CN103601853A - 丙烯腈-氯化聚乙烯-甲基丙烯酸甲酯的制备方法 - Google Patents

丙烯腈-氯化聚乙烯-甲基丙烯酸甲酯的制备方法 Download PDF

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唐晓明
刘春信
张海瑜
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Abstract

本发明属于高分子材料领域，具体涉及一种丙烯腈-氯化聚乙烯-甲基丙烯酸甲酯的制备方法，由如下重量份数的原料制成：丙烯腈2-14份、氯化聚乙烯30-90份、甲基丙烯酸甲酯2-56份、复合分散剂0.6-1.3份、水溶性过氧化物引发剂0.1-0.2份、去离子水250-500份。将上述原料在反应器中混合、分散，然后溶胀，再进行聚合反应，分离、干燥即得。本发明科学合理、简单易行，由于采用有机/无机复合分散剂，分散效果好，用量少，得到的ACM颗粒特性良好，易于后处理和加工；产物的组成较为均匀，产物的物理机械性能、化学性能和加工性能优良。

Description

丙烯腈-氯化聚乙烯-甲基丙烯酸甲酯的制备方法
技术领域
本发明属于高分子材料领域，具体涉及一种丙烯腈-氯化聚乙烯-甲基丙烯酸甲酯的制备方法。
背景技术
丙烯腈-氯化聚乙烯-甲基丙烯酸甲酯（AN-CPE-MMA）是将AN和MMA单体接枝到CPE上而形成的三元共聚物，它主要克服了CPE性能不足而发展起来的一种高分子材料。与CPE相比，ACM大大提升了CPE的物理机械性能和化学性能。
ACM采用的是本体，溶液和水相悬浮溶胀接枝共聚方法生产。采用水相悬浮溶胀接枝聚合制备ACM，在聚合过程中更容易控制聚合温度和颗粒形态，操作简单方便，适于工业应用。现有的生产一半只采用单一的分散剂，高温条件下在水相中分散效果不好，影响颗粒的特性。采用新的分散体系和聚合技术，可以提高在水相中的分散效果，优化产物的颗粒特性。
发明内容
本发明的目的是提供一种丙烯腈-氯化聚乙烯-甲基丙烯酸甲酯的制备方法，科学合理、简单易行，聚合转化率高，制得产物的物理机械性能、化学性能和加工性能优良。
本发明所述的丙烯腈-氯化聚乙烯-甲基丙烯酸甲酯的制备方法，由如下重量份数的原料制成：
Figure BDA0000422610270000011
所述的复合分散剂是有机分散剂和无机分散剂，有机分散剂和无机分散剂的质量比是1:2.2-2.2:1。
所述的有机分散剂是聚乙烯醇、十二烷基硫酸钠或纤维素醚类中的一种。
所述的无机分散剂是磷酸钙、硫酸镁或碳酸氢镁中的一种。
所述的水溶性过氧化物引发剂是过氧化苯甲酰、过氧化二异丙苯或过氧化苯甲酸特丁酯中的一种。
所述的原料中还包括乳化剂；以重量份数计，乳化剂的加入量是0.01-0.02份。
所述的乳化剂是辛基酚聚氧乙烯醚、仲辛基酚聚氧乙烯醚或烷基酚聚氧乙烯醚类中的一种。
本发明所述的丙烯腈-氯化聚乙烯-甲基丙烯酸甲酯的制备方法是将上述原料在反应器中混合、分散，然后溶胀，再进行聚合反应，分离、干燥即得。
所述的溶胀温度是20-40℃，溶胀时间是0.5-2h。
所述的聚合温度是90-120℃，聚合压力是0.2-0.3Mpa，聚合时间是2-8h。
本发明根据ACM性能和用途的不同，选用流动性良好的CPE、调节CPE在产物中的含量和AN/MMA配比，得到加工性能良好、性能各异的ACM产物。
本发明中AN-CPE-MMA接枝共聚采用水相悬浮聚合方法进行，除了AN、MMA单体和CPE外，聚合体系中还含有分散剂、引发剂和乳化剂。
为了提高分散稳定效果，聚合采用有机/无机复合分散剂，优选有机分散剂为聚乙烯醇，无机分散剂为磷酸钙。为了使无机分散剂在聚合体系中具有小的分散尺度，最好采用聚合前现配的方式，并以水分散体的形式直接加入。
为了提高AN、CPE和MMA在水相的分散性，可以在添加有机/无机分散剂的基础上，添加乳化剂。
