CN103632852A - 氧化钌-石墨烯复合材料、电容器的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种氧化钌-石墨烯复合材料的制备方法，包括如下步骤：在保护性气体氛围下，将氧化石墨烯升温至700℃~900℃，并保持0.5h~1h，冷却后得到石墨烯；及将所述石墨烯及三氯化钌加入水中超声分散形成悬浮液，在搅拌的情况下，向所述悬浮液滴加过氧化氢溶液，再升温至回流温度回流反应2小时~6小时后过滤得到氧化钌-石墨烯复合材料。通过上述氧化钌-石墨烯复合材料的制备方法制备的氧化钌-石墨烯复合材料可以提高使用氧化钌-石墨烯复合材料的电容器的倍率特性和储能性能。本发明还提供一种电容器的制备方法。
Description
技术领域
本发明涉及一种氧化钌-石墨烯复合材料的制备方法及电容器的制备方法。
背景技术
电化学电容器作为一种新型储能器件，由于其充放电速率快、功率密度高、循环寿命长等优点，是继锂离子电池后又一极具应用潜力和开发价值的储能器件。然而能量密度较低是制约超级电容器发展和应用的一个关键因素，探索如何提高超级电容器的能量密度是目前该领域研究的重点。
氧化钌具有较高的比容量（大于1000F/g）和电导率（大于100S/cm），是一种高能量密度电化学电容器的潜在电极材料。但目前氧化钌团聚现象较为严重，单独使用大大降低了其作为电极材料时进行储能的效率。石墨烯是一种二维单分子层材料，具有较高的比表面积和较高的电导率，用其作为氧化钌的载体能够提高氧化钌的分散性。但目前采用的一些复合方法并不能非常有效的提高氧化钌的分散性，因此不能提高氧化钌的储能性能。
发明内容
基于此，有必要提供一种氧化钌-石墨烯复合材料的制备方法及电容器的制备方法以提高使用氧化钌-石墨烯复合材料的电容器的倍率特性和储能性能。
一种氧化钌-石墨烯复合材料的制备方法，包括如下步骤：
在保护性气体氛围下，将氧化石墨烯升温至700℃~900℃，并保持0.5h~1h，冷却后得到石墨烯；及
将所述石墨烯及三氯化钌加入水中超声分散形成悬浮液，在搅拌的情况下，向所述悬浮液滴加过氧化氢溶液，再升温至回流温度回流反应2小时~6小时后过滤得到氧化钌-石墨烯复合材料。
在其中一个实施例中，将所述氧化石墨烯以15℃/min~30℃/min的升温速率升温至700℃~900℃。
在其中一个实施例中，所述石墨烯与所述三氯化钌的质量比为1:1~10:1。
在其中一个实施例中，所述三氯化钌与所述过氧化氢溶液的质量比为1:400~1:200。
在其中一个实施例中，还包括步骤：将过滤得到的氧化钌-石墨烯复合材料使用丙酮和去离子水洗涤后真空干燥。
在其中一个实施例中，所述氧化石墨由以下步骤制备：
将石墨加入浓硫酸和浓硝酸组成的混合酸液中形成混合液，将混合液的温度保持在-2℃~2℃搅拌10min~30min；
向混合液中加入高锰酸钾，继续将混合液的温度保持在-2℃~2℃搅拌1h；
将混合液升温至80℃~90℃并保温0.5h~2h；
向混合液中加入去离子水，继续在80℃~90℃保温0.5h~2h；及
向混合液中加入过氧化氢除去高锰酸钾，抽滤，洗涤固体物，干燥固体物后得到氧化石墨。
在其中一个实施例中，所述石墨与所述浓硫酸及所述浓硝酸的固液比为1g：（85ml~95ml）：（24ml~25ml）。
一种电容器的制备方法，包括以下步骤：
提供氧化钌-石墨烯复合材料，所述氧化钌-石墨烯复合材料为上述氧化钌-石墨烯复合材料的制备方法制备的氧化钌-石墨烯复合材料；
将所述氧化钌-石墨烯复合材料涂敷在铜箔上制备电极片；及
将所述电极片与隔膜组装后浸泡于电解液中，得到电容器。
