CN103619212A - 碳纤维束的制造方法 - Google Patents

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Abstract

提供能够实现提高碳纤维束的强度、防止加工时的粉尘、提高耐热性、耐火性、防止镀覆膜的剥离、改善表面外观的碳纤维束的制造方法。[解决手段]碳纤维束经过下述工序得到：通过尼龙树脂将构成碳纤维束的各碳纤维中的至少之一相互熔敷的热处理工序、施加镀铜覆膜的镀铜工序、施加镀镍覆膜的镀镍工序、和丙烯酸类树脂浸渗工序。

Description

碳纤维束的制造方法
技术领域
本发明涉及碳纤维束的制造方法，更详细而言，涉及提高碳纤维束的强度、防止加工时的粉尘、提高耐热性、耐火性、防止镀覆膜的剥离、改善表面外观的碳纤维束的制造方法。
背景技术
碳纤维由于耐热性高，提出了很多与其相关的技术。
例如专利文献1中，为了解决接触激光、火星的附近的刷子毛烧焦、熔化、磨减等问题，公开了设置有刷子毛通过耐热温度高的碳纤维构成的刷子台的复合加工装置。
另外，专利文献2和3中，为了提高耐热性的同时防止碳纤维的切断，公开了在碳纤维束熔敷尼龙纤维、实施镀铜和镀镍的碳纤维束的制造方法。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开平9-327786号公报
专利文献2：日本专利第4135968号公报
专利文献3：日本专利第4521881号公报
发明内容
发明要解决的问题
但是，关于专利文献1～3中公开的碳纤维束，从提高碳纤维束的强度、防止加工时的粉尘、提高耐热性、耐火性、防止镀覆膜的剥离、以及改善表面外观的观点考虑，还存在改良的余地。然而解决它们全部的现有技术仍然未知。
本发明是鉴于上述问题而提出的，其目的在于，提供能够实现提高碳纤维束的强度、防止加工时的粉尘、提高耐热性、耐火性、防止镀覆膜的剥离、改善表面外观的碳纤维束的制造方法。
用于解决问题的方案
为了解决上述问题，本发明的碳纤维束的制造方法的要旨在于，其具备下述工序：
对于由多根碳纤维集束而成的碳纤维束，对每束进行加捻的加捻工序；
在经过前述加捻工序的碳纤维束A上卷缠第一尼龙制丝和第二尼龙制丝的卷缠工序；
取出多束经过前述卷缠工序的碳纤维束B，在它们之间夹持第三尼龙制丝并加捻，在该加捻的状态下熔敷前述第一尼龙制丝～第三的尼龙制丝中的至少之一的热处理工序；
对经过前述热处理工序的碳纤维束C施加镀铜的镀铜工序；
对经过前述镀铜工序的碳纤维束D施加镀镍的镀镍工序；和
使丙烯酸类树脂浸渗到经过前述镀镍工序的碳纤维束E中的丙烯酸类树脂浸渗工序。
这种情况下，前述丙烯酸类树脂优选为聚甲基丙烯酸甲酯树脂或向其中进一步添加阻燃材料而成的树脂。
这种情况下，前述丙烯酸类树脂浸渗工序优选为在温度80～100℃下使前述碳纤维束E浸渍于前述丙烯酸类树脂8～12小时之后，在温度50～80℃下进行干燥的工序。
这种情况下，前述镀铜工序优选包括下述工序：
将前述碳纤维束C浸渍于Pd和Sn的胶体溶液、使Pd和Sn吸附于该碳纤维束C的表面的催化剂赋予工序；
形成如下状态的促进剂(accelerator)处理工序：在前述催化剂赋予工序中吸附于该碳纤维束C的Pd和Sn中，溶解Sn、仅吸附Pd；和
在铜镀液中浸渍该碳纤维束C的铜镀液浸渍工序，所述铜镀液为在将硫酸铜水溶液和酒石酸钾钠混合而成的液体、与苛性钠水溶液和稳定剂水溶液混合而成的液体混合得到的液体中添加还原剂而得到的。
这种情况下，前述镀镍工序优选包括下述工序：
