CN104004349A - 一种抗菌尼龙/纳米复合材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种抗菌尼龙/纳米复合材料及制备方法，由以下原料经混合挤出造粒制成，原料按质量分数计包括有：58.2％-64.5％的尼龙树脂、30％-35％的短切玻璃纤维、2％-4％的纳米粒子材料、2％-4％的抗菌助剂、0.4％-0.8％的抗氧剂、0.5％-1.0％的润滑剂、0.3％-0.5％的光稳定剂、0.3％-0.5％的紫外线吸收剂。一种抗菌尼龙/纳米复合材料的制备方法，包括：烘干、原料配比、搅匀、挤出造粒。本发明提供抗菌尼龙/纳米复合材料，通过改变其组合成分，能够使得尼龙/纳米复合材料的机械性能和热性能长期稳定，同时具有对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌8小时杀抑率＞95％及抗霉菌性能达到0级的特性。将尼龙/纳米复合材料应用于水系统的电压力开关的领域，注塑成型的压力开关能通过30MPa水压测试，同时保证产品在高水压条件下长期使用。

Description

一种抗菌尼龙/纳米复合材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及高分子材料制备技术领域，更具体地说，特别涉及抗菌尼龙/纳米复合材料及其制备方法。
背景技术
随着对高性能、高附加值、绿色环保节能产品的需求越来越大，单一组分的尼龙树脂不能满足应用的要求，为了拓宽尼龙树脂的应用领域，通过对现有尼龙树脂进行物理及化学改性，赋予它新的功能和特性(如高强度、高刚性、耐磨、阻燃、抗菌等)，使其可以应用于一些特殊的领域。
尼龙作为工程塑料中最大最重要的品种，具有很强的生命力，但目前市场上很多尼龙改性产品不同具备在潮湿环境下的长期持续广谱抗菌和高刚性、低蠕变、耐高低温的特性，因此限制尼龙产品在某些特殊领域的应用。
随着目前城市化进程日益加快，在城市中新建大量的高层建筑，高层建筑的生活用水需要通过一个压力泵进行输送，而这压力泵的核心部件之一为电压力开关。该电压力开关需要长期和水接触，如何实现电压力开关的长期抗菌、承受高水压、高刚性、低蠕变等要求，成为了本领域技术人员亟待解决的问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种抗菌尼龙/纳米复合材料及其制备方法以解决上述的问题。
本发明提供了一种抗菌尼龙/纳米复合材料，按质量分数计包括有以下组分：
58.2％-64.5％的尼龙树脂、30％-35％的短切玻璃纤维、2％-4％的纳米粒子材料、2％-4％的抗菌材料、0.4％-0.8％的抗氧剂、0.5％-1.0％的润滑剂、0.3％-0.5％的光稳定剂、0.3％-0.5％的紫外光吸收剂。
优选地，所述尼龙树脂为PA6、PA66或PA6和PA66任意比例的混合物，相对粘度为2.4-3.0(乌氏粘度法)，水分含量小于0.5％。
优选地，所述短切玻璃纤维为无碱短切耐水解玻璃纤维，单根直径为9μm-12μm，其长度为3mm/4.5mm。
优选地，所述纳米粒子材料为粒径位于1-100纳米之间的碳酸钙、二氧化硅、氧化镁、蒙脱土中的任意一种或其任意多种的组合。
优先地，所述的抗菌材料为无机抗菌剂，具体为：银系列抗菌剂、铜系列抗菌剂、锌系列抗菌剂、钛系列抗菌剂的任意一种或其任意多种的组合。
