CN103641110A - 一种利用感应加热制备石墨烯的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种利用感应加热制备石墨烯的方法，包括以下步骤：S01：提供一密闭的反应器，且该反应器的外壁绕有复数个感应器线圈，并将金属衬底放置于该反应器中；S02：在该反应器中通入非氧化性气体一预设时间后，向所述复数个感应器线圈两端口通入交流电；S03：当该金属衬底的温度达到一预设温度时，在所述非氧化性气体中通入含碳化合物气体作为碳源；S04：反应进行一预定时间后，停止通入该含碳化合物气体，同时关闭电流并继续通入所述非氧化性气体制冷至室温；S05：取出所述金属衬底。本发明利用感应加热制备石墨烯，加热及降温速度快，加热位置和面积可控，操作方便可实现石墨烯的大面积快速制备。
Description
技术领域
本发明涉及石墨烯制备领域，尤其是一种利用感应加热制备石墨烯的方法。
背景技术
石墨烯是一种由碳原子紧密堆积构成的二维晶体，是碳的同素异形体的基本组成单元。石墨烯具有高迁移率、高导电性、良好的耐化学性和耐热性、高比表面积等一系列优异的性能。因此，石墨烯可广泛应用于液晶显示、触摸屏、有机发光二极管、有机光伏电池、基因测序等领域。故而，关于石墨烯的制备也引起了广泛的关注。目前，石墨烯的制备主要有微机械剥离法、氧化还原法、化学气相沉积法等。其中微机械剥离法的操作简单，但是产量太低。氧化还原法所制备的石墨烯会存在一定缺陷，导致石墨烯部分电学性能的损失。化学气相沉积法制备石墨烯，是将衬底放入无氧的反应室中，加热衬底，或使得衬底的温度到达一定值，再向反应器中通入碳源，从而得到石墨烯。
目前，石墨烯的衬底加热主要有以下两种方法：
1、通过电阻丝加热石英管
将电阻丝均匀的绕在石英管外，向电阻丝通入电流，使得电阻丝发热，从而加热石英管中的衬底。此方法的缺陷是通过电阻丝来加热，加热和降温的速度极慢。
2、衬底直接通入电流
在衬底两端直接加电压，通入电流来加热衬底。此方法的缺陷也是加热和降温的速度。
所以可通过感应加热的原理来加热衬底。
英国物理学家在1831年发现了电磁感应的现象，当电路围绕的区域内存在交变的磁场时，电路两端会感应出电动势，闭合电路会产生感应电流。感应加热是用交流电流流向被卷曲成环状的导体（通常为铜管），由此产生磁束，将金属放置其中，磁束就会贯通金属体，在与磁束自缴的方向产生涡电流（旋转电流），于是感应电流在涡电流的影响下产生发热。通过这个原理，即可对衬底进行快速加热。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的是提供一种利用感应加热制备石墨烯的方法。
本发明采用以下方案实现：一种利用感应加热制备石墨烯的方法，其特征在于，包括以下步骤：
S01：提供一密闭的反应器，且该反应器的外壁绕有复数个感应器线圈，并将金属衬底放置于该反应器中；
S02：在该反应器中通入非氧化性气体一预设时间后，向所述复数个感应器线圈两端口通入交流电；
S03：当该金属衬底的温度达到一预设温度时，在所述非氧化性气体中通入含碳化合物气体作为碳源；
S04：反应进行一预定时间后，停止通入该含碳化合物气体，同时关闭电流并继续通入所述非氧化性气体制冷至室温；
S05：取出所述金属衬底。
在本发明一实施例中，所述感应器线圈为金属材料。
在本发明一实施例中，所述感应器线圈固定设置于该反应器的外壁。
在本发明一实施例中，所述感应器线圈与该反应器的外壁能够进行相对滑动。
在本发明一实施例中，通过滑动所述感应器线圈来改变金属衬底加热的位置和面积。
在本发明一实施例中，所述感应器线圈的形状为螺旋状。
在本发明一实施例中，所述感应器线圈的数量至少为一个。
在本发明一实施例中，通过选择所需通入交流电的感应器线圈来改变金属衬底加热的位置和面积。
在本发明一实施例中，所述的交流电为中频或高频交变电流。
在本发明一实施例中，所述反应器是石英管、陶瓷管或玻璃管。
相比于现存的采用高温管式炉加热的方法，本发明利用感应加热制备石墨烯，加热及降温速度快，加热位置和面积可控，操作方便可实现石墨烯的大面积快速制备；采用感应加热制备石墨烯，其加热区域仅局限于金属衬底表面，而腔体的其他部位没进行加热，这可以杜绝腔体及其配件中的杂物分解对石墨烯生长造成的不利影响。
为使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下将通过具体实施例和相关附图，对本发明作进一步详细说明。
附图说明
图1是本发明制备石墨烯的装置结构示意图。
图2是本发明实施例一中通过感应加热在铜表面沉积石墨烯1分钟后的扫描电子显微镜照片。
图3是本发明实施例二中通过感应加热在铜表面沉积石墨烯10分钟后的扫描电子显微镜照片。
具体实施方式
本发明提供一种利用感应加热制备石墨烯的方法，包括以下步骤：
