CN103642242B - 一种低起泡耐油性好的室温硫化硅橡胶及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种低起泡耐油性好的室温硫化硅橡胶，由如下重量份的原料组成：含活性端羟基的聚二有机基硅氧烷35～55重量份，增塑剂4～8重量份，填料30～50重量份，交联剂3～7重量份，偶联剂0.2～1重量份，催化剂0.05～0.2重量份。本发明制备的硫化硅橡胶为一种室温可固化、低起泡、耐油性好的脱丙酮型硅橡胶。
Description
技术领域
本发明涉及一种低起泡耐油性好的室温硫化硅橡胶及其制备方法，属于化学领域。
背景技术
单组份室温硫化硅橡胶具有施工方便，室温固化，优异的耐候性和耐高低温性能，可粘接多种基材等优点，已在各种工业和电子场合有着广泛的用途，特别是在汽车领域组件上：油底壳、变速箱、齿轮箱、车桥等部位有着大量的应用，但随着用户对机车性能及工作效率要求的不断提升，也就对室温硫化硅橡胶的耐油性能提出了更高、更严格的要求，因此汽车制造厂家纷纷提高对发动机用室温硫化硅橡胶提出了一系列新的要求。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种低起泡耐油性好的室温硫化硅橡胶及其制备方法，本发明制备的硫化硅橡胶为一种室温可固化、低起泡、耐油性好的脱丙酮型硅橡胶。
本发明解决上述技术问题的技术方案如下：一种低起泡耐油性好的室温硫化硅橡胶，由如下重量份的原料组成：
含活性端羟基的聚二有机基硅氧烷35～55重量份，增塑剂4～8重量份，填料30～50重量份，交联剂3～7重量份，偶联剂0.2～1重量份，催化剂0.05～0.2重量份。
在上述技术方案的基础上，本发明还可以做如下改进。
进一步，所述含活性端羟基的聚二有机基硅氧烷为25℃下粘度为5000～80000mPa.s的α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷，其结构式如下：HO-(Me2SiO)n-H，n=100～2000。
进一步，所述增塑剂为25℃下粘度为1000～100000mPa.s的二甲基硅油,其结构式如下：CH3-(Me2SiO)n-CH3，n=25～500。
进一步，所述填料为纳米活性碳酸钙、硅微粉、气相二氧化硅、氧化镁中的一种或多种的混合物；
进一步，所述交联剂为乙烯基三异丙烯氧基硅烷、苯基三异丙烯氧基硅烷中的一种或几种的混合物；
进一步，所述偶联剂为3-异氰酸酯基丙基三甲氧基硅烷、3-异氰酸酯基丙基三乙氧基硅烷、二异氰酸酯丙基二甲氧基硅烷、二异氰酸酯丙基二乙氧基硅烷、异氰酸酯基丙基三甲基乙基酮肟硅烷、二异氰酸酯基丙基二甲基乙基酮肟硅烷中的一种或多种的混合物；
进一步，所述催化剂为1,1,3,3-四甲基-2-[3-(甲氧基硅基丙基)]胍啶。
本发明还提供了一种低起泡耐油性好的室温硫化硅橡胶的制备方法，包括：
1）将35～55重量份的含活性端羟基的聚二有机基硅氧烷、4～8重量份的增塑剂和30～50重量份的填料投入搅拌釜中，搅拌并真空脱水，使原料混合均匀；
2）将1）混合均匀的原料冷却至50℃后，加入3～7重量份的交联剂，以300转/分的速度搅拌30分钟，再加入0.2～1重量份的偶联剂和0.05～0.2重量份的催化剂，继续以300转/分的速度搅拌20分钟，混合均匀后，真空脱泡30分钟，即可。
在上述技术方案的基础上，本发明还可以做如下改进。
进一步，在1）中，所述搅拌和真空脱水的条件为在110～150℃条件下以800转/分的速度搅拌并真空脱水4小时，真空度不小于-0.098MPa。
进一步，在2）中，所述真空脱泡的条件为真空度不小于-0.098MPa，脱泡30分钟。
本发明的有益效果是：
润滑油在实际使用中，由于受到振荡、搅动等作用，使空气进入润滑油中，以至形成气泡。润滑油产生泡沫具有以下危害：
1.大量而稳定的泡沫，会使体积增大，易使油品从油箱中溢出；
2.增大润滑油的压缩性，使油压降低。如液压油是靠静压力传递功的，油中一旦产生泡沫，就会使系统中的油压降低，从而破坏系统中传递功的作用。
3.增大润滑油与空气接触面积，加速油品的老化。这个问题对空压机油来说，尤为严重。
4.带有气泡的润滑油被压缩时，气泡一旦在高压下破裂，产生的能量会对金属表面产生冲击，使金属表面产生穴蚀。有些内燃机油的轴瓦就出现这种穴蚀现象。
通过使用本发明所制得的室温硫化硅橡胶可以大大地降低润滑油的起泡性，减少了发动机的故障率。
本发明制备的硫化硅橡胶是一种单组份产品，常温条件下与空气中的湿气接触后就可以根据需要固化成任意形状，硫化硅橡胶的拉伸强度等力学性能在耐油性测试后保持率可达80%以上，降低了机油的起泡性。
具体实施方式
以下对本发明的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。
