CN103627214A

CN103627214A - 一种具有阻燃功能的耐温氧化铁黄颜料及其制备方法

Info

Publication number: CN103627214A
Application number: CN201310422566.9A
Authority: CN
Inventors: 潘国祥; 李金花; 沈辉; 柴大淦; 王高民; 盛欧微; 张玉建; 曹枫
Original assignee: Huzhou University
Current assignee: Huzhou University
Priority date: 2013-09-10
Filing date: 2013-09-10
Publication date: 2014-03-12
Anticipated expiration: 2033-09-10
Also published as: CN103627214B

Abstract

本发明提供了一种具有阻燃功能的耐温氧化铁黄颜料及其制备方法。氧化铁黄是一种重要的无机黄色颜料，但其耐温性差，在177℃左右即受热分解变红。本发明以氧化铁黄为原料，在外层包裹水滑石，使其耐热性提高至240℃以上，以满足高分子材料加工过程中作为着色剂使用。同时，由于水滑石在高温时会失去水分，并释放二氧化碳，能起到很好的阻燃作用。本发明合成的复合氧化铁黄颜料耐温与阻燃性能好、合成方法简单、成本低、安全环保等优点，具有广阔的市场应用前景。

Description

一种具有阻燃功能的耐温氧化铁黄颜料及其制备方法

技术领域

本发明涉及一种具有阻燃功能的耐温氧化铁黄颜料及其制备方法，尤其是水滑石包覆氧化铁黄形成的复合材料提高了氧化铁黄的耐热性，可以作为高分子材料着色剂与阻燃剂使用。

背景技术

在全球范围内，氧化铁是仅次于钛白的第二大无机颜料，也是第一大彩色无机颜料。一般而言，氧化铁系颜色包括以铁的氧化物为基本物质的氧化铁红、黄、黑和棕4类。世界消费的全部铁黄颜料中，70％以上是用合成品与天然矿物加工品混配，如氧化铁与有机物复合，以及包核型的氧化铁颜料等。

氧化铁黄又称羟基氧化铁，简称铁黄，化学式为Fe₂O₃·H₂O或α-FeOOH。铁黄的颜色随着晶粒大小不同而呈柠檬色到橙色，一般粒径在0.5～2μm之间，具有非常好的耐光性、耐候性和耐碱性，遮盖力达10～12g/m²，与其他黄色颜料相比，遮盖力更高，着色力也更强。但是氧化铁黄耐热性相对较差，加热到177℃以上就会失去结合水，270~300℃脱水加速并转化为氧化铁红。由于氧化铁黄热稳定性较差，因此在高分子材料着色应用上受到较大的限制。

水滑石(layered double hydroxides)又称为双金属氢氧化物，是一类典型的阴离子型无机层状材料，主要由无机层板及层间阴离子组成。专利ZL200610041884.0公开了一种无机阻燃剂的制备方法，特别是碳酸根型水滑石的制备方法。本发明是将铝与氢氧化钠水溶液反应得到偏铝酸钠，再在偏铝酸钠中加入碳酸钠水溶液进行反应，反应完成后再在体系中加入硫酸锌溶液进行反应，反应充分后进行结晶处理。

目前，制备水滑石的方法主要有共沉淀法、离子交换法、焙烧还原法等方法。杨飘萍等(杨飘萍，吴通好.水滑石的结构性质、合成及催化应用[J].石化技术及应用，2005，23(1)：61-66.)报道了低过饱和度法是将2种金属盐按一定的比例配成一定浓度的混合盐溶液(A)，然后按一定的比例配成混合碱溶液(B)，在大烧杯中预先装入一定量的蒸馏水，加热至一定的温度，将A和B按一定的滴速同时滴入大烧杯中，维持反应体系的pH在一恒定值，激烈搅拌。滴定完毕后，继续搅拌经晶化、过滤、洗涤、烘干得产物。此方法制备水滑石可控制水滑石形成的速度，形成的水滑石具有晶相结构好、颗粒尺寸小且均匀的优点。

发明内容

本发明为了克服氧化铁黄在高分子材料加工应用中耐热性的不足，提供一种在氧化铁黄外包覆一层致密水滑石来提高氧化铁黄耐热性能的方法，并具有阻燃功能。

一种具有阻燃功能的耐温氧化铁黄颜料及其制备方法，其特征在于：所述的耐温氧化铁黄颜料，其制备过程为氧化铁黄原料外层包裹了致密的镁铝水滑石，可作为高分子材料着色剂与阻燃剂使用。

