CN103596986B - 用于提取果胶的方法 - Google Patents

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Abstract

本文所提供的方法的实施方式允许使用用于提取含果胶的材料的草酸来从含果胶的植物材料中提取高品质的果胶。一般而言，用于提取具有高的聚合度的果胶的方法包括：制备含果胶的植物材料的水悬浮液；以足以提供具有在3.0和3.6之间的pH和大于钙（II）的总摩尔浓度的草酸盐的总摩尔浓度的混合物的量，将草酸和/或水溶性草酸盐添加到水悬浮液；将混合物加热至从约50℃至约80℃的温度，持续足以从含果胶的植物材料中提取果胶的时间；以及从混合物分离经提取的果胶。期望地，经提取的果胶以具有至少72的酯化度（DE）和高的聚合度为特征，所述聚合度通过大于约6.5dL/g的特性粘度来表征。

Description

用于提取果胶的方法
技术领域
本说明书的实施方式涉及用于提取高品质的果胶的方法。尤其，本说明书涉及用于从柑橘类的果皮中提取果胶的低温方法，该方法避免了果胶在提取过程期间的显著降解。
背景技术
果胶是与植物细胞壁相关的复合多糖。它包含用鼠李糖残基插入且用中性糖侧链和非糖组分比如乙酰基、甲基和阿魏酸基团改性的α1-4键连接的多聚半乳糖醛酸主链。包括阿拉伯聚糖(arabinan)和阿拉伯半乳聚糖的中性糖侧链被附接到主链中的鼠李糖残基上。
由于其作为食物产品、食用纤维和在高等植物中的细胞壁的组分的重要性，且由于许多药理活性的增进的了解，因此已经对果胶进行了大量的研究。然而，目前提取果胶的方法没有生产出品质足以用于所有此类用途的果胶。
常规的果胶提取方法需要在酸性介质(pH低于2.2)中在亚沸温度(sub-boiling temperature)(大约65-85℃)下延长加热含果胶的植物材料，持续1至10小时。然而，这些方法具有高的停留时间和能量需要，且使用逆流方法(即，使用数量为n的提取阶段的方法，关于所述方法，初始原料转到提取阶段#1，初始的纯水进入阶段#n，且对于任何阶段#i，假设1<i<n，液体来自阶段i+1，而固体来自阶段i-1)仅可以提供中等收率(20-30％)的果胶。因此，由于酸性条件是腐蚀性的(aggressive)，且由于相当大部分的果胶变得反复暴露于酸性条件，因此果胶通常在常规的提取过程期间降解。
如本领域的技术人员将理解的，用尽可能低的成本提取到具有尽可能高的聚合度(DP)的果胶是期望的。生产条件如固/液比率、酸度、温度等的选择都影响这些相冲突的考虑。例如，为了用常规方法来达到甚至适当高的收率，提取条件必须是腐蚀性的。此外，在提取后，固-液分离应尽可能的彻底，因为在分离后由固体保留的液体将被再次暴露于腐蚀性提取条件(归因于逆流提取设置)。然而，对于将尽可能彻底的分离，液体的粘度应优选地是低的，这是通过在高温下分离、用低的固/液比率来分离或两者的组合来实现的。然而，高温结合低pH的使用不利于果胶品质(例如，其聚合度)。相反，低的固/液比率变得成本高，因为需要通过蒸发或通过醇的蒸馏来从果胶中除去较大量的水。因此，依然存在对用于提取果胶而没有损害经提取的果胶的品质的有成本效益的方法的需要。
此外，还重要的是，最终的果胶是不含不想要的污染物的，污染物包括用于提取果胶的酸(及其盐)的任何残余存在。因此，在果胶制造工业中还存在对减少添加用于提取的酸的残余存在的有成本效益的方式的需要。
额外的方面将在以下的说明书中部分陈述，且从说明书中将部分地明显，或可以通过下文所述的方面的实践来学习。下文所描述的优势将通过在所附的权利要求中特别指出的元件和组合来实现和获得。将理解的是，前述的概述和以下详述两者仅是示例性的和解释性的，而不是限制性的。
发明内容
本申请提供了一种用于提取具有高的聚合度的果胶的方法，包括：
以足以提供具有在3.0和3.6之间的pH和大于钙(II)的总摩尔浓度的草酸盐的总摩尔浓度的混合物的量，将草酸和/或水溶性草酸盐添加到果皮的水悬浮液中；
将所述混合物加热至从约50℃至约80℃的温度，持续足以提取果胶的时间；以及