本发明所述的丙烯腈-氯化聚乙烯-甲基丙烯酸甲酯的制备方法，步骤如下：
聚合开始前，在反应器中加入去离子水和复合分散剂，接着加入CPE粉末，开动搅拌使其在水相分散，然后加入AN和MMA单体、水溶性过氧化物引发剂、乳化剂，搅拌0.5-1.0h后；将温度升至20-40℃，使AN和MMA单体溶胀进入CPE，维持0.5-2h；然后将体系温度升至90-120℃，通氮气加压至0.2-0.3Mpa，在恒温、连续升温或阶段升温条件下聚合2-8h；达到设定聚合时间后，降温结束聚合，将聚合产物与水相分离、洗涤、干燥后即得。
本发明的聚合转化率大于90%，得到的ACM产物比CPE具有更良好的物理机械性能，而且具有比CPE更佳的耐候性和耐老化性。
本发明与现有技术相比，具有如下有益效果：
本发明科学合理、简单易行，由于采用有机/无机复合分散剂，分散效果好，用量少，得到的ACM颗粒特性良好，易于后处理和加工；选用合适的过氧化物引发剂，采用高温恒温、连续升温或逐步升温聚合工艺，提高了聚合转化率，产物的组成较为均匀，产物的物理机械性能、化学性能和加工性能优良。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明做进一步描述。
实施例1
将30份CPE、0.2份聚乙烯醇（PVA）、0.44份磷酸钙、0.01份乳化剂OP-10、500份去离子水加入到反应器中，搅拌混合得到CPE水相悬浮液；向以上分散体系中加入14份AN、56份MMA、0.1份过氧化苯甲酰，在40℃下搅拌溶胀1.0h，然后在90℃、压力0.3Mpa下聚合4h，结束聚合；聚合产物经分离、干燥，得到92份耐候耐老化的ACM产物。
实施例2
将40份CPE、0.2份聚乙烯醇（PVA）、0.44份磷酸钙、0.01份乳化剂OP-10、500份去离子水加入到反应器中，搅拌混合得到CPE水相悬浮液；向以上分散体系中加入12份AN、48份MMA、0.1份过氧化苯甲酰，在40℃下搅拌溶胀1.0h，然后在90℃、压力0.3Mpa下聚合4h，结束聚合；聚合产物经分离、干燥，得到95份耐候耐老化的ACM产物。
实施例3
将50份CPE、0.2份聚乙烯醇（PVA）、0.44份磷酸钙、0.01份乳化剂OP-10、500份去离子水加入到反应器中，搅拌混合得到CPE水相悬浮液；向以上分散体系中加入10份AN、40份MMA、0.1份过氧化苯甲酰，在40℃下搅拌溶胀1.0h，然后在90℃、压力0.3Mpa下聚合4h，结束聚合；聚合产物经分离、干燥，得到94份耐候耐老化的ACM产物。
实施例4
将60份CPE、0.2份聚乙烯醇（PVA）、0.44份磷酸钙、0.01份乳化剂OP-10、500份去离子水加入到反应器中，搅拌混合得到CPE水相悬浮液；向以上分散体系中加入8份AN、32份MMA、0.1份过氧化苯甲酰，在40℃下搅拌溶胀1.0h，然后在90℃、压力0.3Mpa下聚合4h，结束聚合；聚合产物经分离、干燥，得到92份耐候耐老化的ACM产物。
实施例5
将70份CPE、0.2份聚乙烯醇（PVA）、0.44份磷酸钙、0.01份乳化剂OP-10、500份去离子水加入到反应器中，搅拌混合得到CPE水相悬浮液；向以上分散体系中加入6份AN、24份MMA、0.1份过氧化苯甲酰，在40℃下搅拌溶胀1.0h，然后在90℃、压力0.3Mpa下聚合4h，结束聚合；聚合产物经分离、干燥，得到96份耐候耐老化的ACM产物。
实施例6
将80份CPE、0.2份聚乙烯醇（PVA）、0.44份磷酸钙、0.01份乳化剂OP-10、500份去离子水加入到反应器中，搅拌混合得到CPE水相悬浮液；向以上分散体系中加入4份AN、16份MMA、0.1份过氧化苯甲酰，在40℃下搅拌溶胀1.0h，然后在90℃、压力0.3Mpa下聚合4h，结束聚合；聚合产物经分离、干燥，得到95份耐候耐老化的ACM产物。
实施例7
