CN103663513A - 一种脱色氧化铝的制备方法 - Google Patents
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Landscapes
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Abstract
本发明涉及一种脱色氧化铝的制备方法,包括氧化铝转入酸洗槽进行酸洗;浸泡后氧化铝水洗、烘干除去表面吸附杂质;然后在旋转窑中焙烧活化,自然冷却至室温;过筛即得产品。采用本发明所述方法制备得到的脱色氧化铝,具有硬度高,比表面积较大,过滤速度快,脱色效果好等优点。
Description
技术领域
本发明涉及一种脱色氧化铝的制备方法。
背景技术
氧化铝,又称三氧化二铝,分子量102,通常称为“铝氧”,是一种白色无定形粉状物,俗称矾土。
柱层析技术又称柱色谱技术。在圆柱管中先填充不溶性基质,形成一个固定相。将样品加到柱子上,用特殊溶剂洗脱,溶剂组成流动相。在样品从柱子上洗脱下来的过程中,根据样品混合物中各组分在固定相和流动相中分配系数不同,经多次反复分配将组分分离。
在有机或药物领域,常用的柱层析吸附剂有硅胶、氧化铝、活性炭、硅酸镁、聚酰胺、硅藻土等。氧化铝可能带有碱性(因其中可混有碳酸钠等成分),对于分离一些碱性中草药成分,如生物碱类的分离颇为理想。
然后在现有技术中,使用的氧化铝多为进口的产品,不仅价格昂贵,并且由于属于工业级的,并不是为药物生产专门设计,所以其稳定性较差,不能满足药物生产中日益增长的脱色专用材料的需求。
发明内容
本发明的目的是提供一种工艺简单,产品脱色效果优良的脱色氧化铝的制备方法。上述目的是通过如下技术方案实现的。
一种脱色氧化铝的制备方法,包括如下步骤:
1、 选择碱性或中性氧化铝,在酸洗槽进行酸洗;
2、 将步骤1浸泡后的氧化铝水洗、烘干除去表面吸附杂质;
3、 将步骤2所得氧化铝在旋转窑中焙烧活化,自然冷却至室温;
4、 过筛,即得产品。
在本发明中,采用用稀硝酸或稀盐酸处理氧化铝,不仅可中和氧化铝中含有的碱性杂质,并可使氧化铝颗粒表面带有硝酸根或氯离子等阴离子,从而具有离于交换剂的性质,适合于酸性成分的层析,这种氧化铝称为酸性氧化铝。供层析用的氧化铝,用于柱层析的,其粒度要求在100~160目之间。粒度大子100目,分离效果差:小于160目,溶浓流速大慢,易使谱带扩散。样品与氧化铝的用量比,一般在1:20~50之间层析柱的内径与柱长比例在1:10-20之向。
作为优选,本发明中步骤1所述酸洗采用的酸为稀硝酸、稀盐酸或稀乙酸,优选质量浓度为5%的乙酸。
进一步的,本发明步骤3所述焙烧的温度为550-650℃,优选650℃;时间为0.5-2小时,优选1小时。
更进一步的,本发明步骤4过筛优选为100-200目筛。
采用本发明所述方法制备得到的脱色氧化铝,具有硬度高,比表面积较大,过滤速度快,脱色效果好等优点。其中,脱色率高达99.5%,比表面积达到220 m2/g。
具体实施方式
实施例1
500 g碱性氧化铝转入15%稀硝酸的酸洗槽进行酸洗;将浸泡后的氧化铝水洗、烘干除去表面吸附酸;然后在旋转窑中于550℃下焙烧活化2小时,自然冷却至室温;过160目筛,即得产品。
实施例2
450g中性氧化铝转入20%稀盐酸的酸洗槽进行酸洗;将浸泡后的氢氧化铝水洗、烘干除去表面吸附酸;然后在旋转窑中于600℃下焙烧活化0.5小时,自然冷却至室温;过100目筛,即得产品。
实施例3
400g中性氧化铝转入转入5%乙酸的酸洗槽进行酸洗;将浸泡后的氢氧化铝水洗、烘干除去表面吸附酸;然后在旋转窑中于650℃下焙烧活化1小时,自然冷却至室温;过200目筛,即得产品。
实施例4
450g中性氧化铝转入转入15%乙酸的酸洗槽进行酸洗;将浸泡后的氢氧化铝水洗、烘干除去表面吸附酸;然后在旋转窑中于600℃下焙烧活化1小时,自然冷却至室温;过200目筛,即得产品。
实施例5
300g中性氧化铝转入转入10%硝酸的酸洗槽进行酸洗;将浸泡后的氢氧化铝水洗、烘干除去表面吸附酸;然后在旋转窑中于550℃下焙烧活化1小时,自然冷却至室温;过200目筛,即得产品。
实施例6
实施例1-5所得产品与住友公司生产牌号为AM-210氧化铝相比,实施例1-5脱色率达99.2-99.5%,比表面积达到215-220 m2/g。与该牌号氧化铝相当。
Claims (5)
1.一种脱色氧化铝的制备方法,包括如下步骤:
1)选择碱性或中性氧化铝,在酸洗槽进行酸洗;
2)将步骤1浸泡后的氧化铝水洗、烘干除去表面吸附杂质;
3)将步骤2所得氧化铝在旋转窑中焙烧活化,自然冷却至室温;
4)过筛,即得产品。
2.如权利要求1所述的方法,其中步骤1所述酸洗采用的酸为稀硝酸、稀盐酸或稀乙酸。
3.权利要求1或2所述的方法,其中步骤1优选质量浓度为5%的乙酸。
4.如权利要求1-3任一项所述的方法,其中步骤3所述焙烧的温度为550-650℃,优选650℃;时间为0.5-2小时,优选1小时。
5.如权利要求1-4任一项所述的方法,其中步骤4过筛优选为100-200目筛。
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C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
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