CN103628088A - 从含钴合金分离钴的方法及硫酸钴产品 - Google Patents

从含钴合金分离钴的方法及硫酸钴产品 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种从含钴合金中分离钴的方法，该方法包括如下步骤：（1）电溶解；（2）电解；（3）除杂、干燥。本发明将Cu-Co-Fe合金进行电溶解，电溶解后的溶液进行电解，将电解溶液除杂后浓缩干燥，所得CoSO4·7H2O产品中Co的重量百分比含量≥20.92%，满足三元正极材料的需求。

Description

从含钴合金分离钴的方法及硫酸钴产品
技术领域
本发明涉及能源材料技术领域，特别是涉及一种从含钴合金中分离钴的方法，获得了满足三元正极材料所需的高纯钴盐产品。
背景技术
随着锂离子二次电池特别是三元正极材料的大规模应用，钴的分离提纯和回收利用得到了重视，常见的Cu-Co-Fe合金中，前人对钴、铜的回收提取做了大量的工作，主要有电溶解法，混酸浸出法，硫酸化焙烧法等。
电解析钴的方法较多，按电解溶液大致可分为氨性氯化铵溶液体系，硫酸铵溶液体系，硫酸式盐酸的体系等。
张愈祖等（张愈祖，蔡传算。高温合金废料中铜钴的回收[J]。铜业工程，2000，20(2)：34-36）报道了在H2SO4和HCl体系电溶解和萃取法处理铜钴合金的方法，结果表明Cu、Co、Ni、Fe都能溶入电解液，以CuSO445g/L-H2SO4100g/L电溶解4h后溶液中Co15.69g/L、Cu16.75g/L、Fe12.22g/L、Mn0.12g/L、Ni0.026g/L(656A/M2)，以H2SO41mol/L钛板为阴极电溶解48h后溶液中Co48.75g/L、Cu4.00g/L、Fe28.68g/L、Zn0.036g/L、Ni0.35g/L、Mn0.16g/L、Ca0.33g/L，该方法溶出效率较高，但溶液中并存大量混生元素，需经较为聚杂的分离萃取分离工序获得硬度合金级的氧化钴粉，其成分如表1所示。
表1氧化钴粉的分析结果
Figure BDA0000437573740000011
Lidia Burzyn Ska等（Lidia Burzyn Ska，Ewa Rudnik，Wanda Gumo wska。相结构对铜钴铁合金在硫酸溶液中的溶解及金属回收的影响[J]。湿法冶金术，2004，71：457-463）报道了高铜合金在(NH4)2SO4溶液电解，钴和铁残留在粘渣中，需进一步的酸溶分离及纯化处理。
Lidia Burzyn Ska等（Lidia Burzyn Ska，Wanda Gumowska，Ewa Rudnik。Cu-Co-Fe合金的成分对其在含氨溶液中溶解性的影响[J]。湿法冶金术，2004，71：447-455）报道了Cu-Co-Fe合金在(NH4)2SO4溶液中的电化学溶解，铜存于阴极混中，铁钴积聚在溶液中，需对高浓度的铁、钴进行分离。
廖春发等（廖春发，邓佐国。从铜铁钴合金渣中制取氧化钴的工艺研究[J]。江西有色金属，1999，13(2)：24-27）报道了硫酸体系电解，漂水析钴的方法，铜回收率高，但需析钴-酸溶-沉钴工序，成本较高。
文献报道方法均需要对电解液中的Cu、Co、Fe实行繁复的分离提纯工艺，由于合金元素浓度较高，且分离困难，造成成本高，获得的钴纯度低。
发明内容
本发明采用电溶解和过电解分离方法，经简单除杂分离获得了满足三元正极材料所需的高纯钴盐产品，解决了品质和成本问题。
本发明解决的技术问题在于提供一种满足三元正极材料所需的高纯钴盐产品的分离提纯方法，解决了溶解和分离问题，所得钴盐为CoSO4·7H2O，其中Co的重量百分比含量≥20.92%。
为解决上述技术问题，本发明通过电溶解-电解工艺解决了分离纯化过程复杂、成本高的问题。具体来说，本发明首先将Cu-Co-Fe合金进行电溶解，再将电溶解溶液进行电解，电解后的溶液除杂后浓缩结晶，结晶干燥制成CoSO4·7H2O产品，所得产品在含钴量方面取得了预料不到的有益效果。
