CN103616464B - 一种原乙酸三甲酯定量分析方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种原乙酸三甲酯定量分析方法，属于分析检测领域，包括以下步骤：试样用气相色谱-氢火焰离子化检测器(GC-FID)分离检测，采用2-乙基吡啶做为内标物，在色谱柱PTA-5上进行定量分析，分析结果计算。本发明的方法简单、快捷、准确度高。
Description
技术领域
本发明涉及一种化合物的定量分析方法，具体涉及一种原乙酸三甲酯定量分析方法，属于分析化学领域。
背景技术
原乙酸三甲酯，又称三甲氧基乙烷，是一种重要的原酸酯。分子式为C5H12O3，分子结构式为
相对分子质量为120.14，沸点107℃～109℃，相对密度0.944，易溶于醇、醚等有机溶剂。在有机合成上，原乙酸三甲酯是合成新型甜味剂三氯蔗糖所用的酰化剂；是合成氯氰菊酯、功夫菊酯等拟除虫菊酯的中间原料；是合成维生素B1，维生素A1，磺胺啶等药物所需的中间体；还可以用于燃料和香料工业。
目前原乙酸三甲酯定量分析方法采用GC色谱分析，由于生产过程中，乙酸三甲酯含大量的溶剂，在GC色谱分析过程中，使用修正面积归一法，误差较大，需要使用一种误差小的检测分析方法。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术中的不足，提供一种误差小的原乙酸三甲酯定量分析方法。
为解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案实现：
一种原乙酸三甲酯定量分析方法，包括如下步骤：1)试样经气相色谱-氢火焰离子化检测器(GC-FID)分离检测；2）采用2-乙基吡啶做为内标物，在色谱柱PTA-5上进行定量分析。
所述气相色谱检测条件如下：
色谱柱：30m×0.5mm×1.0um PTA-5
汽化温度：180℃
检测温度：180℃
色谱柱温：80℃
载气：0.04MPa
分流比：100:1
进样量：0.2ul
所述测定步骤包括如下步骤：
1) 内标溶液制备：称取2-乙基吡啶分析纯，溶解于容器中，甲醇定容；
2、标样制备：称取原乙酸三甲酯标样于容器中，移取上述制备好的内标溶液，摇匀；
3) 样品制备：称取样品同上法处理；
4) 进样分析：连续进两针标样，其面积误差小于1%以后，按照标样-样品-样品-标样的顺序进样；
5) 结果计算。
原乙酸三甲酯含量的计算公式如下：
式中：m1——表示原乙酸三甲酯标样的重量，g；
m2——表示原乙酸三甲酯样品的重量，g；
A1——表示原乙酸三甲酯标样的峰面积；
A2——表示原乙酸三甲酯样品的峰面积；
P——表示原乙酸三甲酯标样的纯度，%；
所述的气相色谱仪为GC-2001色谱仪具FID检测器和分流/无分流装置。
本发明的有益效果：本发明采用2-乙基吡啶作为内标物，在色谱柱PTA-5上进行定量分析，分析结果计算。本发明的方法简单、快捷、准确度高。
附图说明
图1为本发明实施例1中样品的气相色谱图。
图中，A- 三甲酯，B- 2-乙基吡啶
图2为本发明实施例2中样品的气相色谱图。
图中，A- 三甲酯，B- 2-乙基吡啶
图3为本发明实施例3中样品的气相色谱图。
图中，A- 三甲酯，B- 2-乙基吡啶
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和有益效果更加清楚明了，本发明采用如下具体实施例对本发明的技术方案作详细说明。
1）仪器：GC-2001具FID检测器/分流/无分流装置
2）色谱条件：色谱柱：30m×0.5mm×1.0um PTA-5；汽化温度：180℃；检测温度：180℃； 色谱柱温：80℃；载气：0.04Mpa；分流比：100:1；进样量：0.2ul。
3）测定步骤：
A、内标溶液制备：称取5g2-乙基吡啶分析纯，溶解于500ml容量瓶中，甲醇定容。
B、标样制备：称取0.05g原乙酸三甲酯标样，于25ml具塞三角瓶中，移取5ml上述制备好的内标溶液，摇匀。
C、样品制备：称取1.0g（原乙酸三甲酯粗品含量大约50%），同上法处理。
D、进样分析：连续进两针标样，其面积误差小于1%以后，按照标样-样品-样品-标样的顺序进样。
E、结果计算
式中：m1——表示原乙酸三甲酯标样的重量，g；
m2——表示原乙酸三甲酯样品的重量，g；
A1——表示原乙酸三甲酯标样的峰面积；
A2——表示原乙酸三甲酯样品的峰面积；