通过使经提取的果胶从所述混合物中沉淀，从所述混合物分离所述经提取的果胶，其中所述经提取的果胶具有至少72的酯化度(DE)和如通过大于约6.5dL/g的特性粘度表征的高的聚合度。
在一个实施方案中，在从所述混合物分离所述经提取的果胶之前，所述混合物的pH可在3.1和3.4之间。
在一个实施方案中，在分离所述经提取的果胶的过程中，所述混合物可被加热至从约70℃至约80℃的温度。
在一个实施方案中，还可包括在提取所述果胶之后且在分离所述经提取的果胶之前，过滤所述混合物以除去不溶性固体。
在一个实施方案中，还可包括在分离所述经提取的果胶之前，使包含所述经提取的果胶的所述混合物与离子交换树脂接触。
在一个实施方案中，所述离子交换树脂可包括选自由S1668、S1468、C100E和SR1L Na组成的组的阳离子交换树脂。
在一个实施方案中，所述经提取的果胶可具有小于2.0mg/1g果胶的总草酸盐含量。
在一个实施方案中，所述经提取的果胶可具有小于1mg/ｇ的总钙含量。
在一个实施方案中，在分离所述经提取的果胶后，还可包括洗涤、压缩、干燥及研磨所述经提取的果胶的步骤中的一个或多个，以获得最终的果胶产品。
在一个实施方案中，收率/果皮(Yp)可大于约23％，其中Yp＝0.1·yS·M/WP，且yS是以g/kg计的溶液(液体提取物)的收率，Ｍ是在分离所述经提取的果胶之前所述混合物的总质量，且WP是用于所述水悬浮液的所述果皮的重量。
在一个实施方案中，所述收率/果皮和特性粘度的乘积可大于约165％·dL/g。
在一个实施方案中，所述经提取的果胶可具有至少75的酯化度(DE)。
在一个实施方案中，所述经提取的果胶可具有至少7.8dL/g的特性粘度(IV)。
在一个实施方案中，所述经提取的果胶可具有至少8.5dL/g的特性粘度(IV)。
本申请还提供了一种通过上述方法生产的果胶，其中所述果胶具有至少75％的酯化度和至少6.0dL/g的特性粘度。
在一个实施方案中，所述果胶可具有至少76的酯化度。
在一个实施方案中，所述果胶可具有至少78的酯化度。
在一个实施方案中，所述果胶可具有至少6.5dL/g的特性粘度。
在一个实施方案中，所述果胶可具有至少7.5dL/g的特性粘度。
在一个实施方案中，所述果胶可具有至少8.0dL/g的特性粘度。
附图说明
图1是根据特定实施方式的用于提取果胶的系统的示意图。
图2是用于提取果胶的常规系统的示意图；
图3是阐述作为草酸的用量的函数的果胶的钙含量的图。
图4是阐述pH对果胶提取收率的影响的图。
图5是阐述作为pH的函数的经提取的果胶的特性粘度的图；
图6是阐述在果皮的存在下草酸的用量与果胶的收率的图；
图7是阐述作为草酸用量的函数的(果胶收率乘以果胶特性粘度)的乘积的图。
具体实施方式
本发明的实施方式涉及使用用于提取含果胶的材料的草酸来从含果胶的植物材料中提取高品质的果胶的方法。主要描述的用于在单个阶段的提取中提取具有高的聚合度的果胶的方法包括：制备含果胶的植物材料的水悬浮液；以足以提供具有在3.0和3.6之间的pH和大于钙(II)的总摩尔浓度的草酸盐的总摩尔浓度的混合物的量，将草酸和/或水溶性草酸盐添加到水悬浮液；将混合物加热至从约50℃至约80℃的温度，持续足以从含果胶的植物材料中提取果胶的时间；以及从混合物分离经提取的果胶。期望地，经提取的果胶以具有至少72的酯化度(DE)和高的聚合度为特征，该聚合度以大于约6dL/g的特性粘度来表征。
含果胶的植物材料是本领域熟知的，且包括新鲜的和处理过的材料以及植物残余物。期望地，含果胶的植物材料是水果，其非限制性实例包括核果类比如桃子，仁果类水果比如苹果，及柑橘类水果比如酸橙、柠檬、橘子和葡萄柚。可以用任何合适的方法和含果胶的植物材料的任何合适的部位来制备用于提取的材料，例如，通过对含果胶的植物材料或其部分进行榨汁、剥皮、粗切、研磨或压碎。在特定的实施方式中，含果胶的植物材料是果皮。如本文所使用的，柑橘类水果的果皮是指外皮、白色内皮和在榨汁水果后留下的果汁囊(juice sack)(果肉囊)。在可选择的实施方式中，含果胶的植物材料是果皮的一个或多个部分(例如，白色内皮、白色内皮的部分、果汁囊或其组合)。
