CN103611539B - 一种合成生物柴油的磁性钙基固体碱催化剂制备方法 - Google Patents
一种合成生物柴油的磁性钙基固体碱催化剂制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种合成生物柴油的磁性钙基固体碱催化剂制备方法。催化剂CaO／NiFe2O4制备方法为：水热法合成磁性颗粒NiFe2O4，再通过共沉淀法制得磁性钙基固体碱催化剂CaO／NiFe2O4。将一定量的大豆油加入三口圆底烧瓶中，水浴下预热至设定温度(50～80℃)，再将一定量甲醇(醇油摩尔比6：1～18：1)和一定量催化剂(0.5～3％)混合溶液加入到三口圆底烧瓶，在常压和磁力搅拌作用下反应2～6h。本发明的优点在于，所制得的催化剂用于合成生物柴油的反应，不仅活性高、原料成本低、稳定性好，而且具有独特的磁分离特性，易于实现再回收利用，大大减少对环境的污染，采用该磁性钙基固体碱催化剂制备生物柴油是一种绿色的生产工艺。
Description
技术领域
本发明涉及合成生物柴油的磁性钙基固体碱催化剂制备方法及应用，属于催化合成生物柴油技术领域。
背景技术
随着世界化石能源短缺和环境污染等问题亟待解决，积极探索发展可替代性与可再生性能源势在必行。其中，一种环境友好型能源—生物柴油进入人们的视线，迅速成为全球新能源开发的热点，而合成生物柴油的关键在于开发高效的绿色催化剂。
国内外生物柴油工业生产上一般采用强碱(NaOH或KOH)等均相催化剂催化酯交换反应。均相催化剂具有反应条件温和，催化效率高等优点，但缺点是强碱腐蚀设备、不易与产物分离，阻止其回收再利用、容易产生工业三废，污染环境等。非均相催化剂对设备腐蚀性小，易于回收再利用，能够有效降低环境污染。因此，采用非均相催化剂制备生物柴油是一种绿色的生产工艺。钙基固体碱作为一种新环境友好型非均相酯交换催化剂，它同时拥有均相催化剂的高活性和非均相催化剂的环保性，还具有原料成本低、制备简单和稳定性好等优点，是真正意义上的高效绿色催化剂。固体催化剂普遍存在着颗粒大、宏观反应效率低的缺点，为提高反应速率，必须降低催化剂的颗粒尺寸，但颗粒过小，又会导致催化剂与产物难分离的问题，例如小颗粒氧化钙通常以悬胶状态存在于反应体系中，反应结束后难以与产物分离，制约其催化合成生物柴油的工业化进程。目前有人将催化剂赋予磁性，从而解决了小颗粒催化剂难分离的问题，提高催化剂的回收利用率。
磁性钙基固体碱作为一种新型催化剂，既具有高活性，又具有独特的磁分 离特性，简化合成生物柴油的工艺流程，降低操作成本，目前引起了人们的关注。
发明内容
本发明的目的在于提供一种合成生物柴油的磁性钙基固体碱催化剂制备方法。以该方法所制备的催化剂具有高活性和独特的磁分离特性。
本发明通过下述技术方案加以实现的，一种合成生物柴油的磁性钙基固体碱催化剂用于催化大豆油酯交换合成生物柴油，该磁性钙基固体碱催化剂的制备方法，其特征在于包括以下过程：
(1)磁性颗粒的制备：将摩尔比为1：2的六水硫酸镍和六水三氯化铁分别溶于15mL超纯水，磁力搅拌10min使其混合均匀，记为溶液A。另称取一定量的氢氧化钠，溶于15mL超纯水中，记为溶液B，在磁力搅拌下将B逐滴加入到A中，再用15mL超纯水洗涤烧杯中的氢氧化钠，并加至混合溶液中，搅拌20分钟使其混合均匀，然后将其混合溶液放入150mL反应釜中，在180℃下水热反应10h，冷却，在磁场中分离取出，超纯水洗涤3次后于200℃下干燥4h，即得到磁性铁酸镍(NiFe2O4)颗粒。
