CN103642498A

CN103642498A - 一种等离子显示屏用红色荧光粉浆料及制备方法及应用

Info

Publication number: CN103642498A
Application number: CN201310581284.3A
Authority: CN
Inventors: 聂思永; 金焱; 段冰; 陈富贵
Original assignee: Sichuan COC Display Devices Co Ltd
Current assignee: Sichuan COC Display Devices Co Ltd
Priority date: 2013-11-19
Filing date: 2013-11-19
Publication date: 2014-03-19
Anticipated expiration: 2033-11-19
Also published as: CN103642498B

Abstract

本发明属于电子浆料领域，尤其涉及一种等离子显示屏用红色荧光粉浆料及制备方法及应用,其特征在于：所述浆料中各组分及组分质量份比为载体51～52%，溶剂15～16%，粉体32～33%，分散剂0.3～0.4%；本发明通过降低固含量的方式减少浆料中粉体的使用量，节省成本，并通过提高载体的比例使粘度维持在当前水平，保持适用于喷涂的浆料物性，同时通过添加分散剂KD-15改善浆料的分散特性，提高浆料的均匀性。新型浆料应用于生产时，通过调整喷涂工艺使湿膜状态的荧光粉厚度基本不变，保证工艺稳定性和产品品质。新型浆料使用后会降低红粉烧结后厚度，导致屏亮度有所损失，可通过波形调整进行亮度补偿。

Description

一种等离子显示屏用红色荧光粉浆料及制备方法及应用

技术领域

本发明属于电子浆料领域，尤其涉及一种等离子显示屏用红色荧光粉浆料及制备方法及应用。

背景技术

等离子显示屏是一种利用气体放电进行自主发光的平板显示器件，由大量的等离子放电单元排列组成，每个放电单元由汇流电极、介质保护层、障壁结构、荧光粉、惰性气体构成。当覆盖在介质保护层下的汇流电极加上高压，封在障壁结构内的惰性气体被放电激发后能发射出140～200nm的紫外光，产生的紫外光从而激发障壁结构内壁的红绿蓝三基色荧光粉层，发出可见光，通过驱动波形的控制实现彩色显示。。

荧光粉在等离子显示屏中的主要作用是在紫外光激发下发出可见光。荧光粉制备技术是等离子显示屏制备的核心技术之一，直接影响等离子显示屏的品质。

但是荧光粉浆料制作时，受材料本身成本的影响，在三色荧光粉中，红色荧光粉的价格最高，其价格甚至超过了相同重量的绿色荧光粉浆料与蓝色荧光粉浆料之合的价格，从成本管理的角度来说，制作一种性能相当，成本较低的红色荧光粉浆料对降低制造成本能起到很大作用。但，作为消费者直接用眼睛进行评价的发光物质，荧光粉材料的好坏直接决定着PDP的品质。所以如何降低红色荧光粉的成本又能保持品质，是现在所需要解决的问题。

发明内容

为了解决以上技术问题，本发明提供一种等离子显示屏红色荧光粉浆料及制作方法，能在保证工艺稳定和产品品质的基础上大大降低浆料成本。

解决以上技术问题的本发明中的一种等离子显示屏红色荧光粉浆料，其特征在于：一种等离子显示屏用红色荧光粉浆料，其特征在于：所述浆料中各组分及组分质量份比为载体51～52%，溶剂15～16%，粉体 32～33%，分散剂0.3～0.4%；

其中，所述溶剂为丁基卡必醇乙酸脂（简称BCA）和丁基卡必醇(简称BC)的混合物，载体为有机纤维素、丁基卡必醇乙酸脂和丁基卡必醇的混合物，分散剂为十八烯基琥珀酸酐，粉体为(Y,Eu)(PV)O₄和(Y,Gd)O₃：Eu混合物。

所述浆料中各组分及组分质量份比为载体51.6%，溶剂15.57%，粉体 32.5%，分散剂0.33%。

所述浆料的粘度为14～16Pa.s，固含量32%～33%。

本发明中一种等离子显示屏用红色荧光粉浆料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：

（1）制备载体：在容器中混合丁基卡必醇乙酸脂和丁基卡必醇，并在常温、600rpm的条件下搅拌，然后缓慢加入有机纤维素，搅拌至三种原料全部混合后，再在55-65℃、10rpm/400rpm的条件下搅拌23-25小时即可；

