CN102698760A - 一种磁性加氢催化剂及其制备方法和应用 - Google Patents

一种磁性加氢催化剂及其制备方法和应用 Download PDF

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李裕
王燕萍
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Abstract

本发明公开了一种磁性加氢催化剂，由超顺磁性载体、活性组分CuO和助催化成分CaO组成，超顺磁性载体由磁性物质与非金属氧化物组成的混合物A和粘接剂组成。按比例配制硝酸铜和硝酸钙的混合浸渍液，将超顺磁性载体置入浸渍液中，浸渍后经过干燥、锻烧即得到磁性加氢催化剂。本发明所述的催化剂用于糠醛制备糠醇的反应中，反应后固液容易分离，而且催化剂可以多次重复使用。

Description

一种磁性加氢催化剂及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及一种催化剂，具体是一种可磁分离的用于糠醇加氢制备糠醛的磁性加氢催化剂及其制备方法和用途。
背景技术
糠醇（又称呋喃甲醇）是重要的呋喃衍生物，其应用于铸造工业的粘合剂、防腐蚀涂料、合成树脂的稀释和改性剂以及合成橡胶、农药等工业原料。糠醇主要是由糠醛加氢制得，糠醛来源于生物质玉米芯、棉籽壳、甘蔗渣等可再生资源。糠醛加氢制糠醇生产方法分为液相法和气相法两种。液相加氢所采用的催化剂有氧化铬催化剂或氧化铜~氧化硅催化剂两大类。由于氧化铬催化剂生产过程导致环境污染。目前，糠醛液相加氢催化剂多为氧化铜~氧化硅催化剂。
由于氧化铜~氧化硅催化剂的粒径细小，加氢反应后催化剂固体很难从糠醇液体中分离。不进行固液分离直接进行减压蒸馏分离糠醇，导致部分糠醇在长时间高温下发生部分聚合，减压蒸馏也使部分糠醇损失，部分糠醇高沸物残留在废渣，导致1%以上的糠醇损失率。
专利200810052837报道了糠醇生产过程中的催化剂分离装置及方法，提出采用碟片沉降离心机将糠醛加氢后的携带催化剂的糠醇粗品进行固液分离，分离后的清液进入蒸馏塔；固体渣进入三足过滤离心机再次分离，滤渣排出；滤液回流至糠醇粗品罐，重新进入碟片离心机分离。该发明从糠醇粗品中分离催化剂的去除率相对于原工艺提高30~60%左右，降低蒸馏排出物中催化剂含量，减轻环境污染；缩短了工艺路线，降低了能耗。但是，碟式离心分离效率低，处理量不能满足工业生产需求。
专利201010189179.1公开了一种糠醇生产过程中催化剂回收及糠醇澄清方法，将含催化剂的糠醇精品经输料泵由糠醇粗品存储罐输送至陶瓷分离装置，通过错流过滤的方式，包含催化剂的回流液被陶瓷膜系统截留，通过回流管道进入回流至糠醇粗品存储中，糠醇清液则透过陶瓷系统，进入糠醇清液存罐。该方法具有催化剂去除高、能耗低，缩短了生产周期等优点。采用陶瓷膜或精密过滤器进行错流过滤分离，细小催化剂极易堵塞微孔，导致过滤难以持续。
 
发明内容
本发明的目是提供一种磁性加氢催化剂，以解决目前使用的催化剂固液分离困难的问题。
解决上述问题，本发明采用的技术方案是：
一种磁性加氢催化剂，由超顺磁性载体、活性组分CuO和助催化成分CaO组成，其中活性组分CuO的重量百分比为40~60%，助催化成分CaO重量百分比为5~10%，其余为超顺磁性载体；超顺磁性载体由磁性物质与非金属氧化物组成的混合物A和粘接剂组成，混合物A由重量百分比40~60%的磁性物质和重量百分比40~60%的非金属氧化物组成，粘接剂占混合物A总重量的2~3%，所述的磁性物质为Fe3O4、a-Fe2O3、NiFe2O4、CoFe2O4和BaFe2O4中的任意一种；非金属氧化物是SiO2或Al2O3，粘结剂为5~10wt%的聚乙醇水溶液。