具体而言，本发明采用的技术方案是，一种从含钴金属中分离钴的方法，该方法包括以下步骤：
（1）电溶解
以Cu-Co-Fe合金为阳极，以浓度为30-100g/L的H2SO4为电解液，在电流密度为40-100A/m2条件下进行电溶解，至CoSO4浓度为50-200g/L时停止电溶解；其中，在阴极上析出铜粉；
（2）电解
将步骤（1）电溶解后得到的溶液移至电解槽内，在电流密度为10-40A/m2的条件下进行电解，待溶液中Cu2+含量小于0.02ppm时，停止电解；其中，在阳极上沉积四氧化三铁，在阴极上析出铜粉；
（3）除杂、干燥
将步骤（2）电解后得到的溶液除杂并固液分离，固液分离所得滤液经浓缩、结晶、干燥，获得CoSO4·7H2O产品。
前述的从含钴合金中分离钴的方法，Cu-Co-Fe合金中，以重量百分比计，Cu含量为7-38%，Co含量为5-65%，Fe含量为11-37%。
前述的从含钴合金中分离钴的方法，步骤（1）中，电溶解过程需要不断补充H2SO4，使H2SO4浓度保持在30-100g/L。
前述的从含钴合金中分离钴的方法，电溶解过程以Cu为阴极，电解过程以锆管为阳极，以铜管为阴极。
前述的从含钴合金中分离钴的方法，步骤（1）中，所述电溶解在温度为20-100℃，优选50-60℃下进行。
前述的从含钴合金中分离钴的方法，步骤（1）中，所述电解液H2SO4浓度为40-50g/L；所述电流密度为45-55A/m2；至CoSO4浓度为130-150g/L时停止电溶解。
前述的从含钴合金中分离钴的方法，步骤（1）中，在阴极上析出的铜粉经收集、洗涤后回收，洗涤水回至电溶解工序循环利用。
前述的从含钴合金中分离钴的方法，步骤（2）中，所述电解在温度为40-50℃下进行。
前述的从含钴合金中分离钴的方法，步骤（2）中，所述电流密度为20-25A/m2。
前述的从含钴合金中分离钴的方法，步骤（2）中，在阴极上析出的铜经收集、洗涤后回收铜，洗涤水回至电溶解工序循环利用；在阳极上沉积的四氧化三铁经收集、洗涤后制备四氧化三铁，洗涤水回至电溶解工序循环利用。
前述的从含钴合金中分离钴的方法，步骤（3）中，所述除杂步骤是依次加入双氧水、液氨、CoS进行除杂。
采用上述的技术方案，至少具有如下有益效果：
1.本发明采用电溶解-电解工艺制备CoSO4·7H2O产品，解决了溶解、分离提纯过程复杂、成本高的问题；
2.本发明所得的CoSO4·7H2O产品，纯度高，其Co的重量百分比含量≥20.92%，Co含量高，满足三元正极材料的需求；
3.本发明所得的CoSO4·7H2O产品，其K含量＜10.0ppm，Na含量＜10.0ppm，Ca含量＜20.0ppm，Mg含量＜10.0ppm，Ni含量＜0.5ppm，Cu含量在0.03-0.05ppm之间，Fe含量在0.58-2.31ppm之间，杂质含量低。
附图说明
图1为本发明的主要工艺流程图。
具体实施方式
现有技术的方法均需要对电解液中的Cu、Co、Fe实行繁复的分离提纯工艺，由于合金元素浓度较高，且分离困难，造成成本高，获得的钴纯度低。
本发明首先将Cu-Co-Fe合金进行电溶解，再将电溶解溶液进行电解，电解后的溶液除杂后浓缩结晶，然后将结晶干燥制成CoSO4·7H2O产品，所得产品在含钴量方面取得了预料不到的有益效果。
下面详细说明本发明从含钴合金中分离钴的方法，以阐述本发明所采用的方法的特征以及证明本发明的效果。
一.电溶解
以Cu-Co-Fe合金为阳极，以Cu为阴极，以浓度为30-100g/L（优选40-50g/L）的H2SO4为电解液，在温度为20-100℃（优选50-60℃），电流密度为40-100A/m2（优选45-55A/m2）条件下进行电溶解，至CoSO4浓度为50-200g/L（优选130-150g/L）时停止电溶解；其中，在阴极上析出铜粉，铜粉经收集、洗涤后回收，洗涤水回至电溶解工序循环利用。