（2）加入分散剂：将载体导入浆料容器中，并将分散剂加入其中，搅拌25-35min，转速10rpm/300rpm；

（3）加入粉体：将粉体(Y,Eu)(PV)O₄和(Y,Gd)O₃：Eu加入浆料容器中，搅拌时间0.8-1.5h，转速为10rpm，同时用冷却水进行冷却处理；

（4）加入溶剂：将溶剂丁基卡必醇乙酸脂和丁基卡必醇加入浆料容器中，搅拌5.5-6.5h；

（5）再依次经过三次三辊、行星搅拌机搅拌、过滤和脱泡即可。三辊即在三辊研磨机中进行浆料分散，过滤即采用25um滤芯和400目丝网去除浆料凝聚和异物，脱泡即利用抽气的方式去除浆料中气泡。

所述红色荧光粉浆料应用于生产时，如果当荧光粉浆料的粘度或固含量发生变化时，可通过降低喷涂压力，调整喷涂速度和预压值控制荧光粉湿膜的喷涂厚度和状态,维持工艺稳定性和产品品质。

还可通过模组波形，即调整波形中的

（伽马）值，进行红场亮度补偿。通常情况下，红场亮度损失时，色温会相应的增加，可通过适当提高

值来补偿红场亮度的损失，同时实现红、绿、蓝场色彩的平衡。

红色荧光粉浆料组成中增加载体的比例（质量百分比为51%～52%），同时保持溶剂的比例基本不变（质量百分比15%～16%），使红色荧光粉浆料的粘度维持在14～16Pa.s的范围。

红色荧光粉浆料中加入质量百分比为0.3%～0.4%的分散剂十八烯基琥珀酸酐，改善红色荧光粉浆料的分散特性，减少喷涂过程中的工艺不良。

本发明中红色荧光粉浆料通过减少粉体的使用量降低浆料的成本，同时通过增加红色荧光粉浆料中载体的比例以及保持溶剂的比例基本不变来保证粘度水平维持在14～16Pa.s的范围，还通过加入分散剂十八烯基琥珀酸酐改善浆料的分散特性。本发明中红色荧光粉浆料应用于生产时，通过降低喷涂压力，调整喷涂速度和预压值等参数控制湿膜状态下的喷涂厚度和品质，保证喷涂工艺的稳定性和产品品质。另外，荧光粉浆料使用后造成的红场亮度损失可通过模组波形调整进行补偿。

作为直接用眼睛进行评价的发光物质，荧光粉材料的好坏直接决定着PDP的品质。浆料制作时，当粉体的比例减少时，固含量降低的同时也会导致粘度降低。而粘度的变化对于喷涂工艺有很大的影响。

本发明中保持红色荧光粉浆料的粘度不变，降低了荧光粉浆料成本。同时，改善了浆料的分散特性，减少喷涂过程中的堵孔不良现象。

附图说明

图1为本发明中红色荧光粉浆料工艺流程图

图2 为本发明中传统量产浆料和本发明中红色荧光粉（新型）浆料喷涂和烧结厚度对比

具体实施方式

本发明中低成本红色荧光粉浆料，组分包括粉体(Y,Eu)(PV)O₄和(Y,Gd)O₃：Eu、有机纤维素STD45和溶剂BCA、BC混合制成的有机载体、溶剂BCA（丁基卡必醇乙酸脂）和BC（丁基卡必醇）及分散剂十八烯基琥珀酸酐，保证固含量为32%～33%、粘度为14～16Pa.s且分散特性满足喷涂要求的任意配比均属于本发明的保护范围之内。

实施例1

先将质量百分比分别为70%和14%的BCA和BC溶剂进行混合，并在常温、600rpm的条件下搅拌，然后缓慢加入乙基纤维素STD45，直到质量百分比为16%的乙基纤维素全部混合。三种原料混合后，在60℃、10rpm/400rpm的条件下用行星搅拌机搅拌24小时即制得载体。载体制作完成后，将质量百分比为52%的载体导入浆料Tank，并称取质量百分比为0.4%的分散剂十八烯基琥珀酸酐加入其中，在10rpm/300rpm的转速下搅拌30min。时间到后，将质量百分比分别为26%和6%的粉体(Y,Eu)(PV)O₄和(Y,Gd)O₃：Eu加入Tank中，搅拌速度设定为10rpm，同时用冷却水进行冷却处理。搅拌1个小时后，加入质量百分比分别为13.5%和2.1%的溶剂BCA和BC，继续搅拌约6h。预混合及降粘度结束后，再依次经过三次三辊、搅拌、过滤和脱泡等工艺完成新型红色荧光粉浆料制作。浆料制作完成后，根据粘度和固含量的测量结果对配方进行微调，添加油酸将浆料粘度和固含量分别调节到14～16Pa.s和32%～33%的范围之内。

红色荧光粉浆料应用于生产后，通过降低喷涂压力（约0.003MPa↓），增加喷涂速度（约1mm/s↑）,降低初始预压值（约0.01MPa↓），使湿膜状态下喷涂厚度与量产水平相当，烧结后厚度相对量产浆料降低了约1.3um，如附图2所示。

