CN103664638A - 一种异佛尔酮二胺的简易制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种异佛尔酮二胺的简易制备方法，属于化工材料加工技术领域，其制备方法包括原料预处理、氢化、纯化等三个步骤；该方法具有工艺简单易行，成分低廉，且转化效率高等优点，适于在工业上的大规模推广使用。

Description

一种异佛尔酮二胺的简易制备方法
技术领域
本发明涉及一种化合物的制备方法，具体是一种异佛尔酮二胺的简易制备方法，属于化工材料加工技术领域。
背景技术
异佛尔酮二胺(isophorone diamine) 简称IPDA，是一种通过异佛尔酮化学反应制成的脂环族二胺，是由3-氨甲基3，5，5-三甲基环己基胺的两种异构体形成的混合物。由于具有多烷基代环己环，不同的氨基团和顺、反式构型等特殊结构，IPDA被认为是一种全新的二元胺。做为一种脂环族二胺，IPDA可以用在所有通常的胺反应中。在特定的条件下，特别适合与羧酸、碳酰氯、醛类、酮类和环氧类物质反应。它可与大量的化合物如水、醇类、酯类、醚类以及脂肪烃、芳香烃和卤化烃等在室温下以任何比例混合。
异佛尔酮二胺可在室温条件下与环氧树脂反应，主要用作环氧树脂的固化剂，主要用于要求低色泽、低气味、高抗弯强度和优异耐化学性的环氧配方。适用于地坪涂料、铺路填料和混合料。将其用做液体，无溶剂体系的涂料和建筑行业以及浇铸树脂和浇注密封胶的固化剂有特殊的优点。产品会表现出很高的硬度和负载下的挠曲温度，此外还具有良好的颜色稳定性和耐化学品性。用作环氧树脂胶黏剂的固化剂时，其参考用量23～24份，适用期1h，固化条件80℃/lh+150℃/4h，要求在80℃以上后固化.最好为120℃；为加速固化反应完全，可于体系中加入苯酚、水杨酸或DMP-30；固化物热变形温度149℃；此外，其还用作封闭式单组分聚氯酯胶黏剂的潜性固化剂或也用作水性聚氨酯胶黏剂的扩链剂。
专利申请201310159908.2 公开了一种异佛尔酮二胺的制备方法，具体方法为：以异佛尔酮腈为原料，在金属钴催化剂的作用下，于有机溶剂中，依次通入氨气和氢气，在40～180℃、1～10MPa的条件下搅拌反应1～8小时，反应结束后，将反应混合物后处理得到所述异佛尔酮二胺；本发明采用溶胶凝胶法制备了分散度均匀、活性高的金属钴催化剂，采用此催化剂制备异佛尔酮二胺时，IPN的转化率可达到100%，IPDA的收率78.5～98.3%；催化剂寿命长，催化反应后通过简单过滤重复使用8次之后，IPN的转化率降低6.3%，IPDA的收率降低7.8%，催化剂活性变化不大，但是该方法需要对催化剂在使用前进行高温长时间催化，耗时长、工艺复杂、成本较高。而本发明提供一种异佛尔酮二胺的简易制备方法 ，以异佛尔酮腈为原料， Ru/SiO2为催化剂，并加入其它助催化剂，无需经过催化剂活化步骤，省时省力，且工艺简单易行，适宜在工业上的大规模使用。
发明内容
本发明目的在于针对现有技术的不足，提供一种异佛尔酮二胺的简易制备方法 ，相对于现有技术，该方法具有工艺简单易行，成分低廉，且转化效率高等优点，适于在工业上的大规模推广使用。
为解决上述问题，本发明所采用的技术方案是： 
一种异佛尔酮二胺的简易制备方法，包括以下步骤：
a．原料预处理：异佛尔酮腈1~10份、甲醇60~80份、乙醇10~20份、氨水1~5份，混合均匀，在25~35℃下保温3~4h；
b．氢化：通入氢气，在Ru/SiO2 0.01~0.05份作为催化剂，Mn3O4 0.001~0.005份、H3PO4 0.005~0.01份、Co 0.0001~0.0005份、CoO 0.001~0.005份、Si 0.0001~0.0005份作为助催化剂，在反应釜中，在200～220℃、10～15MPa的条件下搅拌反应4～10小时；
c．纯化：对反应釜中的产物进行精馏，收集以异佛尔酮二胺为主的馏分。
一种异佛尔酮二胺的简易制备方法，包括以下步骤：
a．原料预处理：异佛尔酮腈10份、甲醇60份、乙醇20份、氨水5份，混合均匀，在35℃下保温4h；
b．氢化：通入氢气，在Ru/SiO2 0.01份作为催化剂，Mn3O4 0.001份、H3PO4 0.01份、Co 0.0005份、CoO0.005份、Si 0.0001份作为助催化剂，在反应釜中，在200℃、10MPa的条件下搅拌反应10小时；
c．纯化：对反应釜中的产物进行精馏，收集以异佛尔酮二胺为主的馏分。
所述的步骤a，甲醇纯度高于99.8%，乙醇纯度高于99.5%；所述的步骤b，Mn3O4、H3PO4、Co、CoO、Si 为纳米级别颗粒。
本发明相对于现有技术的有益效果是：
 本发明以异佛尔酮腈为原料， Ru/SiO2为催化剂，并加入其它助催化剂，无需经过催化剂活化步骤，省时省力，且工艺简单易行，适宜在工业上的大规模使用。本发明异佛尔酮腈的转化率可达到95%以上，IPDA的回收率99%以上。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明做进一步详细说明，这些实施例仅用来说明本发明，并不限制本发明的范围。
  实施例1   
一种异佛尔酮二胺的简易制备方法，包括以下步骤：
a．原料预处理：异佛尔酮腈10份、甲醇80份、乙醇10份、氨水5份，混合均匀，在35℃下保温4h；
b．氢化：通入氢气，在Ru/SiO2 0.05份作为催化剂，Mn3O4 0.005份、H3PO4 0.01、Co 0.0001份、CoO0.005份、Si 0.0001份作为助催化剂，在反应釜中，在220℃、15MPa的条件下搅拌反应10小时；
c．纯化：对反应釜中的产物进行精馏，收集以异佛尔酮二胺为主的馏分。
实施例2   
一种异佛尔酮二胺的简易制备方法，包括以下步骤：
a．原料预处理：异佛尔酮腈10份、甲醇60份、乙醇20份、氨水1份，混合均匀，在25℃下保温4h；
b．氢化：通入氢气，在Ru/SiO2 0.05份作为催化剂，Mn3O4 0.005份、H3PO4 0.01、Co 0.0001份、CoO0.005份、Si 0.0001份作为助催化剂，在反应釜中，在220℃、15MPa的条件下搅拌反应10小时；
c．纯化：对反应釜中的产物进行精馏，收集以异佛尔酮二胺为主的馏分。
实施例3   
一种异佛尔酮二胺的简易制备方法，包括以下步骤：
a．原料预处理：异佛尔酮腈10份、甲醇60份、乙醇20份、氨水5份，混合均匀，在35℃下保温4h；
b．氢化：通入氢气，在Ru/SiO2 0.05份作为催化剂，Mn3O4 0.005份、H3PO4 0.01份、Co 0.0001份、CoO0.005份、Si 0.0001份作为助催化剂，在反应釜中，在220℃、15MPa的条件下搅拌反应10小时；
c．纯化：对反应釜中的产物进行精馏，收集以异佛尔酮二胺为主的馏分。
实施例4   
一种异佛尔酮二胺的简易制备方法，包括以下步骤：
a．原料预处理：异佛尔酮腈10份、甲醇60份、乙醇20份、氨水5份，混合均匀，在35℃下保温4h；
b．氢化：通入氢气，在Ru/SiO2 0.01份作为催化剂，Mn3O4 0.001份、H3PO4 0.01份、Co 0.0005份、CoO0.005份、Si 0.0001份作为助催化剂，在反应釜中，在220℃、15MPa的条件下搅拌反应10小时；
c．纯化：对反应釜中的产物进行精馏，收集以异佛尔酮二胺为主的馏分。
实施例5   
一种异佛尔酮二胺的简易制备方法，包括以下步骤：
a．原料预处理：异佛尔酮腈10份、甲醇60份、乙醇20份、氨水5份，混合均匀，在35℃下保温4h；
b．氢化：通入氢气，在Ru/SiO2 0.01份作为催化剂，Mn3O4 0.001份、H3PO4 0.01份、Co 0.0005份、CoO0.005份、Si 0.0001份作为助催化剂，在反应釜中，在200℃、10MPa的条件下搅拌反应10小时；
c．纯化：对反应釜中的产物进行精馏，收集以异佛尔酮二胺为主的馏分。