所述的耐温氧化铁黄颜料，其特征在于：氧化铁黄与镁铝水滑石的质量比为1：10～10：1。

所述耐温氧化铁黄颜料，外层所包裹的镁铝水滑石，其化学通式为Mg_1-xAl_x(OH)₂(CO₃)_X/2，其中x=0.20～0.33。

所述的耐温氧化铁黄颜料，其制备方法特征为使用沉淀法合成，具体合成过程为：(1)搅拌下将铁黄均匀分散在水中，形成铁黄含量为5～30％的混合液。(2)将镁盐、铝盐溶于水配置成溶液A，氢氧化钠与碳酸钠溶于水配置成溶液B；其中镁盐和铝盐为硫酸盐、硝酸盐或者氯化物，并且Mg²⁺：Al³⁺：OH^-：CO₃ ^2-(摩尔比)=1-x：x：2：(x/2)，x=0.20～0.33；氧化铁黄与镁铝水滑石的质量比为1：10～10：1。(3)然后将溶液A和溶液B同时缓慢滴加入铁黄混合液中，控制pH值在9～10之间，待溶液滴完后继续搅拌0.5～2h。然后在50～90℃下晶化1～24h，经抽滤、洗涤后将滤饼在50～90℃下烘干，粉碎。

具体实施方式

下面通过具体的实验对本发明作进一步的说明：

实施例1

称取100g氧化铁黄搅拌下均匀分散于1L水中，形成铁黄含量为10％的混合液。将0.16mol硫酸镁、0.04mol硫酸铝溶于200mL水配置成溶液A，0.4mol氢氧化钠与0.02mol碳酸钠溶于200mL水配置成溶液B。然后将溶液A和溶液B同时缓慢滴加入铁黄混合液中，控制溶液pH值在9，待溶液滴完后继续搅拌2h。然后在60℃下晶化6h，经抽滤、洗涤后将滤饼在70℃下烘干，粉碎，得到耐温氧化铁黄产品A。

实施例2

称取100g氧化铁黄搅拌下均匀分散于500mL水中，形成铁黄含量为20％的混合液。将0.8mol硝酸镁、0.4mol硝酸铝溶于200mL水配置成溶液A，2.4mol氢氧化钠与0.2mol碳酸钠溶于200mL水配置成溶液B。然后将溶液A和溶液B同时缓慢滴加入铁黄混合液中，控制pH值在10，待溶液滴完后继续搅拌1h。然后在80℃下晶化2h，经抽滤、洗涤后将滤饼在90℃下烘干，粉碎，得到耐温氧化铁黄产品B。

实施例3

称取100g氧化铁黄搅拌下均匀分散于2L水中，形成铁黄含量为5％的混合液。将7.2mol氯化镁、2.4mol氯化铝溶于200mL水配置成溶液A，19.2mol氢氧化钠与1.2mol碳酸钠溶于200mL水配置成溶液B。然后将溶液A和溶液B同时缓慢滴加入铁黄混合液中，控制pH值在9.5，待溶液滴完后继续搅拌0.5h。然后在70℃下晶化10h，经抽滤、洗涤后将滤饼在80℃下烘干，粉碎，得到耐温氧化铁黄产品C。

耐温性测试：称取产品2g，装入小坩埚中在240℃烘箱中加热0.5h，取出后冷却，然后在分光测色仪上测试产品色差值ΔE。得到耐温氧化铁黄产品A、耐温氧化铁黄产品B、耐温氧化铁黄C的ΔE分别为1.20，0.76，0.33。通过测试表明，水滑石包覆氧化铁黄产品具有优异的耐温性能，能在240度作为高分子材料加工着色剂与阻燃剂使用。

Claims

1.一种具有阻燃功能的耐温氧化铁黄颜料及其制备方法，其特征在于：所述的耐温氧化铁黄颜料，其特征在于氧化铁黄原料外层包裹了致密的镁铝水滑石，可作为高分子材料着色剂与阻燃剂使用。

2.根据权利要求1所述的耐温氧化铁黄颜料，其特征在于：氧化铁黄与镁铝水滑石的质量比为1：10～10：1。

3.根据权利要求1所述耐温氧化铁黄颜料，外层所包裹的镁铝水滑石，其化学通式为Mg_1-xAl_x(OH)₂(CO₃)_x/2，其中x=0.20～0.33。

4.根据权利要求1所述的耐温氧化铁黄颜料，其制备方法特征为使用沉淀法合成，具体合成过程为：(1)搅拌下将铁黄均匀分散在水中，形成铁黄含量为5～30％的混合液。(2)将镁盐、铝盐溶于水配置成溶液A，氢氧化钠与碳酸钠溶于水配置成溶液B；其中镁盐和铝盐为硫酸盐、硝酸盐或者氯化物，并且Mg²⁺：Al³⁺：OH^-：CO₃ ^2-(摩尔比)=1-x：x：2：(x/2)，x=0.20～0.33；氧化铁黄与镁铝水滑石的质量比为1：10～10：1。(3)然后将溶液A和溶液B在搅拌下同时缓慢滴加入铁黄混合液中，控制溶液pH值在9～10之间，待溶液滴完后继续搅拌0.5～2h。然后在50～90℃下晶化1～24h，经抽滤、洗涤后将滤饼在50～90℃下烘干、粉碎，得到产品。