CN103694671B - 聚氨酯复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种聚氨酯复合材料及其制备方法，该聚氨酯复合材料包括如下重量百分含量的组分：聚氨酯60～85%、铝粉5～20%、竹炭纤维5～10%、相容剂5～10%、润滑剂0.1～0.5%、抗氧剂0.1～0.5%、分散剂0.05～1.5%。本发明的聚氨酯复合材料以聚氨酯为主料，通过在聚氨酯中分散铝粉来提高导热性能，另外通过竹炭纤维与铝粉相互协同作用，竹炭纤维协助铝粉在聚氨酯中分散的同时也增强了传导热能的作用，从而进一步提高聚氨酯复合材料的导热系数，从而得到同时具有优异导热特性、机械性能、质量轻和加工性能的导热塑性聚氨酯弹性体复合材料。
Description
技术领域
本发明属于工程塑料领域，具体的说是涉及一种聚氨酯复合材料及其制备方法。
背景技术
热可塑性聚氨酯（TPU）弹性体，是由含NCO官能基的二苯基甲烷二异氰酸酯（MDI）与含OH官能基的多元醇（POLYOL）、1，4丁二醇（1，4-BG）经押出混炼而制成，由于弹性好、物性佳、各种机械强度都很好，因此广泛用于射出、押出、压延及溶解成溶液型树脂等加工方式，是塑胶加工业者经常使用的塑胶材料，其制成的产品涵盖了工业应用和民用必需品的范围。TPU不仅拥有卓越的高张力、高拉力、强韧和耐老化的特性，而且是成熟的环保材料；目前TPU已被广泛应用于电子电器、汽车、日常用品等。但是，TPU的缺点是导热性能较差。
随着市面上对于电子产品的要求有轻量化、小型化趋势，其中对电子电器元件及汽车电子元件又有高散热要求。但传统的导热材料一般为金属制品，其显著特点是高导热，但金属制品比重较大、加工困难。目前常见的导热聚合物材料如导热PPS等，其主要为硬质工程塑料，不能满足汽车电子组件产品对于材料柔韧性的要求。
发明内容
本发明的目的在于提供一种具有柔韧性好、导热系数高、质轻的聚氨酯复合材料及其制备方法，旨在解决现有导热材料比重大、加工困难的技术问题。
为了实现上述发明目的，本发明的技术方案如下：
一种聚氨酯复合材料，包括如下重量百分含量的组分：
以及，一种聚氨酯复合材料的制备方法，包括以下步骤：
按照上述聚氨酯复合材料配方分别称取各组分；
将上述聚氨酯、相容剂、润滑剂、抗氧剂、铝粉、竹炭纤维和分散剂进行混料处理后，熔融挤出，得到上述聚氨酯复合材料。
本发明的聚氨酯复合材料以聚氨酯为主料，通过在聚氨酯中分散铝粉来提高导热性能，另外通过竹炭纤维与铝粉相互协同作用，竹炭纤维协助铝粉在聚氨酯中分散的同时也增强了传导热能的作用，从而进一步提高聚氨酯复合材料的导热系数。相容剂、润滑剂和分散剂与其他组分相互作用，提高了铝粉和竹炭纤维在聚氨酯中的分散掺杂，促进分子间互相作用、重新结晶，从而得到同时具有优异导热特性、机械性能、质量轻和加工性能的导热塑性聚氨酯弹性体复合材料，符合材料低重量、低成本、高性能的发展趋势，其功能多样化，可为汽车电子组件附件等产品注入更多性能。
本发明的聚氨酯复合材料的制备方法通过将各组分混合熔融、挤出、造粒即可，其制备方法工艺简单，条件易控，成本低廉，对设备要求低的特点，适于工业化生产。
附图说明
图1为本发明实施例聚氨酯复合材料制备方法的流程示意图。
具体实施方式
为了使本发明要解决的技术问题、技术方案及有益效果更加清楚明白，以下结合实施例与附图，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
