CN113462140A - 一种阻燃聚碳酸酯复合材料及其制备方法 - Google Patents

一种阻燃聚碳酸酯复合材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种阻燃聚碳酸酯复合材料，按重量份计，包括以下组分：碳酸酯树脂70‑90份；阻燃剂3‑13份；阻燃协效剂0.5‑15份；抗滴落剂0.2‑1.5份；所述的阻燃协效剂为铁红与铁黄复配，铁红与铁黄复配重量比为8:1‑1:8之间。通过采用铁红和/或铁黄作为阻燃协效剂，在抗滴落剂的协同作用下形成致密的网状结构，有效的改善形成碳层的表面光滑度和致密度，使其氧指数增加，并且提升了聚碳酸酯复合材料的力学性能。

Description

一种阻燃聚碳酸酯复合材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及高分子材料技术领域，特别是涉及一种阻燃聚碳酸酯复合材料及其制备方法。
背景技术
聚碳酸酯（PC）分子链中含有碳酸酯基的高分子聚合物，是一种综合性能优异的热塑性工程塑料，具有突出的抗冲击性、其耐候性能、抗冲击性能和电绝缘性能优异，透光率高和阻燃性（阻燃等级为 UL94 V-2）。但是，聚碳酸酯仍可燃烧，且燃烧时有热熔体滴下，容易引起附近材料着火，难以满足阻燃防火要求。因此，在实际应用中要对PC进行阻燃处理。
而无卤阻燃PC用于通讯电器领域和轨道交通应用领域。目前，常通过添加无卤阻燃剂来提高PC材料的阻燃性能，但阻燃剂一般会降低聚碳酸酯复合材料的力学性能。
发明内容
本发明的目的在于提供一种阻燃聚碳酸酯复合材料，不仅具有阻燃性能好、抗滴落性能好，而且具有良好的力学性能。
本发明的另一目的在于提供上述阻燃聚碳酸酯复合材料的制备方法。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种阻燃聚碳酸酯复合材料，按重量份计，包括以下组分：
聚碳酸酯树脂 70-90份；
阻燃剂 3-13份；
阻燃协效剂 0.5-15份；
抗滴落剂 0.2-1.5份；
所述的阻燃协效剂为铁红与铁黄复配，铁红与铁黄复配重量比为8:1-1:8之间。
优选的，按重量份计，包括以下组分：
聚碳酸酯树脂 70-90份；
阻燃剂 6-10份；
阻燃协效剂 3-8.5份；
抗滴落剂 0.3-1.2份。
优选的，铁红与铁黄的复配重量比为3:1-1:3；更优选的，铁红与铁黄的复配重量比为1.5:1-1:2之间。
所述的铁红的平均粒径在0.29-0.64微米之间，铁黄的平均粒径在0.1-0.7微米之间。
所述的阻燃剂选自氢氧化物、三氧化二锑、三聚氰胺氰尿酸盐、硅类阻燃剂、聚磷氮盐类阻燃剂、磷酸酯类阻燃剂、磺酸盐类阻燃剂中的至少一种；优选的，所述的阻燃剂选自硅类阻燃剂中的至少一种。
所述的硅类阻燃剂选自硅树脂阻燃剂、聚硅硼氧烷阻燃剂中的至少一种；聚磷氮盐类阻燃剂选自三聚氰胺磷酸盐(MP)、三聚氰胺多聚磷酸盐(MPP)、2,4,8,10-四氧-3,9-二磷螺环[5,5]十一烷-3,9-二氧-3,9-二三聚氰胺盐(CN-329)中的至少一种；磷酸酯类阻燃剂选自1,3亚苯基磷酸(2,6-甲苯基)四酯、四苯基双酚A二磷酸酯或其衍生物阻燃剂、四苯基间苯二酚二磷酸酯或其衍生物阻燃剂、磷酸三苯酯阻燃剂中的至少一种；磺酸盐类阻燃剂选自苯磺酰基苯磺酸钾、全氟丁基磺酸钾、2,4,5-三氯苯磺酸钠中的至少一种。
所述的抗滴落剂选自含氟聚合物类抗滴落剂；所述的含氟聚合物类抗滴落剂选自聚四氟乙烯（PTFE）。
本发明对于聚碳酸酯树脂没有特别的要求，常用规格都可。如熔融指数为10-25g/10min，测试条件为10kg、220℃。
为了改善阻燃聚碳酸酯复合材料的其他性能，还可以包括抗氧剂、润滑剂、增韧剂、着色剂中的一种或多种。所述的抗氧剂可以是单酚和双酚类，亚磷酸酯类、含硫类、胺类、半受阻酚类中的任意一种或多种；所述的润滑剂可以是乙撑双硬脂酰胺、二甲基硅油、硬脂酸酰胺、硬脂酸、硬脂酸丁酯、酯蜡、皂化蜡中的任意一种或多种；增韧剂为丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物、核-壳结构的甲基丙烯酸甲酯-丙烯酸酯共聚物、甲基丙烯酸酯-丁二烯-苯乙烯共聚物、核-壳结构的丙烯酸酯类共聚物中任意一种或多种。