(2)氯化钙溶于去离子水水中，将上述得到的磁性铁酸镍颗粒(氯化钙与磁性颗粒摩尔比为1：1～10：1)均匀分散到氯化钙溶液中，剧烈搅拌下滴加氢氧化钠溶液(氢氧化钠与氯化钙摩尔比略大于2：1)，滴完后继续搅拌30min，再升温至65℃陈化18h，用饱和氢氧化钙溶液洗涤3次，80℃真空干燥12h，样品在400～900℃焙烧1～5h，自然冷却至室温，得到磁性钙基固体碱CaO／NiFe2O4。
上述制得磁性钙基固体碱催化剂用于合成生物柴油的方法，其特征在于包括以下过程：将大豆油加入到三口圆底烧瓶，水浴下预热至设定温度，再将一定量甲醇和磁性钙基固体碱催化剂的混合液加入到三口圆底烧瓶中，在常压和 磁力搅拌作用下回流反应一段时间后，采用冰浴迅速冷却至室温，将产物离心并移至分液漏斗中静置分液。上层相生物柴油(脂肪酸甲酯)和微量甲醇，经真空蒸馏回收甲醇，再采用气相色谱进行产率分析；下层相甘油和过量甲醇；底部固体催化剂经甲醇洗涤干燥回收。
上述合成生物柴油的方法，其特征在于：催化剂用量0.5～3％，反应时间2～6h，醇油摩尔比6：1～18：1，反应温度50～80℃。
所述的甲醇的回收方式为真空蒸馏，甘油的回收方式为溶液萃取，催化剂的回收方式为甲醇洗涤干燥。
所述的酯交换过程为水浴加热，迅速终止反应方法为冰浴冷却。
本发明的优点在于：1、本发明采用的磁性钙基固体碱催化剂活性高、原料成本低、稳定性好；2、该类催化制具有独特的磁分离特性从而易于实现再回收利用，大大减少对环境的污染和节约资源。
下面通过具体实施例来对本发明加以进一步说明，但不限制本发明。
具体实施方式
【实施例1】
磁性颗粒的制备：将摩0.01mol的六水硫酸镍和0.02mol的六水三氯化铁分别溶于15mL超纯，磁力搅拌10min使其混合均匀，记为溶液A。另称取0.08mol的氢氧化钠，溶于15mL超纯水中，记为溶液B，在磁力搅拌下将B逐滴加入到A中，再用15mL超纯水洗涤烧杯中的氢氧化钠，并加至混合溶液中，搅拌20分钟使其混合均匀，然后将其混合溶液放入150mL反应釜中，在180℃下反应10h，冷却，在磁场中分离取出，超纯水洗涤3次后于200℃下干燥4h，即得到磁性铁酸镍(NiFe2O4)颗粒。
(2)0.01mol氯化钙溶于20mL水中，将上述得到的磁性铁酸镍颗粒均匀 分散到氯化钙溶液中(氯化钙与铁酸镍摩尔比为5：1)，剧烈搅拌下滴加20mL1.10mol／L氢氧化钠溶液，滴完后继续搅拌30min，再升温至65℃陈化18h，用饱和氢氧化钙溶液洗涤3次，80℃真空干燥12h，样品在500℃焙烧3h，自然冷却至室温，得到磁性钙基固体碱CaO／NiFe2O4。
【实施例2】
在催化剂的制备条件与实施例1完全相同的情况下，只将制备方法中的氯化钙与铁酸镍摩尔比为5：1改为1：1、3：1、6：1、7：1、10：1，得到五种磁性钙基固体碱催化剂。
【实施例3】
准确称取8.71g精制大豆油加入到100mL的三口圆底烧瓶中，水浴下预热至设定温度，再将一定量甲醇和磁性钙基固体碱催化剂的混合液加入到三口圆底烧瓶中，在常压和磁力搅拌作用下回流反应一段时间后，采用冰浴迅速冷却至室温，将产物离心并移至分液漏斗中静置分液。上层相生物柴油(脂肪酸甲酯)和微量甲醇，经真空蒸馏回收甲醇，再采用气相色谱进行产率分析；下层相甘油和过量甲醇；底部固体催化剂经甲醇洗涤干燥回收。
