CN103693650B - 利用生物质电厂稻壳灰和烟道气生产纳米二氧化硅和纳米碳酸钙的方法 - Google Patents

利用生物质电厂稻壳灰和烟道气生产纳米二氧化硅和纳米碳酸钙的方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种利用生物质电厂稻壳灰和烟道气生产纳米二氧化硅和纳米碳酸钙的方法。它包括以下步骤：将生物质电厂燃烧稻壳发电后的稻壳灰加入浓度为10-20wt%的氢氧化钠溶液中，95-1000C充分反应3-4小时，过滤；将步骤过滤液加水稀释，控制体系中硅酸钠以二氧化硅计的质量百分比浓度为8-15%，升温至60-800C，加入分散剂，在常压条件下，持续通生物质电厂的烟道气，搅拌充分反应2-4小时得到纳米二氧化硅；将前述过滤液和洗涤液混合，50-700C加入氢氧化钙溶液，搅拌充分反应0.5-2小时，得到纳米碳酸钙。该方法获得的二氧化硅和纳米碳酸钙产品粒径极细，均可达到纳米级。

Description

利用生物质电厂稻壳灰和烟道气生产纳米二氧化硅和纳米碳酸钙的方法
技术领域
本发明涉及一种回收利用生物质电厂废渣和废气生产纳米材料的方法，具体涉及一种利用生物质电厂燃烧稻壳发电后的废弃物稻壳灰和燃烧稻壳时的烟道气生产纳米二氧化硅和纳米碳酸钙的方法。
背景技术
目前利用稻壳灰作再生资源进行回收利用的方法很多，如专利CN1756719利用稻壳灰和二氧化碳作为原料生产二氧化硅，该方法中二氧化硅的浸取率较低，70%左右，且二氧化硅的合成反应在加压条件进行，操作难度大，设备投资大；专利CN1762802用稻壳灰在高温高压下碱煮生产水玻璃，然后用水玻璃与硫酸反应生产白炭黑，该法中的水玻璃生产所需条件苛刻；专利CN101920966A用稻壳灰与纯碱反应生产水玻璃，然后在水玻璃中加入分散剂降温陈化，过滤分离出沉淀物，干燥或煅烧生产纳米二氧化硅，该方法在强碱性条件下沉淀出硅酸的聚集体纳米二氧化硅是有难度的；专利CN101417798A用稻壳灰在高温高压下与纯碱反应制备水玻璃，然后用燃烧稻壳时的烟气中的二氧化碳通入水玻璃溶液制备二氧化硅。所述上述各方法中，或是稻壳灰加纯碱常压条件下生产水玻璃然后降温直接析出二氧化硅，该法产业化困难。或是稻壳灰加烧碱，在高温高压条件下生产水玻璃，其二氧化硅的溶出率较低，且在水玻璃酸化制备二氧化硅的过程中，均是直接酸化硅酸钠而得硅酸，硅酸聚集从体系中沉淀分离出来，实际上硅酸的聚集过程是粒子逐渐长大的过程，即经历了溶胶、凝胶、到沉淀的过程，如果让粒子自然聚集长大，实际上很难达到粒径很小的纳米二氧化硅。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种利用生物质电厂燃烧稻壳发电后的废弃物稻壳灰和燃烧稻壳时的烟道气生产纳米二氧化硅和纳米碳酸钙的方法。该方法获得的二氧化硅和纳米碳酸钙产品粒径极细，均可达到纳米级。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为：一种利用生物质电厂稻壳灰和烟道气生产纳米二氧化硅和纳米碳酸钙的方法，包括以下步骤：