本发明的阻燃聚碳酸酯复合材料的制备方法，包括以下步骤：按照配比将聚碳酸酯树脂、阻燃剂、阻燃协效剂、抗滴落剂混合均匀后，通过双螺杆挤出机混炼、熔融、均化后挤出造粒，得到阻燃聚碳酸酯复合材料；其中，双螺杆挤出机的螺杆长径比为46:1-50:1，双螺杆挤出机温度设置按T1区150-170℃，T2-T5区230-260℃，T6-T12区225-255℃，机头温度240℃ -260℃，螺杆转速 350- 550rpm。
本发明具有如下有益效果
本发明通过选用铁黄和/或铁红作为阻燃协效剂，在抗滴落剂的协同作用下形成致密的网状结构，有效的改善形成碳层的表面光滑度和致密度，使其氧指数增加，并且提升了聚碳酸酯复合材料的力学性能。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本发明，但不以任何形式限制本发明。应当指出的是，对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进。这些都属于本发明的保护范围。
本发明实施例和对比例所用原材料如下：
聚碳酸酯树脂：TRIREX 3020 PJ，熔体流动速率为20g/10min，测试条件为10kg、220℃，苏州天涛塑化；
无卤阻燃剂：PX-220，多聚芳基磷酸酯，寿光德润化学有限公司；
GC-PNP，六苯氧基环三磷腈，武汉海山科技；
Metro KSS，二苯基砜磺酸盐，上海坤震材料；
H-WF-01-SP，超细氢氧化铝，广州井冈化工；
Doher-998， 聚硅硼氧烷阻燃剂，道尔新材料。
抗滴落剂：POLY TS 30A，粒径为0.2 um，PTFE含量为50wt%，广州喜嘉化工；
润滑剂：GLYCOLUBE-P，多元醇酯，广州市天河东圃晨星化工；
抗氧剂：抗氧剂为受阻酚类，营口市风光化工有限公司。
铁黄A：朗盛化工，平均粒径0.3微米；
铁黄B：朗盛化工，平均粒径0.8微米；
铁红A：青岛三和弘鑫化工，平均粒径0.4微米；
铁红B：青岛三和弘鑫化工，平均粒径0.1微米；
滑石粉：TYT-777A，3000目，厦门海川达工贸；
云母：HJ-300GH ，400目，京鹏矿业；
碳酸钙： AC-10N，石家庄茂义矿。
实施例和对比例阻燃聚碳酸酯复合材料的制备方法：按照配比将聚碳酸酯树脂、阻燃剂、阻燃协效剂、抗滴落剂混合均匀后，通过双螺杆挤出机混炼、熔融、均化后挤出造粒，得到阻燃聚碳酸酯复合材料；其中，双螺杆挤出机的螺杆长径比为46:1-50:1，双螺杆挤出机温度设置按T1区150-170℃，T2-T5区230-260℃，T6-T12区225-255℃，机头温度 240℃-260℃，螺杆转速 350- 550rpm。
各项性能测试方法：
（1）拉伸强度测试标准依据ISO 527 2019，测试条件：温度23℃，拉伸速率50 mm/min。
（2）弯曲强度测试标准依据ISO 178 2019，测试条件：温度23℃，弯曲速率2 mm/min，跨距64mm。
（3）缺口冲击强度测试标准依据ISO 179 2010，测试条件：温度23℃。
（4）阻燃性能测试标准依据UL94，测试条件：温度23℃±2℃，相对湿度45%-55%。要求对于3到13毫米厚的样品，燃烧速度小于40毫米每分钟；小于3毫米厚的样品，燃烧速度小于70毫米每分钟；或者在100毫米的标志前熄灭。V-2对样品进行两次10秒的燃烧测试后，火焰在60秒内熄灭。可以有燃烧物掉下。V-1对样品进行两次10秒的燃烧测试后，火焰在60秒内熄灭。不能有燃烧物掉下。V-0对样品进行两次10秒的燃烧测试后，火焰在30秒内熄灭。不能有燃烧物掉下。
（5）氧指数（LOI）：采用 HC-2CZ 型氧指数仪，测试标准为 GB/T 2406-93《塑料燃烧性能试验方法氧指数法》，测试氧指数时，试样的尺寸为100.0 mm×6.5 mm×30mm。
表1：实施例1-7阻燃聚碳酸酯复合材料各组分含量（重量份）及测试方法
实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 实施例5 实施例6 实施例7
聚碳酸酯树脂 80 80 80 80 80 80 80
聚硅硼氧烷 7.5 7.5 7.5 7.5 7.5 7.5 7.5
抗滴落剂 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5
铁红A 0.5 0.8 1.5 2 4 5 6
铁黄A 0.5 0.8 1.5 2 4 5 6
润滑剂 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5
抗氧剂 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5
