CN1036419A - 纤维材料的含水整理剂及该材料的柔性疏水/疏油处理方法 - Google Patents

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Abstract

本发明描述了一种进行纤维材料柔性疏水/疏 油处理用含水整理剂，其中整理剂由下列组分构 成：A)25至65％(重量)含全氟脂族基团的疏水 /疏油剂分散液(至少5％(重量氟)，
B)10至35％(重量)可乳化聚乙烯蜡(20℃时密 度至少0.92g/Cm2，酸值至少5)分散液。
C)25至40％(重量)以改性氢烷基聚硅氧烷为基 础的柔软手感增充剂无氟分散液。
另外还申请了进行纤维材料柔性疏水/疏油处 理的方法。
本发明的对象具有很好的脱油和脱水效果，其有 非常好的耐水洗和干洗性能，另外，本发明的对象还 具有特别好的表面光滑度和柔软手感。

Description

本发明描述以全氟脂肪族组合物和增充剂的基础的进行纤维材料柔性疏水/疏油处理的含水整理剂。此外也要求保护一种进行柔性疏水/疏油处理的方法。
长期以来，用氟化学试剂或组合物进行脱水、脱油和脱污整理已经公知（参见Chwala/Anger的“纺织助剂手册”，1977，化学出版社，Weinheim，第470页及其后若干页）。这种整理的一个突出的缺点是价钱太高，因此人们不久后开发了所谓的增光剂（Extender），以便首先降低整理的成本，并在以后附带改善手感。开始，为此目的加入了含有金属盐的石腊乳化液，改性油脂合成树脂、蜡和类似产物，但这些在评价总效果时都不能令人信服。此后发展的由链烯烃、脂肪族直链或支链酸的乙烯酯和丙烯等在聚硅氧氢烷上的加成物（US-PS4004059）虽然改善了脱水和脱油性能，但还不能满足如今对持久性和特别是所期望的柔软手感效果方面所提出的要求。
现已发现了可用于对纤维材料同时进行特别光滑和柔软化的疏水/疏油处理的整理剂。这些整理剂含有含全氟脂肪基团的疏水/疏油剂、选出了聚乙烯乳液和无氟柔性手感增充剂乳液的数量比。
本发明的整理剂，即含有全氟脂肪族基团的制剂、聚乙烯乳液和无氟的聚硅氧烷柔性手感填充剂或者以成品配方形式提供使用，或者被分开加入整理槽中。由这些方式形成的整理剂整体而言具有惊人的好效果，并且具有突出的耐水洗和化学干洗性能。因此，本发明在权利要求1至10描述进行纤维材料柔性疏水/疏油处理的含水整理剂。权利要求11至13则申请了一种纤维材料的柔性疏水/疏油处理方法。
组分A）是含有全氟脂肪族基团的疏水/疏油剂，其中许多可以从市场上买到，它们在成分配方中含有至少5%（重量），尤其是5.5至15%（重量）、特别优选的7至12%（重量）的氟。该全氟脂肪族基团Rf可以为直链、支链或者相应长度的环形。当然也可设想Rf是这些形状的组合。全氟脂肪基的主要构架可以含有只结合在链中碳原子上的氧和/或三价氮原子。这种类型的氟脂族制剂是专业人员足够熟悉的，它们会毫无困难地使用这种可用的产品。兹提以下几种为例：
由全氟脂肪族硫甘油和二异氰酸酯反应生成含有全氟脂肪族基团的聚氨基甲酸乙酯。这些产物通常在含水分散液中用于纤维处理。这类反应产物例如已由US-PS4054592所描述。
组分A）中的另一组化合物是含全氟脂族基团的N-羟甲基缩合产物。这些化合物也属于现有技术，已由US-PS4477498所述，文中也详细描述了这类产物的乳化过程。
