CN103682335A - 锂离子电池正极材料的制备方法 - Google Patents

锂离子电池正极材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明揭示了一种锂离子电池正极材料的制备方法，所述正极材料具有类似化学式为LiMnxFe(1-x)PO4／GN，其中x在0～1.0范围内，GN为石墨烯，含量在0.5～6％，该方法包括：在氧化石墨烯浆料中加入含有锰源、锂源、铁源化合物的混合物，研磨或搅拌混合、干燥后得到前驱体粉末，将所述前驱体粉末在还原性气体中、于500～800℃温度下保温2～6h后再降至室温，即可制得所述正极材料。本发明具有工艺时间短、能源耗费低、操作简单易控、且制备过程环保无污染，另外通过该方法制备出的产品导电性能好、比容量高。

Description

锂离子电池正极材料的制备方法
技术领域
本发明涉及锂离子电池正极材料技术领域，尤其是涉及一种简易环保的高活性锂离子电池正极材料的制备方法。
背景技术
自1996年日本电报电话公司(NTT)首次揭露AyMPO4(A为碱金属，M为CoFe两者之组合：LiFeCoPO4)的橄榄石结构的锂电池正极材料之后，1997年美国德克萨斯州立大学John.B.Goodenough等研究人员，也接着报导了LiFePO4的可逆性地迁入脱出锂的特性，美国与日本不约而同的发表橄榄石结构LiMPO4(M=Mn、Fe、Co、Ni)，使得该材料受到了极大的重视，并引起广泛的研究和迅速的发展。与传统的锂离子二次电池正极材料，尖晶石结构的LiMn2O4和层状结构的LiCoO2相比，磷酸亚铁锂不仅原物料来源更广泛、价格更低廉、无环境污染，还具有稳定的晶体结构，安全性好，循环性能好等优点，被公认为制造高安全、低成本、长寿命的锂电池的最佳正极材料。
在锂离子电池正极材料中，橄榄石结构的LiFePO4已经获得了商业使用。但其相对低的电压平台(3.4V)使其能量密度较低，限制了其发展应用。与LiFePO4具有相同结构的LiMnPO4相对于Li+／Li的电极电势为4.1V，远高于LiFePO4的电压平台。然而，由于LiMnPO4材料导电性极差，被认为是绝缘体，致使合成能够可逆充放电的LiMnPO4非常困难，限制了其发展应用。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的缺陷，提供一种锂离子电池正极材料的制备方法，该方法工艺时间短、能源耗费低、操作简单易控、且制备过程环保无污染，且通过该方法制备出的产品导电性能好、比容量高。
为实现上述目的，本发明提出如下技术方案：一种锂离子电池正极材料的制备方法，所述正极材料具有类似化学式为LiMnxFe(1-x)PO4/GN，其中x在0～1.0范围内，GN为石墨烯，含量在0.5～6％，该方法包括：在氧化石墨烯浆料中加入含有锰源、锂源、铁源化合物的混合物，研磨或搅拌混合、干燥后得到前驱体粉末，将所述前驱体粉末在还原性气体中、于500～800℃温度下保温2～6h后再降至室温，制得所述正极材料。
优选地，室温条件下，在插层剂中加入石墨，超声一段时间后，通入氧化剂，继续超声一段时间后，加入一定量的去离子水，再继续超声至反应完成，即得所述的氧化石墨烯浆料。
优选地，所述插层剂为磷酸或磷酸盐，所述石墨为天然石墨或人造石墨，所述氧化剂为臭氧或锰化合物与臭氧的混合物。
优选地，所述锰化合物为二氧化锰、三氧化二锰、四氧化三锰、碳酸锰、草酸锰或醋酸锰中的一种或几种的混合。
优选地，所述锰源为二氧化锰、三氧化二锰、四氧化三锰、碳酸锰、草酸锰或醋酸锰中的一种或几种的混合，所述锂源为氧化锂、氢氧化锂、碳酸锂、草酸锂或醋酸锂中的一种或几种的混合，所述铁源为三氧化二铁、四氧化三铁、氧化亚铁、碳酸亚铁、草酸亚铁、醋酸亚铁、乳酸亚铁、氢氧化亚铁、氢氧化铁中的一种或几种的混合。
优选地，在氧化石墨烯浆料中加入适量的含有锰源、锂源、铁源化合物的混合物，以水为分散介质，运用研磨或超声搅拌设备研磨或搅拌混合2～10h后得到前驱体混合物，再将混合好的所述前驱体混合物进行喷雾干燥后得到所述前驱体粉末。
