CN112391839B - 一种西服整理剂及制备方法 - Google Patents

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Abstract

本申请涉及西服整理剂的领域，具体公开了一种西服整理剂，其由包含以下重量份的原料配制而成：包括交联剂0.24‑0.32份、磷酸氢钙0.15‑0.25份、羧甲基纤维素钠0.35‑0.45份、含氟聚合物乳液9‑16份、乙醇3‑5份、水10‑14份；其中，交联剂是通过N,N’‑（亚甲基‑4,1‑二甲基）二‑1‑氮杂环丙酰胺与丁二酸酐反应后，再与亚氨基二乙腈反应，得到的产物经水解制备而成，其具有能够提高西服整理剂的防油性的优点；另外，还公开了一种西服整理剂的制备方法。

Description

一种西服整理剂及制备方法
技术领域
本申请涉及西服整理剂的领域，更具体地说，它涉及一种西服整理剂及制备方法。
背景技术
西服是商务人士需要经常穿着的一种服装。西装材质多为棉、毛及丝等。西装在穿着过程中，拒水性能、拒油性能、抗皱性能对其有重要的作用。常规的西装在多次穿着后，西装会出现褶皱，影响西装的美观。如果在参加宴会时，有油性物质落到西装上时，普通的西装由于不具有拒油的性能，油性物质便会吸附在西服上，不易除去。水性物质掉落在不具有拒水功能的西服上，也会给人们的工作带来不便。因此，有必要对西服整理剂进行进一步开发，来提高西服的抗皱性能、拒水性能、拒油性能。
现已有对西服整理剂中添加含硅聚合物使其拒水性能较好，相关的西服整理剂的配方包括乙氧基氨丙基聚二甲基硅氧烷为4-6份、磷酸二氢铵为2-4份、磷酸氢钙为3-5份、羧甲基纤维素钠为7-9份、甘露聚糖为5-6份、辛基酚聚氧乙烯醚为3-5份、乙醇为35-55份、水为210-220份。
针对上述中的相关技术，发明人认为，含硅化合物的抗水性能较好，但抗油性能不足，使西服整理剂在抗油性方面相对薄弱。
发明内容
为了提高西服整理剂的抗油性，本申请的第一个目的是提供一种西服整理剂。
本申请的第二个目的是提供一种西服整理剂的制备方法。
本申请提供的一种西服整理剂采用如下的技术方案：
一种西服整理剂，其由包含以下重量份的原料配制而成：包括交联剂0.24-0.32份、磷酸氢钙 0.15-0.25份、羧甲基纤维素钠0.35-0.45份、含氟聚合物乳液9-16份、乙醇3-5份、水10-14 份；
其中，交联剂是通过N,N’-(亚甲基-4,1-二甲基)二-1-氮杂环丙酰胺与丁二酸酐反应后，再与亚氨基二乙腈反应，得到的产物经水解制备而成。
通过采用上述技术方案，通过在整理剂中添加含氟聚合物乳液，利用有机氟化物，使整理剂的抗油性和抗水性较强，同时，通过制备交联剂，在N,N’-(亚甲基-4,1-二甲基)二-1- 氮杂环丙酰胺分子结构中引入羧酸基团，使交联剂更好的使有机氟化物交联，在布料表面成膜性更好，并且羧酸基团可以与布料之间形成氢键，使成膜的整理剂与西服布料之间的作用力增强，使成膜的整理剂与西服布料之间不易脱离，使西服布料表面的防水性和防油性更具耐久性。
可选的，所述交联剂的制备步骤如下：
1)在15-20份的DMF中加入3.2-4.0份的N,N’-(亚甲基-4,1-二甲基)二-1-氮杂环丙酰胺，搅拌至溶解，升温到45-50℃后，加入1.0-1.5份的丁二酸酐，搅拌反应2-3h，得溶液A；
2)在溶液A中加入2.35-3份的碳化二亚胺，在25-35℃下搅拌1.5h，然后加入0.9份的亚氨基二乙腈和0.2份的1-羟基苯并三唑，在45-50℃下搅拌反应3-4h，然后加入碱性溶液，搅拌 1-2h，调节至中性，得溶液B；
3)将溶液B进行浓缩，得固体，干燥，得交联剂。