常规的Cu-Co-Fe合金均可用于本发明，如铜冶炼转炉渣中得到的Cu-Co-Fe合金。本发明使用的Cu-Co-Fe合金为从非洲如刚果进口的合金废料，其中，以重量百分比计，Cu含量为7-38%，Co含量为5-65%，Fe含量为11-37%。
电溶解过程需要不断补充H2SO4，使H2SO4浓度保持在30-100g/L。
硫酸浓度大于30g/L时槽电压已趋于稳定，浓度太高会给后续中和带来影响。
当然，使用其它无机酸，例如硝酸、盐酸作为电解液是本领域技术人员容易想到的，也在本发明的保护范围之内。这样得到的钴盐产品还可以是硝酸钴、氯化钴及其水合物。
该步骤涉及的主要化学反应为：
阳极：Me→Me2++2e（Me=Fe、Co、Cu）
阴极：Cu2++2e→Cu
二.电解
将步骤（1）电溶解后的含Co2+、Fe2+、Cu2+及其主杂质如K+、Na+、Ca2+、Mg2+、Ni2+的溶液移至电解槽内，以锆管为阳极，以铜管为阴极，在温度为40-50℃，电流密度为10-40A/m2（优选20-25A/m2）的条件下进行电解；其中，电解过程中不断测定溶液中的铜含量，待铜含量小于0.02ppm时在不断电情况下将电解溶液放出，进入后续处理；在阳极上沉积四氧化三铁，四氧化三铁经收集、洗涤后制备四氧化三铁，洗涤水回至电溶解工序循环利用；在阴极上析出铜粉，铜粉经收集、洗涤后回收，洗涤水回至电溶解工序循环利用。
该步骤涉及的主要化学反应为：
阳极：
Figure BDA0000437573740000051
阴极：Cu2++2e→Cu
本发明由于电溶解过程的阴极、电解过程的阴极和阳极均未参加反应，常规电极如Pt电极、Au电极、石墨等均可用于本发明，阳极主要考虑钝化，阴极主要考虑电极电流。优选地，本发明电溶解过程以Cu为阴极，电解过程以锆管为阳极，以铜管为阴极。
三.除杂、干燥
将步骤（2）得到的电解溶液按每立方米1.5L的比例加入双氧水，搅拌1.5-2小时，通入液氨中和至pH5.5-6.0，然后按每立方米0.5kg的比例加入CoS，搅拌3-4小时，压滤分离，滤液用0.5μm滤膜过滤，滤液蒸发浓缩至49-50Be，搅拌冷却结晶至小于30℃，离心分离，结晶在150℃下用内热式振动流化床烘干，获得CoSO4·7H2O产品。
该步骤涉及的主要化学反应为：
CoS+MSO4→MS+CoSO4（M=Ag、Hg、Pb、Sn等）
下面，举出实施例对本发明进一步描述，但本发明并不限于下述的实施例。
实施例
首先，对下面实施例中所制成的CoSO4·7H2O产品进行分析时所用的测定方法和测定装置进行说明如下：
K、Ca、Na、Mg、Fe、Cu、Co、Ni、Ag、Hg、Pb元素分析方法：电感耦合等离子体（ICP）原子发射光谱法；
K、Ca、Na、Mg、Fe、Cu、Co、Ni、Ag、Hg、Pb元素分析装置：IRISIntrepid II XSP型电感耦合等离子体原子发射光谱仪，美国热电公司制。
其次，对电溶解过程中钴离子浓度和电解过程中铜离子浓度的检测方法和检测装置说明如下：
钴离子浓度和铜离子浓度的检测方法：电感耦合等离子体（ICP）原子发射光谱法；
钴离子浓度和铜离子浓度的检测装置：IRIS Intrepid II XSP型电感耦合等离子体原子发射光谱仪，美国热电公司制。
实施例1
一.电溶解
以Cu-Co-Fe合金（其化学成分如表2所示）为阳极，以Cu为阴极，以浓度为30g/L的H2SO4为电解液，在温度为100℃，电流密度为40A/m2条件下进行电溶解，至CoSO4浓度为54.2g/L时停止电溶解；其中，在阴极上析出铜粉，铜粉经收集、洗涤后回收，洗涤水回至电溶解工序循环利用；电溶解过程中需要不断补充H2SO4，使H2SO4浓度保持在30g/L。
表2Cu-Co-Fe合金的化学成分（重量百分比）
元素 Co Cu Fe
% 28.66 37.31 27.03
二.电解