在其中一个实施例中，所述电极片由以下步骤制备：将所述氧化钌-石墨烯复合材料与粘结剂、导电剂按质量比75~90:5~10:5~15混合后与溶剂混合配制成浆料，然后将所述浆料涂布在铜箔上，经干燥、轧膜、分切后制作成电极片。
在其中一个实施例中，所述电解液为浓度为1mol/L~2mol/L的硫酸。
上述氧化钌-石墨烯复合材料的制备方法及电容器的制备方法，利用化学法制备的氧化钌-石墨烯复合材料的氧化钌的分散性较好，可有效的避免氧化钌团聚；所制备的氧化钌-石墨烯作为电容器的电极材料具有较高的储能容量和优异的倍率性能。
附图说明
图1为一实施方式的氧化钌-石墨烯复合材料的制备方法的流程图；
图2为一实施方式的电容器的制备方法的流程图。
具体实施方式
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合附图对本发明的具体实施方式做详细的说明。在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明。但是本发明能够以很多不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本发明内涵的情况下做类似改进，因此本发明不受下面公开的具体实施的限制。
请参阅图1，一实施方式的氧化钌-石墨烯复合材料的制备方法，包括如下步骤：
步骤S110、制备氧化石墨。
制备氧化石墨包括以下步骤：
步骤一、将石墨加入浓硫酸和浓硝酸组成的混合酸液中形成混合液，将混合液的温度保持在-2℃~2℃搅拌10min~30min。
优选的，石墨的纯度为99.5％。石墨为粒径为微米级的粉末。
优选的，石墨与浓硫酸及浓硝酸的固液比为1g：（85ml~95ml）：（24ml~25ml）。
优选的，将混合液放置于冰水浴中搅拌20分钟。
优选的，浓硝酸的质量浓度为98%，浓硝酸的质量浓度为65%。
步骤二、向混合液中加入高锰酸钾，继续将混合液的温度保持在-2℃~2℃搅拌1h。
优选的，混合液中的石墨与高锰酸钾的质量比为1:1~1:6。
步骤三、将混合液升温至80℃~90℃并保持0.5h~2h。
步骤四、向混合液中加入去离子水，继续在80℃~90℃保温0.5h~2h。
优选的，石墨与去离子水的固液比为1g：92ml。
步骤五、向混合液中加入过氧化氢除去高锰酸钾，抽滤，洗涤固体物，干燥固体物后得到氧化石墨。
优选的，向混合液中加入质量分数为30%的过氧化氢溶液除去高锰酸钾，高锰酸钾与过氧化氢溶液的比为1g：(6ml~10ml)。
优选的，依次使用稀盐酸和去离子水反复洗涤固体物。
优选的，将固体物在60℃下真空干燥12h。
可以理解，步骤S110也可省略，此时直接购买氧化石墨即可。
步骤S120、在保护性气体氛围下，将氧化石墨烯升温至700℃~900℃，并保持0.5h~1h，冷却后得到石墨烯。
优选的，保护性气体选自氮气及氩气中的至少一种。
优选的，保护性气体的流速为200mL/min~400mL/min。
优选的，将氧化石墨烯以15℃/min~30℃/min的升温速率升温至700℃~900℃。
步骤S130、将石墨烯及三氯化钌加入水中超声分散形成悬浮液，在搅拌的情况下，向所述悬浮液滴加过氧化氢溶液，再升温至回流温度回流反应2小时~6小时后过滤得到氧化钌-石墨烯复合材料。
过氧化氢具有氧化性，将钌离子氧化为氧化钌，Ru3++H2O2→RuO2+H2
优选的，石墨烯和三氯化钌的质量比为1:1~10:1。
优选的，悬浮液中石墨烯的浓度为0.5mg/ml~1mg/ml。
优选的，超声分散的功率为500W。
优选的，超声分散的时间为1小时~2小时。