将90份CPE、0.2份聚乙烯醇（PVA）、0.44份磷酸钙、0.01份乳化剂OP-10、500份去离子水加入到反应器中，搅拌混合得到CPE水相悬浮液；向以上分散体系中加入2份AN、8份MMA、0.1份过氧化苯甲酰，在40℃下搅拌溶胀1.0h，然后在90℃、压力0.3Mpa下聚合4h，结束聚合；聚合产物经分离、干燥，得到93份耐候耐老化的ACM产物。
实施例8
将90份CPE、0.44份聚乙烯醇（PVA）、0.2份磷酸钙、500份去离子水加入到反应器中，搅拌混合得到CPE水相悬浮液；向以上分散体系中加入2份AN、8份MMA、0.1份过氧化苯甲酰，在40℃下搅拌溶胀1.0h，然后在90℃、压力0.3Mpa下聚合4h，结束聚合；聚合产物经分离、干燥，得到95份耐候耐老化的ACM产物。
实施例9
将90份CPE、0.2份聚乙烯醇（PVA）、0.44份磷酸钙、500份去离子水加入到反应器中，搅拌混合得到CPE水相悬浮液；向以上分散体系中加入8份AN、2份MMA、0.1份过氧化苯甲酰，在40℃下搅拌溶胀1.0h，然后在90℃、压力0.3Mpa下聚合4h，结束聚合；聚合产物经分离、干燥，得到94份耐候耐老化的ACM产物。
实施例10
将90份CPE、0.2份聚乙烯醇（PVA）、0.44份磷酸钙、500份去离子水加入到反应器中，搅拌混合得到CPE水相悬浮液；向以上分散体系中加入6份AN、4份MMA、0.1份过氧化苯甲酰，在40℃下搅拌溶胀1.0h，然后在90℃、压力0.3Mpa下聚合4h，结束聚合；聚合产物经分离、干燥，得到93份耐候耐老化的ACM产物。
实施例11
将90份CPE、0.2份聚乙烯醇（PVA）、0.44份磷酸钙、500份去离子水加入到反应器中，搅拌混合得到CPE水相悬浮液；向以上分散体系中加入4份AN、6份MMA、0.1份过氧化苯甲酰，在40℃下搅拌溶胀1.0h，然后在90℃、压力0.3Mpa下聚合4h，结束聚合；聚合产物经分离、干燥，得到93份耐候耐老化的ACM产物。
实施例12
将90份CPE、0.2份聚乙烯醇（PVA）、0.44份磷酸钙、500份去离子水加入到反应器中，搅拌混合得到CPE水相悬浮液；向以上分散体系中加入2份AN、8份MMA、0.2份过氧化苯甲酰，在40℃下搅拌溶胀1.0h，然后在90℃、压力0.3Mpa下聚合4h，结束聚合；聚合产物经分离、干燥，得到93份耐候耐老化的ACM产物。
实施例13
将90份CPE、0.2份聚乙烯醇（PVA）、0.44份磷酸钙、500份去离子水加入到反应器中，搅拌混合得到CPE水相悬浮液；向以上分散体系中加入2份AN、8份MMA、0.1份过氧化苯甲酰，在30℃下搅拌溶胀1.0h，然后在100℃、压力0.3Mpa下聚合4h，结束聚合；聚合产物经分离、干燥，得到95份耐候耐老化的ACM产物。
实施例14
将90份CPE、0.2份聚乙烯醇（PVA）、0.44份磷酸钙、500份去离子水加入到反应器中，搅拌混合得到CPE水相悬浮液；向以上分散体系中加入2份AN、8份MMA、0.2份过氧化苯甲酰，在40℃下搅拌溶胀1.0h，然后在90℃、压力0.3Mpa下聚合6h，结束聚合；聚合产物经分离、干燥，得到97份耐候耐老化的ACM产物。
实施例15
将90份CPE、0.2份聚乙烯醇（PVA）、0.44份磷酸钙、0.02份乳化剂OP-10、500份去离子水加入到反应器中，搅拌混合得到CPE水相悬浮液；向以上分散体系中加入2份AN、8份MMA、0.2份过氧化苯甲酰，在40℃下搅拌溶胀1.0h，然后在90℃、压力0.3Mpa下聚合8h，结束聚合；聚合产物经分离、干燥，得到97份耐候耐老化的ACM产物。
实施例16
将90份CPE、0.2份磷酸钙、0.44份聚乙烯醇（PVA）、0.02份乳化剂OP-10、500份去离子水加入到反应器中，搅拌混合得到CPE水相悬浮液；向以上分散体系中加入2份AN、8份MMA、0.2份过氧化苯甲酰，在40℃下搅拌溶胀1.0h，然后在90℃、压力0.3Mpa下聚合8h，结束聚合；聚合产物经分离、干燥，得到96份耐候耐老化的ACM产物。