本发明实施例提供了一种具有柔韧性好、导热系数高、质轻的聚氨酯复合材料。该聚氨酯复合材料包括如下重量百分含量的组分：
具体地，上述聚氨酯作为本发明实施例聚氨酯复合材料的基体组分，其主链上含有重复的-HNCO-O-基团，通过调节其中NCO/OH的比例，可呈现硬质、软质或介乎两者之间的性能。该聚氨酯可选用硬度为60～80A的聚氨酯或多种硬度的聚氨酯混合物。在本发明的一个优选实施例中，该聚氨酯选用氨酯60A与聚氨酯80A的混合物，该聚氨酯60A、聚氨酯80A的重量比为(3～8):1。在本发明的另一个优选实施例中，该聚氨酯选用氨酯60A与聚氨酯75A的混合物，该聚氨酯60A、聚氨酯75A的重量比为(1～5):1。在本发明的再一个优选实施例中，该聚氨酯为多种硬度聚氨酯的混合物，其中，单种硬度聚氨酯树脂的占有量为0.5～95.5%。在本发明的又一个优选实施例中，该聚氨酯可以选用DOW、Bayer、Huntsman公司产品中的一种或两种以上进行复合。上述优选实施例通过复合几种不同硬度的聚氨酯，从而获得高强度、高耐磨和耐溶剂的热塑性聚氨酯弹性体混合物。
上述铝粉为经过物理和化学表面处理的改性纳米级铝粉，粒径为20～50nm，优选为20nm。上述纳米铝粉为市售的超细铝粉，由于铝粉有还原性，极易氧化而被腐蚀，同时纳米级的超细铝粉比表面积大，表面能高，很容易引起颗粒之间的团聚，因此本发明优选的实施例采用物理或化学方法对铝粉颗粒表面进行处理，该物理或化学方法包括：机械化学改性法、氧化改性法、表面化学改性法、包覆改性法、胶囊改性法、沉淀反应改性法等，使该纳米级铝粉更易分散于聚氨酯树脂中，减少其团聚的几率。如在超声作用下，在铝粉水溶液中加入OP等表面活性剂，在70℃恒温条件下处理60min，然后干燥，制备得到具有表面活性铝粉。
上述竹炭纤维为改性的纳米级竹炭纤维，直径为10～20nm，长度为5～20um；优选直径为10nm，长度为5μm。由于纳米级竹炭纤维具有较大的比表面积及较高的表面能，很容易引起纳米纤维之间的团聚，因此本发明优选的实施例采用化学方法对纳米竹炭颗粒的表面进行处理，使其可以协助上述改性纳米铝粉的分散，同时还有利于传导热能，提高聚氨酯复合材料的导热系数。例如，在高速搅拌机中放入纳米竹炭，然后加入适量铝酸酯表面活性剂，处理2-5min即可。
上述相容剂为氢化热塑性丁苯橡胶-马来酸酐接枝物、氢化热塑性丁苯橡胶-聚氨酯接枝物、热塑性丁苯橡胶-马来酸酐接接枝物、氢化热塑性丁苯橡胶-热塑性聚氨酯共聚物、热塑性丁苯橡胶-甲基丙烯酸甲酯接枝物中的至少一种，优选为Kuraray公司TU5265。当然，该相容剂还可以采用本领域常用的其他相容剂。该相容剂能在熔融挤出的过程中，能有效的借助分子间的键合力，使得上述实施例聚氨酯复合材料配方中的聚氨酯、铝粉、竹炭纤维等组分之间更好的发生作用，赋予该聚氨酯复合材料优异的导热性能和物理化学性能。
上述润滑剂为硬脂酸锌、硬脂酸钠、硬脂酸铝、氯化聚乙烯、合成蜡中的至少一种。在本发明的一个优选实施例中，润滑剂为硬脂酸类，优选为硬脂酸锌、硬脂酸钠。该优选的润滑剂组分能黏附在其他组分表面，使得各组分充分分散，提高聚氨酯复合材料的稳定性和均匀性，同时便于其余组分在熔融挤出过程中的输送。当然，该润滑剂还可以选用其他种类的润滑剂，如氯化聚乙烯、合成蜡等。
上述分散剂为脂肪酸类、脂肪酰胺类、酯类、石蜡类、低分子蜡类中的至少一种。该分散剂的含量优选为0.5～1%，种类优选为N,N’-乙撑双硬脂酰胺（EBS），当然该分散剂还可以选用其他分散剂。