通过采用上述技术方案，通过N,N’-(亚甲基-4,1-二甲基)二-1-氮杂环丙酰胺上的氮原子进攻丁二酸酐的羰基碳，使生成的化合物上带有羧基，然后通过羧基与亚氨基二乙腈上的亚氨基反应，生成的化合物在碱性条件下发生水解，使氰根水解，然后在酸性条件下，生成羧酸基团。
可选的，所述步骤1)中的丁二酸酐分3-5次加入，相邻两次时间间隔为1-2h。
通过采用上述技术方案，通过丁二酸酐分批量加入，可有利于使每个N,N’-(亚甲基 -4,1-二甲基)二-1-氮杂环丙酰胺分子反应一分子的丁二酸酐。
可选的，所述步骤2)中的碱性溶液为氢氧化钠溶液，其浓度为3-4mol/L，加入的重量份为3.5-4.5份。
通过采用上述技术方案，加入碱性溶液的量在此范围时，氰根的水解较充分，并且不会过多的浪费氢氧化钠溶液。
可选的，所述步骤3)中的干燥为真空干燥，干燥温度为50-60℃，干燥时间为3-4h。
通过采用上述技术方案，通过真空干燥，可以将残留的溶剂除去，并且可以将未反应的沸点较小的小分子除去，达到纯化的效果。
可选的，所述含氟聚合物乳液的制备步骤如下：
1)在5-7份的去离子水中加入0.5-0.7份的含氟丙烯酸酯、0.2-0.4份的丙烯酸丁酯和0.035-0.075 份的乳化剂，搅拌至溶解，得溶液A；
2)在0.5-0.7份的去离子水中加入0.034-0.045份的引发剂，搅拌至溶解，得溶液B；
3)将溶液A加热至70-75℃后，将七分之一到五分之一的溶液B加入溶液A内，搅拌反应50-70min后，再将剩下的溶液B加到溶液A中，滴加完毕后，继续搅拌反应6-7h，得含氟聚合物乳液。
通过采用上述技术方案，含氟丙烯酸酯和丙烯酸丁酯作为单体，在引发剂的作用下发生乳液聚合，形成含氟聚合物乳液。
可选的，所述含氟丙烯酸酯为丙烯酸(N-甲基全氟己基磺酰胺基)乙酯。
可选的，所述引发剂为偶氮二异丁脒盐酸盐。
可选的，所述步骤3)中剩下的溶液B采用滴加的方式，滴加速度为3-4ml/min。
通过采用上述技术方案，引发剂缓慢加入，可以使含氟聚合物的分子量不会过大。
本申请提供的一种西服整理剂的制备方法采用如下的技术方案：
一种西服整理剂，其包括如下制备步骤：
在水中加入乙醇，然后加入交联剂、磷酸氢钙和羧甲基纤维素钠，搅拌至溶解，然后加入含氟聚合物乳液，搅拌均匀，即得西服整理剂。
通过采用上述技术方案，通过在水和乙醇中加入各原料，在常温下搅拌即可制得西服整理剂。
综上所述，本申请具有以下有益效果：
1、本申请通过制备含氟聚合物乳液，得到的吸附整理剂的防水性和防油性均有较大的提升，对西服面料进行整理后，其与水之间的接触角最大可达到156°，与正己烷之间的接触角最大可达到156°。
2、本申请通过在N,N’-(亚甲基-4,1-二甲基)二-1-氮杂环丙酰胺分子结构中添加羧基后，得到的整理剂的耐久性更强，在对西服面料洗涤15次后，其西服面料与水之间的接触角仍能够在140°以上，与正己烷之间的接触角仍能够在143°以上。
具体实施方式
以下结合实施例对本申请作进一步详细说明。
原料
含氟丙烯酸酯：采用丙烯酸(N-甲基全氟己基磺酰胺基)乙酯，生产厂家为上海高鸣化工有限公司，有效含量≥99.5％；
乳化剂：型号为NP-8：生产厂家为广州市恒创化工有限公司；型号为NP-10：生产厂家为金邦环保科技有限公司，有效含量≥99％；
引发剂：采用偶氮二异丁脒盐酸盐，生产厂家为山东登诺化工有限公司，型号为DN-55549。
制备例
制备例1
一种交联剂，其制备步骤如下：
1)在15kg的DMF中加入3.5kg的N,N’-(亚甲基-4,1-二甲基)二-1-氮杂环丙酰胺，搅拌至溶解，升温到45℃后，加入1kg的丁二酸酐，丁二酸酐分为五等份加入，相邻两次间隔1h，添加完毕后，继续搅拌反应2h，得溶液A；