优选地，所述还原性气体为H2和N2混合气体或H2和Ar的混合气体。
优选地，在所述还原性气体中，所述H2所占的体积比为1～10％。
优选地，将所述前驱体粉末置于合成炉中，在还原性气体下于50℃保温2h，然后升温至500～800℃，恒温2～6h后冷至室温，即可制得所述正极材料。
与一般采用碳还原三价铁盐加工磷酸亚铁锂不同，本发明采用还原性气体还原高价铁、锰及氧化石墨烯，不会产生二氧化碳，因而有利于环保，同时生成的强导电性石墨烯穿插于成品材料中，明显提高了电池材料的导电性能。
由于O3的氧化性强于MnO4 -，本发明中锰化合物被O3氧化成MnO4 -，从而取代了传统Hummers法中的氧化剂KMnO4；反应过程中持续通入O3，一方面保证了MnO4 -的浓度，有利于氧化反应的进行；另一方面，O3本身也可以参与到氧化石墨烯制备的反应中，从而减少氧化时间，增大效率。
本发明的有益效果是：(1)本发明首先在室温条件下，以磷酸或磷酸盐为插层剂，臭氧或锰化合物与臭氧的混合物作为氧化剂，制备氧化石墨烯浆料，所用插层剂及氧化剂为制备材料所需原料，无需洗涤，操作简单、条件温和，反应时间短；(2)本发明避免了碳热还原，而是采用还原性气体还原高价铁、锰及氧化石墨烯，不会产生二氧化碳，因而有利于环保，同时生成的强导电性石墨烯穿插于成品材料中，明显提高了电池材料的导电性能；(3)本发明制备的高活性锂离子电池正极材料，相比现有LiFePO4材料表现出良好的电化学稳定性，充放电容量高、能量高、倍率性能优良。
附图说明
图1是本发明具体实施例1制备的磷酸亚铁锂材料的XRD衍射曲线图；
图2是本发明具体实施例1制备的材料在0.2C倍率充电、0.2C倍率放电的充放电曲线图；
图3是本发明具体实施例2制备的磷酸亚铁锰锂材料的XRD衍射曲线图；
图4是本发明具体实施例2制备的材料在0.2C倍率充电、0.2C倍率放电的充放电曲线图。
具体实施方式
为了进一步理解本发明，下面结合实施例对本发明优选实施方案进行描述，但是应当理解，这些描述只是为进一步说明本发明的特征和优点，而不是对本发明权利要求的限制。
本发明所揭示的一种锂离子电池正极材料的制备方法，其中所述正极材料具有类似化学式为LiMnxFe(1-x)PO4／GN，x在0～1.0范围内，GN为石墨烯，含量在0.5～6％，该方法包括以下步骤：
首先，在室温条件下，在磷酸或磷酸盐插层剂中加入天然石墨或人造石墨，超声一段时间后，通入臭氧或锰化合物与臭氧的混合物，继续超声一段时间后，加入一定量的去离子水，再继续超声至反应完成，制得氧化石墨烯浆料；
其次，向所得氧化石墨烯浆料中加入适量的含有锰源、锂源、铁源化合物的混合物，以水为分散介质，运用研磨或超声搅拌设备混料2～10h，制得浆状的前驱体浆料；
然后，将混合好的所述前驱体混合物进行喷雾干燥，制得前驱体粉末；
最后，将所得前驱体粉末置于合成炉中，在还原性气氛下于50℃保温2h，然后升温至500～800℃，恒温2～6h后冷至室温，即可制得所述正极材料。
以下结合具体实施例对上述方案做进一步说明，实施例中采用的实施条件可以根据具体厂家的条件做进一步调整，未注明的实施条件通常为常规实验中的条件。
实施例1
(1)氧化石墨烯浆料制备：在室温条件下，将6g石墨粉加入122mL浓度为85％的浓磷酸中，超声处理1h，然后连续通入浓度为20g／m3、流量为1L／min的臭氧，超声3.5h后加入850mL的去离子水继续氧化超声3.5h，即得分散在磷酸中的氧化石墨烯浆料；
(2)前驱体浆料制备：向所得氧化石墨烯浆料中加入43.3gLiOH、146.6gFe2O3，置于滚筒球磨机中，以水为分散介质，混合研磨5h，得前驱体浆料；
(3)前驱体粉末制备：将混合好的前驱体浆料进行喷雾干燥，得前驱体粉末；
(4)合成：将前驱体粉末置于合成炉内，在H2和N2的混合气体中于50℃保温2h，然后升温至650℃，恒温4h，后冷至室温，即得目标产品。