（1)将生物质电厂燃烧稻壳发电后的稻壳灰加入浓度为10-20wt%的氢氧化钠溶液中，稻壳灰技术指标：SiO2含量80-90wt%，BET比表面积40-100m2/g，SiO2晶形结构：无定形，在搅拌条件下，升温至95-1000C，充分反应3-4小时，过滤；
(2)将步骤(1)的过滤液置于反应釜中，加水稀释，控制体系中硅酸钠以二氧化硅计的质量百分比浓度为8-15%，然后升温至60-800C，加入分散剂，所述分散剂为非离子表面活性剂聚乙二醇系列产品，所述分散剂的加入量是步骤（1）所得过滤液中硅酸钠以二氧化硅质量计的0.1-5wt%，在常压条件下，持续通生物质电厂燃烧稻壳时的烟道气，在搅拌条件下充分反应2-4小时，然后过滤，将滤饼洗涤至中性，浆化，喷雾干燥得到纳米二氧化硅;
(3)将步骤（2）中的过滤液和洗涤液混合，置于反应釜中升温至50-700C，加入氢氧化钙溶液，在搅拌下充分反应0.5-2小时，过滤、洗涤、滤饼在闪蒸干燥机中干燥，得到纳米碳酸钙。
按上述方案，所述步骤（1）中稻壳灰与氢氧化钠溶液中氢氧化钠的质量比为2-3：1。
按上述方案，所述步骤（2）中生物质电厂的烟道气为发电厂达标排放的烟道气或者经过除尘净化后的烟道气，所述烟道气中二氧化碳的体积含量为12-20%（v/v），所述生物质电厂的烟道气中CO2体积与步骤（1）所得过滤液中硅酸钠以二氧化硅质量计的比例为0.3-4.2m3/kg。
按上述方案，所述步骤（2）中通入烟道气反应完成后，停止通烟道气，并继续保持体系的搅拌状态，熟化10-30min。
按上述方案，所述步骤（2）中的非离子表面活性剂聚乙二醇系列产品具体选为数均分子量为500-4000的聚乙二醇。
按上述方案，所述步骤（3）中氢氧化钙溶液的浓度为6-20wt%；加入氢氧化钙溶液反应完成后，继续保持体系的搅拌状态，熟化10-30min。
按上述方案，所述步骤（3）中过滤产生的过滤液及洗涤液可回用于步骤（1）中，进行循环利用。
本发明与现有技术相比具有如下特点：
本发明中二氧化硅的溶出率达到90%以上，且整个反应过程常压条件下进行，操作简单、安全，设备投资省；
纳米二氧化硅和纳米碳酸钙的生成反应均是在有分散剂存在条件下完成的，获得的产品粒径极细，可达到纳米级，且分散剂在体系中形成封闭循环，可实现循环利用，减少浪费；
烟道气可根据不同的用途选用进一步净化除尘后的烟道气或达标排放的烟道气；
可很好地利用生物质电厂废渣和废气，解决了其对环境的污染问题，另外，生成过程中产生的过滤洗涤液均可进行进一步利用或回用，其整个过程为一个封闭循环的过程，实现了零排放。
具体实施方式
以下用具体实施例对本发明作进一步的描述，但不应理解为对本发明的限制。凡在本发明专利的精神和原则内，所作的任何修改、等同替换、改进等，都在本发明保护范围之内。
实施例1
(1)取生物质电厂燃烧稻壳发电后的稻壳灰（SiO2含量90wt%，BET比表面积60m2/g，SiO2晶形结构：无定形）74kg，加入浓度为15wt%的氢氧化钠溶液中，其中：稻壳灰：氢氧化钠溶液中氢氧化钠的质量比为2.8:1，在搅拌条件下，升温至960C，保温反应3.5小时，过滤；