以实施例1和实施例2的磁性钙基固体碱为催化剂，催化剂用量1％，反应温度70℃，醇油摩尔比12：1，反应时间5h。当氯化钙与铁酸镍摩尔比为5：1时，其生物柴油的产率达到最大值。但氯化钙与铁酸镍摩尔比继续增大时，甲酯产率下降，理论上活性中心位于CaO上，氯化钙与铁酸镍摩尔比越大，CaO的相对量越大，碱强度越大，催化活性越好。出现这种情况，可能是因为CaO过多会使其聚集在一起，覆盖碱性活性中心，降低催化活性，也可能是因为NiFe2O4不仅具有磁性载体的作用，而且Ni具有抗水性，使催化剂的碱性活性位增多，从而提高催化剂的催化活性。所以氯化钙与铁酸镍最佳摩尔比为5：1。
【实施例4】
在催化剂的制备条件与实施例1完全相同的情况下，只将制备方法中的焙烧温度500℃改为400℃、600℃、700℃、800℃、900℃，得到五种磁性钙基固体碱催化剂。
【实施例5】
以实施例4的磁性钙基固体碱为催化剂，考察了焙烧温度对催化活性的影响，催化剂用量1％，反应温度70℃，醇油摩尔比12：1，反应时间5h。氢氧化钙在400℃开始分解，刚分解得到的氧化钙晶体结构不完整，晶格缺陷较多，随着焙烧温度的升高，催化剂的晶形越来越好，晶格缺陷减少，同时氧化钙表面的Ca2+和O2-的配位状态发生改变，导致碱中心的结构和数目发生变化，从而催化活性不断升高，甲酯产率增加。但是当焙烧温度高于800℃时，催化剂的催化活性开始下降，这可能是因为焙烧温度过高，催化剂被烧结，使其活性物质分布不均，并且催化剂内部孔道中的活性中心不能发挥催化作用，从而降低催化剂的催化活性。所以选择800℃为最佳焙烧温度。
【实施例6】
在催化剂的制备条件与实施例1完全相同的情况下，只将制备方法中的焙烧温度500℃改为800℃，焙烧时间3h改为1h、2h、4h、5h，得到四种磁性钙基固体碱催化剂。
【实施例7】
以实施例6的磁性钙基固体碱为催化剂，考察了焙烧时间对催化活性的影响，催化剂用量1％，反应温度70℃，醇油摩尔比12：1，反应时间5h。焙烧时间从1-3h，随着时间的延长，生物柴油的产率不断增加，焙烧时间从3-5h，生物柴油的产率在下降。造成这一现象的原因可能是不同焙烧时间制备的催化剂 具有不同的晶形，焙烧时间相对长一些，可能会使晶形更加完整，但是焙烧时间过长，可能会使催化剂烧结，使催化剂的活性中心发生变化，进而引起催化活性的下降。所以催化剂的最佳焙烧时间为3h。
【实施例8】
以氯化钙与铁酸镍摩尔比为5：1、焙烧温度800℃和焙烧时间3h制备的催化剂的催化活性最高，实验中固定其他条件不变，考察了催化剂用量对催化活性的影响，选取催化剂用量值分别为0.5％、1％、1.5％、2％和3％。当催化剂用量达1％时，其生物柴油的产率达到最大值。但催化剂用量继续增大时，甲酯产率下降，原因可能是CaO／NiFe2O4催化剂量过多，传质阻力增大，已不能再提高甲酯产率，且催化剂用量增加还可能导致皂化反应的发生，从而降低产率。所以最佳催化剂用量取1％。
【反应实施例9】
以氯化钙与铁酸镍摩尔比为5：1、焙烧温度800℃和焙烧时间3h制备的磁性钙基固体碱为催化剂，考察了反应温度对催化活性的影响，催化剂用量1％，醇油摩尔比12：1，反应时间5h，常压下选取反应温度分别为50℃、60℃、65℃、70℃、80℃。在50-60℃，随着反应温度的升高，生物柴油的产率不断下降，在60-70℃，随着反应温度的升高，生物柴油产率开始增加，当反应温度升至70℃后，生物柴油产率又下降，70℃时生物柴油产率为94.3％。原因是温度过高易使甲醇气化，参与反应的甲醇浓度降低而造成的，所以选择最佳反应温度70℃为宜。
【反应实施例10】
