CN109160870A - 一种色谱级正庚烷的生产方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种色谱级正庚烷的生产方法，涉及化工技术领域。该方法包括如下步骤：向工业级正庚烷中加入混酸溶液，在搅拌条件下进行酸洗，然后静置分层；分离出下层酸液，然后加入碱液，在搅拌条件下对正庚烷进行碱洗，然后静置分层；分离出下层碱液，加入纯水洗涤至洗涤液呈中性；然后静置分层；分离出下层水溶液，加入干燥剂进行干燥；然后过滤除去干燥剂；取滤液进行蒸馏，收集98‑100℃的产品即得。该方法通过酸洗、碱洗除去正庚烷中的杂质，通过清水洗涤残留的酸碱，并用干燥剂除去剩余的少量水分，蒸馏取特定温度下的馏分得到高纯度的正庚烷，该方法工艺简单，试剂成本低廉，并且除去杂质的同时不引入其他有机杂质，产品收率高。
Description
技术领域
本发明涉及化工技术领域，尤其是一种色谱级正庚烷的生产方法。
背景技术
色谱级试剂是指进行色谱分析时使用的标准试剂或者溶剂，其在低波长处的紫外吸光度比较低，在色谱条件下，只能出现指定化合物的峰，不能出现杂质峰，因此，色谱纯试剂的纯度要求很高，除对指定化合物含量的要求很高以外，还对其中的微尘、水分等杂质含量有很高的要求，属于高纯试剂的范畴。目前，国内的色谱纯市场多为国外试剂公司所垄断，如Merck、Sigma、Fisher、Tedia等，国外试剂公司价格高，对于国内的色谱纯用户来说，会导致成本过高。因此，打破国外技术壁障对我国的色谱纯技术领域的垄断，建立我国自有的色谱纯试剂的标准化产业具有极大的意义及作用。
正庚烷是一种无色易挥发液体，不溶于水，溶于醇，可混溶于乙醚、氯仿，主要用作测定辛烷值的标准物，还可作麻醉剂、溶剂及有机合成的原料，实验试剂的制备。色谱纯正庚烷是常用的液相色谱流动相之一，国内外已经报道了多种正庚烷的纯化工艺，纯化方法主要包括：脱色、吸附、精馏，或者脱色、吸附、精馏相结合等步骤，这些纯化方法的缺点是产品纯度不高，不满足科研要求，或者收率不高、成本过高。
发明内容
本发明的发明目的在于：针对上述存在的问题，提供一种色谱级正庚烷的生产方法，该方法在不引入其他有机杂质的情况下生产出高纯度的色谱纯正庚烷，收率高；同时，工艺简单，试剂成本低廉。
本发明采用的技术方案如下：
一种色谱级正庚烷的生产方法，其包括如下步骤：
（1）向工业级正庚烷中加入混酸溶液，在搅拌条件下进行酸洗，然后静置分层；
（2）分离出下层酸液，然后加入碱液，在搅拌条件下对正庚烷进行碱洗，然后静置分层；
（3）分离出下层碱液，加入纯水洗涤至洗涤液呈中性；然后静置分层；
（4）分离出下层水溶液，加入干燥剂进行干燥；然后过滤除去干燥剂；
（5）取滤液进行蒸馏，收集98-100℃的产品即得。
由于采用了上述技术方案，通过酸洗、碱洗除去正庚烷中的杂质，然后通过清水洗涤残留的酸碱，并用干燥剂除去剩余的少量水分，然后进行蒸馏取特定温度下的馏分得到高纯度的正庚烷，该方法工艺简单，试剂成本低廉，并且除去杂质额同时不引入其他有机杂质，产品收率高。
本发明的一种色谱级正庚烷的生产方法，步骤（1）中，所述混酸溶液由体积比为55-60:22-28:15-20的AR硫酸、AR硝酸和纯水混合而成。
本发明的一种色谱级正庚烷的生产方法，所述混酸溶液与所述工业级正庚烷之间的体积比为1:8-15。
由于采用了上述技术方案，混酸溶液能有效除去正庚烷中的部分杂质。
本发明的一种色谱级正庚烷的生产方法，酸洗的同时，向工业级正庚烷中加入离子液体，所述离子液体的溶质由质量比为1:1.5-2:0.4-0.8的N-甲基吡咯烷酮磷酸二氢盐、1-丁基-3-甲基咪唑乙酸盐、N-丙磺酸基硫酸氢盐组成，所述离子液体中溶质的浓度为2.0-8.0%。
本发明的一种色谱级正庚烷的生产方法，所述离子液体与所述工业级正庚烷的体积比为3-6:1。
由于采用了上述技术方案，离子液体在正庚烷中不溶，但是能溶解于混酸溶液中，对正庚烷中的硫化物及硫酸酯进行有效萃取，同时与硫酸组成磺化体系，对杂质进行磺化。即离子液体与混酸溶液共同作用，能进一步对正庚烷进行纯化。