上述抗氧剂为β(3,5-二叔丁基-4羟基苯基)丙酸十八烷基醇酯、β(3,5-二叔丁基-4羟苯基)丙酸季戊四醇酯、三(2,4-二叔丁基苯酚)亚磷酸酯中的至少一种，在本发明的优选实施例中，该抗氧剂为汽巴公司的Irganox168。该优选的抗氧剂能有效提高聚氨酯复合材料的抗氧化性能，延长其使用寿命。
本发明实施例的聚氨酯复合材料以热塑性聚氨酯弹性体为主料，通过在聚氨酯中分散铝粉来提高导热性能，另外通过竹炭纤维与铝粉相互协同作用，竹炭纤维协助铝粉在聚氨酯中分散的同时也增强了传导热能的作用，从而进一步提高聚氨酯复合材料的导热系数；并且，该铝粉和竹炭纤维经过表面改性处理，易于分散，能进一步增强聚氨酯复合材料的导热性能。另外，相容剂、润滑剂和分散剂与其他组分相互作用，提高了铝粉和竹炭纤维在聚氨酯中的分散掺杂，促进分子间互相作用、重新结晶，从而得到同时具有优异导热特性、机械性能、质量轻和加工性能的导热塑性聚氨酯弹性体复合材料，符合材料低重量、低成本、高性能的发展趋势，其功能多样化，可为汽车电子组件附件等产品注入更多性能。
相应地，本发明实施例还提供了上文聚氨酯复合材料的一种制备方法。该方法工艺流程图如图1所以示，该方法包括如下步骤：
S01.称取配方组分：按照上述的聚氨酯复合材料配方分别称取各组分；
S02.对各组分进行混料处理：将步骤S01中称取的聚氨酯、相容剂、润滑剂、抗氧剂、铝粉、竹炭纤维和分散剂进行混料处理，形成混合物料；
S03.熔融挤出：将步骤S02中制得的混合物料熔融挤出，得到上述聚氨酯复合材料。
具体地，上述步骤S01中，用电子称（精度为1.0%）按比例分别称取聚氨酯、相容剂、润滑剂、抗氧剂、铝粉、竹炭纤维和分散剂的配比如上文所述，为了节约篇幅，在此不再赘述。
上述步骤S02中，将步骤S01称取的聚氨酯、相容剂、润滑剂、抗氧剂、铝粉、竹炭纤维和分散剂均匀混合5～10分钟，得到混合物料。
进一步地，该步骤S02中，在将各组分进行混合前，还包含将铝粉和竹炭纤维进行表面处理改性的步骤。其中，对铝粉表面处理改性的方法包括物理或化学方法：机械化学改性法、氧化改性法、表面化学改性法、包覆改性法、胶囊改性法、沉淀反应改性法等，其相应的处理方法如上文所述。使该纳米级铝粉更易分散于聚氨酯树脂中，减少其团聚的几率；对竹炭纤维表面处理改性的主要为化学方法，该化学改性方法如上文所述，对纳米竹炭颗粒的表面进行处理，使其可以协助上述改性纳米铝粉的分散，同时还有利于传导热能，提高聚氨酯复合材料的导热系数。
上述步骤S03中熔融挤出的步骤在双螺杆挤出机中进行，该双螺杆挤出机采用南京科亚公司生产的CTE-35(L/D=35)双螺杆挤出机。在本发明优选实施例中，将步骤S02中形成的混合物料加入到双螺杆挤出机的主料口，设置熔融挤出温度为165～230℃，螺杆转速200RPM，时间为30～60秒，挤出，造粒，干燥即可获得本发明实施例的聚氨酯复合材料。
进一步地，该步骤S03中，熔融挤出的步骤中双螺杆挤出机的参数优选设定为：进料端温度为120℃，一区温度165℃，二区温度190℃，三区温度210℃，四区温度205℃，机头195℃，停留时间45min。。
本发明实施例的聚氨酯复合材料的制备方法通过将各组分混合熔融、挤出、造粒即可，其制备方法工艺简单，条件易控，成本低廉，对设备要求低的特点，适于工业化生产。
现结合具体实例，对本发明实施例聚氨酯复合材料及其制备方法进行进一步详细说明。
实施例1
一种聚氨酯复合材料，包括如下重量百分含量的组分：
其中，上述该纳米铝粉的粒径为20nm，竹炭纤维的直径为10nm，长度为5um。
该聚氨酯复合材料的制备方法如下：