阻燃性 V-1 V-1 V-0 V-0 V-0 V-1 V-1
氧指数 30 31 32.3 33.5 32.1 31.2 30.5
拉伸强度，MPa 51 52 54 57 55.5 54 52
弯曲强度，MPa 3450 3560 3640 3700 3620 3560 3490
缺口冲击强度，kJ/m<sup>2</sup> 18 19.1 20.8 23.5 22.2 21.1 20.2
由实施例1-7可知，铁红与铁黄的总量优选3-8.5份。
表2：实施例8-14阻燃聚碳酸酯复合材料各组分含量（重量份）及测试方法
实施例8 实施例9 实施例10 实施例11 实施例12 实施例13 实施例14
聚碳酸酯树脂 80 80 80 80 80 80 80
聚硅硼氧烷 7.5 7.5 7.5 7.5 7.5 7.5 7.5
抗滴落剂 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5
铁红A 4 3.4 2.7 2.25 1.5 1.1 0.5
铁黄A 0.5 1.1 1.8 2.25 3 3.4 4
润滑剂 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5
抗氧剂 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5
阻燃性 V-1 V-0 V-0 V-0 V-0 V-0 V-1
氧指数 30.5 31 31.3 32.5 32 31.1 29.5
拉伸强度，MPa 50 51 53 56 52 51 49
弯曲强度，MPa 3490 3520 3580 3670 3600 3570 3420
缺口冲击强度，kJ/m<sup>2</sup> 18.5 20.2 21 23 22.2 21.3 19.4
由实施例8-14可知，优选铁红：铁黄的重量比范围是3:1-1:3；更优选1.5:1-1:2。
表3：实施例15-20阻燃聚碳酸酯复合材料各组分含量（重量份）及测试方法
实施例15 实施例16 实施例17 实施例18 实施例19 实施例20
聚碳酸酯树脂 80 80 80 80 80 80
聚硅硼氧烷 13 4 6 10 7.5 7.5
抗滴落剂 0.2 1 1.2 0.3 0.5 0.5
铁红A 1 5 1.5 4
铁红B 2 2
铁黄A 1 5 1.5 4 2
铁黄B 2
润滑剂 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5
抗氧剂 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5
阻燃性 V-1 V-1 V-0 V-0 V-0 V-0
氧指数 32 30.2 31.3 31.5 31.8 32.4
拉伸强度，MPa 52 52.5 53.6 54 56 57
弯曲强度，MPa 3490 3520 3580 3600 3670 3650
缺口冲击强度，kJ/m<sup>2</sup> 20.2 20.4 21.6 22 23.3 23.4
由实施例15-18可知，优选阻燃剂的含量为6-10份。
由实施例4/19/20可知，优选铁红和铁黄在平均粒径内氧指数提升明显，也对力学性能有进一步的改善。
表4：实施例21-26阻燃聚碳酸酯复合材料各组分含量（重量份）及测试方法
实施例21 实施例22 实施例23 实施例24 实施例25 实施例26
聚碳酸酯树脂 80 80 80 80 70 90
多聚芳基磷酸酯 7.5 3
二苯基砜磺酸盐 7.5 5 1
超细氢氧化铝 7.5
六苯氧基环三磷腈 7.5 6
抗滴落剂 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5
铁红A 2 2 2 2 2 2
铁黄A 2 2 2 2 2 2
润滑剂 0.5 0.5 0.5 0.5
抗氧剂 0.5 0.5 0.5 0.5
阻燃性 V-1 V-1 V-1 V-0 V-0 V-0
氧指数 29.5 29.1 29 30.5 30.2 29.8
拉伸强度，MPa 50 49.5 49 50 49 48.6
弯曲强度，MPa 3350 3300 3260 3400 3300 3250
缺口冲击强度，kJ/m<sup>2</sup> 19.5 19.1 18.5 19.6 19 18.8
由实施例4、21-24可知，优选聚硅硼氧烷阻燃剂。