将前述碳纤维束D浸渍于Pd和Sn的胶体溶液、使Pd和Sn吸附于该碳纤维束D的表面的催化剂赋予工序；
形成如下状态的促进剂处理工序：在前述催化剂赋予工序中吸附于该碳纤维束D的Pd和Sn中，溶解Sn、仅吸附Pd；和
在镍镀液中浸渍该碳纤维束D的镍镀液浸渍工序，所述镍镀液为在将硫酸镍水溶液和柠檬酸钠水溶液混合并调整pH而成的液体中添加次磷酸钠而得到的。
发明的效果
关于本发明的碳纤维束的制造方法，由于进行规定工序之后，进一步具备使丙烯酸类树脂浸渗到经过镀镍工序的碳纤维束E中的丙烯酸类树脂浸渗工序，因此具有能够实现提高碳纤维束的强度、防止加工时的粉尘、提高耐热性、耐火性、防止镀覆膜的剥离、改善表面外观的效果。
附图说明
图1为本发明的第一实施方式的碳纤维束10的截面图。
图2为本发明的第二实施方式的碳纤维束20的截面图。
图3为用于说明镀铜工序和镀镍工序的流程图。
图4为用于说明表面摩擦阻力的测定方法的图。
附图标记说明
1     碳纤维
2     尼龙树脂
3     镀铜覆膜
4     镀镍覆膜
5     丙烯酸类树脂覆膜
10,20 碳纤维束
具体实施方式
以下参照附图对本发明的一实施方式进行说明。
(第一实施方式)
图1为碳纤维束10的截面图。该图中，碳纤维束10是多根碳纤维集束而成的。对在此使用的碳纤维没有特别限定，市售品即可。对构成碳纤维束10的碳纤维的直径和根数没有特别限定，但是优选为0.001～0.030mm的碳纤维1000～6000根集束而成的碳纤维束，特别优选为0.007mm的碳纤维1000～5000根、特别是3000根集束而成的碳纤维束。
尼龙树脂2只要将构成碳纤维束10的各碳纤维中的至少之一相互粘接即可。对在此使用的尼龙树脂2没有特别限定，只要为市售的熔接丝通过热而熔化而成的和/或6,6-尼龙通过热而熔化而成的尼龙树脂即可。尼龙树脂2进入到构成碳纤维束10的各碳纤维彼此之间，将各碳纤维彼此粘接。尼龙树脂2的进入程度，只要缠绕于各碳纤维的表面的至少一部分即可。
镀铜覆膜3覆盖通过尼龙树脂2将各碳纤维中的至少之一相互粘接而成的碳纤维束10。对镀铜覆膜3的膜厚没有特别限定。对镀铜覆膜3的组成没有特别限定，但是优选由99.5wt%以上的Cu和不可避免的杂质组成。
镀镍覆膜4覆盖形成有镀铜覆膜3的碳纤维束10。对镀镍覆膜4的膜厚没有特别限定。对镀镍覆膜4的组成没有特别限定，优选由约90～97wt%的Ni、约3～10wt%的P和不可避的杂质(几乎可以无视的程度)组成。
丙烯酸类树脂覆膜5覆盖形成有镀镍覆膜4的碳纤维束10。对丙烯酸类树脂覆膜5的膜厚没有特别限定，优选为0.001～0.010mm。对丙烯酸类树脂覆膜5的组成没有特别限定，优选由聚甲基丙烯酸甲酯树脂组成或向其中进一步添加阻燃材料而成。
(第二实施方式)
图2为碳纤维束20的截面图。如该图所示，对于碳纤维束20而言，构成其的各碳纤维1的表面整体被尼龙树脂2覆盖，进一步被该尼龙树脂2覆盖的表面整体被镀铜覆膜3覆盖，进一步被该镀铜覆膜3覆盖的表面整体被镀镍覆膜4覆盖，进而被该镀镍覆膜4覆盖的表面整体被丙烯酸类树脂覆膜5覆盖。虽然省略图示，但是形成丙烯酸类树脂覆膜5时，可将形成有镀镍覆膜4的碳纤维制成束状。
碳纤维束10、20若适用于刷子毛，则与现有的未形成丙烯酸类树脂覆膜5的情况相比，可以实现提高强度、防止加工时的粉尘、提高耐热性、耐火性、防止镀覆膜的剥离、改善表面外观。
(第一实施方式的碳纤维束的制造方法)
接着对图1所示的碳纤维束10的制造方法进行说明。
