CN103664173A - 一种高温厚膜热敏电阻的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种高温厚膜热敏电阻的制备方法，该方法是将硝酸镧、乙酸锰和硝酸铝分别溶解在冰醋酸中，得到纯清溶液，将溶液蒸发得到凝胶，再将凝胶加热、高温晶化，得到热敏粉体，再将热敏粉体和乙基纤维素按照一定的质量比混合、研磨，再将研磨好的粉体和松油醇混合、搅拌得到均匀的厚膜浆料，最后将浆料印刷在Al2O3衬底上、热处理，得到厚膜热敏电阻。制得热敏电阻样品膜厚为25μm，满足电子设备结构的微型化要求，而在800℃下保持良好的NTC特性，满足高温热敏电阻的使用要求。

Description

一种高温厚膜热敏电阻的制备方法
技术领域
本发明涉及一种可探测高温的厚膜热敏电阻制备的方法，属于电子材料技术领域。
背景技术
为满足电器设备在高温条件下的控制、测量，对高温传感器提出了更高的要求。传统温度传感器一般是以AB2O4尖晶石结构为主的负温度系数热敏电阻，而由于其老化性能差极大的限制了器件在高温环境中的使用。钙钛矿结构ABO3的热敏电阻因其在高温下性能稳定，成为高温热敏电阻研究的新型材料体系。锰酸镧基（LaMnO3)作为一种典型的钙钛矿结构材料，具有良好的NTC特性，而Al掺杂是一种有效提高材料常数（B值）的手段，所以Al掺杂LaMnO3热敏电阻，作为生产高温热敏电阻具有重要的意义。
厚膜能满足电子元器件小型化、微型化的要求，且厚膜NTC热敏电阻因具备许多块体NTC热敏电阻器所没有的优点，越来越得到人们的重视。厚膜NTC浆料一般是由热敏粉体、粘结相、导电相和有机载体等原料组成的浆料，通过厚膜技术生产设备涂覆在基底上，经一定的热处理而得到所需膜材料。
发明内容
本发明目的在于，提供一种高温厚膜热敏电阻的制备方法，该方法将硝酸镧、乙酸锰和硝酸铝为原料，分别溶解在冰醋酸中，得到纯清溶液，将溶液蒸发得到凝胶，再将凝胶加热、高温晶化，得到热敏粉体，再将热敏粉体和乙基纤维素按照一定的质量比混合、研磨，再将研磨好的粉体和松油醇混合、搅拌得到均匀的厚膜浆料，最后将浆料印刷在Al2O3衬底上、热处理，得到厚膜热敏电阻。制得热敏电阻样品膜厚为25μm，满足电子设备结构的的微型化要求，而在温度800℃下保持良好的NTC特性，满足高温热敏电阻的使用要求。
本发明所述的一种高温厚膜热敏电阻的制备方法，按下列步骤进行：
a、将硝酸镧、乙酸锰和硝酸铝作原料，分别溶解在冰醋酸中，在温度60-90℃下，搅拌,待溶解完毕，停止加热,冷却至室温；
b、再将三种溶液混合，继续搅拌6h，调制成浓度为0.3mol/L溶液，过滤，静置8h，得到混合溶液；
c、将混合溶液在温度110℃蒸发得到凝胶，然后将凝胶在温度300℃加热得到粉末，再将粉末于温度800℃保持1h,得到晶化的热敏粉体；
d、分别称取热敏粉体和乙基纤维素，混合研磨6h，然后将研磨好的粉体与松油醇混合，加热至温度60℃，搅拌，超声6h，得到均匀的厚膜浆料；
e、将制备好的厚膜浆料，通过丝网印刷至Al2O3衬底，得到25μm的厚膜，然后在温度150℃下保持15min，再将得到的样品在温度1100℃下热处理1-2h，即可得到所需高温厚膜热敏电阻。
步骤a中原料La、Mn和Al的按摩尔比La:Mn:Al=1:0.4-0.7:0.3-0.6。
步骤d中按质量百分比加入热敏粉体为80%-90%，乙基纤维素为10%-20%。
步骤d中按质量百分比加入研磨好的粉体为60%-80%，松油醇为20%-40%。
本发明所述一种高温厚膜热敏电阻的制备方法，与现有技术相比，所得的热敏电阻能够探测更高温度800℃。本发明所得的厚膜热敏电阻，由于只有25μm厚度，能够满足电子工业生产中，在结构设计上更便于微型化、集成化，热敏电阻良好的高温性能，对需要在高温环境下作业的电器设备的控制、测温有着重要的用途。
附图说明
图1为本发明实施1所得高温厚膜热敏电阻的XRD衍射图谱，是典型的钙钛矿材料结构图，其中☆为衬底，△为钙钛矿；
图2为本发明实施1所得高温厚膜热敏电阻的阻-温曲线图。
具体实施方式
实施例1
将硝酸镧、乙酸锰和硝酸铝为原料，按摩尔比为La:Mn:Al=1:0.6:0.4分别溶解在冰醋酸中，加热至温度60℃，搅拌,待溶解完毕，停止加热,冷却至室温；
再将三种溶液混合，继续搅拌6h，调制成浓度为0.3mol/L溶液，过滤，静置8h，得到混合溶液；
将混合溶液在温度110℃蒸发得到凝胶，然后将凝胶在温度300℃加热得到粉末，再将粉末于温度800℃保持1h,得到晶化的热敏粉体；
按质量比分别称取热敏粉体80%和乙基纤维素20%，混合研磨6h，然后按质量比将研磨好的粉体70%与松油醇30%混合，加热至温度60℃，搅拌、超声6h，得到均匀的厚膜浆料；
将制备好的厚膜浆料，通过丝网印刷至Al2O3衬底，得到25μm的厚膜，然后在温度150℃下保持15min，再将得到的样品在1100℃下热处理1.5h，即可得到所需厚膜热敏电阻。
实施例2
将硝酸镧、乙酸锰和硝酸铝为原料，按摩尔比La:Mn:Al=1:0.7:0.3分别溶解在冰醋酸中，加热至温度70℃，搅拌,待溶解完毕，停止加热,冷却至室温；
再将三种溶液混合，继续搅拌6h，调制成浓度为0.3mol/L溶液，过滤，静置8h，得到混合溶液；
将混合溶液在温度110℃蒸发得到凝胶，然后将凝胶在温度300℃加热得到粉末，再将粉末于温度800℃保持1h,得到晶化的热敏粉体；
按质量比分别称取热敏粉体90%和乙基纤维素10%，混合研磨6h，然后按质量比将研磨好的粉体60%与松油醇40%混合，加热至温度60℃，搅拌，超声6h，得到均匀的厚膜浆料；
将制备好的厚膜浆料，通过丝网印刷至Al2O3衬底，得到25μm的厚膜，然后在温度150℃下保持15min，再将得到的样品在温度1100℃下热处理1.5h，即可得到所需厚膜热敏电阻。
实施例3
将硝酸镧、乙酸锰和硝酸铝作原料，按照摩尔比La:Mn:Al=1:0.5:0.5分别溶解在冰醋酸中，加热至80℃，搅拌,待溶解完毕，停止加热,冷却至室温；
再将三种溶液混合，继续搅拌6h，调制成浓度为0.3mol/L溶液，过滤，静置8h，得到混合溶液；
将混合溶液在温度110℃蒸发得到凝胶，然后将凝胶在温度300℃加热得到粉末，再将粉末于800℃保持1h,得到晶化的热敏粉体；
按质量比分别称取热敏粉体85%和乙基纤维素15%，混合研磨6h，然后按质量比将研磨好的粉体70%与松油醇30%混合，加热至温度60℃，搅拌、超声6h，得到均匀的厚膜浆料；
将制备好的厚膜浆料，通过丝网印刷至Al2O3衬底，得到25μm的厚膜，然后在温度150℃下保持15min，将得到的样品在温度1100℃下热处理1h，即可得到所需厚膜热敏电阻。
实施例4
将硝酸镧、乙酸锰和硝酸铝为原料，按照摩尔比La:Mn:Al=1:0.4:0.6分别溶解在冰醋酸中，加热至温度60℃，搅拌,待溶解完毕，停止加热,冷却至室温；
再将三种溶液混合，继续搅拌6h，调制成浓度为0.3mol/L溶液，过滤，静置8h，得到混合溶液；
将混合溶液在温度110℃蒸发得到凝胶，然后将凝胶在温度300℃加热得到粉末，再将粉末于温度800℃保持1h,得到晶化的热敏粉体；
按质量比分别称取热敏粉体80%和乙基纤维素20%，混合研磨6h，然后按质量比将研磨好的粉体70%与松油醇30%混合，加热至温度60℃，搅拌、超声6h，得到均匀的厚膜浆料；
将制备好的厚膜浆料，通过丝网印刷至Al2O3衬底，得到25μm的厚膜，然后在温度150℃下保持15min，再将得到的样品在温度1100℃下热处理2h，即可得到所需厚膜热敏电阻。
实施例5
将实施1-4任意获得的高温热敏电阻室温电阻率、B值等参数表1
Figure BDA0000439670760000041
从表1可知，实施例1中，对于组分为La:Mn:Al=1:0.6:0.4的厚膜热敏电阻，其探测温度可以达到800℃，更有利于高温环境的使用。