S01：如图1所示（图中11为感应器线圈11、12为感应器线圈12……1n为感应器线圈1n、1(n+1)为感应器线圈1(n+1)，2为反应器，3为衬底）提供一密闭的反应器，且该反应器的外壁绕有复数个感应器线圈，并将金属衬底（例如铜衬底，优选的，该铜衬底为圆环状）放置于该反应器中；
S02：在该反应器中通入（10~2000sccm）非氧化性气体（如氢气、氩气等）一预设时间（例如1~1000分钟）后，向所述复数个感应器线圈两端口通入交流电（频率为300~300000Hz或更高），在所述感应器线圈对应的金属衬底区域表面形成感应电流，使得所需金属衬底区域迅速加热，并达到所需反应温度；
S03：当该金属衬底的温度达到一预设温度（例如500~1200℃）时，在所述非氧化性气体中通入含碳化合物气体（如一氧化碳、甲烷、乙炔、乙醇、苯或甲苯的一种或多种）作为碳源进行反应，在所需金属衬底区域表面得到石墨烯；
S04：反应进行一预定时间（例如0.5~100分钟）后，停止通入该含碳化合物气体，同时关闭电流并继续通入所述非氧化性气体制冷至室温，所述金属衬底迅速降温，有利于高质量石墨烯的形成；
S05：取出所述金属衬底。
优选的，所述感应器线圈为金属材料，所述感应器线圈固定设置于该反应器的外壁；另外，所述感应器线圈也可以是与该反应器的外壁能够进行相对滑动的，通过滑动所述感应器线圈来改变金属衬底加热的位置和面积，所述感应器线圈的形状为螺旋状，所述感应器线圈的数量至少为一个，可以通过选择所需通入交流电的感应器线圈来改变金属衬底加热的位置和面积，所述的交流电为中频或高频交变电流，所述反应器是但不限于石英管、陶瓷管或玻璃管。
实施例一：
第一步，将铜衬底放入所述的反应器中，铜衬底为圆环状。
第二步，通入100sccm非氧化性气体（如氢气、氩气等）5分钟后，向附图所示的感应器两端口通入频率为10000Hz的交流电。
第三步，当温度达到600℃时，在非氧化性气体（如氢气、氩气等）中通入甲烷作为碳源。
第四步，反应进行1分钟后，停止通入含碳化合物，同时关闭电流，继续通入非氧化性气体制冷到室温。
第五步，取出铜衬底。产物的扫描电子显微镜照片如图2所示，从图中可以观察到产物为二位薄膜状结构，并且没有铺满整个衬底。
实施例二：
第一步，将铜衬底放入所述的反应器中，铜衬底为圆环状。
第二步，通入100sccm非氧化性气体（如氢气、氩气等）5分钟后，向附图所示的感应器两端口通入频率为10000Hz的交流电。
第三步，当温度达到600℃时，在非氧化性气体（如氢气、氩气等）中通入甲烷作为碳源。
第四步，反应进行10分钟后，停止通入含碳化合物，同时关闭电流，继续通入非氧化性气体制冷到室温。
第五步，取出铜衬底。产物的扫描电子显微镜照片如图3所示，从图中可以观察到产物为二位薄膜状结构，并且铺满整个衬底。
上列较佳实施例，对本发明的目的、技术方案和优点进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种利用感应加热制备石墨烯的方法，其特征在于，包括以下步骤：
S01：提供一密闭的反应器，且该反应器的外壁绕有复数个感应器线圈，并将金属衬底放置于该反应器中；
S02：在该反应器中通入非氧化性气体一预设时间后，向所述复数个感应器线圈两端口通入交流电；
S03：当该金属衬底的温度达到一预设温度时，在所述非氧化性气体中通入含碳化合物气体作为碳源；
S04：反应进行一预定时间后，停止通入该含碳化合物气体，同时关闭电流并继续通入所述非氧化性气体制冷至室温；
S05：取出所述金属衬底。
2.根据权利要求1所述的一种利用感应加热制备石墨烯的方法，其特征在于：所述感应器线圈为金属材料。
3.根据权利要求1所述的一种利用感应加热制备石墨烯的方法，其特征在于：所述感应器线圈固定设置于该反应器的外壁。
4.根据权利要求1所述的一种利用感应加热制备石墨烯的方法，其特征在于：所述感应器线圈与该反应器的外壁能够进行相对滑动。
5.根据权利要求4所述的一种利用感应加热制备石墨烯的方法，其特征在于：通过滑动所述感应器线圈来改变金属衬底加热的位置和面积。
6.根据权利要求1所述的一种利用感应加热制备石墨烯的方法，其特征在于：所述感应器线圈的形状为螺旋状。
7.根据权利要求1所述的一种利用感应加热制备石墨烯的方法，其特征在于：所述感应器线圈的数量至少为一个。
8.根据权利要求1所述的一种利用感应加热制备石墨烯的方法，其特征在于：通过选择所需通入交流电的感应器线圈来改变金属衬底加热的位置和面积。
9.根据权利要求1所述的一种利用感应加热制备石墨烯的方法，其特征在于：所述的交流电为中频或高频交变电流。
10.根据权利要求1所述的一种利用感应加热制备石墨烯的方法，其特征在于：所述反应器是石英管、陶瓷管或玻璃管。
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