CN100432066C - 脱除天然维生素e中微量多元芳香烃的方法 - Google Patents

脱除天然维生素e中微量多元芳香烃的方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种脱除天然维生素E中微量多元芳香烃的方法。它以天然维生素E为溶质，惰性有机溶剂为溶剂，加入5-6%脱除剂(以天然维生素E重量计)，在氮气保护下，控制温度60℃，经外循环充分混合后，过滤，浓缩，然后用分子蒸馏精制即可。该方法处理过的天然维生素E产品质量达到欧美发达国家制订的标准，且工艺简单，成本低，对环境无污染，是一种较为理想的处理方法。

Description

脱除天然维生素E中微量多元芳香烃的方法
技术领域
本发明涉及精细化工领域，具体是一种脱除天然维生素E中微量多元芳香烃的方法。
背景技术
多元芳香烃是在大豆种植过程中，因土壤、化肥、农药等因素而产生，或遇强碱、光照、高温、高热、过度金属离子等而氧化产生的。它的存在会对人体产生危害，重质多元芳香烃特别是苯芘并更是致癌物质。维生素E是人体不可缺少的营养素，需每天补充。因此，出于对人类身体健康安全考虑，必须脱除其中的多元芳香烃。目前，欧美国家对多元芳香烃要求十分苛刻。总多元芳香烃含量小于25ppb(十亿分之一)，其中轻质部分小于20ppb，重质部分小于5ppb，重质部分中苯芘并小于0.5ppb。由于多元芳香烃在维生素E中非常微量，要脱除也是非常困难，目前同行业中尚未有符合工业生产和具有经济上应用价值的脱除方法。
发明内容
本发明的目的是提供一种维生素E损耗率低的脱除天然维生素E中微量多元芳香烃的方法。
为实现上述目的，本发明采用的工艺方法为：
以天然维生素E为溶质，惰性有机溶剂为溶剂，加入以天然维生素E重量计5-6％的脱除剂，在氮气保护下，控制温度60℃-65℃，经外循环充分混合后，过滤，浓缩，然后用分子蒸馏精制。
其主要步骤如下：
(1)将天然维生素E与惰性有机溶剂混合，混合液降温至5℃-10℃，过滤除去不溶物后浓缩；
(2)浓缩液加入惰性有机溶剂混匀，加入脱除剂，在氮气保护下，温度60℃-65℃状态，经外循环充分混合后，再过滤，浓缩。
(3)再浓缩液用分子蒸馏精制即获脱除了微量多元芳香烃的天然维生素E。
上述步骤中的脱除剂可以是多孔活性炭、硅胶、活性白土、分子筛中的一种或任意种以任意比例混合。
较佳的脱除剂可以是活性炭、硅胶。
前述的惰性有机溶剂可以是指乙醇、乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸丙酯、乙酸丁酯、异丙醇中的任一种或任意种以任意比例混合。
较佳的惰性有机溶剂可以是乙醇、乙酸乙酯、异丙醇中的任一种。
而且步骤(1)中天然维生素E与惰性有机溶剂的比例可以为1∶1-3；
步骤(2)中浓缩液与惰性有机溶剂的比例可以为1∶3-5；
还有本发明中要脱除的多元芳香烃主要是指在大豆种植过程中，因土壤、化肥、农药因素而产生，或遇强碱、光照、高温、过渡金属离子而氧化产生中的任一种。
本发明的脱除天然维生素E中微量多元芳香烃的方法，天然维生素E损耗小，其处理后的天然维生素E产品质量能达到欧美发达国家制订的标准，即收得率高，产品品质好，总多元芳香烃含量小于25ppb(十亿分之一)，其中轻质部分小于20ppb，重质部分小于5ppb，重质部分中苯芘并小于0.5ppb。且工艺简单，成本低，对环境无污染。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的说明，下述各实施例仅用于说明本发明，但对本发明并没有限制。
实施例一
取天然维生素E100克，溶于300克乙醇中，加入硅胶，在氮气保护下，控制体系温度63℃，采用外循环方式充分混合2小时。停止后，过滤，滤液经减压蒸馏浓缩，再用分子蒸馏精制即得产品。经检测多元芳香烃18ppb，其中轻质部分17ppb，重质部分1ppb，苯芘并小于0.5ppb。
实施例二
取天然维生素E100克，溶于300克丁酸丁酯中，加入活性炭，在氮气保护下，控制体系温度61℃，采用外循环方式充分混合2小时。停止后，过滤，滤液经减压蒸馏浓缩，再用分子蒸馏精制即得产品。经检测多元芳香烃12ppb，其中轻质部分11.2ppb，重质部分0.8ppb，苯芘并小于0.5ppb。
实施例三
取天然维生素E150克，溶于500克乙醇中，加入活性炭，在氮气保护下，控制体系温度62℃，采用外循环方式充分混合2小时。停止后，过滤，滤液经减压蒸馏浓缩，再用分子蒸馏精制即得产品。经检测多元芳香烃8ppb，其中轻质部分5ppb，重质部分3ppb，苯芘并小于0.5ppb。
实施例四
取天然维生素E120克，溶于360克乙酸乙酯中，加入硅胶，在氮气保护下，控制体系温度62℃，采用外循环方式充分混合2小时。停止后，过滤，滤液经减压蒸馏浓缩，再用分子蒸馏精制即得产品。经检测多元芳香烃23ppb，其中轻质部分19ppb，重质部分3ppb，苯芘并小于0.5ppb。
实施例五
取天然维生素E100克，溶于300克乙酸乙酯和乙醇混合液中，加入活性炭，在氮气保护下，控制体系温度62℃，采用外循环方式充分混合2小时。停止后，过滤，滤液经减压蒸馏浓缩，再用分子蒸馏精制即得产品。经检测多元芳香烃16ppb，其中轻质部分13ppb，重质部分3ppb，苯芘并小于0.5ppb。
实施例六
取天然维生素E200克，溶于600克异丙醇中，加入硅胶，在氮气保护下，控制体系温度65℃，采用外循环方式充分混合2小时。停止后，过滤，滤液经减压蒸馏浓缩，再用分子蒸馏精制即得产品。经检测多元芳香烃13.8ppb，其中轻质部分12.5ppb，重质部分1.3ppb，苯芘并小于0.5ppb。
实施例七
取天然维生素E200克，溶于800克乙醇、乙酸乙酯和异丙醇中(乙醇∶乙酸乙酯∶异丙醇为1∶1∶1)，加入活性炭，在氮气保护下，控制体系温度60℃，采用外循环方式充分混合2小时。停止后，过滤，滤液经减压蒸馏浓缩，再用分子蒸馏精制即得产品。经检测多元芳香烃11.8ppb，其中轻质部分10.3ppb，重质部分1.5ppb，苯芘并小于0.5ppb。
实施例八
取天然维生素E300克，溶于600克、乙酸丙酯、异丙醇和乙醇中(乙酸甲酯∶乙酸丙酯∶异丙醇∶乙醇为1∶1∶1∶1)，加入硅胶，在氮气保护下，控制体系温度63℃，采用外循环方式充分混合2小时。停止后，过滤，滤液经减压蒸馏浓缩，再用分子蒸馏精制即得产品。经检测多元芳香烃18ppb，其中轻质部分16.8ppb，重质部分1.2ppb，苯芘并小于0.5ppb。
另外需要说明的是上述实施例中的惰性有机溶剂、脱除剂及加入量、体系温度还可以有多种组合的匹配。

