CN103626141A - 一种利用化学剥离制备六方氮化硼纳米片的方法 - Google Patents

Abstract

本发明提出一种利用化学剥离制备六方氮化硼纳米片的方法，包括以下步骤：（1）按0.5g-5g六方氮化硼粉末与100ml酸的比例，将六方氮化硼粉末与酸混合搅拌均匀，然后按与六方氮化硼粉末的质量比1:10-10:1的比例加入高锰酸钾，继续搅拌，制成混合物；（2）将混合物置于冰浴中搅拌反应1小时-24小时；然后滴加双氧水去除剩余的高锰酸钾；（3）最后，将反应产物水洗至pH值6-8，再溶于无水乙醇中分离，除去未剥离的氮化硼粉末，即得到氮化硼纳米片。本发明将酸、高锰酸钾、双氧水和六方氮化硼粉末一起反应，制备出氮化硼纳米片，操作简单，成本低廉，不需要复杂昂贵的设备，有利于大规模生产。

Description

一种利用化学剥离制备六方氮化硼纳米片的方法

技术领域

本发明涉及一种利用化学液相剥离制备六方氮化硼纳米片的方法，属于晶体材料技术领域。

背景技术

自从2004年英国曼切斯特大学物理和天文学系的Geim和Novoselov等人发现了石墨烯这种新型二维纳米材料，二维材料及其特殊的性质越来越受到人们的重视。六方氮化硼（h-BN）与石墨烯在结构上都是类似的层状结构，因此引起国内外许多科研小组的关注和兴趣。值得注意的是，h-BN和石墨烯相比，有许多特殊的性质；例如，宽带隙、高热导率、优异的抗氧化性等优异的物理和化学性能。h-BN在耐高温、深紫外发光器件及抗辐射等方面具有巨大的应用前景。但是，h-BN的层间具有较强的离子键作用，这使得剥离氮化硼的难度比剥离石墨的难度要大很多。

到目前为止，有关氮化硼纳米片的制备方法不是很多，主要有机械剥离法（Lu,H.Li.；Ying C.；Gavin,B.；Hong,Z.Z.；Mladen,P.；Alexey,M.G.J.Mater.Chem.2011,21,11862-11866.），液相剥离法（Lin,Y.；Williams,T.V.；Xu,T.-B.；Cao,W.；Elsayed-Ali,H.E.；Connell,J.W.J.Phys.Chem.C.2011,115,2679-2685.Zhi,C.；Bando,Y.；Tang,C.；Kuwahara,H.；Golberg,D.Adv.Mater.2009,21(28),2889-2893.），和化学气相沉积法（Yu，M.S.；Christoph Hamsen,Xiao,T.J.；Ki KangKim,Alfonso Reina,Mario Hofmann,Allen Long Hsu,Kai,Z.；He,N.L.；Juang,-Y.Z.；Mildred.S.Dresselhaus,Li,-J.L.；Kong,J.Nano Lett.2010,10(10),4134-4139.Kim,K.K.；Hsu,A.；Jia,X,；Kim,S.M.；Shi,Y.；Hofmann,M.；Nezich,D.；Rodriguez-Nieva,J.F.；Dresselhaus,M.；Palacios,T.；Kong,J.Nano Lett.2012,12(1),161-166.）。但是，上述方法有某些不足之处，限制了氮化硼纳米片的大规模商品化生产。比如，机械剥离法产率很低；液相剥离法得到的氮化硼纳米片尺寸较小，后处理麻烦；气相沉积法设备条件苛刻，实验过程难以控制，毒性很大。

发明内容

针对现有六方氮化硼（h-BN）纳米片制备技术的不足，本发明提出了一种操作简单、成本低的利用化学剥离制备六方氮化硼纳米片的方法。

本发明利用化学剥离制备六方氮化硼纳米片的方法，包括以下步骤：

（1）按0.5g-5g六方氮化硼粉末与100ml酸的比例，将六方氮化硼粉末与酸混合搅拌均匀，然后按与六方氮化硼粉末的质量比1:10-10:1的比例加入高锰酸钾，继续搅拌，制成混合物；

