol/L，去离子水洗烘干后即得具有超亲水性微弧氧化陶瓷膜的钛材。本发明提供的方法操作方便，工艺简单，节能环保，设备要求低，制备周期短，成本低廉。
Description
技术领域
本发明属于生物医用植入材料表面处理技术领域，具体涉及一种超亲水性钛合金微弧氧化陶瓷膜的制备方法。
背景技术
随着科学技术发展、人口老龄化以及工业、交通、体育等导致的创伤增加，人们对生物医用材料及其制品的需求越来越大。目前临床上广泛使用的骨折内固定器材多由不锈钢及钛合金制造。由于钛及钛合金的重量轻、比强度高，同时重量轻，弹性模量小(约为其它医用材料的一半)，与人体硬组织的弹性模量比较匹配，并且具有一定的生物相容性，在人体液环境下具有良好的耐腐蚀性，其植入人体后，良好的力学性能，耐腐蚀性能强，组织反应小等特点，符合人体生物植入材料的要求，一直被人们用作骨骼植入和修复的主要材料之一。尽管钛合金具有良好的生物相容性以及高的比强度使其在生物医学领域的应用优势非常显著，但所存在的问题也限制了它的进一步发展。表现为工业用钛为金属生物惰性材料，对机体组织的愈合无明显促进作用，愈合时间较长，钛及其合金的耐磨损性能差，生成的磨屑游离于植入体附近，容易引起炎症。于是为了对医用钛合金表面进行亲水性处理，提高其生物相容性，以减少血小板黏附和血栓的形成，采用含有钙磷元素的电解液来进行微弧氧化处理，使得钛合金表面生成含有较多的磷、钙元素的多孔性的膜层，形成亲水性的羟基磷灰石和微孔结构。TiO2表面易与-OH相吸，-OH为极性基团，易与水相吸，故增强了钛合金表面的亲水性。
通过调节微弧氧化电解液组成来控制多孔生物陶瓷的化学组成、物相组成和孔结构，从而在钛合金生物陶瓷涂层表面形成具有亲水性的物质和基团。且由于毛细吸附现象，水溶液在互相贯通的钛合金生物陶瓷涂层内的微米孔中快速铺展开，从而实现超亲水性的目的。
通过对钛合金表面改性的方法，不仅可赋予其良好的亲水性及生物活性，使新骨直接沉积于钛合金表面的多孔生物陶瓷膜层中促进骨生长，减少血栓的发生，且无纤维结缔组织的中间隔层，同时还可以提高钛合金植入体表面的稳定性和耐磨性，从而使之更好的服务于医学领域。为此，研制开发一种超亲水性钛合金微弧氧化陶瓷膜的制备方法具有十分重要的意义。
发明内容
本发明的目的在于提供一种具有超亲水性微弧氧化陶瓷膜的制备方法，以改善钛合金表面陶瓷膜层生物相容性不良的问题。
本发明的目的这样实现的，包括如下步骤：
A、预处理：将钛合金Ti6Al4V切割成圆柱形钛材，在试样的上方打孔，然后进行表面打磨处理至试样表面无明显划痕，再进行除油、碱洗及去离子水洗，自然烘干备用；
B、微弧氧化：将A步骤预处理制备的圆柱形钛材悬挂于电解液中，使用脉冲电源进行微弧氧化；
C、将微弧氧化处理后的试样用去离子水清洗后烘干得到具有超亲水性微弧氧化陶瓷膜的钛材。
本发明的微弧氧化膜层与钛合金基体表面形成冶金结合，表面接触角变小，具有一定的生物相容性，符合人体植入材料的要求，是骨骼植入和修复的主要材料之一。
附图说明
图1为本发明的工艺流程图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明作进一步说明，但不以任何方式对本发明加以限制，基于本发明教导所作的任何变换，均落入本发明保护范围。
超亲水性钛合金微弧氧化陶瓷膜的制备方法，包括如下步骤：