含全氟脂肪族基团（Rf基团）的聚碳化二亚胺例如由全氟脂肪族氨磺酰链烷醇和聚乙氰酸酯在合适的催化剂存在下反应制得。这类化合物也可单独使用，但多数情况下与其它含Rf基团的化合物特别是与（共聚）聚合物一起使用。从而谈到可在分散液中作为组分A）使用的另一组化合物。该组中可用所有已知的，含有氟脂族基团的聚合物，其中也可考虑缩聚物如聚酯和聚酰胺，它们都含有相应的全氟脂族基团，特别是基于例如Rf丙烯酸酯和Rf异丁烯酸酯的（共聚）聚合物，其中用各种无氟乙烯系化合物作共聚用单体。DE-OS2310801（也可参见GB-A1413051/052）在列举其它文献的情况下详细描述了这些化合物，並详细论述了含Rf基团的聚碳化二亚胺及这些化合物之相互混合物的制备。
除了上述提到的含全氟脂族基团的制剂，还可用其他氟化学化合物作为组分A），例如，含Rf基团的胍（US-PS4540479），含Rf基团的脲基甲酸酯（US-PS4606737）和含Rf基团的缩二脲（US-PS4668406），组分A）的这种类别在大多数情况下混合应用。
正如可从整个文献中得出的结论一样，组分A）的活性化合物通常具有一或多个有至少4个，特别是6至14个碳原子的全氟脂族基团。按整理剂重量计，本发明的整理剂中加有25至65%（重量）的组分A）。因为组分A）优先含有约7至12%（重量）的氟，故含有30至55%（重量）这些组分的制剂是特别合适的。
组分B）中含有的可乳化的聚乙烯（聚乙烯蜡）是已知的，并已在现有技术中（DE-PS2359966，DE-A2824716和DE-A1925993）详细描述。可乳化聚乙烯通常是带有可部分酯化的官能团特别是COOH基团的那样化合物。通过聚乙烯的氧化导入这种官能团。但也可以通过乙烯和例如丙烯酸的共聚来获得该官能度。组分B）含有的可乳化聚乙烯在20℃时密度至少为0.92g/Cm3，酸值至少为5。本发明特别优选的是如下可乳化聚乙烯的整理剂，其密度在20℃下为0.95至1.05g/Cm3，酸值为10至60，皂化值为15至80。这些材料在贸易中的形式一般为鳞片状、丸状和类似形状。以整理剂和以20至35%的分散液为基（以聚乙烯蜡计）计算。组分B）也就是可乳化聚乙烯分散液在整理剂中的量为10至35%（重量）。事实表明，通过提高组分B）的含量，柔性手感将更舒服、更流畅、更柔软，因此特别优选组分B）的含量为整理剂总量的20至35%（重量）。
聚乙烯蜡以乳液形式加入。为此需要各种乳化剂。这些乳化剂有助于增强整理剂的柔性手感效果。
适于作为组分C）的是水状分散液形式的改性氢烷基聚硅氧烷。但首先考虑作为无氟柔性手感增光剂的化合物，它们通过用长链烷基对氢甲基聚硅氧烷改性得到。该烷基取代基应平均含有至少8个碳原子，特别是8至18个碳原子。该条件不排除也有低链烷基存在，但应注意，其平均碳链长度至少应为8个碳原子。这类化合物在已提到的US-PS4004059中已经描述。但组分C）特别优选的是更大程度上改性的化合物，也就是说，这些化合物分子中除上述基团外还含有环氧烷基基团和有时另外还有芳基特别是苯基基团（US-PS4625010）。这类化合物的Si-H含量约为0.02至6%，特别是0.3至1.8%（重量），环氧值为约0.01至0.06，另外，硅氧烷的每克分子氢至少有0.2克原子被一个烷基（见上）所取代。
组分C）以平均25至40%的分散液形式存在，就这些分散液而论，使用了25至40%（重量）、特别是25至35%（按整理剂总重计）的组分C）。
这些组分C）也象组分A）和B）那样用已知方式制备（见所提文献）。在分散及分散聚合过程中对乳化剂基本上不加限定，也就是说，不仅非离子性而且通常的阳离子和阴离子乳化液都可使用。由于成品分散液即组分A）、B）和C）在本发明整理剂的制备过程中要相互混合，并且另外还经常辅之以和其他组分结合使用，因此优先使用或多或少非离子性或仅仅很弱的阳离子乳化剂来制备整理剂，以使尽可能降低发生相互影响的危险。可单独加入的乳化剂已足够公知，不需特别解释。以常见的量使用这些乳化剂。一般，乳化剂用量为3至50，优选8至40%（重量，按各自的固体计）。