在实施方式中，将草酸和/或水溶性草酸盐添加到含果胶的植物材料的水溶液中。含果胶的植物材料通常以混合物的按重量计从约2％至约5％的量存在。草酸和/或水溶性草酸盐以从约20至约50g每千克的含果胶植物材料的干燥材料的量存在。期望地，混合物具有在3.0和3.6之间的pH，在3.1和3.4之间的pH或在3.2和3.3之间的pH。还期望地，混合物具有大于钙(II)的总摩尔浓度的草酸盐的总摩尔浓度。本领域的技术人员将理解的是，使用本领域已知的方法，连同草酸和/或水溶性草酸盐一起，可以用少量的合适的碱(例如，NaOH)或酸(例如，硝酸)的添加来改变混合物的pH。
然后，通过将混合物加热至从约50℃至约80℃的温度，持续足以提取果胶的时间，来从含果胶的植物材料中提取果胶。在果胶提取期间，期望地，用本领域的技术人员已知的方法来温和地搅拌和/或搅动混合物。在特定的实施方式中，将混合物加热至从约60℃至约80℃的温度或至从约70℃至约80℃的温度。尽管收率通常随提取时间的增加而增加，但时间优选地被最小化，以减少被提取的果胶的聚合度的任何损失。因此，在特定的实施方式中，足以提取果胶的时间为从约0.5小时至约5小时，从约1小时至约3小时，或从约1.5小时至约2.5小时。
在从含果胶的植物材料中提取果胶后，可以用任何合适的方式例如通过一个或多个过滤步骤(例如，粗过滤和/或精滤)，从经提取的果胶的混合物中除去不溶性固体(即，含果胶的植物材料的残余物)。然后，经提取的果胶可以从混合物中沉淀，例如，通过将提取物倒入有效量的醇中。有用的醇包括但不限于，与食物应用相容且有效地使果胶沉淀并溶解醇溶性材料的任何醇。在特定的实施方式中，醇为异丙醇、正丙醇、乙醇或甲醇。沉淀后，经提取的果胶可以与溶液分离且用醇洗涤，以除去尽可能多的醇溶性杂质。然后，可以干燥果胶且加工成粉末或用本领域已知的方法进一步改性(例如，脱酯化和/或酰胺化)。
在还其它特定的实施方式中，在从醇-水混合物分离经提取的果胶之前或之后，可以从经提取的果胶中除去残余物。这样的残余物可以包括例如少量的用于提取的草酸和草酸盐残余物。尽管用于提取过程的常用的酸(例如，硝酸)的适度存在通常是可接受的，但是由于缺乏之前的管理使用和在商购的果胶产品中的评估，可能将仅允许极其低的量的草酸残余物。因此，期望的是从经提取的果胶中除去草酸和草酸钙残余物。因此，在特定的实施方式中，方法还包括在从溶液分离经提取的果胶之前，将经提取的果胶的溶液暴露于阳离子交换树脂，从而显著减少最终经提取的果胶中的草酸盐和钙残余物。合适的阳离子交换树脂的非限制性实例包括S1668和S1468(Lanxess Deutschland GmbH，勒沃库森，德国)、C100E(Purolite International Ltd.,兰特里森特，英国)和SR1L Na(Rohm and Haas，费城，宾夕法尼亚州)。经提取的果胶的溶液可以在任何合适的温度下且可以根据需要被加热或冷却。例如，在实施方式中，经提取的果胶的溶液可以在从约55℃至约70℃的温度下。
用本文所提供的方法得到的果胶具有较高的酯化度(DE)和较高的聚合度(DP)，同时以高于常规方法的收率被提取。期望地，经提取的果胶具有大于或等于75的酯化度和通过约6.5至约9dL/g的特性粘度表征的聚合度。在特定的实施方式中，经提取的果胶具有至少76，至少77或至少78的酯化度，和通过至少7.0dL/g，至少7.5dL/g，至少7.8dL/g或至少8.0dL/g的特性粘度表征的聚合度。
然而，本领域的技术人员将理解的是，果胶性质取决于植物材料的种类、植物材料的成熟度及在处理植物材料前的延迟。例如，在实施方式中，从高品质的柠檬果皮中提取的果胶具有约75-78的酯化度和约9dL/g的特性粘度(相比于在用常规方法提取时的74-76的酯化度和约7.5dL/g的特性粘度)。然而，在另一个实施方式中，从低品质的植物材料提取的果胶具有大于73的酯化度和约6.5dL/g的特性粘度。
还期望地，本文所提供的方法提供高于常规的果胶提取方法的收率/果皮(yield per peel)。在特定的实施方式中，收率/果皮大于约23，大于约25，或大于约27。然而，本领域的技术人员将理解的是，预期的收率取决于原料的品质和原料的自然变异。
收率/果皮可以从下式来估计：
YP％＝0.1·yS·M/WP