Claims (4)

1.一种异佛尔酮二胺的简易制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
a．原料预处理：异佛尔酮腈1~10份、甲醇60~80份、乙醇10~20份、氨水1~5份，混合均匀，在25~35℃下保温3~4h；
b．氢化：通入氢气，在Ru/SiO2 0.01~0.05份作为催化剂，Mn3O4 0.001~0.005份、H3PO4 0.005~0.01份、Co 0.0001~0.0005份、CoO 0.001~0.005份、Si 0.0001~0.0005份作为助催化剂，在反应釜中，在200～220℃、10～15MPa的条件下搅拌反应4～10小时；
c．纯化：对反应釜中的产物进行精馏，收集以异佛尔酮二胺为主的馏分。
2.一种异佛尔酮二胺的简易制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
a．原料预处理：异佛尔酮腈10份、甲醇60份、乙醇20份、氨水5份，混合均匀，在35℃下保温4h；
b．氢化：通入氢气，在Ru/SiO2 0.01份作为催化剂，Mn3O4 0.001份、H3PO4 0.01份、Co 0.0005份、CoO0.005份、Si 0.0001份作为助催化剂，在反应釜中，在200℃、10MPa的条件下搅拌反应10小时；
c．纯化：对反应釜中的产物进行精馏，收集以异佛尔酮二胺为主的馏分。
3.根据权利要求1~2所述的异佛尔酮二胺的简易制备方法，其特征在于：所述的步骤a，甲醇纯度高于99.8%，乙醇纯度高于99.5%。
4.根据权利要求1~2所述的异佛尔酮二胺的简易制备方法，其特征在于：所述的步骤b，Mn3O4、H3PO4、Co、CoO、Si 为纳米级别颗粒。
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