优选地，所述抗氧剂为：N，N′-亚已基-1.6-二[(3，5-二叔丁基-4-羟苯基)丙酰胺](1098)、四[β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯(1010)、三(2，4-二叔丁基苯基)亚磷酸酯(168)、双(2，4-二叔丁基苯基)季戊四醇二亚磷酸酯(626)中的任意一种或其任意多种的组合
优选地，所述润滑剂为：硅酮类、乙撑双硬脂酰胺、硬脂酸钙、乙撑双硬脂肪酸酰胺、氧化聚乙烯蜡中的任意一种或其任意多种的组合。
优选地，所述光稳定剂为受阻胺光稳定剂，具体为：癸二酸二(2，2，6，6-四甲基-4-哌啶)醇酯(770)、聚{[6-[(1，1，3，3-四甲基丁基)氨基]]-1，3，5-三嗪-2，4-[(2，2，6，6，-四甲基-哌啶基)亚氨基]-1，6-己二撑[(2，2，6，6-四甲基-4-哌啶基)亚氨基]}(944)、丁二酸与(4-羟基-2，2，6，6-四甲基-1-哌啶醇的聚合物)(783)中的任意一种或其任意多种的组合。
优选地，所述抗紫外线剂为：2-羟基-4-正辛氧基二苯甲酮(UV531)、2-(2′-羟基-3′，5′双(a，a-二甲基苄基)苯基)苯并三唑(UV234)、2-(2′-羟基-5′-叔辛基苯基)苯并三唑(UV329)中的任意一种或其任意多种的组合。
本发明还提供了一种抗菌尼龙/复合材料及其制备方法，包括步骤：
S1：烘干，将尼龙树脂放置100℃的烘箱中干燥3-4小时，使其含水率小于5‰；
S2：
2.1原料配比，按配方中各组分重量百分比分别称取尼龙树脂，短切玻璃纤维，纳米粒子材料、纳米抗菌材料、抗氧剂、润滑剂、光稳定剂、抗紫外线吸收剂；
2.2按配方中重量百分比称取短切玻璃纤维。
S3：搅拌，将步骤2.1称取的尼龙树脂、纳米粒子材料、纳米抗菌材料、抗氧剂、润滑剂、光稳定剂、抗紫外线吸收剂；加入高速搅拌机中搅拌混合均匀；
S4：挤出，将步骤三所得混合物和步骤2.2称取的短切纤维分别通过主喂料机、侧喂料机一起加入长径比为40∶1的双螺杆挤出机中，控制转速600r/min，加工温度为230-280℃，压力为0.06-0.08MPa，熔融混炼后挤出拉条、切粒，即得。
与现有技术相比，本发明取得的有益效果为：
1.本发明抗菌尼龙/纳米复合材料是依靠玻璃纤维、纳米材料和尼龙的复合作用，利用玻纤的高强度和纳米材料具有独特性能大幅度提高抗菌尼龙/纳米复合材料力学性能、耐热性能、尺寸稳定性，使尼龙复合材料的制品能长期承受30MPa的压力。
2.本发明采用不同抗菌体系使得抗菌尼龙/纳米复合材料具备大肠杆菌、金黄色葡萄球菌8小时杀抑率＞95％及抗霉菌性能达到0级的特性，保障了产品在使用过程中的安全性。
3.本发明采用不同体系的光稳定剂和紫外光吸收剂使得抗菌尼龙/纳米复合材料的耐候性得到大幅度改善，保障产品在户外的长期使用。
4.本发明采用不同抗氧体系和润滑体系保障抗菌尼龙/纳米复合材料在高温加工条件下的性能保持和顺畅加工，克服了因高温加工条件下，材料流动性不佳或加工不顺畅对尼龙性能破坏的弊端。
5.本发明的制造方法工艺简单、生产方便、符合工业化生产，市场前景广阔。
附图说明
图1为本发明一种抗菌尼龙/纳米复合材料的制备方法的流程图。
具体实施方式
下面通过具体的实施例子并结合附图对本发明做进一步的详细描述。
请参考图1，图1为本发明一种抗菌尼龙/纳米复合材料的制备方法的流程图。
实施例1：
步骤一：将足量的尼龙6树脂(PA6)放置于100℃的烘箱中干燥4小时，经过干燥的PA6的相对粘度(乌氏粘度法)为2.4，水含量为0.3％。