经制粉、测试、包装得到产品磷酸亚铁锂。电化学测试过程，添加导电碳黑，粘结剂，制成极片，电化学测试对电极选用金属锂片。本实施例制备出的材料振实密度大于1.3g/cm3，电极物质电化学放电克容量大于150mAh／g。其XRD衍射曲线图、首次充放电曲线图如图1和图2。
实施例2
(1)氧化石墨烯浆料制备：在室温条件下，将4g石墨粉加入122mL浓度为85％的浓磷酸中，超声处理1h，然后加入19.82gMnO2并连续通入浓度为20g／m3、流量为1L／min的臭氧，超声3h后加入850mL的去离子水继续氧化超声3.5h，即得分散在磷酸中的氧化石墨烯浆料；
(2)前驱体浆料制备：向所得氧化石墨烯浆料中加入66.8gLi2CO3、85.5gMnO2、48.37gFe2O3，置于滚筒球磨机中以水为分散介质，混合研磨5h，得前驱体浆料；
(3)前驱体粉末制备：将混合好的前驱体浆料进行喷雾干燥，得前驱体粉末；
(4)合成：将所述前驱体粉末置于合成炉内，在H2和Ar的混合气体中于50℃保温2h，然后升温至650℃，恒温4h后冷至室温，即可制得所述正极材料。
经制粉、测试、包装得到产品磷酸亚铁锰锂。电化学测试过程，添加导电碳黑，粘结剂，制成极片，电化学测试对电极选用金属锂片。本实施例制备出的材料振实密度大于1.3g/cm3，电极物质电化学放电克容量大于160mAh／g。其XRD衍射曲线图、首次充放电曲线图如图3和图4。
实施例3
(1)氧化石墨烯浆料制备：在室温条件下，将6g石墨粉加入122mL浓度为85％的浓磷酸中，超声处理1h，然后加入26.2gMnCO3并连续通入浓度为20g／m3、流量为1L／min的臭氧，超声3.5h后加入880mL的去离子水继续氧化超声3.5h，即得分散在磷酸中的氧化石墨烯浆料；
(2)前驱体浆料制备：向所得氧化石墨烯浆料中加入43.3gLiOH、29.7gMnCO3、109.9gFe2O3，置于滚筒球磨机中混合研磨5h，得前驱体浆料；
(3)前驱体粉末制备：将混合好的前驱体浆料进行喷雾干燥，得前驱体粉末；
(4)合成：将前驱体粉末置于合成炉内，在H2和N2的混合气体中于50℃保温2h，然后升温至600℃，恒温4h，后冷至室温，即可制得所述正极材料。
实施例4
(1)氧化石墨烯浆料制备：在室温条件下，将3g石墨粉加入122mL浓度为85％的浓磷酸中，超声处理1h，然后加入19.82gMnO2并连续通入浓度为20g／m3、流量为1L／min的臭氧，超声2.5h后加入850mL的去离子水继续氧化超声3.5h，即得分散在磷酸中的氧化石墨烯浆料；
(2)前驱体浆料制备：向所得氧化石墨烯浆料中加入66.8gLi2CO3、58.77gMnO2、73.29gFe2O3，置于滚筒球磨机中以水为分散介质，混合研磨5h，得前驱体浆料；
(3)前驱体粉末制备：将混合好的前驱体混合物进行喷雾干燥，得前驱体粉末；
(4)合成：将所述前驱体粉末置于合成炉内，在H2和Ar的混合气体中于50℃保温2h，然后升温至600℃，恒温4h后冷至室温，即可制得所述正极材料。
实施例5
(1)氧化石墨烯浆料制备：在室温条件下，将6g石墨粉加入122mL浓度为85％的浓磷酸中，超声处理1.0h，然后加入19.82gMnO2并连续通入浓度为20g／m3、流量为1L／min的臭氧，超声3.5h后加入860mL的去离子水继续氧化超声3.5h，即得分散在磷酸中的氧化石墨烯浆料；
(2)前驱体浆料制备：向所得氧化石墨烯浆料中加入66.8gLi2CO3、137.37gMnO2置于滚筒球磨机中以水为分散介质，混合研磨5h，得前驱体浆料；
(3)前驱体粉末制备：将混合好的前驱体混合物进行喷雾干燥，得前驱体粉末；
(4)合成：将所述前驱体粉末置于合成炉内，在H2和N2的混合气体中于50℃保温2h，然后升温至650℃，恒温4h后冷至室温，即可制得所述正极材料。
本发明的技术内容及技术特征已揭示如上，然而熟悉本领域的技术人员仍可能基于本发明的教示及揭示而作种种不背离本发明精神的替换及修饰，因此，本发明保护范围应不限于实施例所揭示的内容，而应包括各种不背离本发明的替换及修饰，并为本专利申请权利要求所涵盖。