优选的，过氧化氢溶液中过氧化氢的质量浓度为30%，三氯化钌与过氧化氢溶液的质量比为1:400~1:200。
优选的，滴加过氧化氢溶液的速度为0.1mg/min。
优选的，搅拌的速率为200转/分钟~300转/分钟。
优选的，还包括步骤：将过滤得到的氧化钌-石墨烯复合材料使用丙酮和去离子水洗涤后真空干燥。真空干燥的温度为60℃。真空干燥的时间为12小时。
上述氧化钌-石墨烯复合材料的制备方法，工艺较为简单，操作简单；利用 电化学法制备的氧化钌-石墨烯复合材料中氧化钌的分散性较好，可有效的避免氧化钌团聚。
请参阅图2，一实施方式的电容器的制备方法，包括如下步骤：
步骤S210、提供氧化钌-石墨烯复合材料。
其中，氧化钌-石墨烯复合材料由上述氧化钌-石墨烯复合材料的制备方法制备。
步骤S220、氧化钌-石墨烯复合材料涂敷在铜箔上制备电极片。
本实施方式中，将氧化钌-石墨烯复合材料与粘结剂、导电剂按质量比75~90:5~10:5~15混合后与溶剂混合配制成浆料，然后将浆料涂布在铜箔上，经干燥、轧膜、分切后制作成电极片。粘结剂为聚偏氟乙烯（PVDF），导电剂为乙炔黑。溶剂为N-甲基吡咯烷酮（NMP）。浆料的粘度为4000厘泊~8000厘泊，优选为5500厘泊~6500厘泊。
步骤S230、将电极片与隔膜组装后浸泡于电解液中，得到电容器。
本实施方式中，电解液为浓度为1mol/L~2mol/L的硫酸。
本实施方式中，隔膜夹持于两个电极片之间层叠组成电芯，再用电容器壳体密封电芯，最后通过设置在电容器壳体上的注液口注入电解液，密封注液口即可得到电容器。
上述电容器的制备方法较为简单，利用电化学法制备的氧化钌-石墨烯复合材料中氧化钌的分散性较好，可有效的避免氧化钌团聚；所制备的氧化钌-石墨烯作为电容器的电极材料具有较高的储能容量和优异的倍率性能。
以下结合具体实施例来进一步说明。
实施例1
本实施例制备氧化钌-石墨烯复合材料的工艺流程如下：
石墨→氧化石墨→石墨烯→氧化钌-石墨烯复合材料
（1）石墨：纯度99.5%；
（2）氧化石墨：称取（1）中纯度为99.5%的石墨1g加入由90ml浓硫酸(质量分数为98%)和25ml浓硝酸(质量分数为65%)组成的混合溶液中，将混合物置 于冰水混合浴环境下进行搅拌20分钟，再慢慢地往混合物中加入6g高锰酸钾，搅拌1小时，接着将混合物加热至85℃并保持30分钟，之后加入92ml去离子水继续在85℃下保持30分钟，最后加入10ml过氧化氢溶液（质量分数30%），搅拌10分钟，对混合物进行抽滤，再依次分别用100ml稀盐酸和150ml去离子水对固体物进行洗涤，共洗涤三次，最后固体物质在60℃真空烘箱中干燥12小时得到氧化石墨；
（3）石墨烯：将（2）中得到的氧化石墨置于氩气（400ml/分钟）氛围下，以30℃/分钟的升温速率将氧化石墨的环境温度升至700℃，保持2小时，然后在氩气氛围下降至室温，得到石墨烯；
（4）氧化钌-石墨烯复合材料：将（3）中制备的石墨烯加入去离子水中，石墨烯的溶度为1mg/ml，再加入三氯化钌，三氯化钌的溶度为0.5mg/ml，以500W的功率对混合溶液进行超声，超声2小时，之后向溶液中缓慢滴加过氧化氢溶液（一分钟滴加约0.1mg），同时对溶液进行搅拌（搅拌速率200转/分钟），过氧化氢溶液与三氧化钌的质量比为200:1，滴加完后将混合溶液加热至90℃，回流4小时，然后过滤，用丙酮和去离子水对固体产物进行洗涤，最后将固体物质置于60℃的真空烘箱中烘12小时，得到氧化钌-石墨烯复合材料。
实施例2
本实施例制备氧化钌-石墨烯复合材料的工艺流程如下：
石墨→氧化石墨→石墨烯→氧化钌-石墨烯复合材料
（1）石墨：纯度99.5%；