S11.按照上述的聚氨酯复合材料配方分别称取各组分；
S12.将上述S11称取的纳米铝粉、竹炭纤维进行表面改性处理，然后与聚氨酯60A、聚氨酯75A、相容剂、润滑剂、抗氧剂、分散剂均匀混合？分钟，得到混合物料。
S13.将步骤S12中获得的混合物料在200rpm的转速下熔融挤出，在90℃的温度下干燥2小时，得到上述聚氨酯复合材料；其中，进料端温度为120℃，一区温度165℃，二区温度190℃，三区温度210℃，四区温度205℃，机头195℃，停留时间45min。
实施例2
一种聚氨酯复合材料，包括如下重量百分含量的组分：
其中，上述该纳米铝粉的粒径为50nm，竹炭纤维的直径为10nm，长度为5um。
该聚氨酯复合材料的制备方法如下：
S21.按照上述的聚氨酯复合材料配方分别称取各组分；
S22.将上述S21称取的纳米铝粉、竹炭纤维进行表面改性处理，然后与聚氨酯60A、聚氨酯75A、相容剂、润滑剂、抗氧剂、分散剂均匀混合？分钟，得到混合物料。
S23.将步骤S22中获得的混合物料在200rpm的转速下熔融挤出，在90℃的温度下干燥2小时，得到上述聚氨酯复合材料；其中，进料端温度为120℃，一区温度165℃，二区温度190℃，三区温度210℃，四区温度205℃，机头195℃，停留时间60min。
实施例3
一种聚氨酯复合材料，包括如下重量百分含量的组分：
其中，上述该纳米铝粉的粒径为20nm，竹炭纤维的直径为20nm，长度为5um。
该聚氨酯复合材料的制备方法如下：
S31.按照上述的聚氨酯复合材料配方分别称取各组分；
S32.将上述S31称取的纳米铝粉、竹炭纤维进行表面改性处理，然后与聚氨酯60A、聚氨酯75A、相容剂、润滑剂、抗氧剂、分散剂均匀混合？分钟，得到混合物料。
S33.将步骤S32中获得的混合物料在200rpm的转速下熔融挤出，在90℃的温度下干燥2小时，得到上述聚氨酯复合材料；其中，进料端温度为120℃，一区温度165℃，二区温度190℃，三区温度210℃，四区温度205℃，机头195℃，停留时间45min。
实施例4
一种聚氨酯复合材料，包括如下重量百分含量的组分：
其中，上述该纳米铝粉的粒径为20nm，竹炭纤维的直径为10nm，长度为5um。
该聚氨酯复合材料的制备方法如下：
S41.按照上述的聚氨酯复合材料配方分别称取各组分；
S42.将上述S41称取的纳米铝粉、竹炭纤维进行表面改性处理，然后与聚氨酯60A、聚氨酯75A、相容剂、润滑剂、抗氧剂、分散剂均匀混合？分钟，得到混合物料。
S43.将步骤S42中获得的混合物料在200rpm的转速下熔融挤出，在90℃的温度下干燥2小时，得到上述聚氨酯复合材料；其中，进料端温度为120℃，一区温度165℃，二区温度190℃，三区温度210℃，四区温度205℃，机头195℃，停留时间45min。
实施例5
一种聚氨酯复合材料，包括如下重量百分含量的组分：
其中，上述该纳米铝粉的粒径为20nm，竹炭纤维的直径为15nm，长度为5um。
该聚氨酯复合材料的制备方法如下：
S51.按照上述的聚氨酯复合材料配方分别称取各组分；
S52.将上述S51称取的纳米铝粉、竹炭纤维进行表面改性处理，然后与聚氨酯60A、聚氨酯75A、相容剂、润滑剂、抗氧剂、分散剂均匀混合？分钟，得到混合物料。
S53.将步骤S52中获得的混合物料在200rpm的转速下熔融挤出，在90℃的温度下干燥2小时，得到上述聚氨酯复合材料；其中，进料端温度为120℃，一区温度165℃，二区温度190℃，三区温度210℃，四区温度205℃，机头195℃，停留时间45min。