（2）将步骤（1）的过滤液置于反应釜中，加水稀释，控制溶液中硅酸钠以二氧化硅计的质量百分比浓度为15%，然后在搅拌条件下，升温至700C，加入分散剂PEG2000(聚乙二醇2000)，加入量为1kg，在常压条件下，持续通入生物质电厂的烟道气，烟道气中二氧化碳的体积含量为12-20%（v/v），通入速率为300m3/h，保温反应2.5小时，停止通烟道气，搅拌熟化0.5小时，压滤机过滤，将滤饼洗涤至中性，然后浆化后经喷雾干燥，得到纳米二氧化硅；
（3）将步骤（2）中的过滤液和洗涤液混合，用泵送入反应釜中，升温至700C，加入浓度为10wt%的氢氧化钙溶液，所述氢氧化钙溶液中氢氧化钙的加入量为30kg，在搅拌条件下反应1小时，反应结束后，再继续保持体系的搅拌状态搅拌熟化15分钟，离心过滤，洗涤滤饼至中性，滤饼在闪蒸干燥机中干燥，得到纳米碳酸钙;
（4）步骤（3）中过滤产生的过滤液和洗涤液混合，可用泵送入步骤（1）作碱回用。所述步骤（1）中二氧化硅溶出率数值及合成的纳米二氧化硅及纳米碳酸钙的表征见表1。所述二氧化硅溶出率为步骤（1）的过滤液中硅酸钠以SiO2计占稻壳灰中SiO2质量的质量百分比。
实施例2
（1）取生物质电厂燃烧稻壳发电后的稻壳灰（SiO2有效含量80wt%，BET比表面积100m2/g，SiO2晶形结构：无定形）74kg，加入浓度为12wt%的氢氧化钠溶液中，其中：稻壳灰：氢氧化钠溶液中氢氧化钠的质量比为2.6:1，在搅拌条件下，升温至970C，保温反应3.0小时，过滤；
（2）将步骤（1）的过滤液置于反应釜中，加水稀释，控制至溶液中硅酸钠以二氧化硅计的质量百分比浓度为10%，在搅拌条件下，升温至650C，加入分散剂PEG3000，加入量为1kg，然后在常压条件下，持续通入生物质电厂的烟道气，通入速率为500m3/h，烟道气中二氧化碳的体积含量为12-20%（v/v），保温反应2.0小时，停止通烟道气，搅拌熟化0.5小时，过滤，洗涤至中性，滤饼浆化后喷雾干燥，得到纳米二氧化硅;
（3）将步骤（2）中的滤液和洗涤液混合，用泵送入反应釜中，升温至650C，加入足够量的浓度为8wt%的氢氧化钙溶液，在搅拌条件下，保温充分反应1.5小时，反应结束后，再继续保持体系的搅拌状态熟化15分钟，离心过滤，洗涤滤饼至中性，滤饼在闪蒸干燥机中干燥，得到纳米碳酸钙40kg；
(4)过滤产生的过滤液和洗涤液混合，可用泵送入步骤（1）作碱回用。
所述步骤（1）中二氧化硅溶出率数值及合成的纳米二氧化硅及纳米碳酸钙的表征见表1。
实施例3
（1）取生物质电厂燃烧稻壳发电后的稻壳灰（SiO2有效含量90wt%，BET比表面积100m2/g，SiO2晶形结构：无定形），加入浓度为10wt%的氢氧化钠溶液中，在搅拌条件下，升温至980C，保温充分反应3.0小时，过滤；
（2）将步骤（1）的过滤液置于反应釜中，加水稀释，控制至溶液中硅酸钠以二氧化硅计的质量百分比浓度为8%在搅拌条件下，升温至600C，加入分散剂PEG3000，分散剂的加入量是步骤（1）所得过滤液中硅酸钠以二氧化硅质量计的0.5wt%，然后在常压条件下，持续通入净化处理后的生物质电厂的烟道气，通入速率为250m3/h，烟道气中二氧化碳的体积含量为12-20%（v/v），保温反应3.5小时，停止通烟道气，搅拌熟化0.5小时，过滤，洗涤至中性，滤饼浆化后喷雾干燥，得到纳米二氧化硅；
