CN103601481B - 变频电机用稀土共掺fb9永磁体的制备方法 - Google Patents

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本发明涉及一种变频电机用新型稀土共掺FB9永磁体的制备方法，其中该永磁体采用以下原子分子式的永磁材料为主要原料：Sr1-xBaxZnyFe12-yO19，其中x＝0.3-0.35，y＝1.5-2.5，该方法包括如下步骤：(1)制备Sr1-xBaxZnyFe12-yO19粉末，(2)配料(3)湿法球磨，(4)制作毛坯，(5)烧结。本方法制备的永磁体，主材中通过添加用钡取代部分锶，用锌取代部分铁以及提高材料的磁性能，在主材制备过程中采用燃烧法，制得的材料纯度高；湿法球磨中添加烧结辅助剂碳酸钙、硼酸钠，来改善烧结后的微观特性，提高了磁石的取向性能，通过添加稀土元素氧化物氧化镝、氧化铌以及氧化钴，以进一步改善材料的矫顽力和磁能积。

Description

变频电机用稀土共掺FB9永磁体的制备方法
所属技术领域
本发明涉一种变频电机用稀土共掺FB9永磁体的制备方法。
背景技术
永磁铁氧体是目前世界上使用量最广、生产量最大的永磁材料，在汽车、家用电器、电机设备等领域得到了非常广泛的应用。变频电机是当前市场中使用率较高的新型电机，永磁铁氧体用作变频电机可以使得变频电机具备高能积、高矫顽力、热稳定性和可靠性。
传统用湿法生产的永磁铁氧体预烧料最好磁性能水平只能做到日本TDK公司的FB5H(Br：405±10mT，Hcb：298±11.9KA/m，Hcj：323±11.9KA/m，(BH)max：31.6±1.6KJ/m3)，以及FB5B(Br：420±10mT，Hcb：263±11.9KA/m，Hcj：267±11.9KA/m，(BH)max：33.4±1.6KJ/m3)的水平，而本发明所述的生产的永磁铁氧体预烧料其磁性能可以做到FB6H(Br：400±10mT，Hcb：303±11.9KA/m，Hcj：358±11.9KA/m，(BH)max：30.3±1.6KJ/m3)和FB6B(Br：420±10mT，Hcb：303±11.9KA/m，Hcj：318±11.9KA/m，(BH)max：33.4±1.6KJ/m3)的水平，而在将磁性能做到FB9系列以上水平，存在一定的困难。
发明内容
本发明提供一种变频电机用新型稀土共掺FB9永磁体的制备方法，本发明制备永磁体具有超越TDK公司FB9系列的磁性能。
为了实现上述目的，本发明提供一种变频电机用新型稀土共掺FB9永磁体的制备方法，其中该永磁体采用以下原子分子式的永磁材料为主要原料：Sr1-xBaxZnyFe12-yO19，其中x＝0.3-0.35，y＝1.5-2.5，该方法包括如下步骤：
(1)制备Sr1-xBaxZnyFe12-yO19粉末
以化学纯的硝酸锶、硝酸钡、硝酸铁和硝酸锌为原料，以冬氨酸为燃料，用量按摩尔比硝酸锶：硝酸钡：硝酸铁：硝酸锌＝1-x：x：12-y：y，按摩尔比硝酸锶：冬氨酸＝1：32-40，制备过程是，用去离子水溶解原料和燃料，超声搅拌1-2h，然后加热溶液使水完全挥发，通过甘氨酸的自蔓延燃烧，使硝酸盐和冬氨酸之间发生反应，生成Sr1-xBaxZnyFe12-yO19的前驱体粉末，再把前躯体粉末在空气气氛、900-1050℃下烧结3-5h，生成Sr1-xBaxZnyFe12-yO19粉末；
(2)配料
按一下重量份配料：
(3)湿法球磨
分三级进行球磨细磨，第一级所用钢球直径为10mm，第二级所钢球直径为5mm，第三级所用钢球直径为3mm，料球水比均为1：10-15：2-3，球质为轴承钢球，使最终细磨的料浆平均粒径达到0.5μm以下；
(4)制作毛坯
将湿磨料滤除水分后，在90-110摄氏度下烘干，装入成型模具中，等静压成型并施加磁场，其中成型后的毛坯密度为3.3-3.5g/cm3，成型磁场的强度为2.5-3.3T；
(5)烧结
将成型毛坯在氦气保护下放入烧结炉进行烧结，先以5-10℃/min升温至700-750℃，保温2-3h，然后以10-15℃/min升温至950-1000℃烧结3-4h；然后置于管式炉中在450-500℃下退火时间为3-4h，降至室温，获得产品。
本方法制备的永磁体，主材中通过添加用钡取代部分锶，用锌取代部分铁以及提高材料的磁性能，在主材制备过程中采用燃烧法，制得的材料纯度高；湿法球磨中添加烧结辅助剂碳酸钙、硼酸钠，来改善烧结后的微观特性，提高了磁石的取向性能，通过添加稀土元素氧化物氧化镝、氧化铌以及氧化钴，以进一步改善材料的矫顽力和磁能积。
具体实施方式
实施例一
本实施例的永磁体采用以下原子分子式的永磁材料为主要原料：Sr0.7Ba0.3Zn1.5Fe11.5O19。
以化学纯的硝酸锶、硝酸钡、硝酸铁和硝酸锌为原料，以冬氨酸为燃料，用量按摩尔比硝酸锶：硝酸钡：硝酸铁：硝酸锌＝0.7：0.3：11.5：1.5，按摩尔比硝酸锶：冬氨酸＝1：32，制备过程是，用去离子水溶解原料和燃料，超声搅拌1h，然后加热溶液使水完全挥发，通过甘氨酸的自蔓延燃烧，使硝酸盐和冬氨酸之间发生反应，生成Sr0.7Ba0.3Zn1.5Fe11.5O19的前驱体粉末，再把前躯体粉末在空气气氛、900℃下烧结5h，生成Sr0.7Ba0.3Zn1.5Fe11.5O19粉末。
按一下重量份配料：
分三级进行球磨细磨，第一级所用钢球直径为10mm第二级所钢球直径为5mm，第三级所用钢球直径为3mm，料球水比均为1：10：2，球质为轴承钢球，使最终细磨的料浆平均粒径达到0.5μm以下。
将湿磨料滤除水分后，在90-110摄氏度下烘干，装入成型模具中，等静压成型并施加磁场，其中成型后的毛坯密度为3.3g/cm3，成型磁场的强度为2.5T。
将成型毛坯在氦气保护下放入烧结炉进行烧结，先以5℃/min升温至700℃，保温3h，然后以10℃/min升温至950℃烧结4h；然后置于管式炉中在500℃下退火时间为4h，降至室温，获得产品。
实施例二
本实施例的永磁体采用以下原子分子式的永磁材料为主要原料：Sr0.65Ba0.35Zn2.5Fe9.5O19。
以化学纯的硝酸锶、硝酸钡、硝酸铁和硝酸锌为原料，以冬氨酸为燃料，用量按摩尔比硝酸锶：硝酸钡：硝酸铁：硝酸锌＝0.65∶0.35：9.5：2.5，按摩尔比硝酸锶：冬氨酸＝1：40，制备过程是，用去离子水溶解原料和燃料，超声搅拌2h，然后加热溶液使水完全挥发，通过甘氨酸的自蔓延燃烧，使硝酸盐和冬氨酸之间发生反应，生成Sr0.65Ba0.35Zn2.5Fe9.5O19的前驱体粉末，再把前躯体粉末在空气气氛、1050℃下烧结3h，生成Sr0.65Ba0.35Zn2.5Fe9.5O19粉末。
按一下重量份配料：
分三级进行球磨细磨，第一级所用钢球直径为10mm，第二级所钢球直径为5mm，第三级所用钢球直径为3mm，料球水比均为1：15：3，球质为轴承钢球，使最终细磨的料浆平均粒径达到0.5μm以下。
将湿磨料滤除水分后，在110摄氏度下烘干，装入成型模具中，等静压成型并施加磁场，其中成型后的毛坯密度为3.5g/cm3，成型磁场的强度为3.3T。
将成型毛坯在氦气保护下放入烧结炉进行烧结，先以10℃/min升温至750℃，保温2h，然后以15℃/min升温至1000℃烧结3h；然后置于管式炉中在500℃下退火时间为3h，降至室温，获得产品。
对相同形状和尺寸的实施例1-2及TDK生产的FB9系列的永磁体进行磁性能测试。测试结果显示：实施例1-2的永磁体比TDK生产的FB9磁能积提高5-7％，矫顽力提升10％以上。