以给定量将组分A）至C）简单地掺在一起即可实现整理剂的制备。这些制剂的优点是可以形成稳定的一元整理剂。
这样制成的制剂可直接用于纤维材料的柔性疏水/疏油处理方法。用量随要求的效果而定，一般为40至100，特别是50至80g/l（按25至35%（重量）的整理剂计）。
如上所述，由于存在一元整理剂，优先选用本发明的制剂，但在本发明的方法范围内，也可以用相应量的组分A）、B）和C）配成常见的含水整理浆液，专业人员可以毫不费力地取得所希望的突出的总效果。整理本身按公知方法进行。
当然，也可将其他纺织工业常规的助剂加进本发明工艺的上述整理槽内。在这一方面尤其突出的是防皱剂，它不仅可以得到所希望的抗皱强度，而且还可取得进一步的稳定效果。此外，还可提出填充树脂、耐火剂、抗滑剂和类似产物以及必要时要有必要的催化剂作添加物，所有添加物都以常规量加入。
本发明可用与已知方法相同的方式整理所有类型的纤维材料。其中作为纤维材料特别要提及织物，其中以由纤维素纤维组成或至少含有部分纤维素纤维的织物最为合适。作为纤维素以外的辅助纤维，可以考虑合成纤维如聚酯、聚酰胺或聚丙烯腈纤维，也可考虑用羊毛。当然，也可用本发明的方法整理纯的合成纤维和羊毛纤维。特别关键的是棉布/聚酯混纺物的脱油和脱水整理，正是在这方面本发明的整理剂显示了超过现有技术的优越性。
本发明的优点较少地体现在脱油脱水效果方面。但在水洗和干洗耐久性和评价中已经可以看出优于现有技术（US-PS4004059）的较明显的优点。
然而，首先在比较手感时可毫不费力地确认本发明主体明显的优越性。按照现有技术，由于应用了增充剂，已经可能得到好的至很好的硅树脂手感。但在已知的整理方法中还留下表面光滑性和特别是内部柔软性的期望没有满足。本发明在这方面满足了所有要求，所以现在可以说取得了总体上出乎意料的柔软手感效果。通过以给定量加入选定的组分B），还可提高（有时不大）脱油和脱水效果并明显改善耐久性，特别是对手感效果产生引人注意的积极影响，由于硅树脂手感本身已可视为特别柔软和表面光滑，故上述效果应认为是惊人的。另外，作为优点还可强调本发明整理剂的效果稳定性。
下面用随后的实施例详细说明本发明，其中份数即重量份数，百分数即重量百分数。
例1
为了制备一种整理剂，将下述组分混合搅拌（整理剂Ⅰ）：
组分A1）
55份由聚合物X（见DE-A2310801）和Rf聚碳化二亚胺乳液（见DE-A2310801例1）以2∶1的重量比组成的市售常见分散液（乳化剂：多乙氧基化的四元铵盐）。组分B1）
20份市售常见的非离子微粒含水20%的聚乙烯蜡分散液（用由平均15摩尔环氧乙烷乙氧化的50%壬基酚（按聚乙烯蜡计）作乳化剂;聚乙烯蜡20℃时密度为约1，酸值为约13和皂化值为约22）。
组分C1）
35份含水非离子的（乳化剂：3%的由6摩尔环氧乙烷乙氧化的C10-C12脂肪醇）35%的柔性手感增光剂分散液（H和环氧官能团的芳基-甲基-C12烷基聚硅氧烷有如下数据：粘度（25℃）约1350mpa.s，折射率n25 D1.460-1.465，Si-H含量约1%（重量），环氧值约0.03，乙-苯-丙基与C12烷基之比约1∶5，没有二甲硅基团）。
染液Ⅰ
用该整理剂Ⅰ配制如下含水整理染液：
60g/l整理剂Ⅰ，
40g/160%的氨基塑料树脂溶液（含有比例为12∶1的由甲醇醚化的二羟甲基-二羟亚乙基脲和五羟甲基密胺以及约5%的中性盐）。
6g/130%的硝酸锌溶液（PH值约1.0）和2g/l60%的醋酸。
染液Ⅱ
如染液Ⅰ，但不用整理剂Ⅰ而将组分A1）至C1）分开加入，其用量相同。染液Ⅲ
如染液Ⅱ，但用两倍量的组分B1）。