（3）将步骤（2）中的过滤液和洗涤液混合，用泵送入反应釜中，升温至600C，加入足够量的浓度为6wt%的氢氧化钙溶液，在搅拌条件下，保温充分反应2小时，反应结束后，再继续保持体系的搅拌状态熟化15分钟，离心过滤，洗涤滤饼至中性，滤饼在闪蒸干燥机中干燥，得到纳米碳酸钙；
(4)将步骤（3）中的过滤液和洗涤液混合，用泵送入步骤（1）中回用。所述步骤（1）中二氧化硅溶出率数值及合成的纳米二氧化硅及纳米碳酸钙的表征见表1。

Claims (6)

1.利用生物质电厂稻壳灰和燃烧稻壳时的烟道气生产纳米二氧化硅和纳米碳酸钙的方法，其特征在于：它包括以下步骤：
（1)将生物质电厂燃烧稻壳发电后的稻壳灰加入浓度为10-20wt%的氢氧化钠溶液中，稻壳灰技术指标：SiO2含量80-90wt%，BET比表面积40-100m2/g，SiO2晶形结构：无定形，在搅拌条件下，升温至95-1000C，充分反应3-4小时，过滤；
(2)将步骤(1)的过滤液置于反应釜中，加水稀释，控制体系中硅酸钠以二氧化硅计的质量百分比浓度为8-15%，然后升温至60-800C，加入分散剂，所述分散剂为非离子表面活性剂聚乙二醇系列产品，所述分散剂的加入量是步骤（1）所得过滤液中硅酸钠以二氧化硅质量计的0.5-5wt%，在常压条件下，持续通生物质电厂燃烧稻壳时的烟道气，在搅拌条件下充分反应2-4小时，然后过滤，将滤饼洗涤至中性，浆化，喷雾干燥得到纳米二氧化硅;
(3)将步骤（2）中的过滤液和洗涤液混合，置于反应釜中升温至50-700C，加入氢氧化钙溶液，在搅拌下充分反应0.5-2小时，过滤、洗涤、滤饼在闪蒸干燥机中干燥，得到纳米碳酸钙；所述步骤（2）中的非离子表面活性剂聚乙二醇系列产品为数均分子量为500-4000的聚乙二醇。
2.根据权利要求1中所述的利用生物质电厂稻壳灰和燃烧稻壳时的烟道气生产纳米二氧化硅和纳米碳酸钙的方法，其特征在于：所述步骤（1）中稻壳灰与氢氧化钠溶液中氢氧化钠的质量比为2-3：1。
3.根据权利要求1中所述的利用生物质电厂稻壳灰和燃烧稻壳时的烟道气生产纳米二氧化硅和纳米碳酸钙的方法，其特征在于：所述步骤（2）中生物质电厂的烟道气为发电厂达标排放的烟道气或者经过除尘净化后的烟道气，所述烟道气中二氧化碳的体积含量为12-20%（v/v），所述生物质电厂的烟道气中CO2体积与步骤（1）所得过滤液中硅酸钠以二氧化硅质量计的比例为0.3-4.2m3/kg。
4.根据权利要求1中所述的利用生物质电厂稻壳灰和燃烧稻壳时的烟道气生产纳米二氧化硅和纳米碳酸钙的方法，其特征在于：所述步骤（2）中通入烟道气反应完成后，停止通烟道气，并继续保持体系的搅拌状态，熟化10-30min。
5.根据权利要求1中所述的利用生物质电厂稻壳灰和燃烧稻壳时的烟道气生产纳米二氧化硅和纳米碳酸钙的方法，其特征在于：所述步骤（3）中氢氧化钙溶液的浓度为6-20wt%；加入氢氧化钙溶液反应完成后，继续保持体系的搅拌状态，熟化10-30min。
6.根据权利要求1中所述的利用生物质电厂稻壳灰和燃烧稻壳时的烟道气生产纳米二氧化硅和纳米碳酸钙的方法，其特征在于：所述步骤（3）中过滤产生的过滤液及洗涤液可回用于步骤（1）中，进行循环利用。
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