实施例1
将35重量份粘度为20000mPa.s的α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷，4重量份粘度为100000mPa.s的二甲基硅油，25重量份的纳米活性碳酸钙，5重量份的气相二氧化硅，投入双行星搅拌釜中，在110～150℃条件下以800转/分的速度搅拌分散并真空脱水4小时，真空度不小于-0.098MPa，使之成为均匀一体，将混合均匀的原料冷却至50℃后，加入3重量份的乙烯基三异丙烯氧基硅烷，以300转/分的速度搅拌分散30分钟，再加入0.2重量份的3-异氰酸酯基丙基三甲氧基硅烷和0.05重量份的1,1,3,3-四甲基-2-[3-(甲氧基硅基丙基)]胍啶，继续以300转/分的速度搅拌20分钟，混合均匀后，真空脱泡30分钟，真空度不小于-0.098MPa，即可。
实施例2
将40重量份粘度为5000mPa.s的α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷，15重量份粘度为80000mPa.s的α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷，8重量份粘度为1000mPa.s的二甲基硅油，40重量份的纳米活性碳酸钙，15重量份的气相二氧化硅，投入双行星搅拌釜中，在110～150℃条件下以800转/分的速度搅拌分散并真空脱水4小时，真空度不小于-0.098MPa，使之成为均匀一体，将混合均匀的原料冷却至50℃后，加入7重量份的乙烯基三异丙烯氧基硅烷，以300转/分的速度搅拌分散30分钟，加入1重量份的3-异氰酸酯基丙基三甲氧基硅烷和0.2重量份的1，1，3，3-四甲基-2-[3-(甲氧基硅基丙基)]胍啶，继续以300转/分的速度搅拌20分钟，混合均匀后，真空脱泡30分钟，真空度不小于-0.098MPa，即可。
实施例3
将45重量份粘度为20000mPa.s的α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷，6重量份粘度为5000mPa.s的二甲基硅油，32重量份的纳米活性碳酸钙，8重量份的气相二氧化硅，投入双行星搅拌釜中，在110～150℃条件下以800转/分的速度搅拌分散并真空脱水4小时，真空度不小于-0.098MPa，使之成为均匀一体，将混合均匀的原料冷却至50℃后，加入5重量份的乙烯基三异丙烯氧基硅烷，以300转/分的速度搅拌分散30分钟，加入0.6重量份的3-异氰酸酯基丙基三甲氧基硅烷和0.12重量份的1，1，3，3-四甲基-2-[3-(甲氧基硅基丙基)]胍啶，继续以300转/分的速度搅拌20分钟，混合均匀后，真空脱泡30分钟，真空度不小于-0.098MPa，即可。
实施例4
将30重量份粘度为20000mPa.s的α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷，15重量份粘度为5000mPa.s的α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷，6重量份粘度为10000mPa.s的二甲基硅油，25重量份的纳米活性碳酸钙，5重量份的氧化镁，5重量份的气相二氧化硅，投入双行星搅拌釜中，在110～150℃条件下以800转/分的速度搅拌分散并真空脱水4小时，真空度不小于-0.098MPa，使之成为均匀一体，将混合均匀的原料冷却至50℃后，加入3重量份的乙烯基三异丙烯氧基硅烷，2重量份的苯基三异丙烯氧基硅烷，以300转/分的速度搅拌分散30分钟，加入0.2重量份的3-异氰酸酯基丙基三甲氧基硅烷，0.2重量份的二异氰酸酯基丙基二甲基乙基酮肟硅烷和0.08重量份的1，1，3，3-四甲基-2-[3-(甲氧基硅基丙基)]胍啶，继续以300转/分的速度搅拌20分钟，混合均匀后，真空脱泡30分钟，真空度不小于-0.098MPa，即可。
通过下面的试验测试本发明制备的低起泡耐油性好的室温硫化硅橡胶的性能。
试验实施例1
拉伸强度依据GB/T528-1998进行测试。
试验实施例2
拉伸剪切强度依据GB/T7124-2008进行测试。
试验实施例3
硬度依据GB/T531-1999进行测试。
试验实施例4
耐油性依据GB/T1690-2010进行测试，测试条件：温度120℃，240小时，所用油为SG10W-40。
试验实施例5
起泡性依据GB/T12579-2002进行测试。
将市场上某公司用于齿轮箱的室温硫化硅橡胶与实施例1、2、3、4制备的低起泡耐油性好的室温硫化硅橡胶在23±2℃，相对湿度50±5%的条件下固化7天之后进行老化后性能对比实验，结果如表1。
表1性能对比测试结果