染液Ⅳ（比较）
如染液Ⅱ，但没有组分B1）。
染液Ⅴ（比较）
如染液Ⅱ，其中不用组分C1）而将相同量的α、w-二羟基聚二甲基硅氧烷（粘度（20℃）约5000mpa.s）加入含水分散液中。
整理
用染液Ⅰ至Ⅴ轧染（染液吸收约65%）聚醋/棉布大衣府绸67/33（约210g/m2），然后在110℃干燥10分钟并在150℃缩合5分钟。
下表总结了整理的结果，其中洗涤物为常见的40℃家用洗衣抗洗涤物：化学干洗（CR）为在2g/l常见干洗增效剂和2g/l水（染液比1∶10）存在下的干洗。在正常气候下凉晒5天后进行测定。脱油按标准AATCC118-1972，脱水按标准DIN（法国工业标准）53888（a＝吸水%;b＝防水效果）和喷淋法防水试验按标准AATCC（美国纺织业化学与染料工作者协会）22-1974进行。
Figure 881088447_IMG1
例2
为制备整理剂Ⅱ及Ⅱa，将下列组分混合搅拌：
组分A2）
40份相当于PCT申请WO86/02115例1的一种配方（约6%氟）。
组分B2）
10以及20份（Ⅱ及Ⅱa）市售常见的非离子微粒含水的21%的聚乙烯蜡分散液（用以8摩尔环氧乙烷乙氧化的25%的动物脂肪胺（按聚乙烯蜡计）作乳化剂;聚乙烯蜡密度为约0.96g/Cm3（20℃），酸值27，皂化值约52）。
组分C2）
40份按US-PS4004059制备的，将正十六碳烯（α链烯烃平均有16个碳原子）加成到甲基氨基聚硅氧烷上（摩尔比1∶2）所得加成产物的15%的含水柔性手感增充剂乳液（反应在醋酸丁酯中进行，总共1.5小时;惰性体：三元十六烷基硫醇;按已述方式乳化）。
用整理剂Ⅱ及Ⅱa配制如下染液：
90及100g/l整理剂Ⅱ及Ⅱa、30g/160%的五羟甲基蜜胺-三甲醚水溶液，6g/l例1所述催化剂溶液和2g/l60%的醋酸（染液Ⅰ及Ⅱ）。
用所制的两种染液按例1所述方式对例1中所述纺织材料进行整理，得到后面列出的结果，同时还另外列出了模仿现有技术的一个对比染液（染液Ⅲ含有80g/l由A2）和C2）组成的制剂，不含聚乙烯蜡分散液）。
例3
用含有下列组分的一种含水染液浸透一种棉布织物（170g/m2），挤压至染液吸收率为约70%，在105℃短时间干燥并在155℃缩合5分钟。
40g/l Asahi Guard公司310（约含9%氟的以全氟烷基丙烯酸酯为基的分散液），15g/l例1所述的聚乙烯蜡分散液（聚乙烯蜡蜜度d（20℃）＝0.93，酸值/皂化值＝16），20g/l25%的非离子化的柔软手感增充剂分散液（H-官能团的甲基-C10-12-烷基聚硅氧烷含有11%（摩尔）Me-Si-H基团和89%（摩尔）Me-Si-烷基基团，25℃下的粘度为930mpa.s，η25 D＝1.453），20g/l含水的，约50%的五羟甲基蜜胺甲醚溶液，20g/l45%的二羟甲基-二羟基亚乙基脲水溶液，2g/l60%的醋酸和8g/l六水合氯化镁（染液Ⅰ）。
与现有技术相对比，配制不含聚乙烯蜡分散液的染液（染液Ⅱ）。
在本发明的整理中，所得织物有很好且持久的脱油和脱水性能，并有确实突出的柔软手感效果。按照现有技术则效果特别是手感表现较差。细节可由下表得出。
Figure 881088447_IMG3
如果不向染液Ⅰ中加入氨基塑料/催化剂体系，而是以15g/l的量加入以聚硅酸/碱性氯化铝为基础的抗滑剂（有效物质约16%），例如整理一种聚酯织物的话，将同时改善抗滑性能。
例4
为制备组分C）也可以按例1的方式应用下面两种硅树脂：
η25 D粘度（25℃） Si-H含量 环氧值
（mpa.s）    （重量%）
1.453    1150    约0.04    0.02