超顺磁性载体为SiO2/Fe3O4、SiO2/ a-Fe2O3、SiO2/NiFe2O4、SiO2/CoFe2O4、SiO2/BaFe2O4、Al2O3/Fe3O4、Al2O3/ a-Fe2O3、Al2O3/NiFe2O4、Al2O3/CoFe2O4、Al2O3/BaFe2O4中一种；
其中，超顺磁性物质具有在外加磁场条件下快速磁化而聚集回收，当取消外加磁场时则磁性消失而分散的特性，这种超顺磁性特征可以为磁性加氢催化剂提供可磁回收基体。非金属氧化物氧化硅或氧化铝其主要作用是提供较高比表面积和较大孔容的载体，有助于活性组分CuO和助催化成分CaO的负载。粘结剂聚乙醇水溶液用于磁性物质和非金属氧化物的粘结，后序煅烧过程中粘结剂被除去。
本发明提供的上述磁性加氢催化剂的制备方法是包括以下步骤：
（1）超顺磁性载体的制备
将磁性物质、非金属氧化物和粘结剂三种物质按比例充分混合，湿法研磨使混合物分散均匀，然后在400~700℃下焙烧3~6小时，过150~300目筛，制备得超顺磁性载体，
（2）磁性加氢催化剂的制备
按比例配制硝酸铜和硝酸钙的混合浸渍液，将超顺磁性载体置入浸渍液中，浸渍温度为10~90℃，浸渍时间0.5~5小时，固液分离后，于90~120℃干燥，然后于600~800℃煅烧3~6小时，即得到磁性加氢催化剂。
本发明还提供了磁性催化剂制备糠醇的方法，即将磁性加氢催化剂和糠醛装在反应釜内，使磁性催化剂的量为糠醛重量3~5%，反应温度180~220℃，压力为7~9Mpa，反应结束后，磁性催化剂在外加磁场下实现固液分离。
本发明磁性加氢催化剂和传统铜~硅催化剂相比，磁性加氢催化剂具有在外加磁场条件下可回收性能，通过再生后可以多次重复使用，从而减少催化剂的总用量，减少生产催化剂废水排放和减少催化剂废渣的排放。更重要的是，传统铜~硅催化剂在反应后固液分离非常困难，常规的机械分离很难进行，通过使用磁性加氢催化剂，采用磁分离使固液分离更容易操作，大大节省了减压蒸馏和能耗和减少糠醇的损失，对于糠醇生产企业，其经济效益和环境效益非常显著。
具体实施方式
实施例1
称取50g Fe3O4、50g SiO2和2g聚乙醇水溶液（浓度10wt%）。将三种物质充分混合，温法研磨使混合物分散均匀，在600℃下焙烧6小时，再研磨后过150目筛，得到磁性载体SiO2/Fe3O4。
称取120g三水硝酸铜和42g四水硝酸钙，溶于去离子水中，配成硝酸铜和硝酸钙的混合浸渍液。将50g磁性载体SiO2/Fe3O4置入浸渍液中，浸渍温度为20℃，浸渍时间2小时，固液分离后，于120℃干燥，然后于600℃煅烧3小时，得到磁性加氢催化剂(CuOCaO)SiO2/Fe3O4。
称取1000g糠醛和5g磁性加氢催化剂CuOCaO)SiO2/Fe3O4，加入反应釜后充分混合，反应温度180℃，压力为7.5Mpa，糠醛转化率为99%，糠醇选择率98%。反应结束后，磁性催化剂在外加磁场下实现快速固液分离。
实施例2
称取40g Fe3O4、60g SiO2和2g聚乙醇水溶液（浓度5wt%）。将三种物质充分混合，温法研磨使混合物分散均匀，在400℃下焙烧3小时，再研磨后过150目筛，得到磁性载体SiO2/Fe3O4。
称取120g三水硝酸铜和21g四水硝酸钙，溶于去离子水中，配成硝酸铜和硝酸钙的混合浸渍液。将55g磁性载体SiO2/Fe3O4置入浸渍液中，浸渍温度为10℃，浸渍时间0.5小时，固液分离后，于90℃干燥，然后于600℃煅烧3小时，得到磁性加氢催化剂(CuOCaO)SiO2/Fe3O4。