用于制备CoSO4·7H2O产品的电解过程描述如下：将步骤（1）电溶解后的溶液移至电解槽内，以锆管为阳极，以铜管为阴极，在温度为50℃，电流密度为10A/m2的条件下进行电解；其中，电解过程中不断测定溶液中的铜含量，待铜含量小于0.02ppm时在不断电情况下将电解溶液放出，进入后续处理；在阳极上沉积四氧化三铁，四氧化三铁经收集、洗涤后制备四氧化三铁，洗涤水回至电溶解工序循环利用；在阴极上析出铜粉，铜粉经收集、洗涤后回收，洗涤水回至电溶解工序循环利用。
三.除杂、干燥
用于制备CoSO4·7H2O产品的除杂、干燥过程描述如下：将步骤（2）得到的电解溶液按每立方米1.5L的比例加入双氧水，搅拌1.5小时，通入液氨中和至pH5.5，按每立方米0.5kg的比例加入CoS，搅拌3小时，压滤分离，滤液用0.5μm滤膜过滤，滤液蒸发浓缩至49Be，搅拌冷却结晶至28℃，离心分离，结晶在150℃下用内热式振动流化床烘干，获得CoSO4·7H2O样品1#。
实施例2
一.电溶解
用于制备CoSO4·7H2O产品的电溶解过程描述如下：以Cu-Co-Fe合金（与实施例1所用合金原料相同）为阳极，以Cu为阴极，以浓度为50g/L的H2SO4为电解液，在温度为50℃，电流密度为55A/m2条件下进行电溶解，至CoSO4浓度为134.0g/L时停止电溶解；其中，在阴极上析出铜粉，铜粉经收集、洗涤后回收，洗涤水回至电溶解工序循环利用；电溶解过程中需要不断补充H2SO4，使H2SO4浓度保持在50g/L。
二.电解
用于制备CoSO4·7H2O产品的电解过程描述如下：将步骤（1）电溶解后的溶液移至电解槽内，以锆管为阳极，以铜管为阴极，在温度为40℃，电流密度为25A/m2的条件下进行电解；其中，电解过程中不断测定溶液中的铜含量，待铜含量小于0.02ppm时在不断电情况下将电解溶液放出，进入后续处理；在阳极上沉积四氧化三铁，四氧化三铁经收集、洗涤后制备四氧化三铁，洗涤水回至电溶解工序循环利用；在阴极上析出铜粉，铜粉经收集、洗涤后回收，洗涤水回至电溶解工序循环利用。
三.除杂、干燥
用于制备CoSO4·7H2O产品的除杂、干燥过程描述如下：将步骤（2）得到的电解溶液按每立方米1.5L的比例加入双氧水，搅拌2小时，通入液氨中和至pH6.0，按每立方米0.5kg的比例加入CoS，搅拌4小时，压滤分离，滤液用0.5μm滤膜过滤，滤液蒸发浓缩至50Be，搅拌冷却结晶至27℃，离心分离，结晶在150℃下用内热式振动流化床烘干，获得CoSO4·7H2O样品2#。
实施例3
一.电溶解
用于制备CoSO4·7H2O产品的电溶解过程描述如下：以Cu-Co-Fe合金（其化学成分如表3所示）为阳极，以Cu为阴极，以浓度为100g/L的H2SO4为电解液，在温度为20℃，电流密度为100A/m2条件下进行电溶解，至CoSO4浓度为194.2g/L；其中，在阴极上析出铜粉，铜粉经收集、洗涤后回收，洗涤水回至电溶解工序循环利用；电溶解过程中需要不断补充H2SO4，使H2SO4浓度保持在100g/L。
表3Cu-Co-Fe合金的化学成分（重量百分比）
元素 Co Cu Fe
% 36.20 40.11 14.57
二.电解
用于制备CoSO4·7H2O产品的电解过程描述如下：将步骤（1）电溶解后的溶液移至电解槽内，以锆管为阳极，以铜管为阴极，在温度为45℃，电流密度为40A/m2的条件下进行电解；其中，电解过程中不断测定溶液中的铜含量，待铜含量小于0.02ppm时在不断电情况下将电解溶液放出，进入后续处理；在阳极上沉积四氧化三铁，四氧化三铁经收集、洗涤后制备四氧化三铁，洗涤水回至电溶解工序循环利用；在阴极上析出铜粉，铜粉经收集、洗涤后回收，洗涤水回至电溶解工序循环利用。
三.除杂、干燥
用于制备CoSO4·7H2O产品的除杂、干燥过程描述如下：将步骤（2）得到的电解溶液按每立方米1.5L的比例加入双氧水，搅拌1.5小时，通入液氨中和至pH5.5，按每立方米0.5kg的比例加入CoS，搅拌3小时，压滤分离，滤液用0.5μm滤膜过滤，滤液蒸发浓缩至49Be，搅拌冷却结晶至25℃，离心分离，结晶在150℃下用内热式振动流化床烘干，获得CoSO4·7H2O样品3#。
实施例1-3所得样品的参数如表4所示。
