CN103694465A - 一种聚醚的连续合成方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种聚醚的连续合成方法，将低分子量聚醚加入反应釜中，并加入DMC催化剂，氮气置换后，通入环氧烷烃化合物，进行诱导反应，待压力明显下降、温度快速上升时表明DMC催化剂已被诱导；然后采用小分子醇为起始剂，环氧烷烃化合物与起始剂混合后连续加入反应釜中，同时DMC催化剂通过外循环管路连续加入，连续合成出聚醚产品。该合成方法所使用的起始剂价格低廉，所得聚醚产品的分子量范围宽，“构筑比”高，分子量分布窄。
Description
技术领域
本发明涉及连续合成聚醚的方法，特别涉及适用于小分子醇为起始剂制备聚醚的连续合成方法。
背景技术
双金属氰化络合物(DMC)催化剂全连续合成聚醚工艺是一种采用连续加入环氧烷烃化合物、起始剂及催化剂，连续导出聚醚产品的合成方法。
常规法合成聚醚所用的的小分子醇起始剂如甲醇、烯丙醇、丙二醇，丙三醇等，在一般的生产工艺中，容易引起DMC中毒，所以一般需要使用分子量几百的低分子量聚醚作为起始剂来引发环氧烷烃聚合，这使制备的聚醚“构筑比”较低，影响生产效率，增加生产成本。
CN 100497438C专利文献中公开了一种聚醚多元醇的连续化制备方法，其特点是向反应釜内同时按比例连续加入含有双金属氰化物催化剂的起始剂和环氧化合物。当反应釜充满后，反应物流入老化釜继续反应，老化釜的温度保持在100～180℃聚醚多元醇产品由老化釜出料后进入产品储槽。但该方法仅仅是把DMC催化剂与起始剂混合，而当使用常规的小分子多元醇起始剂如水，丙二醇，甘油等，DMC与其接触很容易造成DMC的活性降低，甚至于失去活性。
CN 101302287 B专利文献中公开了一种全连续制备聚醚多元醇的方法。该方法具有工艺流程简单，不需要进行催化剂的“预活化”，氧化烯烃只需要在单入口加入且能够迅速发生反应，并能够在下一个熟化反应器中达到完全转化而不需要脱除残余单体的优点。但存在聚醚的分子量分布宽，并且需要必须使用低分子量的聚醚多元醇为起始剂。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种适用于小分子醇为起始剂制备聚醚的连续合成方法，该方法的起始剂价格低廉，生产成本低，效率高，制备出的聚醚具有窄的分子量分布。
本发明方法是将低分子量聚醚加入反应釜中，并加入DMC催化剂，氮气置换后，通入环氧烷烃化合物，进行诱导反应，待压力明显下降、温度快速上升时表明DMC催化剂已被诱导，再连续通入环氧烷烃化合物使反应釜中的聚醚分子量达到设计分子量，然后采用小分子醇为起始剂与环氧烷烃化合物混合后连续加入反应釜中，DMC催化剂通过外循环管路连续加入，连续合成出聚醚产品。
本发明中的反应温度为110～170℃，优选120～150℃；反应压力为0～0.9MPa，优选0.1～0.5MPa。
本发明中所述的DMC催化剂加入方式为从外循环管路连续加入，由于DMC催化剂为固体粉末，为了加料方便可将DMC催化剂分散在载体中，最适宜的载体是与最终产品具有相同结构的聚醚，载体的数均分子量可从200直至目标产物分子量。为了使载体加料速度调节时，减少载体羟值对目标产品的羟值影响，优选载体与目标产品为相同羟值的聚醚。适宜的DMC催化剂浓度，以最终产品计为5～30ppm，优选15～30ppm。DMC催化剂以载体计分散浓度为500～100000ppm，优选700～50000ppm。
低分子量聚醚的数均分子量一般为200～3000较好。
本发明中所使用的起始剂为小分子醇，官能度为1～8，优选官能度为1～3。单元醇如：甲醇、乙醇等C1-C8醇，正辛醇、三十醇等C8-C30脂肪醇，环己醇、烯丙醇等不饱和醇等。两元醇如：乙二醇、丙二醇，1，4丁二醇、一缩二乙二醇、二缩三乙二醇等，优选丙二醇、乙二醇。三元醇如丙三醇等。
本发明方法的停留时间为20min～5h，优选30min～2h。