从上表的实验结果可以看出，本发明制备的室温硫化硅橡胶在经过浸油老化后性能优良，拉伸强度、断裂伸长率、剪切强度和硬度在老化后保持率可达85%以上，起泡性较少，而市售的室温硫化硅橡胶在老化后的性能保持率仅为70%。本发明制备的低起泡性室温硫化硅橡胶应用于汽车发动机时，不仅能够满足客户的工艺性能，而且能降低机油的起泡性，从而也就减少了安全隐患，延长了发动机的使用寿命。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (4)
1.一种低起泡耐油性好的室温硫化硅橡胶，其特征在于，由如下方法制备：
将35重量份粘度为20000mPa·s的α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷，4重量份粘度为100000mPa· s的二甲基硅油，25重量份的纳米活性碳酸钙，5重量份的气相二氧化硅，投入双行星搅拌釜中，在110～150℃条件下以800转/分的速度搅拌分散并真空脱水4小时，真空度不小于-0.098MPa，使之成为均匀一体，将混合均匀的原料冷却至50℃后，加入3重量份的乙烯基三异丙烯氧基硅烷，以300转/分的速度搅拌分散30分钟，再加入0.2重量份的3-异氰酸酯基丙基三甲氧基硅烷和0.05重量份的1,1,3,3-四甲基-2-[3-(甲氧基硅基丙基)]胍啶，继续以300转/分的速度搅拌20分钟，混合均匀后，真空脱泡30分钟，真空度不小于-0.098MPa，即可。
2.一种低起泡耐油性好的室温硫化硅橡胶，其特征在于，由如下方法制备：
将40重量份粘度为5000mPa· s的α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷，15重量份粘度为80000mPa· s的α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷，8重量份粘度为1000mPa· s的二甲基硅油，40重量份的纳米活性碳酸钙，15重量份的气相二氧化硅，投入双行星搅拌釜中，在110～150℃条件下以800转/分的速度搅拌分散并真空脱水4小时，真空度不小于-0.098MPa，使之成为均匀一体，将混合均匀的原料冷却至50℃后，加入7重量份的乙烯基三异丙烯氧基硅烷，以300转/分的速度搅拌分散30分钟，加入1重量份的3-异氰酸酯基丙基三甲氧基硅烷和0.2重量份的1，1，3，3-四甲基-2-[3-(甲氧基硅基丙基)]胍啶，继续以300转/分的速度搅拌20分钟，混合均匀后，真空脱泡30分钟，真空度不小于-0.098MPa，即可。
3.一种低起泡耐油性好的室温硫化硅橡胶，其特征在于，由如下方法制备：
将45重量份粘度为20000mPa· s的α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷，6重量份粘度为5000mPa· s的二甲基硅油，32重量份的纳米活性碳酸钙，8重量份的气相二氧化硅，投入双行星搅拌釜中，在110～150℃条件下以800转/分的速度搅拌分散并真空脱水4小时，真空度不小于-0.098MPa，使之成为均匀一体，将混合均匀的原料冷却至50℃后，加入5重量份的乙烯基三异丙烯氧基硅烷，以300转/分的速度搅拌分散30分钟，加入0.6重量份的3-异氰酸酯基丙基三甲氧基硅烷和0.12重量份的1，1，3，3-四甲基-2-[3-(甲氧基硅基丙基)]胍啶，继续以300转/分的速度搅拌20分钟，混合均匀后，真空脱泡30分钟，真空度不小于-0.098MPa，即可。
4.一种低起泡耐油性好的室温硫化硅橡胶，其特征在于，由如下方法制备：
将30重量份粘度为20000mPa· s的α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷，15重量份粘度为5000mPa· s的α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷，6重量份粘度为10000mPa· s的二甲基硅油，25重量份的纳米活性碳酸钙，5重量份的氧化镁，5重量份的气相二氧化硅，投入双行星搅拌釜中，在110～150℃条件下以800转/分的速度搅拌分散并真空脱水4小时，真空度不小于-0.098MPa，使之成为均匀一体，将混合均匀的原料冷却至50℃后，加入3重量份的乙烯基三异丙烯氧基硅烷，2重量份的苯基三异丙烯氧基硅烷，以300转/分的速度搅拌分散30分钟，加入0.2重量份的3-异氰酸酯基丙基三甲氧基硅烷，0.2重量份的二异氰酸酯基丙基二甲基乙基酮肟硅烷和0.08重量份的1，1，3，3-四甲基-2-[3-(甲氧基硅基丙基)]胍啶，继续以300转/分的速度搅拌20分钟，混合均匀后，真空脱泡30分钟，真空度不小于-0.098MPa，即可。
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