（2）氧化石墨：称取（1）中纯度为99.5%的石墨1g加入由90ml浓硫酸(质量分数为98%)和25ml浓硝酸(质量分数为65%)组成的混合溶液中，将混合物置于冰水混合浴环境下进行搅拌20分钟，再慢慢地往混合物中加入6g高锰酸钾，搅拌1小时，接着将混合物加热至85℃并保持30分钟，之后加入92ml去离子水继续在85℃下保持30分钟，最后加入10ml过氧化氢溶液（质量分数30%），搅拌10分钟，对混合物进行抽滤，再依次分别用100ml稀盐酸和150ml去离子水对固体物进行洗涤，共洗涤三次，最后固体物质在60℃真空烘箱中干燥12 小时得到氧化石墨；
（3）石墨烯：将（2）中得到的氧化石墨置于氩气（300ml/分钟）氛围下，以25℃/分钟的升温速率将氧化石墨的环境温度升至800℃，保持1小时，然后在氩气（300ml/分钟）氛围下降至室温，得到石墨烯；
（4）氧化钌-石墨烯复合材料：将（3）中制备的石墨烯加入去离子水中，石墨烯的溶度为0.5mg/ml，再加入三氯化钌，三氯化钌的溶度为0.5mg/ml，以500W的功率对混合溶液进行超声，超声2小时，之后向溶液中缓慢滴加过氧化氢溶液（一分钟滴加约0.1mg），同时对溶液进行搅拌（搅拌速率300转/分钟），过氧化氢溶液与三氧化钌的质量比为240:1，，滴加完后将混合溶液加热至80℃，回流6小时，然后过滤，用丙酮和去离子水对固体产物进行洗涤，最后将固体物质置于60℃的真空烘箱中烘12小时，得到氧化钌-石墨烯复合材料。
实施例3
本实施例制备氧化钌-石墨烯复合材料的工艺流程如下：
石墨→氧化石墨→石墨烯→氧化钌-石墨烯复合材料
（1）石墨：纯度99.5%；
（2）氧化石墨：称取（1）中纯度为99.5%的石墨1g加入由90ml浓硫酸(质量分数为98%)和25ml浓硝酸(质量分数为65%)组成的混合溶液中，将混合物置于冰水混合浴环境下进行搅拌20分钟，再慢慢地往混合物中加入6g高锰酸钾，搅拌1小时，接着将混合物加热至85℃并保持30分钟，之后加入92ml去离子水继续在85℃下保持30分钟，最后加入10ml过氧化氢溶液（质量分数30%），搅拌10分钟，对混合物进行抽滤，再依次分别用100ml稀盐酸和150ml去离子水对固体物进行洗涤，共洗涤三次，最后固体物质在60℃真空烘箱中干燥12小时得到氧化石墨；
（3）石墨烯：将（2）中得到的氧化石墨置于氩气（400ml/分钟）氛围下，以20℃/分钟的升温速率将氧化石墨的环境温度升至900℃，保持0.5小时，然后在氩气氛围下降至室温，得到石墨烯；
（4）氧化钌-石墨烯复合材料：将（3）中制备的石墨烯加入去离子水中， 石墨烯的溶度为1mg/ml，再加入三氯化钌，三氯化钌的溶度为0.2mg/ml，以500W的功率对混合溶液进行超声，超声1小时，之后向溶液中缓慢滴加过氧化氢溶液（一分钟滴加约0.1mg），同时对溶液进行搅拌（搅拌速率200转/分钟），过氧化氢溶液与三氧化钌的质量比为400:1，，滴加完后将混合溶液加热至85℃，回流2小时，然后过滤，用丙酮和去离子水对固体产物进行洗涤，最后将固体物质置于60℃的真空烘箱中烘12小时，得到氧化钌-石墨烯复合材料。
实施例4
本实施例通过制备氧化钌-石墨烯复合材料的工艺流程如下：
石墨→氧化石墨→石墨烯→氧化钌-石墨烯复合材料
（1）石墨：纯度99.5%；
（2）氧化石墨：称取（1）中纯度为99.5%的石墨1g加入由90ml浓硫酸(质量分数为98%)和25ml浓硝酸(质量分数为65%)组成的混合溶液中，将混合物置于冰水混合浴环境下进行搅拌20分钟，再慢慢地往混合物中加入6g高锰酸钾，搅拌1小时，接着将混合物加热至85℃并保持30分钟，之后加入92ml去离子水继续在85℃下保持30分钟，最后加入10ml过氧化氢溶液（质量分数30%），搅拌10分钟，对混合物进行抽滤，再依次分别用100ml稀盐酸和150ml去离子水对固体物进行洗涤，共洗涤三次，最后固体物质在60℃真空烘箱中干燥12小时得到氧化石墨；