适于本发明的环氧烷烃化合物如环氧丙烷、环氧乙烷、氧杂环丁烷及其混合物等，优选环氧丙烷、环氧丙烷环氧乙烷混合物。其中环氧丙烷、环氧乙烷混合物重量比为环氧丙烷∶环氧乙烷＝100～10∶0～90，优选100～30∶0～70。
本发明方法所得产品的分子量可达到200～30000，单官能度产品分子量一般200～10000，二官能度产品分子量一般400～20000，三官能度产品分子量一般500～30000。
该合成方法所使用的起始剂价格低廉，所得聚醚产品的分子量范围宽，“构筑比”高。该合成方法减少了小分子醇与DMC催化剂的直接接触几率，避免了小分子醇与DMC催化剂的直接接触造成的DMC催化剂活性减低甚至失活，而且循环管路里的部分未反应的环氧烷烃化合物对新加入的DMC催化剂起到了预活化的作用，并且采用该方法制备出的聚醚具有窄的分子量分布。
说明书附图
图1是本发明方法示意图。其中1-反应釜；2-外循环泵；3-外循环管路；4-DMC催化剂入口；5-起始剂、环氧烷烃入口；6-出料口。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步说明。
204聚醚为二官能度分子量400的聚氧化丙烯二醇；
220聚醚为二官能度分子量2000的聚氧化丙烯二醇；
2100聚醚为二官能度分子量10000的聚氧化丙烯二醇；
305聚醚为三官能度分子量500的聚氧化丙烯三醇；
330聚醚为三官能度分子量3000的聚氧化丙烯三醇；
390聚醚为三官能度分子量9000的聚氧化丙烯三醇。
实施例1
向5L带有外循环加料管的反应釜中加入600g 204聚醚和0.09gDMC催化剂，氮气置换三次，抽真空并升温至130℃，然后充压至0.000MPa通入120g环氧丙烷，待压力明显下降、温度快速上升时表明DMC催化剂已被诱导，待压力降到0.003MPa以下表明诱导结束。保持反应釜温度140℃，再连续通入2280g环氧丙烷。然后以5000g/h的速度连续向反应釜中加入丙二醇与环氧丙烷的混合物(丙二醇/环氧丙烷重量比＝72∶1928)，同时DMC催化剂及220聚醚载体(以载体计DMC浓度为1500ppm)以100g/h的速度通过外循环管路连续加入。保持反应釜压力0.2MPa，待反应釜充满后连续出料，得聚氧化丙烯二醇产品。所得产品羟值为56.08mgKOH/g，不饱和度0.0026mmol/g，分子量分布1.042。
实施例2
向5L带有外循环加料管的反应釜中加入400g丁基聚醚(分子量400)和0.06gDMC催化剂，氮气置换三次，抽真空并升温至110℃，然后充压至0.000MPa通入80g的环氧丙烷，待压力明显下降、温度快速上升时表明DMC催化剂已被诱导，待压力降到0.003MPa以下表明诱导结束。保持反应釜温度110℃，再连续通入1520g环氧丙烷。然后以10000g/h的速度连续向反应釜中加入正丁醇与环氧丙烷的混合物(正丁醇/环氧丙烷＝74∶1926)，同时DMC催化剂及丁基聚醚(分子量2000)载体(以载体计DMC浓度15000ppm)以20g/h的速度通过外循环管路连续加入。保持反应釜压力0.3MPa，待反应釜充满后连续出料，得丁基聚醚产品。所得产品羟值为28.05mgKOH/g，不饱和度0.0028mmol/g，分子量分布1.046。
实施例3
向5L带有外循环加料管的反应釜中加入600g丁基聚醚(分子量2000)和0.09gDMC催化剂，氮气置换三次，抽真空并升温至120℃，然后充压至0.000MPa通入120g的环氧丙烷，待压力明显下降、温度快速上升时表明DMC催化剂已被诱导，待压力降到0.003MPa以下表明诱导结束。保持反应釜温度120℃，再连续通入2280g环氧丙烷。然后以4000g/h的速度连续向反应釜中加入正丁醇与环氧丙烷的混合物(正丁醇/环氧丙烷＝74∶9928.4)，同时DMC催化剂及丁基聚醚(分子量2000)载体(以载体计DMC浓度3000ppm)以40g/h的速度通过外循环管路连续加入。保持反应釜压力0.5MPa，待反应釜充满后连续出料，得丁基聚醚产品。所得产品羟值为5.59mgKOH/g，不饱和度0.0031mmol/g，分子量分布1.052。