溶剂的主要作用是溶解高分子聚合物，湿润及分散荧光粉，调整荧光粉浆料的固含量，改善荧光粉浆料的流平性能。荧光粉浆料对有机溶剂的选择具有较高的要求，主要包括：溶解性良好、喷涂性能良好、湿润性良好、不易挥发、沸点适中。由于单独有机溶剂很难满足以上的性能要求，本发明选用丁基卡必醇乙酸脂和丁基卡必醇的混合物进行混合调整。

在荧光粉浆料中加入分散剂，有利于阻止或减缓浆料中荧光粉的沉降速度，增强荧光粉的分散性，在沉降发生后容易重新搅拌均匀。油酸用于对荧光粉浆料粘度进行调整，提高荧光粉浆料的喷涂适性。

实施例2

先将质量百分比分别为68%和15%的BCA和BC溶剂进行混合，并在常温、600rpm的条件下搅拌，然后缓慢加入乙基纤维素STD45，直到质量百分比为17%的乙基纤维素全部混合。三种原料混合后，在60℃、10rpm/400rpm的条件下搅拌24小时即制得载体。载体制作完成后，将质量百分比为51.6%的载体导入浆料Tank，并称取质量百分比为0.33%的分散剂十八烯基琥珀酸酐加入其中，在10rpm/300rpm的转速下搅拌30min。时间到后，将质量百分比分别为26%和6.5%的粉体(Y,Eu)(PV)O₄和(Y,Gd)O₃：Eu加入Tank中，搅拌速度设定为10rpm，同时用冷却水进行冷却处理。搅拌1个小时后，加入质量百分比分别为13.41%和2.16%的溶剂BCA和BC，继续搅拌约6h。预混合及降粘度结束后，再依次经过三次三辊、搅拌、过滤和脱泡等工艺完成新型红色荧光粉浆料制作。浆料制作完成后，根据粘度和固含量的测量结果对配方进行微调，通过添加油酸将浆料粘度和固含量分别调节到14～16Pa.s和32%～33%的范围之内。

红色荧光粉浆料应用于生产后，通过降低喷涂压力（约0.003MPa↓），增加喷涂速度（约1mm/s↑）,降低初始预压值（约0.01MPa↓），使湿膜状态下喷涂厚度与量产水平相当，烧结后厚度相对传统量产浆料降低了约1.3um。

实施例3

先将质量百分比分别为69%和16%的BCA和BC溶剂进行混合，并在常温、600rpm的条件下搅拌，然后缓慢加入乙基纤维素STD45，直到质量百分比为15%的乙基纤维素全部混合。三种原料混合后，在55℃、10rpm/400rpm的条件下搅拌25小时即制得载体。载体制作完成后，将质量百分比为51%的载体导入浆料Tank，并称取质量百分比为0.3%的分散剂十八烯基琥珀酸酐加入其中，在10rpm/300rpm的转速下搅拌25min。时间到后，将质量百分比分别为26.5%和6.5%的粉体(Y,Eu)(PV)O₄和(Y,Gd)O₃：Eu加入Tank中，搅拌速度设定为10rpm，同时用冷却水进行冷却处理。搅拌1.5个小时后，加入质量百分比分别为13.5%和2.2%的溶剂BCA和BC，继续搅拌约5.5h。预混合及降粘度结束后，再依次经过三次三辊、搅拌、过滤和脱泡等工艺完成新型红色荧光粉浆料制作。浆料制作完成后，根据粘度和固含量的测量结果对配方进行微调，通过添加载体或溶剂将浆料粘度和固含量分别调节到14～16Pa.s和32%～33%的范围之内。

实施例4

先将质量百分比分别为68%和15%的BCA和BC溶剂进行混合，并在常温、600rpm的条件下搅拌，然后缓慢加入乙基纤维素STD45，直到质量百分比为17%的乙基纤维素全部混合。三种原料混合后，在65℃、10rpm/400rpm的条件下搅拌23小时即制得载体。载体制作完成后，将质量百分比为51.2%的载体导入浆料Tank，并称取质量百分比为0.3%的分散剂十八烯基琥珀酸酐加入其中，在10rpm/300rpm的转速下搅拌35min。时间到后，将质量百分比分别为26%和6.5%的粉体(Y,Eu)(PV)O₄和(Y,Gd)O₃：Eu加入Tank中，搅拌速度设定为10rpm，同时用冷却水进行冷却处理。搅拌0.8个小时后，加入质量百分比分别为13%和3%的溶剂BCA和BC，继续搅拌约6.5h。预混合及降粘度结束后，再依次经过三次三辊、搅拌、过滤和脱泡等工艺完成新型红色荧光粉浆料制作。浆料制作完成后，根据粘度和固含量的测量结果对配方进行微调，通过添加载体或溶剂将浆料粘度和固含量分别调节到14～16Pa.s和32%～33%的范围之内。