本发明的一种色谱级正庚烷的生产方法，步骤（2）中，所述碱液为质量分数8.0-15.0%的氢氧化钠溶液，所述碱液与所述工业级正庚烷的体积比为1:8-15。
本发明的一种色谱级正庚烷的生产方法，步骤（3）中，加入纯水洗涤至洗涤液的pH为6.8-7.4。
由于采用了上述技术方案，碱液一方面对残留的少量混酸溶液进行洗涤，另一方面对正庚烷中的杂质进行碱洗。
本发明的一种色谱级正庚烷的生产方法，所述干燥机选自无水氯化钙、无水硫酸钠、无水硫酸镁或无水碳酸钠中的任意一种。
本发明的一种色谱级正庚烷的生产方法，滤液蒸馏之前，先进行全回流1-3h。
综上所述，由于采用了上述技术方案，本发明的有益效果是：
本发明提供一种色谱级正庚烷的生产方法，该方法通过酸洗、碱洗除去正庚烷中的杂质，酸洗过程中，利用离子液体与混酸溶液共同作用，进一步对正庚烷进行纯化；然后通过清水洗涤残留的酸碱，并用干燥剂除去剩余的少量水分，然后进行蒸馏取特定温度下的馏分得到高纯度的正庚烷，该方法工艺简单，试剂成本低廉，并且除去杂质的同时不引入其他有机杂质，产品收率高。
具体实施方式
本说明书中公开的所有特征，或公开的所有方法或过程中的步骤，除了互相排斥的特征和/或步骤以外，均可以以任何方式组合。
本说明书（包括任何附加权利要求、摘要）中公开的任一特征，除非特别叙述，均可被其他等效或具有类似目的的替代特征加以替换。即，除非特别叙述，每个特征只是一系列等效或类似特征中的一个例子而已。
实施例1
本实施例提供一种色谱级正庚烷的生产方法，该方法在不引入其他杂质的情况下生产出高纯度的色谱纯正庚烷，收率高；同时，工艺简单，试剂成本低廉。其包括如下步骤：
步骤一：取工业级正庚烷，向其中加入混酸溶液，在搅拌条件下对正庚烷进行酸洗，然后静置分层。
步骤二：待分层完全，出现明显的分层界限后，分离出下层酸液，然后加入碱液，在搅拌条件下对正庚烷进行碱洗，然后静置分层。
步骤三：待分层完全，出现明显的分层界限后，分离出下层碱液，加入纯水洗涤至洗涤液呈中性；然后静置分层。
步骤四：待分层完全，出现明显的分层界限后，分离出下层水溶液，加入干燥剂吸收正庚烷中的少量水分；然后过滤除去干燥剂。
步骤五：取滤液进行蒸馏，收集98-100℃的产品即得。
实施例2
本实施例提供一种色谱级正庚烷的生产方法，该方法在不引入其他杂质的情况下生产出高纯度的色谱纯正庚烷，收率高；同时，工艺简单，试剂成本低廉。其包括如下步骤：
步骤一：取工业级正庚烷，按照混酸溶液与工业级正庚烷之间的体积比为1:8-15向其中加入混酸溶液。混酸溶液由体积比为55-60:22-28:15-20的AR硫酸、AR硝酸和纯水混合而成，在搅拌条件下对正庚烷进行酸洗，然后静置分层。
步骤二：待分层完全，出现明显的分层界限后，分离出下层酸液，然后加入碱液，在搅拌条件下对正庚烷进行碱洗，然后静置分层。
步骤三：待分层完全，出现明显的分层界限后，分离出下层碱液，加入纯水洗涤至洗涤液呈中性；然后静置分层。
步骤四：待分层完全，出现明显的分层界限后，分离出下层水溶液，加入干燥剂吸收正庚烷中的少量水分；然后过滤除去干燥剂。
步骤五：取滤液进行蒸馏，收集98-100℃的产品即得。
实施例3
本实施例提供一种色谱级正庚烷的生产方法，该方法在不引入其他杂质的情况下生产出高纯度的色谱纯正庚烷，收率高；同时，工艺简单，试剂成本低廉。其包括如下步骤：
步骤一：取工业级正庚烷，按照混酸溶液与工业级正庚烷之间的体积比为1:8-15向其中加入混酸溶液。混酸溶液由体积比为55-60:22-28:15-20的AR硫酸、AR硝酸和纯水混合而成，在搅拌条件下对正庚烷进行酸洗。同时，按照离子液体与工业级正庚烷的体积比为3-6:1向溶液中加入离子液体，离子液体的溶质由质量比为1:1.5-2:0.4-0.8的N-甲基吡咯烷酮磷酸二氢盐、1-丁基-3-甲基咪唑乙酸盐、N-丙磺酸基硫酸氢盐组成，充分反应后静置分层。
步骤二：待分层完全，出现明显的分层界限后，分离出下层酸液，然后按照氢氧化钠溶液与工业级正庚烷之间的体积比为1:8-15加入浓度为8.0-15.0wt%的氢氧化钠溶液，在搅拌条件下对正庚烷进行碱洗，然后静置分层。