本发明的一实施方式的碳纤维束10的制造方法具备：加捻工序、卷缠工序、热处理工序、镀铜工序、镀镍工序、和丙烯酸类树脂浸渗工序。
(1)加捻工序
对于多根碳纤维集束而成的碳纤维束，对每束进行加捻。例如集束直径0.007mm的碳纤维约3000根，以在其单位长度1m之间可以以大致均等的间隔形成180±10次捻回的方式对该碳纤维束进行加捻。对碳纤维的根数、捻回次数没有特别限定。经过加捻工序的碳纤维束记为“碳纤维束A”。
(2)卷缠工序
在碳纤维束A上卷缠第一尼龙制丝和第二尼龙制丝。作为第一尼龙制丝，可以使用6,6-尼龙制丝，作为第二尼龙制丝，可以使用6,6-尼龙制丝，但是不限于此。在碳纤维束A的单位长度1m之间，以大致均等的间隔分别卷缠600±10次第一尼龙制丝和第二尼龙制丝(总计2根尼龙制丝)。经过卷缠工序的碳纤维束记为“碳纤维束B”。
(3)热处理工序
取出两束碳纤维束B，在它们之间夹持第三尼龙制丝，并进行加捻。作为第三尼龙制丝，可以使用6,6-尼龙制丝。然后，将该加捻的由两束形成的碳纤维束B置于约200℃的气氛下约10秒。由此，第一尼龙制丝～第三尼龙制丝(尼龙树脂)熔出，将构成碳纤维束的各碳纤维相互粘接。由此，能提高碳纤维束的强度，碳纤维束变硬。经过热处理工序的碳纤维束记为“碳纤维束C”。
(4)镀铜工序
参照图3说明对碳纤维束C施加镀铜的步骤。需要说明的是，对于碳纤维束C进行的各处理，通过将在透液性的卷筒上松松地卷缠(指的是镀覆液易进入的程度的卷缠方式。以下相同)的碳纤维束C浸渍于各处理槽、或对其喷射各处理液来进行。
(镀铜工序的前处理)
作为前处理，进行图3所示的(i)～(vi)的处理。在该图(i)的脱脂处理中，去除碳纤维束C的表面的残留油脂。然后，进行该图(ii)的水洗处理。
在该图(iii)的催化剂赋予处理中，将碳纤维束C浸渍于Pd和Sn的胶体溶液，使Pd和Sn吸附于碳纤维束C的表面。然后，进行该图(iv)的水洗处理。
在该图(v)的促进剂处理中，形成所吸附的Pd和Sn中、溶解Sn、仅吸附Pd的状态。然后，进行该图(vi)的水洗处理。
(镀铜工序的正式处理)
以上结束时，作为正式处理进行图3所示的(vii-1)的镀铜处理(化学镀铜)。正式处理的步骤如下所述。
(A)铜镀液的制造
铜镀液按照以下的(a)～(f)的步骤进行制造。
(a)将3g硫酸铜溶解于300cc水(A液)。
(b)将30g酒石酸钾钠溶解于300cc水(B液)。
(c)将A液与B液混合(C液)。
(d)将10g苛性钠溶解于100cc水而成的溶液、和0.1g稳定剂(例如硫脲)溶解于100cc水而成的溶液混合(D液)。
(e)将C液与D液混合(E液)。
(f)将10g甲醛(还原剂)溶解于E液，并加入水，使得全部为1升(F液：铜镀液)。
(B)浸渍于铜镀液(F液)
接着将(A)的前处理结束了的碳纤维C浸渍于30℃的F液30分钟。于是，在碳纤维C的表面析出纯Cu(纯度95wt%以上)，完成镀铜。经过镀铜工序的碳纤维束记为“碳纤维束D”。
(5)镀镍工序
参照图3说明对碳纤维束D施加镀镍的步骤。需要说明的是，对于碳纤维束D进行的各处理，通过将在透液性的卷筒上松松地卷缠的碳纤维束D浸渍于各处理槽、或对其喷射各处理液来进行。
(镀镍工序的前处理)
作为前处理，进行图3所示的(viii)的处理和(iii)～(vi)的处理。首先，由于是在镀铜之后，故进行该图的(viii)的水洗处理。
在该图(iii)的催化剂赋予处理中，将碳纤维束D浸渍于Pd和Sn的胶体溶液，使Pd和Sn吸附于碳纤维束D的表面。然后，进行该图(iv)的水洗处理。
