CN102408710A - 高导热尼龙66复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高导热尼龙66复合材料，由重量百分百如下的物质组成：尼龙6670～42％、导热填料27～55％、偶联剂0.5～1.5％、抗氧剂0.5～1.5％。另外本发明还提供了所述高导热尼龙66复合材料的制备方法，是在常规方法的基础上，增加了对导热填料的处理步骤。利用本发明所制备的高导热尼龙66复合材料，在较好地保持了尼龙66复合材料力学性能的同时，极大地提高其导热性能，相对于未经处理过的导热填料制备的尼龙66复合材料导热率而言，采用经过处理过的导热填料制备的尼龙66复合材料导热率提高了约30～50％。
Description
技术领域
本发明涉及一种高分子材料及其制备方法，具体涉及一种高导热尼龙66复合材料及其制备方法。
背景技术
目前国内对不同领域的导热复合材料的研究报道多是导热胶粘剂、导热橡胶、导热灌封材料，对高导热性塑料材料的研究主要是以PE、PP和环氧树脂等为基材，而对热塑性工程塑料研究和专利报道较少。同时，国内高导热塑料的研究主要是采用粉末混合、溶液混合、研磨混合和模压等方法。因熔融挤出法制备导热复合材料难以解决好导热填料分散性问题，所以对于采用熔融挤出法制备导热复合材料较少。
产量居工程塑料首位的尼龙，由于具有优良的力学性能和较好的电性能，又具有耐磨、耐油、耐溶剂、自润滑、耐腐蚀性及良好的加工性能等优点，被广泛地应用于汽车、电子电器、机械、电气、兵器等领域。但尼龙66的导热系数一般为0.25W(m·K)-1，这限制了其在散热、导热等领域的应用。
发明内容
本发明的目的在于解决上述问题，提供一种通过改进的导热填料处理方法制备的导热系数高的高导热尼龙66复合材料。
为了解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：
一种高导热尼龙66复合材料，由以下重量百分比的原材料配制而成：
| 原材料名称 | 重量百分比 |
| 尼龙66 | 70～42％ |
| 导热填料 | 27～55％ |
| 偶联剂 | 0.5～1.5％ |
| 抗氧剂 | 0.5～1.5％ |
其中，导热填料为氮化硼、碳化硅、氮化铝、三氧化二铝中的一种或几种复配；偶联剂为硅烷偶联剂、钛酸酯偶联剂、铝酸酯偶联剂、磷酸酯偶联剂或硼酸酯偶联剂中的一种或几种复配；
抗氧剂为β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯)丙酸十八碳醇酯、四[β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯、N，N’-1，6-亚己基-双[3-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰胺或三(2，4-二叔丁基苯基)亚磷酸酯中的一种或几种复配。
本发明还提供了一种高导热尼龙66复合材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、导热填料处理
将尼龙66溶解在适当的溶剂中(适当的溶剂为能够溶解尼龙66的溶剂，例如85％的甲酸水溶液、20％的氯化钙水溶液、间甲酚或二甲基甲酰胺等等)，放入80℃烘箱烘2～3小时，其目的在于提高尼龙66的溶解度，让尼龙66完全溶解。待溶剂将尼龙66完全溶解后将导热填料加入尼龙66溶解液中，让导热填料与尼龙66溶解混合液充分混合后，放入80℃烘箱烘6～8小时，其目的是除去溶解尼龙66的溶剂。待其烘至恒重后，取出粉碎成100～500目细粉。再用无水乙醇清洗细粉中残留的溶剂。残留溶剂清洗完毕后再将其放入80℃烘箱烘4～6小时，其目的是将无水乙醇除去。待细粉烘至恒重后取出备用。
步骤二、高导热尼龙66制备步骤