步骤二：
2.1称取经过步骤一干燥过得的尼龙6树脂(PA6)58.2kg，再称取4kg纳米二氧化硅、4kg银系抗菌剂、0.2kg抗氧剂1098、0.2kg抗氧剂168、0.5kg硅酮、0.3kg光稳定剂770、0.3kg紫外线吸收剂UV329。
2.2称取32.3kg直径为10μm、长3mm的短切玻璃纤维。
步骤三：将步骤2.1称取的物料加入到高速搅拌机中搅拌均匀，搅拌工艺为：搅拌速度为1470转/min，搅拌时间为8-10分钟。
步骤四：将步骤三得到的混合物料加入到双螺杆挤出机的主喂料机中，将步骤2.2称取的短切玻璃纤维加入到双螺杆挤出机的侧喂料机中，控制双螺杆挤出机转速600r/min，加工温度为230-280℃，压力为0.06-0.08MPa，熔融混炼后挤出拉条、切粒，即得。
实施例2：
步骤一：将足量的尼龙6树脂(PA6)放置于100℃的烘箱中干燥3.5小时，经过干燥的PA6的相对粘度(乌氏粘度法)为2.7，水含量为0.4％。
步骤二：
2.1称取经过步骤一干燥过得的尼龙6树脂(PA6)61.2kg，再称取3kg纳米氧化镁、3kg银系抗菌剂、0.4kg抗氧剂1010、0.4kg抗氧剂168、1kg乙撑双硬脂酰胺、0.5kg光稳定剂944、0.5kg紫外线吸收剂UV234。
2.2称取30kg直径为10μm、长4.5mm的短切玻璃纤维。
步骤三：将步骤2.1称取的物料加入到高速搅拌机中搅拌均匀，搅拌工艺为：搅拌速度为1470转/min，搅拌时间为8-10分钟。
步骤四：将步骤三得到的混合物料加入到双螺杆挤出机的主喂料机中，将步骤2.2称取的短切玻璃纤维加入到双螺杆挤出机的侧喂料机中，控制双螺杆挤出机转速600r/min，加工温度为230-280℃，压力为0.06-0.08MPa，熔融混炼后挤出拉条、切粒，即得。
实施例3：
步骤一：将足量的尼龙66树脂(PA66)放置于100℃的烘箱中干燥3小时，经过干燥的PA66的相对粘度(乌氏粘度法)为3.0，水含量为0.4％。
步骤二：
2.1称取经过步骤一干燥过得的尼龙66树脂(PA66)64.1kg，再称取2kg纳米蒙脱土、1kg铜系抗菌剂、1kg银系抗菌剂、0.4kg抗氧剂1098、0.5kg氧化聚乙烯蜡、0.5kg光稳定剂944、0.5kg紫外线吸收剂UV234。
2.2称取30kg直径为11μm、长4.5mm的短切玻璃纤维。
步骤三：将步骤2.1称取的物料加入到高速搅拌机中搅拌均匀，搅拌工艺为：搅拌速度为1470转/min，搅拌时间为8-10分钟。
步骤四：将步骤三得到的混合物料加入到双螺杆挤出机的主喂料机中，将步骤2.2称取的短切玻璃纤维加入到双螺杆挤出机的侧喂料机中，控制双螺杆挤出机转速600r/min，加工温度为230-280℃，压力为0.06-0.08MPa，熔融混炼后挤出拉条、切粒，即得。
实施例4：
步骤一：将足量的尼龙6树脂(PA6)和尼龙66树脂(PA66)放置于100℃的烘箱中干燥3.5小时，经过干燥的PA6的相对粘度(乌氏粘度法)为2.7，水含量为0.5％，经过干燥的，经过干燥的PA66的相对粘度(乌氏粘度法)为3.0，水含量为0.3％。
步骤二：
2.1称取经过步骤一干燥过得的尼龙6树脂(PA6)30kg，称取经过步骤一干燥过得的尼龙66树脂(PA66)28.8kg，再称取2kg纳米碳酸钙、3kg锌系抗菌剂、0.3kg抗氧剂1098、0.3kg抗氧剂168、0.8kg硬脂酸钙、0.4kg光稳定剂783、0.4kg紫外线吸收剂UV329。