2)在溶液A中加入2.35kg的碳化二亚胺，在25℃下搅拌1.5h，然后加入0.9kg的亚氨基二乙腈和0.2kg的1-羟基苯并三唑，在45℃下搅拌反应4h，然后加入3.5kg的浓度为3mol/L的氢氧化钠溶液，搅拌1h，然后加入0.5mol/L的盐酸溶液，调节至中性，得溶液B；
3)将溶液B进行减压蒸馏，得固体，将固体在60℃下，真空干燥3h，得交联剂。
制备例2
一种交联剂，其制备步骤如下：
1)在20kg的DMF中加入3.2kg的N,N’-(亚甲基-4,1-二甲基)二-1-氮杂环丙酰胺，搅拌至溶解，升温到47℃后，加入1.3kg的丁二酸酐，丁二酸酐分为四等份加入，相邻两次间隔1.5h，添加完毕后，继续搅拌反应2.5h，得溶液A；
2)在溶液A中加入2.5kg的碳化二亚胺，在30℃下搅拌2h，然后加入1.0kg的亚氨基二乙腈和0.3kg的1-羟基苯并三唑，在47℃下搅拌反应3.5h，然后加入4.0kg的浓度为3.5mol/L 的氢氧化钠溶液，搅拌1.5h，然后加入0.6mol/L的盐酸溶液，调节至中性，得溶液B；
3)将溶液B进行减压蒸馏，得固体，将固体在55℃下，真空干燥3.5h，得交联剂。
制备例3
一种交联剂，其制备步骤如下：
1)在17kg的DMF中加入4.0kg的N,N’-(亚甲基-4,1-二甲基)二-1-氮杂环丙酰胺，搅拌至溶解，升温到50℃后，加入1.5kg的丁二酸酐，丁二酸酐分为三等份加入，相邻两次间隔2h，添加完毕后，继续搅拌反应1h，得溶液A；
2)在溶液A中加入3.0kg的碳化二亚胺，在35℃下搅拌2.5h，然后加入1.3kg的亚氨基二乙腈和0.4kg的1-羟基苯并三唑，在50℃下搅拌反应3h，然后加入4.5kg的浓度为4mol/L的氢氧化钠溶液，搅拌2h，然后加入0.7mol/L的盐酸溶液，调节至中性，得溶液B；
3)将溶液B进行减压蒸馏，得固体，将固体在50℃下，真空干燥4h，得交联剂。
制备例4
一种含氟聚合物乳液，其制备步骤如下：
1)在5kg的去离子水中加入0.5kg的含氟丙烯酸酯、0.2kg的丙烯酸丁酯和0.035kg的乳化剂，搅拌至溶解，得溶液A；
2)在0.6kg的去离子水中加入0.034kg的引发剂，搅拌至溶解，得溶液B；
3)将溶液A加热至70℃后，将溶液B的七分之一加入溶液A内，搅拌反应50min后，再将剩下的溶液B滴加到溶液A中，滴加速度为3ml/min，滴加完毕后，继续搅拌反应6h，得含氟聚合物乳液。
制备例5
一种含氟聚合物乳液，其制备步骤如下：
1)在6kg的去离子水中加入0.6kg的含氟丙烯酸酯、0.4kg的丙烯酸丁酯和0.060kg的乳化剂，搅拌至溶解，得溶液A；
2)在0.7kg的去离子水中加入0.040kg的引发剂，搅拌至溶解，得溶液B；
3)将溶液A加热至75℃后，将溶液B的五分之一加入溶液A内，搅拌反应60min后，再将剩下的溶液B滴加到溶液A中，滴加速度为4ml/min，滴加完毕后，继续搅拌反应6.5h，得含氟聚合物乳液。
制备例6
一种含氟聚合物乳液，其制备步骤如下：
1)在7kg的去离子水中加入0.7kg的含氟丙烯酸酯、0.3kg的丙烯酸丁酯和0.075kg的乳化剂，搅拌至溶解，得溶液A；
2)在0.5kg的去离子水中加入0.045kg的引发剂，搅拌至溶解，得溶液B；
3)将溶液A加热至70℃后，将溶液B的六分之一加入溶液A内，搅拌反应70min后，再将剩下的溶液B滴加到溶液A中，滴加速度为3ml/min，滴加完毕后，继续搅拌反应7h，得含氟聚合物乳液。
实施例
实施例1
一种西服整理剂，其制备步骤如下：
在10kg的去离子水中加入3kg的乙醇，搅拌均匀后，加入0.24kg的交联剂、0.15kg的磷酸氢钙和0.4kg的羧甲基纤维素钠，搅拌至溶解，然后加入9kg的含氟聚合物乳液，搅拌均匀，即得西服整理剂。