在该图(v)的促进剂处理中，形成所吸附的Pd和Sn中、溶解Sn、仅吸附Pd的状态。然后，进行该图(vi)的水洗处理。
(镀镍工序的正式处理)
以上结束时，作为正式处理进行图3所示的(vii-2)的镀镍处理(化学镀镍)。正式处理的步骤如下所述。
(A)镍镀液的制造
镍镀液按照以下的(a)～(f)的步骤进行制造。
(a)将20g硫酸镍溶解于300cc水(a液)。
(b)将40g柠檬酸钠溶解于300cc水(b液)。
(c)将a液与b液混合(c液)。
(d)向c液中加入氨使pH为9(d液)。
(e)在d液中溶解15g次磷酸钠(e液)。
(f)向e液中加入水，使得全部为1升(f液：镍镀液)。
(B)浸渍于镍镀液(f液)
接着将(A)的前处理结束了的碳纤维D浸渍于30℃的f液30分钟。于是，在碳纤维D的表面析出Ni和P的合金(Ni为95wt%、P为5wt%)，完成镀镍。经过镀镍工序的碳纤维束记为“碳纤维束E”。
(6)丙烯酸类树脂浸渗工序
为了实现提高所得到的碳纤维束E的强度、防止加工时的粉尘、提高耐热性、耐火性、防止镀覆膜的剥离、改善表面外观，进行浸渍于含有丙烯酸类树脂的溶液中的工序(粘结剂加工工序)。本工序的步骤如下所述。
(A)制作含有聚甲基丙烯酸甲酯树脂(PMMA)、不含有阻燃材料的含有丙烯酸类树脂的溶液(α液)。另外，也制作含有聚甲基丙烯酸甲酯树脂和阻燃材料的含有丙烯酸类树脂的溶液(β液)。
(B)将含有丙烯酸类树脂的溶液(α液或β液)设定于90℃。在其中浸渍碳纤维束E10小时。
(C)浸渍10小时后，用温度调整为50℃～80℃的干燥炉将碳纤维束E干燥12小时。由此得到形成有丙烯酸类树脂覆膜5的“碳纤维束F”。
实施例
(实施例1和2)
作为含有丙烯酸类树脂的溶液，准备含有聚甲基丙烯酸甲酯树脂、不含有阻燃材料的含有丙烯酸类树脂的溶液(上述α液)，和含有聚甲基丙烯酸甲酯树脂和阻燃材料的含有丙烯酸类树脂的溶液(上述β液)。然后实施上述(1)加捻工序、(2)卷缠工序、(3)热处理工序、(4)镀铜工序、(5)镀镍工序、(6)丙烯酸类树脂浸渗工序。实施例1使用α液，发明品1为实施例1中得到的碳纤维束F。实施例2使用β液，发明品2为实施例2中得到的碳纤维束F。
需要说明的是，丙烯酸类树脂浸渗工序的条件等如表1所示。
(比较例1)
实施上述(1)加捻工序、(2)卷缠工序、(3)热处理工序、(4)镀铜工序、(5)镀镍工序(比较例1)，由此得到的碳纤维束E为比较品1。
接着由于对发明品1、2和比较品1实施各种测定、各种试验而对其进行说明。它们的结果如表1所示。
(覆膜厚度测定)
对于所形成的丙烯酸类树脂的覆膜厚度而言，将发明品1、2切成圆片，用显微镜放大测定。
(强度测定)
对于强度而言，使发明品1、2和比较品1分别为1根1000mm的长度，支承两端，对中央施加1g负荷，测定此时的挠度值(长度)，由此进行判定。
(切断加工时的粉尘飞散试验)
对于粉尘飞散程度而言，用白色废棉纱头擦拭发明品1、2和比较品1，肉眼观察废棉纱头的弄脏状况，由此进行确认。由此也对镀覆膜的剥离进行确认。
(耐热性-火焰的蔓延状况)
对于火焰的蔓延状况而言，使发明品1、2和比较品1接触燃烧器的火焰10秒，观察该火焰的状态，由此进行确认。
(耐热性-灭火性)
对于灭火性而言，在为了观察上述火焰的蔓延状况而接触10秒后，测定燃烧器的火焰离开发明品1、2和比较品1时的灭火时间，由此进行确认。
(耐火性(阻燃性))