步骤三：待分层完全，出现明显的分层界限后，分离出下层碱液，加入纯水洗涤至洗涤液呈中性；然后静置分层。
步骤四：待分层完全，出现明显的分层界限后，分离出下层水溶液，加入干燥剂吸收正庚烷中的少量水分；然后过滤除去干燥剂。
步骤五：取滤液进行蒸馏，收集98-100℃的产品即得。
实施例4
本实施例提供一种色谱级正庚烷的生产方法，该方法在不引入其他杂质的情况下生产出高纯度的色谱纯正庚烷，收率高；同时，工艺简单，试剂成本低廉。其包括如下步骤：
步骤一：取工业级正庚烷，按照混酸溶液与工业级正庚烷之间的体积比为1:8-15向其中加入混酸溶液。混酸溶液由体积比为55-60:22-28:15-20的AR硫酸、AR硝酸和纯水混合而成，在搅拌条件下对正庚烷进行酸洗。同时，按照离子液体与工业级正庚烷的体积比为3-6:1向溶液中加入离子液体，离子液体的溶质由质量比为1:1.5-2:0.4-0.8的N-甲基吡咯烷酮磷酸二氢盐、1-丁基-3-甲基咪唑乙酸盐、N-丙磺酸基硫酸氢盐组成，充分反应后静置分层。
步骤二：待分层完全，出现明显的分层界限后，分离出下层酸液，然后按照氢氧化钠溶液与工业级正庚烷之间的体积比为1:8-15加入浓度为8.0-15.0wt%的氢氧化钠溶液，在搅拌条件下对正庚烷进行碱洗，然后静置分层。
步骤三：待分层完全，出现明显的分层界限后，分离出下层碱液，加入纯水洗涤至洗涤液pH为6.8-7.5；然后静置分层。
步骤四：待分层完全，出现明显的分层界限后，分离出下层水溶液，加入干燥剂吸收正庚烷中的少量水分.干燥机选自无水氯化钙、无水硫酸钠、无水硫酸镁或无水碳酸钠中的任意一种，随后过滤除去干燥剂。
步骤五：取滤液进行蒸馏，收集98-100℃的产品即得。
实施例5
本实施例提供一种色谱级正庚烷的生产方法，该方法在不引入其他杂质的情况下生产出高纯度的色谱纯正庚烷，收率高；同时，工艺简单，试剂成本低廉。其包括如下步骤：
步骤一：取工业级正庚烷，按照混酸溶液与工业级正庚烷之间的体积比为1:8-15向其中加入混酸溶液。混酸溶液由体积比为55-60:22-28:15-20的AR硫酸、AR硝酸和纯水混合而成，在搅拌条件下对正庚烷进行酸洗。同时，按照离子液体与工业级正庚烷的体积比为3-6:1向溶液中加入离子液体，离子液体的溶质由质量比为1:1.5-2:0.4-0.8的N-甲基吡咯烷酮磷酸二氢盐、1-丁基-3-甲基咪唑乙酸盐、N-丙磺酸基硫酸氢盐组成，充分反应后静置分层。
步骤二：待分层完全，出现明显的分层界限后，分离出下层酸液，然后按照氢氧化钠溶液与工业级正庚烷之间的体积比为1:8-15加入浓度为8.0-15.0wt%的氢氧化钠溶液，在搅拌条件下对正庚烷进行碱洗，然后静置分层。
步骤三：待分层完全，出现明显的分层界限后，分离出下层碱液，加入纯水洗涤至洗涤液pH为6.8-7.5；然后静置分层。
步骤四：待分层完全，出现明显的分层界限后，分离出下层水溶液，加入干燥剂吸收正庚烷中的少量水分.干燥机选自无水氯化钙、无水硫酸钠、无水硫酸镁或无水碳酸钠中的任意一种，随后过滤除去干燥剂。
步骤五：取滤液，全回流1-3h，然后进行蒸馏，收集98-100℃的产品即得。
本发明并不局限于前述的具体实施方式。本发明扩展到任何在本说明书中披露的新特征或任何新的组合，以及披露的任一新的方法或过程的步骤或任何新的组合。
Claims (9)
1.一种色谱级正庚烷的生产方法，其特征在于，其包括如下步骤：
（1）向工业级正庚烷中加入混酸溶液，在搅拌条件下进行酸洗，然后静置分层；
（2）分离出下层酸液，然后加入碱液，在搅拌条件下对正庚烷进行碱洗，然后静置分层；
（3）分离出下层碱液，加入纯水洗涤至洗涤液呈中性；然后静置分层；
（4）分离出下层水溶液，加入干燥剂进行干燥；然后过滤除去干燥剂；
（5）取滤液进行蒸馏，收集98-100℃的产品即得。
2.根据权利要求1所述的色谱级正庚烷的生产方法，其特征在于，步骤（1）中，所述混酸溶液由体积比为55-60:22-28:15-20的AR硫酸、AR硝酸和纯水混合而成。
3.根据权利要求2所述的色谱级正庚烷的生产方法，其特征在于，所述混酸溶液与所述工业级正庚烷之间的体积比为1:8-15。