Claims (7)

1.一种脱除天然维生素E中微量多元芳香烃的方法，其特征是：以天然维生素E为溶质，惰性有机溶剂为溶剂，加入以天然维生素E重量计5-6％脱除剂，在氮气保护下，控制温度60℃-65℃，经外循环充分混合后，过滤，浓缩，然后用分子蒸馏精制即可，而所述的脱除剂是多孔活性炭、硅胶、活性白土、分子筛中的一种或任意种以任意比例混合。
2.如权利要求1所述的脱除天然维生素E中微量多元芳香烃的方法，其特征在于包括下列工艺与步骤：
(1)将天然维生素E与惰性有机溶剂混合，混合液降温至5℃-10℃，过滤除去不溶物后浓缩；
(2)浓缩液加入惰性有机溶剂混匀，加入脱除剂，在氮气保护下，温度60℃-65℃状态，经外循环充分混合后，再过滤，浓缩；
(3)再浓缩液用分子蒸馏精制即获脱除了微量多元芳香烃的天然维生素E。
3.如权利要求2所述的脱除天然维生素E中微量多元芳香烃的方法，其特征是：所述的惰性有机溶剂是指乙醇、乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸丙酯、乙酸丁酯、异丙醇中的任一种或任意种以任意比例混合。
4.如权利要求3所述的种脱除天然维生素E中微量多元芳香烃的方法，其特征是：所述的惰性有机溶剂是乙醇、乙酸乙酯、异丙醇中的任一种。
5、如权利要求4所述的脱除天然维生素E中微量多元芳香烃的方法，其特征是：所述的脱除剂是活性炭、硅胶。
6、如权利要求5所述的脱除天然维生素E中微量多元芳香烃的方法，其特征是：步骤(1)中天然维生素E与惰性有机溶剂的比例为1∶3-5。
7、如权利要求6所述的脱除天然维生素E中微量多元芳香烃的方法，其特征是：所述的多元芳香烃是指在大豆种植过程中，因土壤、化肥、农药因素而产生，或遇强碱、光照、高温、过渡金属离子而氧化产生中的任一种。
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