A、预处理：将钛合金Ti6Al4V切割成圆柱形钛材，在试样的上方打孔，然后进行表面打磨处理至试样表面无明显划痕，再进行除油、碱洗及去离子水洗，自然烘干备用；
B、微弧氧化：将A步骤预处理制备的圆柱形钛材悬挂于电解液中，使用脉冲电源进行微弧氧化；
C、将微弧氧化处理后的试样用去离子水清洗后烘干得到具有超亲水性微弧氧化陶瓷膜的钛材。
所述A步骤的除油剂为无水乙醇。
所述A步骤的碱洗液为1g/L氢氧化钠溶液。
所述B步骤的电解液组成为：含钙电解质0.10mol/L~0.20mol/L，含磷电解质0.10mol/L~0.20mol/L，络合剂0.02mol/L~0.06mol/L。
所述B步骤的电解液其中含钙电解质为醋酸钙、碳酸钙、磷酸二氢钙、氢氧化钙或甘油磷酸钙之一种或几种；含磷电解质为磷酸盐、磷酸氢盐、磷酸二氢盐之一种或几种；络合剂选用EDTA、EDTA2Na或者柠檬酸之一种或几种。
所述B步骤的电源为脉冲电源，电压200~400V，占空比为40%，频率为700Hz，正脉冲数为1，负脉冲数为1。
所述B步骤的氧化的时间为5min，温度为室温。
实施例1
A、钛合金样品的预处理：将钛合金Ti6Al4V切割成圆柱形钛材，在试样的上方打孔；对钛合金进行表面打磨处理，直至试样表面无明显划痕，然后再用乙醇除油、1g/L氢氧化钠溶液碱洗以及去离子水洗，自然烘干，钛合金表面接触角为30°；
B、微弧氧化：将经过前述处理后的圆柱形钛材悬挂于电解液中，进行微弧氧化；所用电源为脉冲电源，电源参数设定为：电压400V，占空比为40%，频率为700Hz，正脉冲数为1，负脉冲数为1，氧化时间为5min。电解液配制为：乙酸钙0.15mol/L，EDTA二钠0.15mol/L，磷酸二氢钾0.02mol/L；
C、后处理：将微弧氧化处理后的试样用去离子水清洗后吹干得到具有超亲水性微弧氧化陶瓷膜的钛材，表面接触角为0.2°。
实施例2
A、钛合金样品的预处理：将钛合金Ti6Al4V切割成圆柱形钛材，在试样的上方打孔；对钛合金进行表面打磨处理，直至试样表面无明显划痕，然后再用乙醇除油、1g/L氢氧化钠溶液碱洗以及去离子水洗，自然烘干，钛合金表面接触角为30°；
B、微弧氧化：将经过前述处理后的圆柱形钛材悬挂于电解液中，进行微弧氧化；所用电源为脉冲电源，电源参数设定为：电压400V，占空比为40%，频率为700Hz，正脉冲数为1，负脉冲数为1，氧化时间为5min。电解液配制为：乙酸钙0.15mol/L，EDTA二钠0.15mol/L，磷酸二氢钾0.025mol/L；
C、后处理：将微弧氧化处理后的试样用去离子水清洗后吹干得到具有超亲水性微弧氧化陶瓷膜的钛材，表面接触角为0.1°。
实施例3
A、钛合金样品的预处理：将钛合金Ti6Al4V切割成圆柱形钛材，在试样的上方打孔；对钛合金进行表面打磨处理，直至试样表面无明显划痕，然后再用乙醇除油、1g/L氢氧化钠溶液碱洗以及去离子水洗，自然烘干，钛合金表面接触角为30°；
B、微弧氧化：将经过前述处理后的圆柱形钛材悬挂于电解液中，进行微弧氧化；所用电源为脉冲电源，电源参数设定为：电压450V，占空比为40%，频率为700Hz，正脉冲数为1，负脉冲数为1，氧化时间为5min。电解液配制为：乙酸钙0.15mol/L，EDTA二钠0.15mol/L，磷酸二氢钾0.03mol/L；