2.2称取34kg直径为10μm、长3mm的短切玻璃纤维。
步骤三：将步骤2.1称取的物料加入到高速搅拌机中搅拌均匀，搅拌工艺为：搅拌速度为1470转/min，搅拌时间为8-10分钟。
步骤四：将步骤三得到的混合物料加入到双螺杆挤出机的主喂料机中，将步骤2.2称取的短切玻璃纤维加入到双螺杆挤出机的侧喂料机中，控制双螺杆挤出机转速600r/min，加工温度为230-280℃，压力为0.06-0.08MPa，熔融混炼后挤出拉条、切粒，即得。
实施例5：
步骤一：将足量的尼龙66树脂(PA66)放置于100℃的烘箱中干燥3.5小时，经过干燥的PA6的相对粘度(乌氏粘度法)为2.8，水含量为0.3％。
步骤二：
2.1称取经过步骤一干燥过得的尼龙66树脂(PA66)62.4kg，再称取3kg纳米碳酸钙、2kg银系抗菌剂、1kg钛系抗菌剂、0.25kg抗氧剂1098、0.25kg抗氧剂168、0.5kg硅酮、0.3kg光稳定剂770、0.3kg紫外线吸收剂UV329。
2.2称取30kg直径为11μm、长4.5mm的短切玻璃纤维。
步骤三：将步骤2.1称取的物料加入到高速搅拌机中搅拌均匀，搅拌工艺为：搅拌速度为1470转/min，搅拌时间为8-10分钟。
步骤四：将步骤三得到的混合物料加入到双螺杆挤出机的主喂料机中，将步骤2.2称取的短切玻璃纤维加入到双螺杆挤出机的侧喂料机中，控制双螺杆挤出机转速600r/min，加工温度为230-280℃，压力为0.06-0.08MPa，熔融混炼后挤出拉条、切粒，即得。
实施例6：
步骤一：将足量的尼龙6树脂(PA6)放置于100℃的烘箱中干燥3小时，经过干燥的PA6的相对粘度(乌氏粘度法)为3.0，水含量为0.4％。
步骤二：
2.1称取经过步骤一干燥过得的尼龙6树脂(PA6)60.4kg，再称取2kg纳米碳酸钙、2kg二氧化硅、2kg钛系抗菌剂、2kg银系抗菌剂、0.25kg抗氧剂1010、0.25kg抗氧剂168、0.5kg乙撑双硬脂酰胺、0.3kg光稳定剂944、0.3kg紫外线吸收剂UV234。
2.2称取30kg直径为10μm、长3mm的短切玻璃纤维。
步骤三：将步骤2.1称取的物料加入到高速搅拌机中搅拌均匀，搅拌工艺为：搅拌速度为1470转/min，搅拌时间为8-10分钟。
步骤四：将步骤三得到的混合物料加入到双螺杆挤出机的主喂料机中，将步骤2.2称取的短切玻璃纤维加入到双螺杆挤出机的侧喂料机中，控制双螺杆挤出机转速600r/min，加工温度为230-280℃，压力为0.06-0.08MPa，熔融混炼后挤出拉条、切粒，即得。
性能表征：
1.抗菌性能表征：尼龙/纳米复合材料的抗菌性能按照QB/T2591-2008的行业标准进行测试。
2.机械性能及热性能表征：按照ISO标准进行测试。
3.压力测试：30MPa，循环次数≥10000次。
表1将实施例1-6制得的抗菌尼龙/纳米复合材料按照上述标准进行测试，测试结果如下：
表2实施例1-6制得的抗菌尼龙/纳米复合材料的抗菌性能测试结果如下：

Claims (10)

1.一种抗菌尼龙/纳米复合材料，其特征在于：按质量分数计包括有以下组分：
58.2％-64.5％的尼龙树脂、30％-35％的短切玻璃纤维、2％-4％的纳米粒子材料、2％-4％的纳米抗菌材料、0.4％-0.8％的抗氧剂、0.5％-1.0％的润滑剂、0.3％-0.5％的光稳定剂、0.3％-0.5％的紫外线吸收剂。