（2）将混合物置于冰浴中搅拌反应1小时-24小时；然后滴加双氧水去除剩余的高锰酸钾；

（3）最后，将反应产物水洗至pH值6-8，再溶于无水乙醇中分离，除去未剥离的氮化硼粉末，即得到氮化硼纳米片。

所述的酸是一种无机酸，例如硫酸、硝酸、磷酸等。

本发明将酸、高锰酸钾、双氧水和六方氮化硼粉末一起反应，制备出氮化硼纳米片，操作简单，成本低廉，不需要复杂昂贵的设备，有利于大规模生产。

附图说明

图1是本发明制备的氮化硼纳米片的扫描电镜照片。

图2是本发明制备的氮化硼纳米片的透射电镜照片。

图3是本发明制备的氮化硼纳米片的原子力显微镜照片及其厚度大小。上边是氮化硼纳米片的形貌图，下边图为氮化硼纳米片的厚度尺寸。

具体实施方式

实施例1

（1）将1g六方氮化硼粉末与100ml硫酸混合搅拌均匀，再加入高锰酸钾0.5g（高锰酸钾与氮化硼的质量比为1:2），继续搅拌反应，制成混合物；

（2）将混合物置于冰浴中，搅拌反应12小时；然后滴加双氧水去除剩余的高锰酸钾；

（3）最后，将反应产物水洗至pH值6-8，再溶于无水乙醇中分离，除去未剥离的氮化硼粉末，即可得到氮化硼纳米片。

图1给出了本实施例制备的氮化硼纳米片的扫描电镜照片。

图2给出了本实施例制备的氮化硼纳米片的透射电镜照片。

图3给出了本实施例制备的氮化硼纳米片的原子力显微镜照片及其厚度大小。上图是氮化硼纳米片的形貌图，下图为氮化硼纳米片的厚度尺寸。

实施例2

（1）将3g六方氮化硼粉与100ml硝酸混合搅拌均匀，再加入高锰酸钾3g（高锰酸钾与氮化硼的质量比为1:1），继续搅拌反应，制成混合物；

（2）将混合物置于冰浴中，搅拌反应10小时；然后滴加双氧水去除剩余的高锰酸钾；

（3）最后，将反应产物水洗至pH值6-8，再溶于无水乙醇中分离，除去未剥离的氮化硼粉末，即可得到氮化硼纳米片。

实施例3

（1）将5g六方氮化硼粉末与100ml硫酸混合搅拌均匀，再加入高锰酸钾0.5g（高锰酸钾与氮化硼的质量比为1:10），继续搅拌反应，制成混合物；

（2）将混合物置于冰浴中，搅拌反应24小时；然后滴加双氧水去除剩余的高锰酸钾；

（3）最后，将反应产物水洗至pH值6-8，再溶于无水乙醇中分离，除去未剥离的氮化硼粉末，即可得到氮化硼纳米片。

实施例4

（1）将0.5g六方氮化硼粉末与100ml磷酸混合搅拌均匀，再加入高锰酸钾5g（高锰酸钾与氮化硼的质量比为10:1），继续搅拌反应，制成混合物；

（2）将混合物置于冰浴中，搅拌反应16小时；然后滴加双氧水去除剩余的高锰酸钾；

（3）最后，将反应产物水洗至pH值6-8，再溶于无水乙醇中分离，除去未剥离的氮化硼粉末，即可得到氮化硼纳米片。

实施例5

（1）将1g六方氮化硼粉末与100ml磷酸混合搅拌均匀，再加入高锰酸钾5g（高锰酸钾与氮化硼的质量比为5:1），继续搅拌反应，制成混合物；

（2）将混合物置于冰浴中，搅拌反应1小时；然后滴加双氧水去除剩余的高锰酸钾；

（3）最后，将反应产物水洗至pH值6-8，再溶于无水乙醇中分离，除去未剥离的氮化硼粉末，即可得到氮化硼纳米片。

实施例6

（1）将5g六方氮化硼粉末与100ml硝酸混合搅拌均匀，再加入高锰酸钾1g（高锰酸钾与氮化硼的质量比为1:5），继续搅拌反应，制成混合物；

（2）将混合物置于冰浴中，搅拌反应5小时；然后滴加双氧水去除剩余的高锰酸钾；

（3）最后，将反应产物水洗至pH值6-8，再溶于无水乙醇中分离，除去未剥离的氮化硼粉末，即可得到氮化硼纳米片。

Claims (1)

1.一种利用化学剥离制备六方氮化硼纳米片的方法，其特征在于，包括以下步骤：

（1）按0.5g-5g六方氮化硼粉末与100ml酸的比例，将六方氮化硼粉末与酸混合搅拌均匀，然后按与六方氮化硼粉末的质量比1:10-10:1的比例加入高锰酸钾，继续搅拌，制成混合物；

（2）将混合物置于冰浴中搅拌反应1小时-24小时；然后滴加双氧水去除剩余的高锰酸钾；

（3）最后，将反应产物水洗至pH值6-8，再溶于无水乙醇中分离，除去未剥离的氮化硼粉末，即得到氮化硼纳米片。

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