表4实施例1-3所得样品的元素分析结果
项目 1# 2# 3#
Co，wt% 20.92 20.96 20.94
K，ppm <10.0 <10.0 <10.0
Na，ppm <10.0 <10.0 <10.0
Ca，ppm <20.0 <20.0 <20.0
Mg，ppm <10.0 <10.0 <10.0
Cu，ppm 0.05 0.05 0.03
Ni，ppm <0.5 <0.5 <0.5
Ag，ppm ND ND ND
Hg，ppm ND ND ND
Pb，ppm ND ND ND
Fe，ppm 2.31 0.85 0.58
注：ND为未检测到。
由上述表4中的Co重量百分比含量数据可以看出，实施例1-3所制备的CoSO4·7H2O产品中，Co重量百分比≥20.92%，由此可见，本发明通过电溶解-电解工艺，能够得到满足三元正极材料所需的高纯钴盐产品。
实施例1-3得到的CoSO4·7H2O产品，其K含量＜10.0ppm，Na含量＜10.0ppm，Ca含量＜20.0ppm，Mg含量＜10.0ppm，Cu含量在0.03-0.05ppm之间，Fe含量在0.58-2.31ppm之间。由此说明，本发明通过控制电溶解电流密度和温度、电解电流密度和温度使得CoSO4·7H2O产品纯度高，进而所得CoSO4·7H2O产品中K、Na、Ca、Mg、Cu、Fe等杂质的含量低，满足了三元正极材料的需求。

Claims (11)

1.一种从含钴合金中分离钴的方法，该方法包括如下步骤：
（1）电溶解
以Cu-Co-Fe合金为阳极，以浓度为30-100g/L的H2SO4为电解液，在电流密度为40-100A/m2条件下进行电溶解，至CoSO4浓度为50-200g/L时停止电溶解；其中，在阴极上析出铜粉；
（2）电解
将步骤（1）电溶解后得到的溶液移至电解槽内，在电流密度为10-40A/m2的条件下进行电解，待溶液中Cu2+含量小于0.02ppm时停止电解；其中，在阳极上沉积四氧化三铁，在阴极上析出铜粉；
（3）除杂、干燥
将步骤（2）电解后得到的溶液除杂并固液分离，固液分离所得滤液经浓缩、结晶、干燥，获得CoSO4·7H2O产品。
2.根据权利要求1所述的从含钴合金中分离钴的方法，其特征在于，步骤（1）中，所述电溶解过程需要不断补充H2SO4，使H2SO4浓度保持在30-100g/L。
3.根据权利要求1或2所述的从含钴合金中分离钴的方法，其特征在于，所述电溶解过程以Cu为阴极；所述电解过程以锆管为阳极，以铜管为阴极。
4.根据权利要求1-3任一项所述的从含钴合金中分离钴的方法，其特征在于，步骤（1）中，所述电溶解在温度为20-100℃下进行，优选50-60℃。
5.根据权利要求1-4任一项所述的从含钴合金中分离钴的方法，其特征在于，步骤（1）中，所述电解液H2SO4浓度为40-50g/L，所述电流密度为45-55A/m2，至CoSO4浓度为130-150g/L时停止电溶解。
6.根据权利要求1-5任一项所述的从含钴合金中分离钴的方法，其特征在于，步骤（2）中，所述电解在温度为40-50℃下进行。
7.根据权利要求1-6任一项所述的从含钴合金中分离钴的方法，其特征在于，步骤（2）中，所述电流密度为20-25A/m2。
8.根据权利要求1-7任一项所述的从含钴合金中分离钴的方法，其特征在于，步骤（3）中，所述除杂步骤是依次加入双氧水、液氨、CoS进行除杂。
9.根据权利要求1-8任一项所述的从含钴合金中分离钴的方法，其特征在于，Cu-Co-Fe合金中，以重量百分比计，Cu含量为7-38%，Co含量为5-65%，Fe含量为11-37%。
10.一种根据权利要求1-9任一项所述的从含钴合金中分离钴的方法制得的CoSO4·7H2O产品。
11.根据权利要求10所述的CoSO4·7H2O产品，其特征在于，所述CoSO4·7H2O产品中Co的重量百分比含量≥20.92%。
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