2.根据权利要求1所述的抗菌尼龙/纳米复合材料，其特征在于：
所述尼龙树脂为PA6、PA66或PA6和PA66任意比例的混合物，其按照乌氏粘度法相对粘度为2.4-3.0，水分含量小于0.5％。
3.根据权利要求1所述的抗菌尼龙/纳米复合材料，其特征在于：
所述短切玻璃纤维为无碱短切耐水解玻璃纤维，单根直径为9μm-12μm，其长度为3mm/4.5mm。
4.根据权利要求1所述的抗菌尼龙/纳米复合材料，其特征在于：
所述纳米粒子材料为粒径位于1-100纳米之间的碳酸钙、二氧化硅、氧化镁、蒙脱土中的任意一种或其任意多种的组合。
5.根据权利要求1所述的抗菌尼龙/纳米复合材料，其特征在于：
所述的纳米抗菌材料为无机抗菌剂，具体为：银系列抗菌剂、铜系列抗菌剂、锌系列抗菌剂、钛系列抗菌剂的任意一种或其任意多种的组合。
6.根据权利要求1所述的抗菌尼龙/纳米复合材料，其特征在于：
所述抗氧剂为：N，N′-亚已基-1.6-二[(3，5-二叔丁基-4-羟苯基)丙酰胺](1098)、四[β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯(1010)、三(2，4-二叔丁基苯基)亚磷酸酯(168)、双(2，4-二叔丁基苯基)季戊四醇二亚磷酸酯(626)中的任意一种或其任意多种的组合。
7.根据权利要求1所述的抗菌尼龙/纳米复合材料，其特征在于：
所述润滑剂为：硅酮类、乙撑双硬脂酰胺、硬脂酸钙、乙撑双硬脂肪酸酰胺、氧化聚乙烯蜡中的任意一种或其任意多种的组合。
8.根据权利要求1所述的抗菌尼龙/纳米复合材料，其特征在于：
所述光稳定剂为受阻胺光稳定剂，具体为：癸二酸二(2，2，6，6-四甲基-4-哌啶)醇酯(770)、聚{[6-[(1，1，3，3-四甲基丁基)氨基]]-1，3，5-三嗪-2，4-[(2，2，6，6，-四甲基-哌啶基)亚氨基]-1，6-己二撑[(2，2，6，6-四甲基-4-哌啶基)亚氨基]}(944)、丁二酸与(4-羟基-2，2，6，6-四甲基-1-哌啶醇的聚合物)(783)中的任意一种或其任意多种的组合。
9.根据权利要求1所述的抗菌尼龙/纳米复合材料，其特征在于：
所述抗紫外线剂为：2-羟基-4-正辛氧基二苯甲酮(UV531)、2-(2′-羟基-3′，5′双(a，a-二甲基苄基)苯基)苯并三唑(UV234)、2-(2′-羟基-5′-叔辛基苯基)苯并三唑(UV329)中的任意一种或其任意多种的组合。
10.如权利要求1-9任一项所述的一种抗菌尼龙/纳米复合材料的制备方法，其特征在于：具体包括以下步骤：
步骤一：将尼龙树脂放置在烘箱中干燥，使其含水率小于5‰；
步骤二：
2.1按配方中各组分重量百分比分别称取尼龙树脂，纳米粒子材料、纳米抗菌材料、抗氧剂、润滑剂、光稳定剂、紫外线吸收剂；
2.2按配方中重量百分比称取短切玻璃纤维。
步骤三：将步骤2.1中称取的尼龙树脂、纳米粒子材料、纳米抗菌材料、抗氧剂、润滑剂、光稳定剂、抗紫外线吸收剂加入高速搅拌机中搅拌混合均匀，搅拌工艺为：搅拌速度为1470转/min，搅拌时间为8-10分钟；
步骤四：将步骤三所得混合物和步骤2.2称取的短切玻璃纤维分别通过主喂料机、侧喂料机一起加入双螺杆挤出机中，控制双螺杆挤出机转速600r/min，加工温度为230-280℃，压力为0.06-0.08MPa，熔融混炼后挤出拉条、切粒，即得。
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