其中，交联剂来自制备例1，含氟聚合物乳液来自制备例4。
实施例2
一种西服整理剂，其制备步骤如下：
在12kg的去离子水中加入4kg的乙醇，搅拌均匀后，加入0.28kg的交联剂、0.20kg的磷酸氢钙和0.45kg的羧甲基纤维素钠，搅拌至溶解，然后加入12kg的含氟聚合物乳液，搅拌均匀，即得西服整理剂。
其中，交联剂来自制备例1，含氟聚合物乳液来自制备例4。
实施例3
一种西服整理剂，其制备步骤如下：
在14kg的去离子水中加入5kg的乙醇，搅拌均匀后，加入0.32kg的交联剂、0.25kg的磷酸氢钙和0.35kg的羧甲基纤维素钠，搅拌至溶解，然后加入15kg的含氟聚合物乳液，搅拌均匀，即得西服整理剂。
其中，交联剂来自制备例1，含氟聚合物乳液来自制备例4。
实施例4
一种西服整理剂，与实施例1的不同之处在于，含氟聚合物乳液添加量为12kg。
实施例5
一种西服整理剂，与实施例1的不同之处在于，含氟聚合物乳液添加量为15kg。
实施例6
一种西服整理剂，与实施例1的不同之处在于，含氟聚合物乳液添加量为16kg。
实施例7
一种西服整理剂，与实施例1的不同之处在于，交联剂来自制备例2。
实施例8
一种西服整理剂，与实施例1的不同之处在于，交联剂来自制备例3。
实施例9
一种西服整理剂，与实施例1的不同之处在于，含氟聚合物乳液来自制备例5。
实施例10
一种西服整理剂，与实施例1的不同之处在于，含氟聚合物乳液来自制备例6。
对比例
对比例1
一种西服整理剂，与实施例1的不同之处在于，交联剂更换为等量的N,N’-(亚甲基-4,1-二甲基)二-1-氮杂环丙酰胺。
对比例2
1)取密闭的反应釜，将反应釜温度设定为70℃；
2)打开密闭的反应釜，向反应釜中加入水为210kg、乙醇为55kg、磷酸二氢铵为4kg、磷酸氢钙为3kg、羧甲基纤维素钠为9kg，用搅拌机进行搅拌，搅拌转速为200r/min；
3)搅拌均匀后再向反应釜中加入乙氧基氨丙基聚二甲基硅氧烷为4kg、甘露聚糖为6kg、辛基酚聚氧乙烯醚为3kg，用搅拌机进行搅拌，搅拌转速为150r/min，搅拌均匀；
4)将搅拌均匀后的整理剂装入储藏桶中，充入氮气后密封保存。
性能检测试验
检测方法/试验方法
织物通过整理剂进行整理的步骤如下：
将涤纶西服布料浸泡到整理剂中，两浸两轧，轧余率为75％，然后将西服布料在85℃下，进行预烘3min，然后在130℃下，焙烘15min，取出，放置室温即可。
裁剪质地相同、大小相同的涤纶西服面料若干块，然后随机分为均等的9组，应用实施例1-7和对比例1-2的整理剂按照上述的整理步骤，然后通过一下方法对整理后的西服布料的性能进行检测。
防水性：采用静滴接触角/界面张力测量仪对整理后的布料进行接触角测试，滴加液体为蒸馏水；
防油性：采用静滴接触角/界面张力测量仪对整理后的布料进行接触角测试，滴加液体为正己烷。
耐洗性：参照GB/T8629-01中的方法对布料进行洗涤，标准洗涤剂用量为1.7g/L，洗涤条件为40℃，在家用洗衣机上进行洗涤，洗涤5min为1次，65℃烘箱中烘干，洗涤15次后，对布料的接触角按照上述方法进行再次测试。
表1实施例1-7和对比例1-2的西服布料的检测结果
Figure BDA0002783567850000081
从表1的检测结果可以看出，本申请的整理剂在与水滴之间的接触角均在144°以上，与正己烷之间的接触角均在147°以上，均高于对比例1和对比例2，说明本申请的整理剂对涤纶西服面料有较好的防水性和防油性。并且在洗涤15次后，其与水滴和正己烷之间的接触角的下降均不超过6°，说明本申请的整理剂的耐久性较好。