将尼龙66、偶联剂、抗氧剂及经过步骤一处理的导热填料按比例加入高速配料搅拌机中，混合3～5分钟。将混合后的预混料置于双螺杆中经熔融挤出造粒，其挤出工艺参数为：双螺杆机温度区：一段温度260～290℃、二段温度265～295℃、三段温度270～300℃、四段温度275～305℃、五段温度280～310℃；主机频率：35Hz；喂料频率：10～15Hz；切粒机转速：300～500r/min。将挤出的物料浸入水槽中冷却，送入切粒机中切粒，最后将切好的粒子打包，即制成高导热尼龙66复合材料。
因熔融挤出法制备导热复合材料难以解决好导热填料分散性问题，采用熔融挤出法制备高导热尼龙66复合材料的难点在于如何改善导热填料的分散性。而常见的方法是采用偶联剂对导热填料进行处理，例如专利公开号为CN101775213A的中国发明专利公开了加入导热填料0.5～3％的偶联剂对导热填料进行表面处理的方案。该类方法主要是改善导热填料与基体的结合，但难以改善导热填料的团聚和其分散性问题。而本专利所采用的导热填料处理方法，能够实现尼龙66对导热填料的包覆，使得导热填料实现了在尼龙66中的均匀分散，而在通过熔融挤出过程中，经处理的导热填料再次实现在尼龙66熔体中的分散。通过二次的分散制备得到的高导热尼龙66复合材料，可实现导热填料在尼龙66中形成有效的导热链和导热网络，有效地解决了导热填料在熔融挤出中难以分散的问题。通过该方法制备的高导热尼龙66复合材料在较好地保持了力学性能的同时，极大地提高其导热性能。相对于未经处理过的导热填料制备的尼龙66复合材料导热率而言，采用经过处理过的导热填料制备的尼龙66复合材料导热率提高了约30～50％。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明作进一步阐述：
实施例一
按以下重量百分比的原材料配制原料：
其制备步骤如下：
1)导热填料处理
将尼龙66溶解在85％的甲酸水溶液中，放入80℃烘箱烘2～3小时，其目的在于提高尼龙66的溶解度，让尼龙66完全溶解。待溶剂将尼龙66完全溶解后将导热填料氮化硼加入尼龙66溶解液中，让导热填料与尼龙66溶解混合液充分混合后，放入80℃烘箱烘6～8小时，其目的是除去溶解尼龙66的溶剂。待其烘至恒重后，取出粉碎成100～500目细粉。再用无水乙醇清洗细粉中残留的溶剂。残留溶剂清洗完毕后再将其放入80℃烘箱烘4～6小时，其目的是将无水乙醇除去。待细粉烘至恒重后取出备用。
2)高导热尼龙66制备步骤
按比例将原料加入高速配料搅拌机中，混合3～5分钟。将混合后的预混料置于双螺杆中经熔融挤出造粒，其挤出工艺参数为：双螺杆机温度区：一段温度260～290℃、二段温度265～295℃、三段温度270～300℃、四段温度275～305℃、五段温度280～310℃；主机频率：35Hz；喂料频率：10～15Hz；切粒机转速：300～500r/min。将挤出的物料浸入水槽中冷却，送入切粒机中切粒，最后将切好的粒子打包，即制成高导热尼龙66复合材料。
实施例二
按以下重量百分比的原材料配制原料：
其制备步骤如下：
1)导热填料处理
将尼龙66溶解在20％的氯化钙水溶液中，放入80℃烘箱烘2～3小时，其目的在于提高尼龙66的溶解度，让尼龙66完全溶解。待溶剂将尼龙66完全溶解后将导热填料碳化硅加入尼龙66溶解液中，让导热填料与尼龙66溶解混合液充分混合后，放入80℃烘箱烘6～8小时，其目的是除去溶解尼龙66的溶剂。待其烘至恒重后，取出粉碎成100～500目细粉。再用无水乙醇清洗细粉中残留的溶剂。残留溶剂清洗完毕后再将其放入80℃烘箱烘4～6小时，其目的是将无水乙醇除去。待细粉烘至恒重后取出备用。
2)高导热尼龙66制备步骤
按比例将原料加入高速配料搅拌机中，混合3～5分钟。将混合后的预混料置于双螺杆中经熔融挤出造粒，其挤出工艺参数为：双螺杆机温度区：一段温度260～290℃、二段温度265～295℃、三段温度270～300℃、四段温度275～305℃、五段温度280～310℃；主机频率：35Hz；喂料频率：10～15Hz；切粒机转速：300～500r/min。将挤出的物料浸入水槽中冷却，送入切粒机中切粒，最后将切好的粒子打包，即制成高导热尼龙66复合材料。