Claims (1)

1.一种变频电机用稀土共掺FB9永磁体的制备方法，其中该永磁体采用以下原子分子式的永磁材料为主要原料：Sr1-xBaxZnyFe12-yO19，其中x＝0.3-0.35，y＝1.5-2.5，该方法包括如下步骤：
(1)制备Sr1-xBaxZnyFe12-yO19粉末
以化学纯的硝酸锶、硝酸钡、硝酸铁和硝酸锌为原料，以冬氨酸为燃料，用量按摩尔比硝酸锶∶硝酸钡∶硝酸铁∶硝酸锌＝1-x∶x∶12-y∶y，按摩尔比硝酸锶∶冬氨酸＝1∶32-40，制备过程是，用去离子水溶解原料和燃料，超声搅拌1-2h，然后加热溶液使水完全挥发，通过甘氨酸的自蔓延燃烧，使硝酸盐和冬氨酸之间发生反应，生成Sr1-xBaxZnyFe12-yO19的前驱体粉末，再把前躯体粉末在空气气氛、900-1050℃下烧结3-5h，生成Sr1-xBaxZnyFe12-yO19粉末；
(2)配料
按以下重量份配料：
(3)湿法球磨
分三级进行球磨细磨，第一级所用钢球直径为10mm，第二级所钢球直径为5mm，第三级所用钢球直径为3mm，料球水比均为1∶10-15∶2-3，球质为轴承钢球，使最终细磨的料浆平均粒径达到0.5μm以下；
(4)制作毛坯
将湿磨料滤除水分后，在90-110摄氏度下烘干，装入成型模具中，等静压成型并施加磁场，其中成型后的毛坯密度为3.3-3.5g/cm3，成型磁场的强度为2.5-3.3T；
(5)烧结
将成型毛坯在氦气保护下放入烧结炉进行烧结，先以5-10℃/min升温至 700-750℃，保温2-3h，然后以10-15℃/min升温至950-1000℃烧结3-4h；然后置于管式炉中在450-500℃下退火时间为3-4h，降至室温，获得产品。
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