称取1000g糠醛和3g磁性加氢催化剂CuOCaO)SiO2/Fe3O4，加入反应釜后充分混合，反应温度180℃，压力为7Mpa，糠醛转化率为99%，糠醇选择率98%。反应结束后，磁性催化剂在外加磁场下实现快速固液分离。
实施例3
称取60g Fe3O4、40g SiO2和3g聚乙醇水溶液（浓度10wt%）。将三种物质充分混合，温法研磨使混合物分散均匀，在700℃下焙烧6小时，再研磨后过300目筛，得到磁性载体SiO2/Fe3O4。
称取180g三水硝酸铜和42g四水硝酸钙，溶于去离子水中，配成硝酸铜和硝酸钙的混合浸渍液。将30g磁性载体SiO2/Fe3O4置入浸渍液中，浸渍温度为90℃，浸渍时间5小时，固液分离后，于120℃干燥，然后于800℃煅烧3小时，得到磁性加氢催化剂(CuOCaO)SiO2/Fe3O4。
称取1000g糠醛和5g磁性加氢催化剂CuOCaO)SiO2/Fe3O4，加入反应釜后充分混合，反应温度220℃，压力为9Mpa，糠醛转化率为99%，糠醇选择率98%。反应结束后，磁性催化剂在外加磁场下实现快速固液分离。
实施例4
称取52g a-Fe2O3、48g SiO2和2.5g聚乙醇水溶液（浓度8wt%）。将三种物质充分混合，温法研磨使混合物分散均匀，在550℃下焙烧4.5小时，再研磨后过250目筛，得到磁性载体SiO2/ a-Fe2O3。
称取150g三水硝酸铜和35g四水硝酸钙，溶于去离子水中，配成硝酸铜和硝酸钙的混合浸渍液。将42g磁性载体SiO2/ a-Fe2O3置入浸渍液中，浸渍温度为50℃，浸渍时间3小时，固液分离后，于100℃干燥，然后于700℃煅烧3小时，得到磁性加氢催化剂(CuOCaO)SiO2/ a-Fe2O3。
称取1000g糠醛和4g磁性加氢催化剂CuOCaO)SiO2/ a-Fe2O3，加入反应釜后充分混合，反应温度200℃，压力为8Mpa，糠醛转化率为99%，糠醇选择率98%。反应结束后，磁性催化剂在外加磁场下实现快速固液分离。
实施例5
称取55g NiFe2O4、45g SiO2和2.5g聚乙醇水溶液（浓度7wt%）。将三种物质充分混合，温法研磨使混合物分散均匀，在550℃下焙烧4.5小时，再研磨后过250目筛，得到磁性载体SiO2/ NiFe2O4。
称取120g三水硝酸铜和21g四水硝酸钙，溶于去离子水中，配成硝酸铜和硝酸钙的混合浸渍液。将55g磁性载体SiO2/ NiFe2O4置入浸渍液中，浸渍温度为70℃，浸渍时间4小时，固液分离后，于100℃干燥，然后于600℃煅烧3小时，得到磁性加氢催化剂(CuOCaO)SiO2/ NiFe2O4。
称取1000g糠醛和3.5g磁性加氢催化剂CuOCaO)SiO2/ NiFe2O4，加入反应釜后充分混合，反应温度210℃，压力为9Mpa，糠醛转化率为99%，糠醇选择率99%。反应结束后，磁性催化剂在外加磁场下实现快速固液分离。
实施例6
称取45g CoFe2O4、55g SiO2和2.5g聚乙醇水溶液（浓度9wt%）。将三种物质充分混合，温法研磨使混合物分散均匀，在650℃下焙烧5小时，再研磨后过200目筛，得到磁性载体SiO2/ CoFe2O4。
称取120g三水硝酸铜和35g四水硝酸钙，溶于去离子水中，配成硝酸铜和硝酸钙的混合浸渍液。将52g磁性载体SiO2/ CoFe2O4置入浸渍液中，浸渍温度为20℃，浸渍时间1小时，固液分离后，于95℃干燥，然后于750℃煅烧3小时，得到磁性加氢催化剂(CuOCaO)SiO2/ CoFe2O4。