实施例三
按以下重量百分比的原材料配制原料：
其制
备步骤如下：
1)导热填料处理
将尼龙66溶解在二甲基甲酰胺中，放入80℃烘箱烘2～3小时，其目的在于提高尼龙66的溶解度，让尼龙66完全溶解。待溶剂将尼龙66完全溶解后将由各占50％重量比的氮化铝和三氧化二铝组成的导热填料加入尼龙66溶解液中，让导热填料与尼龙66溶解混合液充分混合后，放入80℃烘箱烘6～8小时，其目的是除去溶解尼龙66的溶剂。待其烘至恒重后，取出粉碎成100～500目细粉。再用无水乙醇清洗细粉中残留的溶剂。残留溶剂清洗完毕后再将其放入80℃烘箱烘4～6小时，其目的是将无水乙醇除去。待细粉烘至恒重后取出备用。
2)高导热尼龙66制备步骤
按比例将原料加入高速配料搅拌机中，混合3～5分钟。将混合后的预混料置于双螺杆中经熔融挤出造粒，其挤出工艺参数为：双螺杆机温度区：一段温度260～290℃、二段温度265～295℃、三段温度270～300℃、四段温度275～305℃、五段温度280～310℃；主机频率：35Hz；喂料频率：10～15Hz；切粒机转速：300～500r/min。将挤出的物料浸入水槽中冷却，送入切粒机中切粒，最后将切好的粒子打包，即制成高导热尼龙66复合材料。
对照例四至六
对照例四与实施例一采用相同的物料配比和制备过程，但导热材料未经处理；
对照例五与实施例二采用相同的物料配比和制备过程，但导热材料未经处理；
对照例六与实施例三采用相同的物料配比和制备过程，但导热材料未经处理；
下表是本发明高导热尼龙66复合材料实施例和对照例的性能对照表
Claims (3)
1.一种高导热尼龙66复合材料，其特征在于所述复合材料由以下重量百分比的原材料配制而成：
2.根据权利要求1所述高导热尼龙66复合材料，其特征在于：所述导热填料为氮化硼、碳化硅、氮化铝、三氧化二铝中的一种或几种复配；偶联剂为硅烷偶联剂、钛酸酯偶联剂、铝酸酯偶联剂、磷酸酯偶联剂或硼酸酯偶联剂中的一种或几种复配；抗氧剂为β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯)丙酸十八碳醇酯、四[β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯、N，N’-1，6-亚己基-双[3-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰胺或三(2，4-二叔丁基苯基)亚磷酸酯中的一种或几种复配。
3.权利要求1或2所述高导热尼龙66复合材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
步骤一、导热填料处理
将尼龙66溶解在适当的溶剂中，放入80℃烘箱烘2～4小时，待尼龙66完全溶解后将导热填料加入尼龙66溶解液中，待导热填料与尼龙66溶解液充分混合后，放入80℃烘箱烘6～8小时，待其烘至恒重后，取出破碎，用无水乙醇清洗；清洗完毕后再将其放入80℃烘箱烘4～6小时，待其烘至恒重后取出备用；
步骤二、高导热尼龙66制备步骤
将尼龙66、偶联剂、抗氧剂及经过步骤一处理的导热填料按比例加入高速配料搅拌机中，混合3～5分钟；将混合后的预混料置于双螺杆中经熔融挤出造粒，其挤出工艺参数为：双螺杆机温度区：一段温度260～290℃、二段温度265～295℃、三段温度270～300℃、四段温度275～305℃、五段温度280～310℃；主机频率：35Hz；喂料频率：10～15Hz；切粒机转速：300～500r/min；将挤出的物料浸入水槽中冷却，送入切粒机中切粒，最后将切好的粒子打包，即制成高导热尼龙66复合材料。
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