1.451    1050    约0.08    0.05
相应整理的效果水平与例1所给值相当。
例5
将例1所述织物浸入下述配方的染液中，挤压至染料吸收率为约55%，干燥并在160℃缩合3分钟：
32g/l Rf丙烯酸酯共聚物（约含10%氟的C6-10全氟烷基-N-乙基-N-β-羟乙基磺胺的阳离子分散液），
15g/l27%的聚乙烯蜡分散液（聚乙烯蜡的d＝0.98（20℃），酸值25，皂化值50;按聚乙烯蜡计50%的乳化剂混合物，该混合物由1∶9的用每摩尔醇平均40摩尔环氧乙烷乙氧化的C16-18-脂肪醇和US-PS3904661例1的乳化剂组成），和
20g/l带有US-PS4625010的改性氢烷基聚硅氧烷作柔软手感增充剂的本发明例1的组分C1）（染液Ⅰ）。
作为现有技术的对比物，用同样的整理但不含聚乙烯蜡分散液。
原始ab油 手感
染液I（发明） 58    5    54 优异的柔软手感效果，很好的内部柔软性
染液Ⅱ（现有技术） 59    4    44 柔软手感一般
耐水洗和干洗性能与其它例子相同。

Claims (13)

1、以全氟脂族组合物和增充剂为基础的进行纤维材料柔性疏水/疏油处理用的含水整理剂，本发明的特征在于有下列配方(总合100%)：
A)25至65%(重量，以整理剂为基准)含全氟脂族基团(至少含5%(重量)氟)的疏水/疏油剂分散液，
B)10至35%(重量，以整理剂为基准)20至35%的可乳化的聚乙烯(密度(20℃)为至少0.92g/Cm3。酸值至少为5)分散液，
C)25至40%(重量，以整理剂为基准)25至40%以改性氢烷基聚硅氧烷为基础的柔软手感增充剂的无氟分散液。
2、按照权利要求1的整理剂，其特征是，用含全氟脂族基团的疏水/疏油剂的混合物作为组分A）。
3、按照权利要求1和2的整理剂，其特征是，以分散液形式单独或混合加入下述物质作组分A）：
-含全氟脂族基团-聚氨基甲酸脂，
-含全氟脂族基团的N-羟甲基缩合物，
-含全氟脂族基团的聚碳化二亚胺和/或
-含全氟脂族基团的聚合物或共聚物。
4、按照权利要求1至3的整理剂，其特征是，在组分A）中含全氟脂族基团的制剂含有5.5至15%（重量，以分散液为基准）的氟。
5、按照权利要求1至4的整理剂，其特征是，在组分B）中的可乳化聚乙烯密度为0.95至1.05g/Cm3，酸值为10至60，皂化值为15至80。
6、按照权利要求1至5的整理剂，其特征是，在组分B）中的乳化剂含量至少为3%，优选为8至40%（重量，以聚乙烯蜡为基准）。
7、按照权利要求1至6的整理剂，其特征是，组分B）含量为20至35%（重量）。
8、按照权利要求1至7的整理剂，其特征是，用基于硅树脂的柔软手感增充剂混合物作组分C）。
9、按照权利要求1至8的整理剂，其特征是，用分散液形式的下列物质为组分C）：
-H-官能的C8-18烷基-甲基聚硅氧烷和/或
-H-和环氧官能的C8-18烷基-甲基聚硅氧烷，它们必要时带有芳基基团。
10、按照权利要求1至9的整理剂，其特征是，组分C）含量为25至35%（重量）。
11、纤维材料特别是纺织物品的柔软疏水/疏油处理方法，其特征是，将含有40至100，特别是50至80g/l约25至35%（重量）权利要求1至10所述整理剂或者相应量组分A）、B）和C）的含水染液染到材料上，并以常见的方式完成处理过程。
12、按照权利要求11的方法，其特征是，另外一起使用10-45g/l市售常见的40-60%（重量）的氨基塑料树脂。
13、按照权利要求11和12的方法，其特征是，以已知方式另行共用常规的纺织助剂。
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