Claims (9)

1.一种锂离子电池正极材料的制备方法，所述正极材料具有类似化学式为LiMnxFe(1-x)PO4／GN，其中x在0～1.0范围内，GN为石墨烯，含量在0.5～6％，其特征在于，该方法包括：在氧化石墨烯浆料中加入含有锰源、锂源、铁源化合物的混合物，研磨或搅拌混合、干燥后得到前驱体粉末，将所述前驱体粉末在还原性气体中、于500～800℃温度下保温2～6h后再降至室温，制得所述正极材料。
2.根据权利要求1所述的锂离子电池正极材料的制备方法，其特征在于，室温条件下，在插层剂中加入石墨，超声一段时间后，通入氧化剂，继续超声一段时间后，加入一定量的去离子水，再继续超声至反应完成，即得所述氧化石墨烯浆料。
3.根据权利要求2所述的锂离子电池正极材料的制备方法，其特征在于，所述插层剂为磷酸或磷酸盐，所述石墨为天然石墨或人造石墨，所述氧化剂为臭氧或锰化合物与臭氧的混合物。
4.根据权利要求3所述的锂离子电池正极材料的制备方法，其特征在于，所述锰化合物为二氧化锰、三氧化二锰、四氧化三锰、碳酸锰、草酸锰或醋酸锰中的一种或几种的混合。
5.根据权利要求1所述的锂离子电池正极材料的制备方法，其特征在于，所述锰源为二氧化锰、三氧化二锰、四氧化三锰、碳酸锰、草酸锰或醋酸锰中的一种或几种的混合，所述锂源为氧化锂、氢氧化锂、碳酸锂、草酸锂或醋酸锂中的一种或几种的混合，所述铁源为三氧化二铁、四氧化三铁、氧化亚铁、碳酸亚铁、草酸亚铁、醋酸亚铁、乳酸亚铁、氢氧化亚铁、氢氧化铁中的一种或几种的混合。
6.根据权利要求1所述的锂离子电池正极材料的制备方法，其特征在于，在氧化石墨烯浆料中加入适量的含有锰源、锂源、铁源化合物的混合物，以水为分散介质，运用研磨或超声搅拌设备研磨或搅拌混合2～10h后得到前驱体混合物，再将混合好的所述前驱体混合物进行喷雾干燥后得到所述前驱体粉末。
7.根据权利要求1所述的锂离子电池正极材料的制备方法，其特征在于，所述还原性气体为H2和N2混合气体或H2和Ar的混合气体。
8.根据权利要求7所述的锂离子电池正极材料的制备方法，其特征在于，在所述还原性气体中，所述H2所占的体积比为1～10％。
9.根据权利要求1所述的锂离子电池正极材料的制备方法，其特征在于，将所述前驱体粉末置于合成炉中，在还原性气体下于50℃保温2h，然后升温至500～800℃，恒温2～6h后冷至室温，即可制得所述正极材料。
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Owner name: SUZHOU INDUSTRIAL PARK RIGAO ENERGY TECHNOLOGY CO.

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Address after: Suzhou City, Jiangsu province 215000 Industrial Park Suzhou Huahong Street No. 29

Applicant after: Suzhou Industrial Park day high-energy source Science and Technology Ltd.

Address before: 215026 Jiangsu Province, Suzhou City Industrial Park Su Hong Road Huahong Street No. 29

Applicant before: NanoChem Systems (Suzhou) Co., Ltd.

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WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication

Application publication date: 20140326