（3）石墨烯：将（2）中得到的氧化石墨置于氩气（200ml/分钟）氛围下，以15℃/分钟的升温速率将氧化石墨的环境温度升至700℃，保持2小时，然后在氩气（200ml/分钟）氛围下降至室温，得到石墨烯；
（4）氧化钌-石墨烯复合材料：将（3）中制备的石墨烯加入去离子水中，石墨烯的溶度为1mg/ml，再加入三氯化钌，三氯化钌的溶度为0.1mg/ml，以500W的功率对混合溶液进行超声，超声1小时，之后向溶液中缓慢滴加过氧化氢溶液（一分钟滴加约0.1mg），同时对溶液进行搅拌（搅拌速率200转/分钟），过氧化氢溶液与三氧化钌的质量比为300:1，，滴加完后将混合溶液加热至90℃，回流6小时，然后过滤，用丙酮和去离子水对固体产物进行洗涤，最后将固体 物质置于60℃的真空烘箱中烘12小时，得到氧化钌-石墨烯复合材料。
实施例5
（1）将实施例1制备的氧化钌-石墨烯复合材料、粘结剂聚偏氟乙烯、导电剂乙炔黑按质量比80:10:10混合后与溶剂混合形成浆料。
（2）将浆料涂布在铜箔上，经干燥、轧膜、分切后制作成电极片。
（3）将（2）得到的极片、隔膜、（2）得到的极片按照顺序叠片组装成电芯，再用电池壳体密封电芯，随后往设置在电池壳体上的注液口往电池壳体里注入2mol/L的硫酸，密封注液口，得到电容器。
实施例6
（1）将实施例2制备的氧化钌-石墨烯复合材料、粘结剂聚偏氟乙烯、导电剂乙炔黑按质量比90:5:5混合后与溶剂混合形成浆料。
（2）将浆料涂布在铜箔上，经干燥、轧膜、分切后制作成电极片。
（3）将（2）得到的极片、隔膜、（2）得到的极片按照顺序叠片组装成电芯，再用电池壳体密封电芯，随后往设置在电池壳体上的注液口往电池壳体里注入2mol/L的硫酸，密封注液口，得到电容器。
实施例7
（1）将实施例3制备的氧化钌-石墨烯复合材料、粘结剂聚偏氟乙烯、导电剂乙炔黑按质量比85:5:10混合后与溶剂混合形成浆料。
（2）将浆料涂布在铜箔上，经干燥、轧膜、分切后制作成电极片。
（3）将（2）得到的极片、隔膜、（2）得到的极片按照顺序叠片组装成电芯，再用电池壳体密封电芯，随后往设置在电池壳体上的注液口往电池壳体里注入2mol/L的硫酸，密封注液口，得到电容器。
实施例8
（1）将实施例4制备的氧化钌-石墨烯复合材料、粘结剂聚偏氟乙烯、导电 剂乙炔黑按质量比85:7:8混合后与溶剂混合形成浆料。
（2）将浆料涂布在铜箔上，经干燥、轧膜、分切后制作成电极片。
（3）将（2）得到的极片、隔膜、（2）得到的极片按照顺序叠片组装成电芯，再用电池壳体密封电芯，随后往设置在电池壳体上的注液口往电池壳体里注入2mol/L的硫酸，密封注液口，得到电容器。
请参阅表1，表1所示为实施例5~8制备的电容器在0.5A/g电流密度下进行充放电得到的比容量（循环第二次的）的测试数据。
表1
| 比容量（F/g） | |
| 实施例5 | 815 |
| 实施例6 | 912 |
| 实施例7 | 728 |
| 实施例8 | 602 |
从表1可以看出，本发明制备的氧化钌-石墨烯复合材料制备的电容器在0.5A/g的电流下的比容量都在600F/g以上，最高达到912F/g，具有优异的储能性能。
请参阅1，表2所示为实施例5~8制备的电容器在0.5A/g和50A/g电流密度下进行充放电得到的储能容量的测试数据。
表2