从实施例1和实施例4-6的检测数据可以看出，交联剂添加量不变的情况下，加入的含氟聚合物乳液越多，其防水性和防油性呈上升趋势，但在添加量在15kg以上时，其上升趋势变缓。说明含氟聚合物乳液越多，整理剂在西装面料表面的成膜越好。
从实施例1和实施例7-8的检测数据可以看出，制备例1-3得到的交联剂对整理剂的性质影响无明显区别。
从实施例1和实施例9-10的检测数据可以看出，制备例4-6得到的含氟聚合物乳液对整理剂的性质影响无明显区别。
从实施例1和对比例1的检测数据可以看出，在N,N’-(亚甲基-4,1-二甲基)二-1-氮杂环丙酰胺分子结构中添加羧基后，得到的整理剂的耐久性更强。
本具体实施例仅仅是对本申请的解释，其并不是对本申请的限制，本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改，但只要在本申请的权利要求范围内都受到专利法的保护。

Claims (9)

1.一种西服整理剂，其特征在于，其由包含以下重量份的原料配制而成：包括交联剂0.24-0.32份、磷酸氢钙0.15-0.25份、羧甲基纤维素钠0.35-0.45份、含氟聚合物乳液9-16份、乙醇3-5份、水10-14份；
其中，交联剂是通过N,N’-（亚甲基-4,1-二甲基）二-1-氮杂环丙酰胺与丁二酸酐反应后，再与亚氨基二乙腈反应，得到的产物经水解制备而成；
所述交联剂的制备步骤如下：
1）在15-20份的DMF中加入3.2-4.0份的N,N’-（亚甲基-4,1-二甲基）二-1-氮杂环丙酰胺，搅拌至溶解，升温到45-50℃后，加入1.0-1.5份的丁二酸酐，搅拌反应2-3h，得溶液A；
2）在溶液A中加入2.35-3份的碳化二亚胺，在25-35℃下搅拌1.5h，然后加入0.9份的亚氨基二乙腈和0.2份的1-羟基苯并三唑，在45-50℃下搅拌反应3-4h，然后加入碱性溶液，搅拌1-2h，调节至中性，得溶液B；
3）将溶液B进行浓缩，得固体，干燥，得交联剂。
2.根据权利要求1所述的一种西服整理剂，其特征在于：所述步骤1）中的丁二酸酐分3-5次加入，相邻两次时间间隔为1-2h。
3.根据权利要求1所述的一种西服整理剂，其特征在于：所述步骤2）中的碱性溶液为氢氧化钠溶液，其浓度为3-4mol/L，加入的重量份为3.5-4.5份。
4.根据权利要求1所述的一种西服整理剂，其特征在于：所述步骤3）中的干燥为真空干燥，干燥温度为50-60℃，干燥时间为3-4h。
5.根据权利要求1所述的一种西服整理剂，其特征在于：所述含氟聚合物乳液的制备步骤如下：
1）在5-7份的去离子水中加入0.5-0.7份的含氟丙烯酸酯、0.2-0.4份的丙烯酸丁酯和0.035-0.075份的乳化剂，搅拌至溶解，得溶液A；
2）在0.5-0.7份的去离子水中加入0.034-0.045份的引发剂，搅拌至溶解，得溶液B；
3）将溶液A加热至70-75℃后，将七分之一到五分之一的溶液B加入溶液A内，搅拌反应50-70min后，再将剩下的溶液B加到溶液A中，滴加完毕后，继续搅拌反应6-7h，得含氟聚合物乳液。
6.根据权利要求5所述的一种西服整理剂，其特征在于：所述含氟丙烯酸酯为丙烯酸（N-甲基全氟己基磺酰胺基）乙酯。
7.根据权利要求5所述的一种西服整理剂，其特征在于：所述引发剂为偶氮二异丁脒盐酸盐。
8.根据权利要求5所述的一种西服整理剂，其特征在于：所述步骤3）中剩下的溶液B采用滴加的方式，滴加速度为3-4ml/min。
9.一种权利要求1-8任一项所述的一种西服整理剂，其特征在于，其包括如下制备步骤：
在水中加入乙醇，然后加入交联剂、磷酸氢钙和羧甲基纤维素钠，搅拌至溶解，然后加入含氟聚合物乳液，搅拌均匀，即得西服整理剂。
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