称取1000g糠醛和4.5g磁性加氢催化剂CuOCaO)SiO2/ CoFe2O4，加入反应釜后充分混合，反应温度190℃，压力为8.5Mpa，糠醛转化率为99%，糠醇选择率98%。反应结束后，磁性催化剂在外加磁场下实现快速固液分离。
实施例7
称取45g BaFe2O4、55g SiO2和2.5g聚乙醇水溶液（浓度6wt%）。将三种物质充分混合，温法研磨使混合物分散均匀，在550℃下焙烧4.5小时，再研磨后过250目筛，得到磁性载体SiO2/ BaFe2O4。
称取180g三水硝酸铜和21g四水硝酸钙，溶于去离子水中，配成硝酸铜和硝酸钙的混合浸渍液。将35g磁性载体SiO2/ BaFe2O4置入浸渍液中，浸渍温度为40℃，浸渍时间3小时，固液分离后，于110℃干燥，然后于800℃煅烧3小时，得到磁性加氢催化剂(CuOCaO)SiO2/ BaFe2O4。
称取1000g糠醛和3.5g磁性加氢催化剂CuOCaO)SiO2/ BaFe2O4，加入反应釜后充分混合，反应温度210℃，压力为7.5Mpa，糠醛转化率为99%，糠醇选择率98%。反应结束后，磁性催化剂在外加磁场下实现快速固液分离。
实施例8
称取52g Fe3O4、48g Al2O3和2.5g聚乙醇水溶液（浓度6wt%）。将三种物质充分混合，温法研磨使混合物分散均匀，在400℃下焙烧5小时，再研磨后过150目筛，得到磁性载体Al2O3/Fe3O4。
称取180g三水硝酸铜和35g四水硝酸钙，溶于去离子水中，配成硝酸铜和硝酸钙的混合浸渍液。将32g磁性载体Al2O3/Fe3O4置入浸渍液中，浸渍温度为60℃，浸渍时间0.5小时，固液分离后，于120℃干燥，然后于650℃煅烧4小时，得到磁性加氢催化剂(CuOCaO) Al2O3/Fe3O4。
称取1000g糠醛和3.5g磁性加氢催化剂CuOCaO) Al2O3/Fe3O4，加入反应釜后充分混合，反应温度180℃，压力为9Mpa，糠醛转化率为99%，糠醇选择率98%。反应结束后，磁性催化剂在外加磁场下实现快速固液分离。
实施例9
称取40g a-Fe2O3、60g Al2O3和3g聚乙醇水溶液（浓度9wt%）。将三种物质充分混合，温法研磨使混合物分散均匀，在500℃下焙烧6小时，再研磨后过300目筛，得到磁性载体Al2O3/ a-Fe2O3。
称取150g三水硝酸铜和42g四水硝酸钙，溶于去离子水中，配成硝酸铜和硝酸钙的混合浸渍液。将40g磁性载体Al2O3/ a-Fe2O3置入浸渍液中，浸渍温度为80℃，浸渍时间4小时，固液分离后，于95℃干燥，然后于750℃煅烧4小时，得到磁性加氢催化剂(CuOCaO) Al2O3/ a-Fe2O3。
称取1000g糠醛和5g磁性加氢催化剂CuOCaO) Al2O3/ a-Fe2O3，加入反应釜后充分混合，反应温度220℃，压力为9Mpa，糠醛转化率为99%，糠醇选择率99%。反应结束后，磁性催化剂在外加磁场下实现快速固液分离。
实施例10
称取40g NiFe2O4、60g Al2O3和3g聚乙醇水溶液（浓度9wt%）。将三种物质充分混合，温法研磨使混合物分散均匀，在700℃下焙烧6小时，再研磨后过200目筛，得到磁性载体Al2O3/ NiFe2O4。
称取150g三水硝酸铜和21g四水硝酸钙，溶于去离子水中，配成硝酸铜和硝酸钙的混合浸渍液。将45g磁性载体Al2O3/ NiFe2O4置入浸渍液中，浸渍温度为80℃，浸渍时间4小时，固液分离后，于120℃干燥，然后于600℃煅烧4小时，得到磁性加氢催化剂(CuOCaO) Al2O3/ NiFe2O4。