表5：对比例阻燃聚碳酸酯复合材料各组分含量（重量份）及测试方法
对比例1 对比例2 对比例3 对比例4 对比例5 对比例6 对比例7 对比例8
聚碳酸酯树脂 80 80 80 80 80 80 80 80
聚硅硼氧烷 13 13 13 13 7.5 7.5 7.5 7.5
抗滴落剂 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5
铁红A 4 10 0.1
铁黄A 4 10 0.1
滑石粉 12
云母 12
碳酸钙 12
润滑剂 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5
抗氧剂 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5
阻燃性 V-2 V-2 V-2 V-2 V-2 V-2 V-2 V-2
氧指数 28 28.2 27.6 27.4 27.7 27.5 28.2 26.9
拉伸强度，MPa 47 46.5 46 45 51 50 51.8 44
弯曲强度，MPa 3100 3150 3050 3000 3450 3400 3500 3120
缺口冲击强度，kJ/m<sup>2</sup> 16 15.6 15.5 16.2 19.7 20.5 21 22
由对比例5-8可知，常作为填料用的滑石粉、云母、碳酸钙对于氧指数的提升的作用很小。

Claims (10)

1.一种阻燃聚碳酸酯复合材料，其特征在于，按重量份计，包括以下组分：
聚碳酸酯树脂 70-90份；
阻燃剂 3-13份；
阻燃协效剂 0.5-15份；
抗滴落剂 0.2-1.5份；
所述的阻燃协效剂为铁红与铁黄复配，铁红与铁黄复配重量比为8:1-1:8之间。
2.根据权利要求1所述的阻燃聚碳酸酯复合材料，其特征在于，按重量份计，包括以下组分：
聚碳酸酯树脂 70-90份；
阻燃剂 6-10份；
阻燃协效剂 3-8.5份；
抗滴落剂 0.3-1.2份。
3.根据权利要求1或2所述的阻燃聚碳酸酯复合材料，其特征在于，铁红与铁黄的复配重量比为3:1-1:3之间；优选的，铁红与铁黄的复配重量比为1.5:1-1:2之间。
4.根据权利要求1或2所述的阻燃聚碳酸酯复合材料，其特征在于，所述的铁红的平均粒径在0.29-0.64微米之间，铁黄的平均粒径在0.1-0.7微米之间。
5.根据权利要求1或2所述的阻燃聚碳酸酯复合材料，其特征在于，所述的阻燃剂选自氢氧化物、三氧化二锑、三聚氰胺氰尿酸盐、硅类阻燃剂、聚磷氮盐类阻燃剂、磷酸酯类阻燃剂、磺酸盐类阻燃剂中的至少一种；优选的，所述的阻燃剂选自硅类阻燃剂中的至少一种。
6.根据权利要求5所述的阻燃聚碳酸酯复合材料，其特征在于，所述的硅类阻燃剂选自硅树脂阻燃剂、聚硅硼氧烷阻燃剂中的至少一种；聚磷氮盐类阻燃剂选自三聚氰胺磷酸盐、三聚氰胺多聚磷酸盐、2,4,8,10-四氧-3,9-二磷螺环[5,5]十一烷-3,9-二氧-3,9-二三聚氰胺盐中的至少一种；磷酸酯类阻燃剂选自1,3亚苯基磷酸(2,6-甲苯基)四酯、四苯基双酚A二磷酸酯或其衍生物阻燃剂、四苯基间苯二酚二磷酸酯或其衍生物阻燃剂、磷酸三苯酯阻燃剂中的至少一种；磺酸盐类阻燃剂选自苯磺酰基苯磺酸钾、全氟丁基磺酸钾、2,4,5-三氯苯磺酸钠中的至少一种。
7.根据权利要求1或2所述的阻燃聚碳酸酯复合材料，其特征在于，所述的抗滴落剂选自含氟聚合物类抗滴落剂；所述的含氟聚合物类抗滴落剂选自聚四氟乙烯。
8.根据权利要求1或2所述的阻燃聚碳酸酯复合材料，其特征在于，所述的聚碳酸酯树脂的熔融指数为10-25g/10min，测试条件为10kg、220℃。
9.根据权利要求1或2所述的阻燃聚碳酸酯复合材料，其特征在于，还可以包括抗氧剂、润滑剂、增韧剂、着色剂中的一种或多种。
10.权利要求1-9任一项所述的阻燃聚碳酸酯复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：按照配比将聚碳酸酯树脂、阻燃剂、阻燃协效剂、抗滴落剂混合均匀后，通过双螺杆挤出机混炼、熔融、均化后挤出造粒，得到阻燃聚碳酸酯复合材料；其中，双螺杆挤出机的螺杆长径比为46:1-50:1，双螺杆挤出机温度设置按T1区150-170℃，T2-T5区230-260℃，T6-T12区225-255℃，机头温度 240℃ -260℃，螺杆转速 350-550rpm。
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