P——表示原乙酸三甲酯标样的纯度，%；
图1为样品定量分析的气相色谱图。
测得的原乙酸三甲酯含量为50.05%。
实施例2
1）仪器：GC-2001具FID检测器/分流/无分流装置
2）色谱条件：色谱柱：30m×0.5mm×1.0um PTA-5；汽化温度：180℃；检测温度：180℃； 色谱柱温：80℃；载气：0.04Mpa；分流比：100:1；进样量：0.2ul
3）测定步骤：
A、内标溶液制备：称取5g2-乙基吡啶分析纯，溶解于500ml容量瓶中，甲醇定容。
B、标样制备：称取0.05g原乙酸三甲酯标样，于25ml具塞三角瓶中，移取7ml上述制备好的内标溶液，摇匀。
C、样品制备：称取1.0g（原乙酸三甲酯粗品含量大约50%），同上法处理。
D、进样分析：连续进两针标样，其面积误差小于1%以后，按照标样-样品-样品-标样的顺序进样。
E、结果计算
式中：m1——表示原乙酸三甲酯标样的重量，g；
m2——表示原乙酸三甲酯样品的重量，g；
A1——表示原乙酸三甲酯标样的峰面积；
A2——表示原乙酸三甲酯样品的峰面积；
P——表示原乙酸三甲酯标样的纯度，%；
图2为样品定量分析的气相色谱图。
测得的原乙酸三甲酯含量为50.35%。
实施例3
1）仪器：GC-2001具FID检测器/分流/无分流装置
2）色谱条件：色谱柱：30m×0.5mm×1.0um PTA-5；汽化温度：180℃；检测温度：180℃； 色谱柱温：80℃；载气：0.04Mpa；分流比：100:1；进样量：0.2ul
3）测定步骤：
A、内标溶液制备：称取5g 2-乙基吡啶分析纯，溶解于500ml容量瓶中，甲醇定容。
B、标样制备：称取0.05g原乙酸三甲酯标样，于25ml具塞三角瓶中，移取3ml上述制备好的内标溶液，摇匀。
C、样品制备：称取1.0g（原乙酸三甲酯粗品含量大约50%），同上法处理。
D、进样分析：连续进两针标样，其面积误差小于1%以后，按照标样-样品-样品-标样的顺序进样。
E、结果计算
式中：m1——表示原乙酸三甲酯标样的重量，g；
m2——表示原乙酸三甲酯样品的重量，g；
A1——表示原乙酸三甲酯标样的峰面积；
A2——表示原乙酸三甲酯样品的峰面积；
P——表示原乙酸三甲酯标样的纯度，%；
图3为样品定量分析的气相色谱图。
测得的原乙酸三甲酯含量为50.25%。
上述实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对本发明的构思和保护范围进行限定，本发明的普通技术人员对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离技术方案的宗旨和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围中。
Claims (4)
1.一种原乙酸三甲酯定量分析方法，其特征在于：包括如下步骤：1)试样经气相色谱-氢火焰离子化检测器(GC-FID)分离检测；2）采用2-乙基吡啶做为内标物，在色谱柱PTA-5上进行定量分析；气相色谱检测条件如下：色谱柱：30m×0.5mm×1.0μm PTA-5；汽化温度：180℃；检测温度：180℃；色谱柱温：80℃；载气：0.04Mpa；分流比：100:1；进样量：0.2μl。
2.根据权利要求1所述的一种原乙酸三甲酯定量分析方法，其特征在于：测定步骤包括如下步骤：
1) 内标溶液制备：称取2-乙基吡啶分析纯，溶解于容器中，甲醇定容；
2、标样制备：称取原乙酸三甲酯标样于容器中，移取上述制备好的内标溶液，摇匀；
3) 样品制备：称取样品同上法处理；
4) 进样分析：连续进两针标样，其面积误差小于1%以后，按照标样-样品-样品-标样的顺序进样；
5) 结果计算。
3.根据权利要求2所述的一种原乙酸三甲酯定量分析方法，其特征在于：原乙酸三甲酯含量的计算公式如下：
式中：m1——表示原乙酸三甲酯标样的重量，g；
m2——表示原乙酸三甲酯样品的重量，g；
A1——表示原乙酸三甲酯标样的峰面积；
A2——表示原乙酸三甲酯样品的峰面积；
P——表示原乙酸三甲酯标样的纯度，%。
4.根据权利要求1所述的一种原乙酸三甲酯定量分析方法，其特征在于：所述的气相色谱仪为GC-2001色谱仪，具FID检测器和分流/无分流装置。
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