实施例4
向5L带有外循环加料管的反应釜中加入600g204聚醚和0.09gDMC催化剂，氮气置换三次，抽真空并升温至140℃，然后充压至0.000MPa通入120g的环氧丙烷，待压力明显下降、温度快速上升时表明DMC催化剂已被诱导，待压力降到0.003MPa以下表明诱导结束。保持反应釜温度140℃，再连续通入2280g环氧丙烷。然后以10000g/h的速度连续向反应釜中加入丙二醇与环氧丙烷的混合物(丙二醇/环氧丙烷＝72∶1928)，同时DMC催化剂及220聚醚载体(以载体计DMC浓度1500ppm)以200g/h的速度通过外循环管路连续加入。保持反应釜压力0.3MPa，待反应釜充满后连续出料，得聚氧化丙烯二醇产品。所得产品羟值为56.22mgKOH/g，不饱和度0.0034mmol/g，分子量分布1.067。
实施例5
向5L带有外循环加料管的反应釜中加入800g羟值为140.26烯丙基聚醚(分子量约400)，0.09gDMC催化剂，氮气置换三次，抽真空并升温至110℃，然后充压至0.000Mpa，通入80g的环氧丙烷，待压力明显下降、温度快速上升时表明DMC催化剂已被诱导，待压力降到0.003MPa以下表明诱导结束。保持反应釜温度110℃，再连续通入1120g环氧丙烷。然后以2000g/h的速度连续向反应釜中加入烯丙醇与环氧丙烷的混合物(烯丙醇/环氧丙烷＝58∶942)，同时DMC催化剂载体(烯丙基聚醚分子量约1000，DMC浓度1500ppm以载体计)以40g/h的速度通过外循环管路连续加入。保持反应釜压力0.1MPa，待反应釜充满后连续出料，得烯丙基聚醚产品。所得产品羟值为56.06mgKOH/g，分子量分布1.055。
实施例6
向5L带有外循环加料管的反应釜中加入600g羟值为280.46(两官能度分子量约400)聚醚和0.09gDMC催化剂，氮气置换三次，抽真空并升温至130℃，然后充压至0.000Mpa，通入120g的环氧丙烷环氧乙烷混合物(环氧丙烷、环氧乙烷分子量比为4∶1)，待压力明显下降、温度快速上升时表明DMC催化剂已被诱导，待压力降到0.003MPa以下表明诱导结束。保持反应釜温度140℃，再连续通入2280g环氧丙烷、环氧乙烷混合物(环氧丙烷、环氧乙烷分子量比为4∶1)。然后以5000g/h的速度连续向反应釜中加入丙二醇与环氧丙烷的混合物(丙二醇/环氧丙烷/环氧乙烷＝72∶1524.2∶385.6)，同时DMC催化剂载体(两官能度分子量约2000，DMC浓度1500ppm以载体计)以100g/h的速度通过外循环管路连续加入。保持反应釜压力0.3MPa，待反应釜充满后连续出料，得聚氧化丙烯乙烯二醇产品。所得产品羟值为56.12mgKOH/g，不饱和度0.0033mmol/g，分子量分布1.062。
实施例7
向5L带有外循环加料管的反应釜中加入500g羟值为336.6(三官能度分子量约500)聚醚和0.09gDMC催化剂，氮气置换三次，抽真空并升温至145℃，然后充压至0.000Mpa，通入120克的环氧丙烷，待压力明显下降、温度快速上升时表明DMC催化剂已被诱导；待压力降到0.003MPa以下表明诱导结束。保持反应釜温度145℃，再连续通入2380g环氧丙烷。然后以5000g/h的速度连续向反应釜中加入丙三醇与环氧丙烷的混合物(丙三醇/环氧丙烷＝92∶2908)，同时DMC催化剂及330聚醚载体(以载体计DMC浓度1500ppm)以100g/h的速度通过外循环管路连续加入。保持反应釜压力0.2MPa，待反应釜充满后连续出料，得聚氧化丙烯三醇产品。所得产品羟值为56.13mgKOH/g，不饱和度0.0038mmol/g，分子量分布1.069。
实施例8