本发明中的红色浆料与传统量产浆料制作的屏光学特性对比如下表所示：

表1

Figure 2013105812843100002DEST_PATH_IMAGE001

从上表可以看出，本发明红色荧光粉浆料应用于生产后，白场和红场色坐标的波动在0.004的范围之内，可以判定没有差异；色温的波动主要受单色场亮度变化影响；而最明显的差异是红场亮度R（L）变小，同量产浆料相比降低约2.2%，经绿场亮度和蓝场亮度补偿后（用绿场和蓝场进行补偿的目的是消除使用过程中波动造成的亮度差异），红场亮度损耗分别为4.4%和2.4%。红场亮度的损耗将导致画面色温升高，并会导致能效下降，可通过波形调整进行亮度补偿，补偿效果如下表所示。

表2

保证红、绿、蓝三色场的均衡。

传统红粉量产浆料以及本发明红色荧光粉浆料的浆料使用及粉体使用量对比如下表所示：

表3

Figure 2013105812843100002DEST_PATH_IMAGE003

相对于传统量产红粉浆料，本发明中红色荧光粉浆料的粉体含量减少，密度降低，在相同的湿膜喷涂状态下，浆料使用量以及粉体使用量均有所降低，粉体成本节约15%左右。

PDP生产中荧光粉采用喷涂工艺进行制作，其原理是利用气压挤压荧光粉浆料，使单色荧光粉浆料通过喷嘴喷涂至与其颜色相对应的后板障壁凹槽中，然后通过干燥和烧结工艺完成荧光粉的制作。由于喷嘴下面的孔极小（长度约130um，宽度约110um），浆料的分散性及粘性对喷涂的状态影响极大。浆料的粘度和固含量是决定浆料特性的重要因素，它们的变化直接关系到喷涂工艺的稳定和荧光粉的品质。

红色荧光粉浆料由粉体、有机溶剂、载体和分散剂组成，通过预混合、降粘度、三次三辊、搅拌、过滤和脱泡等工艺步骤制成浆料，工艺流程如附图2所示。浆料的作用是将荧光粉粉体分散于载体和溶剂中，然后通过喷涂的方式均匀的喷涂到基板上的每个单元格中。在浆料的成分中，荧光粉粉体的价格远高于载体和溶剂的价格，因此，降低浆料的固含量将显著降低材料成本，提高PDP屏的竞争力。当前情况下，(Y,Eu)(PV)O₄和(Y,Gd)O₃：Eu两种粉体的价格分别为2136元/Kg和1581元/Kg，而它们在浆料中的配比为8:2，量产中使用的红色荧光粉浆料的固含量为36%～37%，而新型浆料的固含量仅为32%-33%，粉体使用量下降了约4%，每公斤浆料的成本节省约81元。提高了PDP产品的市场竞争力。

Claims

1.一种等离子显示屏用红色荧光粉浆料，其特征在于：所述浆料中各组分及组分质量百分比分别为载体51～52%，溶剂15～16%，粉体 32～33%，分散剂0.3～0.4%；

其中，所述溶剂为丁基卡必醇乙酸脂和丁基卡必醇的混合物，载体为有机纤维素、丁基卡必醇乙酸脂和丁基卡必醇的混合物，分散剂为十八烯基琥珀酸酐，粉体为(Y,Eu)(PV)O₄和(Y,Gd)O₃：Eu混合物。

2.根据权利要求1中所述的一种等离子显示屏用红色荧光粉浆料，其特征在于：所述浆料中各组分及组分质量份比为载体51.6%，溶剂15.57%，粉体 32.5%，分散剂0.33%。

3.根据权利要求1中所述的一种等离子显示屏用红色荧光粉浆料，其特征在于：所述浆料的粘度为14～16Pa.s，固含量32%～33%。

4.根据权利要求1中所述的一种等离子显示屏用红色荧光粉浆料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：

（5）再依次经过三次三辊、搅拌、过滤和脱泡即可。

5.根据权利要求1中所述的一种等离子显示屏用红色荧光粉浆料的应用，其特征在于：所述浆料应用于生产时，通过降低喷涂压力，调整喷涂速度和预压值控制荧光粉湿膜的喷涂厚度和状态,维持工艺稳定性和产品品质。

6.根据权利要求5中所述的一种等离子显示屏用红色荧光粉浆料的应用，其特征在于：通过模组波形调整，进行红场亮度补偿。