从表2可以看出，本发明制备的氧化钌-石墨烯复合材料制备的电容器在电 流为从0.5A/g升至50A/g时容量保持率都80%以上，最高达到83%，具有优异的倍率性能。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
Claims (10)
1.一种氧化钌-石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
在保护性气体氛围下，将氧化石墨烯升温至700℃~900℃，并保持0.5h~1h，冷却后得到石墨烯；及将所述石墨烯及三氯化钌加入水中超声分散形成悬浮液，在搅拌的情况下，向所述悬浮液滴加过氧化氢溶液，再升温至回流温度回流反应2小时~6小时后过滤得到氧化钌-石墨烯复合材料。
2.根据权利要求1所述的氧化钌-石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于，将所述氧化石墨烯以15℃/min~30℃/min的升温速率升温至700℃~900℃。
3.根据权利要求1所述的氧化钌-石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于，所述石墨烯与所述三氯化钌的质量比为1:1~10:1。
4.根据权利要求1所述的氧化钌-石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于，所述三氯化钌与所述过氧化氢溶液的质量比为1:400~1:200。
5.根据权利要求1所述的氧化钌-石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于，还包括步骤：将过滤得到的氧化钌-石墨烯复合材料使用丙酮和去离子水洗涤后真空干燥。
6.根据权利要求1所述的氧化钌-石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于，所述氧化石墨由以下步骤制备：
将石墨加入浓硫酸和浓硝酸组成的混合酸液中形成混合液，将混合液的温度保持在-2℃~2℃搅拌10min~30min；
向混合液中加入高锰酸钾，继续将混合液的温度保持在-2℃~2℃搅拌1h；
将混合液升温至80℃~90℃并保温0.5h~2h；
向混合液中加入去离子水，继续在80℃~90℃保温0.5h~2h；及
向混合液中加入过氧化氢除去高锰酸钾，抽滤，洗涤固体物，干燥固体物后得到氧化石墨。
7.根据权利要求1所述的氧化钌-石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于，所述石墨与所述浓硫酸及所述浓硝酸的固液比为1g：（85ml~95ml）：（24ml~25ml）。
8.一种电容器的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
提供氧化钌-石墨烯复合材料，所述氧化钌-石墨烯复合材料由权利要求1至7任一项所述的氧化钌-石墨烯复合材料的制备方法制备；
将所述氧化钌-石墨烯复合材料涂敷在铜箔上制备电极片；
及将所述电极片与隔膜组装后浸泡于电解液中，得到电容器。
9.根据权利要求8所述的电容器的制备方法，其特征在于，所述电极片由以下步骤制备：将所述氧化钌-石墨烯复合材料与粘结剂、导电剂按质量比75~90:5~10:5~15混合后与溶剂混合配制成浆料，然后将所述浆料涂布在铜箔上，经干燥、轧膜、分切后制作成电极片。
10.根据权利要求8所述的电容器的制备方法，其特征在于，所述电解液为浓度为1mol/L~2mol/L的硫酸。
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