4.根据权利要求1所述的色谱级正庚烷的生产方法，其特征在于，酸洗的同时，向工业级正庚烷中加入离子液体，所述离子液体的溶质由质量比为1:1.5-2:0.4-0.8的N-甲基吡咯烷酮磷酸二氢盐、1-丁基-3-甲基咪唑乙酸盐、N-丙磺酸基硫酸氢盐组成，所述离子液体中溶质的浓度为2.0-8.0wt%。
5.根据权利要求4所述的色谱级正庚烷的生产方法，其特征在于，所述离子液体与所述工业级正庚烷的体积比为3-6:1。
6.根据权利要求1所述的色谱级正庚烷的生产方法，其特征在于，步骤（2）中，所述碱液为质量分数8.0-15.0%的氢氧化钠溶液，所述碱液与所述工业级正庚烷的体积比为1:8-15。
7.根据权利要求1所述的色谱级正庚烷的生产方法，其特征在于，步骤（3）中，加入纯水洗涤至洗涤液的pH为6.8-7.4。
8.根据权利要求1所述的色谱级正庚烷的生产方法，其特征在于，所述干燥机选自无水氯化钙、无水硫酸钠、无水硫酸镁或无水碳酸钠中的任意一种。
9.根据权利要求1所述的色谱级正庚烷的生产方法，其特征在于，滤液蒸馏之前，先进行全回流1-3h。
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Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN110668909A (zh) * | 2019-10-23 | 2020-01-10 | 成都市科隆化学品有限公司 | 一种环保级正己烷的提纯方法 |
| CN113004112A (zh) * | 2021-03-04 | 2021-06-22 | 滁州市润达溶剂有限公司 | 一种异己烷制备工艺 |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101712588A (zh) * | 2009-11-26 | 2010-05-26 | 安徽时联特种溶剂股份有限公司 | 一种制备高纯度液相色谱级正构烷烃的方法 |
| CN106854133A (zh) * | 2015-12-09 | 2017-06-16 | 天津市科密欧化学试剂有限公司 | 一种色谱级正庚烷的制备方法 |
| CN108017504A (zh) * | 2018-01-26 | 2018-05-11 | 上海星可高纯溶剂有限公司 | 正己烷的提纯方法 |
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Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101712588A (zh) * | 2009-11-26 | 2010-05-26 | 安徽时联特种溶剂股份有限公司 | 一种制备高纯度液相色谱级正构烷烃的方法 |
| CN106854133A (zh) * | 2015-12-09 | 2017-06-16 | 天津市科密欧化学试剂有限公司 | 一种色谱级正庚烷的制备方法 |
| CN108017504A (zh) * | 2018-01-26 | 2018-05-11 | 上海星可高纯溶剂有限公司 | 正己烷的提纯方法 |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN110668909A (zh) * | 2019-10-23 | 2020-01-10 | 成都市科隆化学品有限公司 | 一种环保级正己烷的提纯方法 |
| CN110668909B (zh) * | 2019-10-23 | 2022-03-01 | 成都市科隆化学品有限公司 | 一种环保级正己烷的提纯方法 |
| CN113004112A (zh) * | 2021-03-04 | 2021-06-22 | 滁州市润达溶剂有限公司 | 一种异己烷制备工艺 |
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