实施例17
将90份CPE、0.3份磷酸钙、0.66份聚乙烯醇（PVA）、0.02份乳化剂OP-10、500份去离子水加入到反应器中，搅拌混合得到CPE水相悬浮液；向以上分散体系中加入2份AN、8份MMA、0.2份过氧化苯甲酰，在40℃下搅拌溶胀1.0h，然后在90℃、压力0.3Mpa下聚合8h，结束聚合；聚合产物经分离、干燥，得到94份耐候耐老化的ACM产物。
实施例18
将90份CPE、0.4份磷酸钙、0.88份聚乙烯醇（PVA）、0.02份乳化剂OP-10、500份去离子水加入到反应器中，搅拌混合得到CPE水相悬浮液；向以上分散体系中加入2份AN、8份MMA、0.2份过氧化苯甲酰，在40℃下搅拌溶胀1.0h，然后在90℃、压力0.3Mpa下聚合8h，结束聚合；聚合产物经分离、干燥，得到95份耐候耐老化的ACM产物。
实施例19
将90份CPE、0.2份十二烷基硫酸钠、0.44份硫酸镁、0.02份乳化剂OP-10、500份去离子水加入到反应器中，搅拌混合得到CPE水相悬浮液；向以上分散体系中加入2份AN、8份MMA、0.2份过氧化苯甲酰，在40℃下搅拌溶胀1.0h，然后在90℃、压力0.3Mpa下聚合8h，结束聚合；聚合产物经分离、干燥，得到94份耐候耐老化的ACM产物。
实施例20
将90份CPE、0.2份羟丙基甲基纤维素、0.44份碳酸氢镁、0.02份乳化剂OP-10、500份去离子水加入到反应器中，搅拌混合得到CPE水相悬浮液；向以上分散体系中加入2份AN、8份MMA、0.2份过氧化苯甲酰，在40℃下搅拌溶胀1.0h，然后在90℃、压力0.3Mpa下聚合8h，结束聚合；聚合产物经分离、干燥，得到93份耐候耐老化的ACM产物。
实施例21
将90份CPE、0.2份羟丙基甲基纤维素、0.44份碳酸氢镁、0.01份烷基酚聚氧乙烯醚、500份去离子水加入到反应器中，搅拌混合得到CPE水相悬浮液；向以上分散体系中加入2份AN、8份MMA、0.2份过氧化二异丙苯，在40℃下搅拌溶胀1.0h，然后在90℃、压力0.3Mpa下聚合8h，结束聚合；聚合产物经分离、干燥，得到94份耐候耐老化的ACM产物。
实施例22
将90份CPE、0.2份羟丙基甲基纤维素、0.44份碳酸氢镁、0.01份烷基酚聚氧乙烯醚、500份去离子水加入到反应器中，搅拌混合得到CPE水相悬浮液；向以上分散体系中加入2份AN、8份MMA、0.2份过氧化苯甲酸特丁酯，在40℃下搅拌溶胀1.0h，然后在90℃、压力0.3Mpa下聚合8h，结束聚合；聚合产物经分离、干燥，得到92份耐候耐老化的ACM产物。
实施例23
将90份CPE、0.2份聚乙烯醇（PVA）、0.44份碳酸氢镁、0.02份仲辛基酚聚氧乙烯醚、500份去离子水加入到反应器中，搅拌混合得到CPE水相悬浮液；向以上分散体系中加入2份AN、8份MMA、0.2份过氧化苯甲酸特丁酯，在40℃下搅拌溶胀1.0h，然后在90℃、压力0.3Mpa下聚合8h，结束聚合；聚合产物经分离、干燥，得到91份耐候耐老化的ACM产物。
实施例24
将90份CPE、0.2份聚乙烯醇（PVA）、0.44份磷酸钙、0.01份乳化剂OP-10、250份去离子水加入到反应器中，搅拌混合得到CPE水相悬浮液；向以上分散体系中加入2份AN、8份MMA、0.2份过氧化苯甲酰，在40℃下搅拌溶胀2.0h，然后在90℃、压力0.3Mpa下聚合8h，结束聚合；聚合产物经分离、干燥，得到94份耐候耐老化的ACM产物。
实施例25
将90份CPE、0.2份聚乙烯醇（PVA）、0.44份磷酸钙、0.01份乳化剂OP-10、300份去离子水加入到反应器中，搅拌混合得到CPE水相悬浮液；向以上分散体系中加入2份AN、8份MMA、0.2份过氧化苯甲酰，在40℃下搅拌溶胀2.0h，然后在90℃、压力0.3Mpa下聚合8h，结束聚合；聚合产物经分离、干燥，得到93份耐候耐老化的ACM产物。