向5L带有外循环加料管的反应釜中加入600g羟值为56.09(两官能度分子量约2000)聚醚和0.09gDMC催化剂，氮气置换三次，抽真空并升温至160℃，然后充压至0.000Mpa，通入120g的环氧丙烷，待压力明显下降、温度快速上升时表明DMC催化剂已被诱导；待压力降到0.003MPa以下表明诱导结束。保持反应釜温度160℃，再连续通入2280g环氧丙烷。然后以5000g/h的速度连续向反应釜中加入丙二醇与环氧丙烷的混合物(丙二醇/环氧丙烷＝72∶9928)，同时DMC催化剂及2100聚醚载体(以载体计DMC浓度750ppm)以200g/h的速度通过外循环管路连续加入。保持反应釜压力0.5MPa，待反应釜充满后连续出料，得聚氧化丙烯二醇产品。所得产品羟值为11.30mgKOH/g，不饱和度0.0047mmol/g，分子量分布1.126。
实施例9
向5L带有外循环加料管的反应釜中加入1000g330聚醚和0.09gDMC催化剂，氮气置换三次，抽真空并升温至155℃，然后充压至0.000MPa通入150g的环氧丙烷，待压力明显下降、温度快速上升时表明DMC催化剂已被诱导，待压力降到0.003MPa以下表明诱导结束。保持反应釜温度155℃，再连续通入1850g环氧丙烷。然后以5000g/h的速度连续向反应釜中加入丙三醇与环氧丙烷的混合物(丙三醇/环氧丙烷＝92∶9908)，同时DMC催化剂及390聚醚载体(以载体计DMC浓度1500ppm)以100g/h的速度通过外循环管路连续加入。保持反应釜压力0.4MPa，待反应釜充满后连续出料，得聚氧化丙烯三醇产品。所得产品羟值为18.77mgKOH/g，不饱和度0.0048mmol/g，分子量分布1.133。
实施例10
向2立方带有外循环加料管的反应釜中加入200kg204聚醚和30gDMC催化剂，氮气置换三次，抽真空并升温至150℃，然后充压至0.000Mpa，通入40kg的环氧丙烷，待压力明显下降、温度快速上升时表明DMC催化剂已被诱导；待压力降到0.003MPa以下表明诱导结束。保持反应釜温度150℃，再连续通入760kg环氧丙烷。然后以3000kg/h的速度连续向反应釜中加入丙二醇与环氧丙烷的混合物(丙二醇/环氧丙烷＝72∶1928)，同时DMC催化剂及220聚醚载体(以载体计DMC浓度30000ppm)以3kg/h的速度通过外循环管路连续加入。保持反应釜压力0.3MPa，待反应釜充满后连续出料，得聚氧化丙烯二醇产品。所得产品羟值为56.02mgKOH/g，不饱和度0.0029mmol/g，分子量分布1.053。
表1 各实施例数据
Claims (10)
1.一种聚醚的连续合成方法，将低分子量聚醚加入反应釜中，并加入DMC催化剂，氮气置换后，通入环氧烷烃化合物，进行诱导反应，待压力明显下降、温度快速上升时表明DMC催化剂已被诱导；然后采用小分子醇为起始剂，环氧烷烃化合物与起始剂混合后连续加入反应釜中，同时DMC催化剂通过外循环管路连续加入，连续合成出聚醚产品。
2.根据权利要求1所述的连续合成方法，其特征是反应温度为110～170℃，，反应压力为0～0.9MPa。
3.根据权利要求2所述的连续合成方法，其特征是小分子醇官能度为1～8。
4.根据权利要求3所述的连续合成方法，其特征是小分子醇是指甲醇、乙醇、，正辛醇、三十醇、环己醇、烯丙醇、乙二醇、丙二醇，1，4丁二醇、一缩二乙二醇、二缩三乙二醇、丙三醇。
5.根据权利要求1～4之一所述的连续合成方法，其特征是DMC催化剂分散于载体中加入，所述载体是与最终产品具有相同结构的聚醚，载体的分子量从400至目标产物分子量。
6.根据权利要求5所述的连续合成方法，其特征是载体聚醚多元醇的羟值与目标产品相同。
7.根据权利要求1所述的连续合成方法，其特征是以最终产品计DMC催化剂浓度为5～30ppm，DMC催化剂在载体中的分散浓度为500～100000ppm。
8.根据权利要求1所述的连续合成方法，其特征是本发明方法的停留时间为20min～5h。
9.根据权利要求1所述的连续合成方法，其特征是适于本发明的环氧烷烃化合物是指环氧丙烷、环氧乙烷、氧杂环丁烷及其混合物。
10.根据权利要求9所述的连续合成方法，其特征是环氧烷烃化合物是指环氧丙烷环氧乙烷混合物，环氧丙烷∶环氧乙烷摩尔比为100～10∶0～90。
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