对于耐火性(阻燃性)而言，使发明品1、2和比较品1接触燃烧器的火焰10秒，观察发明品1、2和比较品1的状态，由此进行确认。
(表面摩擦阻力)
将发明品1、2和比较品1浸渍于水1分钟之后，如图4所示将它们(试验片)载置于涂布有汽车用涂料的铝板，在其上载置300g的砝码。在该状态下将各试验片水平拉伸。然后，使用推挽计(IMADA CO.,LTD制、型号：DPSH100)测定该试验片开始移动时的力，作为表面摩擦阻力。
(外观)
对于外观而言，通过对发明品1、2和比较品1照射光并进行观察，确认光泽感。
[表1]
由以上可知，通过浸渍于含有丙烯酸类树脂的溶液中而用丙烯酸类树脂形成有覆膜的碳纤维束，与没有丙烯酸类树脂的覆膜的碳纤维束相比，实现了提高强度(挠度小)、防止加工时的粉尘(切断加工时用废棉纱头擦拭而不会附着污物)、提高耐热性、耐火性(火焰不易蔓延、灭火时间短、不会熔化)、防止镀覆膜的剥离(切断加工时用废棉纱头擦拭而不会附着污物)、改善表面外观(有光泽感)。
以上对本发明的一实施方式进行了说明，但是本发明不被上述实施方式所限定，能够进行各种改变。
产业上的可利用性
本发明的碳纤维束的制造方法有助于提高碳纤维束的强度、防止加工时的粉尘、提高耐热性、耐火性、防止镀覆膜的剥离、改善表面外观，因此产业上利用价值极高。

Claims (5)

1.一种碳纤维束的制造方法，其特征在于，其具备下述工序：
对于由多根碳纤维集束而成的碳纤维束，对每束进行加捻的加捻工序；
在经过所述加捻工序的碳纤维束A上卷缠第一尼龙制丝和第二尼龙制丝的卷缠工序；
取出多束经过所述卷缠工序的碳纤维束B，在它们之间夹持第三尼龙制丝并加捻，在该加捻的状态下熔敷所述第一尼龙制丝～第三尼龙制丝中的至少之一的热处理工序；
对经过所述热处理工序的碳纤维束C施加镀铜的镀铜工序；
对经过所述镀铜工序的碳纤维束D施加镀镍的镀镍工序；和
使丙烯酸类树脂浸渗到经过所述镀镍工序的碳纤维束E中的丙烯酸类树脂浸渗工序。
2.根据权利要求1所述的碳纤维束的制造方法，其特征在于，所述丙烯酸类树脂为聚甲基丙烯酸甲酯树脂或向其中进一步添加阻燃材料而成的树脂。
3.根据权利要求2所述的碳纤维束的制造方法，其特征在于，所述丙烯酸类树脂浸渗工序为在温度80～100℃下使所述碳纤维束E浸渍于所述丙烯酸类树脂8～12小时之后，在温度50～80℃下进行干燥的工序。
4.根据权利要求1～3中任一项所述的碳纤维束的制造方法，其特征在于，所述镀铜工序具备下述工序：
将所述碳纤维束C浸渍于Pd和Sn的胶体溶液、使Pd和Sn吸附于该碳纤维束C的表面的催化剂赋予工序；
形成如下状态的促进剂处理工序：在所述催化剂赋予工序中吸附于该碳纤维束C的Pd和Sn中，溶解Sn、仅吸附Pd；和
在铜镀液中浸渍该碳纤维束C的铜镀液浸渍工序，所述铜镀液为在将硫酸铜水溶液和酒石酸钾钠混合而成的液体、与苛性钠水溶液和稳定剂水溶液混合而成的液体混合得到的液体中添加还原剂而得到的。
5.根据权利要求1～4中任一项所述的碳纤维束的制造方法，其特征在于，所述镀镍工序包括：
将所述碳纤维束D浸渍于Pd和Sn的胶体溶液、使Pd和Sn吸附于该碳纤维束D的表面的催化剂赋予工序；
形成如下状态的促进剂处理工序：在所述催化剂赋予工序中吸附于该碳纤维束D的Pd和Sn中，溶解Sn、仅吸附Pd；和
在镍镀液中浸渍该碳纤维束D的镍镀液浸渍工序，所述镍镀液为在将硫酸镍水溶液和柠檬酸钠水溶液混合并调整pH而成的液体中添加次磷酸钠而得到的。
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