以氯化钙与铁酸镍摩尔比为5：1、焙烧温度800℃和焙烧时间3h制备的磁性钙基固体碱为催化剂，考察了醇油摩尔比对催化活性的影响，催化剂用量1％， 反应温度70℃，反应时间5h，选取醇油摩尔比6：1、9：1、12：1、15：1、18：1。生物柴油产率随着醇油摩尔比的增大而增加，当醇油摩尔比为15：1时，生物柴油产率达到最大95.6％，随着醇油摩尔比继续增加，生物柴油的产率呈现下降趋势，可能是由于甲醇过量，催化剂的量被过度稀释，反应物浓度降低，催化效果下降。因此最佳醇油摩尔比为15：1。
【反应实施例11】
以氯化钙与铁酸镍摩尔比为5：1、焙烧温度800℃和焙烧时间3h制备的磁性钙基固体碱为催化剂，考察了反应时间对催化活性的影响，催化剂用量1％，反应温度70℃，醇油摩尔比15：1，选取反应时间分别为2h、3h、4h、5h、6h。生物柴油的产率随反应时间的延长不断增加，在5h的时候达到最大，之后开始下降。从反应动力学角度看，延长反应时间，可以使反应向右进行，更加接近反应平衡点。5h之后产率下降可能是反应时间过长导致副反应增多，从而使甲酯产率降低，所以选择的最佳反应时间为5h，此时生物柴油的产率可达95.6％。
【实施例12】
以氯化钙与铁酸镍摩尔比为5：1、焙烧温度800℃和焙烧时间3h制备的磁性钙基固体碱为催化剂，考察了催化剂的重复使用性能，催化剂用量1％，反应温度70℃，醇油摩尔比15：1，反应时间5h，将该催化剂再循环使用，以转化率、甲酯收率为指标，所得反应性能如表1所示。
表1磁性钙基固体碱催化剂合成生物柴油的反应结果
。
Claims (5)
1.一种合成生物柴油的磁性钙基固体碱催化剂制备方法，其特征在于包括以下过程，
(1)磁性颗粒的制备：将摩尔比为1∶2的六水硫酸镍和六水三氯化铁分别溶于15mL超纯水，磁力搅拌10～30min使其混合均匀，记为溶液A，另称取一定量的氢氧化钠，溶于15mL超纯水中，记为溶液B，在磁力搅拌下将B逐滴加入到A中，再用15mL超纯水洗涤烧杯中的氢氧化钠，并加至混合溶液中，搅拌20～60min使其混合均匀，然后将其混合溶液放入150mL反应釜中，在150～240℃下水热反应6～12h，冷却，在磁场中分离取出，超纯水洗涤3～5次后于180～240℃下干燥2～6h，即得到磁性铁酸镍(NiFe2O4)颗粒；
(2)氯化钙溶于去离子水中，将上述得到的磁性铁酸镍颗粒均匀分散到氯化钙溶液中，氯化钙与磁性颗粒摩尔比为1∶1～10∶1，剧烈搅拌下滴加氢氧化钠溶液，氢氧化钠与氯化钙摩尔比为2.1∶1～2.3∶1，滴完后继续搅拌20～60min，再升温至65℃陈化10～24h，用饱和氢氧化钙溶液洗涤3～5次，80℃真空干燥6～18h，样品在400～900℃焙烧1～5h，自然冷却至室温，得到磁性钙基固体碱CaO/NiFe2O4。
2.按权利要求1制得磁性钙基固体碱催化剂用于催化合成生物柴油的方法，其特征在于包括以下过程：将大豆油加入到三口圆底烧瓶，水浴下预热至设定温度，再将一定量甲醇和磁性钙基固体碱催化剂的混合液加入到三口圆底烧瓶中，在常压和磁力搅拌作用下回流反应一段时间后，采用冰浴迅速冷却至室温，将产物离心并移至分液漏斗中静置分液，上层相脂肪酸甲酯和微量甲醇，经真空蒸馏回收甲醇，再采用气相色谱进行产率分析，下层相甘油和过量甲醇，底部固体催化剂经甲醇洗涤干燥回收。
3.按权利要求2所述方法，其特征在于：催化剂用量0.5～3％，反应时间2～6h，醇油摩尔比6∶1～18∶1，反应温度常压下50～80℃。
4.按权利要求2所述方法，其特征在于：所述甲醇的回收方式为真空蒸馏，甘油的回收方式为溶液萃取，催化剂的回收方式为甲醇洗涤干燥。
5.按权利要求2所述方法，其特征在于：酯交换过程为水浴加热，迅速终止反应方法为冰浴冷却。
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