实施例26
将90份CPE、0.2份聚乙烯醇（PVA）、0.44份磷酸钙、0.01份乳化剂OP-10、400份去离子水加入到反应器中，搅拌混合得到CPE水相悬浮液；向以上分散体系中加入2份AN、8份MMA、0.2份过氧化苯甲酰，在40℃下搅拌溶胀2.0h，然后在90℃、压力0.25Mpa下聚合8h，结束聚合；聚合产物经分离、干燥，得到96份耐候耐老化的ACM产物。
实施例27
将90份CPE、0.2份聚乙烯醇（PVA）、0.44份磷酸钙、0.01份乳化剂OP-10、500份去离子水加入到反应器中，搅拌混合得到CPE水相悬浮液；向以上分散体系中加入2份AN、8份MMA、0.1份过氧化苯甲酰，在40℃下搅拌溶胀1.0h，然后在100℃、压力0.3Mpa下聚合3h，结束聚合；聚合产物经分离、干燥，得到94份耐候耐老化的ACM产物。
实施例28
将90份CPE、0.2份聚乙烯醇（PVA）、0.44份磷酸钙、0.01份乳化剂OP-10、500份去离子水加入到反应器中，搅拌混合得到CPE水相悬浮液；向以上分散体系中加入2份AN、8份MMA、0.1份过氧化苯甲酰，在40℃下搅拌溶胀1.0h，然后在110℃、压力0.2Mpa下聚合3h，结束聚合；聚合产物经分离、干燥，得到95份耐候耐老化的ACM产物。
实施例29
将90份CPE、0.2份聚乙烯醇（PVA）、0.44份磷酸钙、0.01份乳化剂OP-10、500份去离子水加入到反应器中，搅拌混合得到CPE水相悬浮液；向以上分散体系中加入2份AN、8份MMA、0.1份过氧化苯甲酰，在40℃下搅拌溶胀1.0h，然后在120℃、压力0.3Mpa下聚合2h，结束聚合；聚合产物经分离、干燥，得到93份耐候耐老化的ACM产物。

Claims (10)

1.一种丙烯腈-氯化聚乙烯-甲基丙烯酸甲酯的制备方法，其特征在于由如下重量份数的原料制成：
Figure FDA0000422610260000011
2.根据权利要求1所述的丙烯腈-氯化聚乙烯-甲基丙烯酸甲酯的制备方法，其特征在于所述的复合分散剂是有机分散剂和无机分散剂，有机分散剂和无机分散剂的质量比是1:2.2-2.2:1。
3.根据权利要求2所述的丙烯腈-氯化聚乙烯-甲基丙烯酸甲酯的制备方法，其特征在于所述的有机分散剂是聚乙烯醇、十二烷基硫酸钠或纤维素醚类中的一种。
4.根据权利要求2所述的丙烯腈-氯化聚乙烯-甲基丙烯酸甲酯的制备方法，其特征在于所述的无机分散剂是磷酸钙、硫酸镁或碳酸氢镁中的一种。
5.根据权利要求1所述的丙烯腈-氯化聚乙烯-甲基丙烯酸甲酯的制备方法，其特征在于所述的水溶性过氧化物引发剂是过氧化苯甲酰、过氧化二异丙苯或过氧化苯甲酸特丁酯中的一种。
6.根据权利要求1所述的丙烯腈-氯化聚乙烯-甲基丙烯酸甲酯的制备方法，其特征在于所述的原料中还包括乳化剂；以重量份数计，乳化剂的加入量是0.01-0.02份。
7.根据权利要求6所述的丙烯腈-氯化聚乙烯-甲基丙烯酸甲酯的制备方法，其特征在于所述的乳化剂是辛基酚聚氧乙烯醚、仲辛基酚聚氧乙烯醚或烷基酚聚氧乙烯醚类中的一种。
8.根据权利要求1-7任一所述的丙烯腈-氯化聚乙烯-甲基丙烯酸甲酯的制备方法，其特征在于将上述原料在反应器中混合、分散，然后溶胀，再进行聚合反应，分离、干燥即得。
9.根据权利要求8所述的丙烯腈-氯化聚乙烯-甲基丙烯酸甲酯的制备方法，其特征在于所述的溶胀温度是20-40℃，溶胀时间是0.5-2h。
10.根据权利要求8所述的丙烯腈-氯化聚乙烯-甲基丙烯酸甲酯的制备方法，其特征在于所述的聚合温度是90-120℃，聚合压力是0.2-0.3Mpa，聚合时间是2-8h。
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