C、后处理：将微弧氧化处理后的试样用去离子水清洗后吹干得到具有超亲水性微弧氧化陶瓷膜的钛材，表面接触角为0.1°。
实施例4
A、钛合金样品的预处理：将钛合金Ti6Al4V切割成圆柱形钛材，在试样的上方打孔；对钛合金进行表面打磨处理，直至试样表面无明显划痕，然后再用乙醇除油、1g/L氢氧化钠溶液碱洗以及去离子水洗，自然烘干，钛合金表面接触角为30°；
B、微弧氧化：将经过前述处理后的圆柱形钛材悬挂于电解液中，进行微弧氧化；所用电源为脉冲电源，电源参数设定为：电压450V，占空比为40%，频率为700Hz，正脉冲数为1，负脉冲数为1，氧化时间为5min。电解液配制为：乙酸钙0.15mol/L，EDTA二钠0.15mol/L，磷酸二氢钾0.04mol/L；
C、后处理：将微弧氧化处理后的试样用去离子水清洗后吹干得到具有超亲水性微弧氧化陶瓷膜的钛材，表面接触角为0.1°。
实施例5
A、钛合金样品的预处理：将钛合金Ti6Al4V切割成圆柱形钛材，在试样的上方打孔；对钛合金进行表面打磨处理，直至试样表面无明显划痕，然后再用乙醇除油、1g/L氢氧化钠溶液碱洗以及去离子水洗，自然烘干，钛合金表面接触角为30°；
B、微弧氧化：将经过前述处理后的圆柱形钛材悬挂于电解液中，进行微弧氧化；所用电源为脉冲电源，电源参数设定为：电压450V，占空比为40%，频率为700Hz，正脉冲数为1，负脉冲数为1，氧化时间为5min。电解液配制为：乙酸钙0.15mol/L，EDTA二钠0.15mol/L，磷酸二氢钾0.06mol/L；
C、后处理：将微弧氧化处理后的试样用去离子水清洗后吹干得到具有超亲水性微弧氧化陶瓷膜的钛材，表面接触角为0.1°。
Claims (4)
1.一种超亲水性钛合金微弧氧化陶瓷膜的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
A、预处理：将钛合金Ti6Al4V切割成圆柱形钛材，在试样的上方打孔，然后进行表面打磨处理至试样表面无明显划痕，再进行除油、碱洗及去离子水洗，自然烘干备用；
B、微弧氧化：将A步骤预处理制备的圆柱形钛材悬挂于电解液中，使用脉冲电源进行微弧氧化；电解液组成为：含钙电解质0.10mol/L~0.20mol/L，含磷电解质0.10mol/L~0.20mol/L，络合剂0.02mol/L~0.06mol/L；脉冲电源的电压200~400V，占空比为40%，频率为700Hz，正脉冲数为1，负脉冲数为1；氧化的时间为5min，温度为室温；
C、将微弧氧化处理后的试样用去离子水清洗后烘干得到具有超亲水性微弧氧化陶瓷膜的钛材。
2.根据权利要求1所述的超亲水性钛合金微弧氧化陶瓷膜的制备方法，其特征在于A步骤所述除油的除油剂为无水乙醇。
3.根据权利要求1所述的超亲水性钛合金微弧氧化陶瓷膜的制备方法，其特征在于A步骤所述碱洗的碱洗液为1g/L氢氧化钠溶液。
4.根据权利要求1所述的超亲水性钛合金微弧氧化陶瓷膜的制备方法，其特征在于所述含钙电解质为醋酸钙、碳酸钙、磷酸二氢钙、氢氧化钙或甘油磷酸钙之一种或几种；含磷电解质为磷酸盐、磷酸氢盐、磷酸二氢盐之一种或几种；络合剂选用EDTA、EDTA2Na或者柠檬酸之一种或几种。
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