Claims (4)

1.一种高温厚膜热敏电阻的制备方法，其特征在于按下列步骤进行：
a、将硝酸镧、乙酸锰和硝酸铝作原料，分别溶解在冰醋酸中，在温度60-90℃下，搅拌,待溶解完毕，停止加热,冷却至室温；
b、再将三种溶液混合，继续搅拌6h，调制成浓度为0.3mol/L溶液，过滤，静置8h，得到混合溶液；
c、将混合溶液在温度110℃蒸发得到凝胶，然后将凝胶在温度300℃加热得到粉末，再将粉末于温度800℃保持1h,得到晶化的热敏粉体；
d、分别称取热敏粉体和乙基纤维素，混合研磨6h，然后将研磨好的粉体与松油醇混合，加热至温度60℃，搅拌，超声6h，得到均匀的厚膜浆料；
e、将制备好的厚膜浆料，通过丝网印刷至Al2O3衬底，得到25μm的厚膜，然后在温度150℃下保持15min，再将得到的样品在温度1100℃下热处理1-2h，即可得到所需高温厚膜热敏电阻。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于步骤a中原料La、Mn和Al的按摩尔比La:Mn:Al=1:0.4-0.7:0.3-0.6。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于步骤d中按质量百分比加入热敏粉体为80%-90%，乙基纤维素为10%-20%。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于步骤d中按质量百分比加入研磨好的粉体为60%-80%，松油醇为20%-40%。
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