实施例6
一种聚氨酯复合材料，包括如下重量百分含量的组分：
其中，上述该纳米铝粉的粒径为20nm，竹炭纤维的直径为10nm，长度为5um。
该聚氨酯复合材料的制备方法如下：
S61.按照上述的聚氨酯复合材料配方分别称取各组分；
S62.将上述S61称取的纳米铝粉、竹炭纤维进行表面改性处理，然后与聚氨酯60A、聚氨酯75A、相容剂、润滑剂、抗氧剂、分散剂均匀混合？分钟，得到混合物料。
S63.将步骤S62中获得的混合物料在200rpm的转速下熔融挤出，在90℃的温度下干燥2小时，得到上述聚氨酯复合材料；其中，进进料端温度为120℃，一区温度165℃，二区温度190℃，三区温度210℃，四区温度205℃，机头195℃，停留时间45min。
性能测试
将上述实施例1至实施例6制备的聚氨酯复合材料颗粒产品注塑成ASTM样条，测定相关性能，测定结果如下表1
表1
由表1中的实施例1至实施例5、以及对比例的数据可知：与普通的聚氨酯复合材料相比，本发明实施例制备的聚氨酯复合材料由于复合添加了改性的纳米铝粉和纳米竹炭纤维，如实施例3、5、6的测试数据所示，随着纳米铝粉和纳米竹炭纤维的含量增加，聚氨酯复合材料的导热系数增高；而复合使用两种以上硬度的聚氨酯，如实施例1、4的测试数据所示，随着复合聚氨酯的含量增加，聚氨酯复合材料的拉伸强度增强；而单独使用聚氨酯60A时，如实施例2、3的测试数据所示，随着聚氨酯60A的含量增加，聚氨酯复合材料的断裂伸长率增加。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种聚氨酯复合材料，包括如下重量百分含量的组分：
2.如权利要求1所述的聚氨酯复合材料，其特征在于：所述铝粉为表面改性的纳米级铝粉，粒径为20～50nm。
3.如权利要求1所述的聚氨酯复合材料，其特征在于：所述竹炭纤维为改性的竹炭纤维，直径为10～20nm，长度为5～20um。
4.如权利要求1～3任一项所述的聚氨酯复合材料，其特征在于：所述聚氨酯的硬度为60～80A。
5.如权利要求1～3任一项所述的聚氨酯复合材料，其特征在于：所述相容剂为氢化热塑性丁苯橡胶-马来酸酐接枝物、氢化热塑性丁苯橡胶-聚氨酯接枝物、热塑性丁苯橡胶-马来酸酐接枝物、氢化热塑性丁苯橡胶-热塑性聚氨酯共聚物、热塑性丁苯橡胶-甲基丙烯酸甲酯接枝物中的至少一种。
6.如权利要求1～3任一项所述的聚氨酯复合材料，其特征在于：所述润滑剂为硬脂酸锌、硬脂酸钠、硬脂酸铝、氯化聚乙烯、合成蜡中的至少一种。
7.如权利要求1～3任一项所述的聚氨酯复合材料，其特征在于：所述分散剂为脂肪酸类、脂肪酰胺类、酯类、石蜡类、低分子蜡类中的至少一种。
8.如权利要求1～3任一项所述的聚氨酯复合材料，其特征在于：所述抗氧剂为β-(3,5-二叔丁基-4羟基苯基)丙酸十八烷基醇酯、β-(3,5-二叔丁基-4羟苯基)丙酸季戊四醇酯、三(2,4-二叔丁基苯酚)亚磷酸酯中的至少一种。
9.一种聚氨酯复合材料的制备方法，包括以下步骤：
按照权利要求1～8任一项所述的聚氨酯复合材料配方分别称取各组分；
将所述聚氨酯、相容剂、润滑剂、抗氧剂、铝粉、竹炭纤维和分散剂进行混料处理后，熔融挤出，得到所述聚氨酯复合材料。
10.如权利要求9所述的聚氨酯复合材料的制备方法，其特征在于：所述熔融挤出的温度为165～230℃，所述熔融挤出的时间为30～60秒。
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