称取1000g糠醛和3g磁性加氢催化剂CuOCaO) Al2O3/ NiFe2O4，加入反应釜后充分混合，反应温度220℃，压力为9Mpa，糠醛转化率为99%，糠醇选择率99%。反应结束后，磁性催化剂在外加磁场下实现快速固液分离。
实施例11
称取45g CoFe2O4、55g Al2O3和2.5g聚乙醇水溶液（浓度9wt%）。将三种物质充分混合，温法研磨使混合物分散均匀，在650℃下焙烧5小时，再研磨后过200目筛，得到磁性载体Al2O3/ CoFe2O4。
称取120g三水硝酸铜和35g四水硝酸钙，溶于去离子水中，配成硝酸铜和硝酸钙的混合浸渍液。将52g磁性载体Al2O3/ CoFe2O4置入浸渍液中，浸渍温度为20℃，浸渍时间1小时，固液分离后，于95℃干燥，然后于750℃煅烧3小时，得到磁性加氢催化剂(CuOCaO) Al2O3/ CoFe2O4。
称取1000g糠醛和4.5g磁性加氢催化剂CuOCaO) Al2O3/ CoFe2O4，加入反应釜后充分混合，反应温度190℃，压力为8.5Mpa，糠醛转化率为99%，糠醇选择率98%。反应结束后，磁性催化剂在外加磁场下实现快速固液分离。
实施例12
称取50g BaFe2O4、50g Al2O3和2g聚乙醇水溶液（浓度10wt%）。将三种物质充分混合，温法研磨使混合物分散均匀，在600℃下焙烧6小时，再研磨后过150目筛，得到磁性载体Al2O3/ BaFe2O4。
称取120g三水硝酸铜和42g四水硝酸钙，溶于去离子水中，配成硝酸铜和硝酸钙的混合浸渍液。将50g磁性载体Al2O3/ BaFe2O4置入浸渍液中，浸渍温度为20℃，浸渍时间2小时，固液分离后，于120℃干燥，然后于600℃煅烧3小时，得到磁性加氢催化剂(CuOCaO) Al2O3/ BaFe2O4。
称取1000g糠醛和5g磁性加氢催化剂CuOCaO) Al2O3/ BaFe2O4，加入反应釜后充分混合，反应温度180℃，压力为7.5Mpa，糠醛转化率为99%，糠醇选择率98%。反应结束后，磁性催化剂在外加磁场下实现快速固液分离。

Claims (3)

1.一种磁性加氢催化剂，其特征在于：由超顺磁性载体、活性组分CuO和助催化成分CaO组成，其中活性组分CuO的重量百分比为40~60%，助催化成分CaO重量百分比为5~10%，其余为超顺磁性载体；超顺磁性载体由磁性物质与非金属氧化物组成的混合物A和粘接剂组成，混合物A由重量百分比40~60%的磁性物质和重量百分比40~60%的非金属氧化物组成，粘接剂占混合物A总重量的2~3%，所述的磁性物质为Fe3O4、a-Fe2O3、NiFe2O4、CoFe2O4和BaFe2O4中的任意一种；非金属氧化物是SiO2或Al2O3，粘结剂为5~10wt%的聚乙醇水溶液。
2.制备如权利要求1所述的催化剂的方法，其特征在于包括以下步骤：
（1）超顺磁性载体的制备
将磁性物质、非金属氧化物和粘结剂三种物质按比例充分混合，研磨使混合物分散均匀，然后在400~700℃下焙烧3~6小时，过150~300目筛，制备得磁性载体，
（2）磁性加氢催化剂的制备
按比例配制硝酸铜和硝酸钙的混合浸渍液，将超顺磁性载体置入浸渍液中，浸渍温度为10~90℃，浸渍时间0.5~5小时，固液分离后，于90~120℃干燥，然后于600~800℃煅烧3~6小时，即得到磁性加氢催化剂。
3.利用权利要求1所述的催化剂制备糠醇的方法，其特征在于：将磁性加氢催化剂和糠醛装在反应釜内，使磁性催化剂的量为糠醛重量3~5%，反应温度180~220℃，压力为7~9Mpa，反应结束后，磁性催化剂在外加磁场下实现固液分离。
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