其中，YP是以％计的收率/果皮，yS是以g/kg计的溶液(液体提取物)的收率，M是刚好在过滤前的提取混合物的总质量，且WP是用于提取混合物的果皮的重量。本领域的技术人员将理解的是，收率/果皮的该计算仅是近似的，因为其忽略了提取混合物的总质量的一小部分是不溶的，且因此代表了溶解的果胶没有分散在其中的体积。
在特定的实施方式中，本文所提供的方法的值以收率/果皮和特性粘度的乘积为特征。期望地，通过本文所提供的方法得到的果胶的收率/果皮和特性粘度的乘积大于通过常规方法得到的果胶的收率/果皮和特性粘度的乘积。例如，在特定的实施方式中，果胶的收率/果皮和特性粘度的乘积大于约160，大于约165，大于约175，或大于约185。
通过提供如下的方法，前述方法改进了果胶提取的现有技术方法：(1)在过滤过程中，在最小化果胶聚合度损失的同时，实现了低的粘度；(2)在减少对再生离子交换树脂的需要的同时，消除了Ca++；(3)与消耗的原料的量相比，在最小化果胶聚合度损失的同时，增加了果胶收率；(4)减少了需要从经提取的果胶中除去的水的量；及(5)减少了被添加用于提取的酸在最终产物中的残余物。
不希望受到任何理论的束缚，认为本文所提供的方法部分地通过提取介质选择(草酸)、pH和温度的特定平衡来实现了这些期望的结果。此外，认为大部分的Ca++离子作为草酸钙的沉淀减少了溶解的果胶在Ca++离子的存在下变粘的趋势，从而降低了过滤过程中混合物的粘度且减少了最终产物中的残余的草酸。良好的收率和低粘度的组合还使得用过滤的液体中的相对高的果胶浓度来操作成为可能，从而减少了必须从果胶中除去的水的量。最后，在使果胶从溶液沉淀之前，通过使液体果胶提取物暴露于阳离子交换树脂，进一步减少残余的草酸在最终的果胶中的存在。
还通过以下实施例来阐述本说明书的实施方式，这些实施例将不以任何的方式解释成对本说明书的范围构成限制。相反，将清楚地理解，手段可以为各种其它实施方式、改进及其等效物，在阅读了本文的说明书之后，本领域的技术人员可以想到所述各种其它实施方式、改进及其等效物，而没有背离本发明的精神和/或所附的权利要求的范围。除非另外说明，否则以百分数(％)提及的量是按重量计(wt％)。
实施例
用以下方案来分析以下实施例中的酯化度(DE)、特性粘度(IV)、强度、残余的钙含量及残余的草酸盐含量。
方案1：酯化度的测定：
酯化度是用FAO JECFA Monographs4(2007)中陈述的方法来测量的。将100mL的酸醇(100mL60％IPA+5mL37％发烟HCl)添加到2.00g果胶中，同时用磁性搅拌器搅拌10分钟。使混合物通过具有滤纸的布氏漏斗并用90mL酸醇来冲洗烧杯且又通过该具有滤纸的布氏漏斗。然后，滤液首先用1000mL60％IPA洗涤且然后用约30mL100％IPA洗涤。样品然后在具有真空抽吸的布氏漏斗上干燥约15分钟。
称取约0.40g的果胶样品用于双份测定的测量(双份测定之间的偏差必须不超过1.5％绝对值，否者重复测试)。首先用约2mL100％IPA来湿润果胶样品。然后，在用磁性搅拌器搅拌的同时，将大约100mL去离子水添加到湿润的样品中。然后通过借助于指示剂或通过使用pH计/自动滴定器的滴定来评估样品。
使用指示剂的滴定。将5滴酚酞指示剂添加到样品中且用0.1M NaOH滴定，直至观察到颜色改变(将其记录为V1滴定量)。在搅拌的同时，添加20.0mL0.5M NaOH，且用箔覆盖，持续正好15分钟。在搅拌的同时，添加20.0mL0.5M HCl，直到颜色消失。然后添加3滴酚酞指示剂且用0,1M NaOH滴定，直至观察到颜色改变(将其记录为V2滴定量)。为了补偿分别平衡20mL的0.5M NaOH和HCl的两个部分的可能误差，进行所谓的“盲测”(即，以与样品溶液相同的方式来处理100mL的去离子水，包括滴定)。然后将最终的滴定结果记录为B1滴定量。然后，酯化度通过以下计算来表征。
Vt＝V1+(V2-B1)
％DE(酯化度)＝[(V2-B1)/Vt]*100
方案2：特性粘度的测定
用Viscotek GPC max VE2001GPC溶剂/样品模块或AS3500自动进样器来制备样品，除非已知样品包含不可溶的材料(在这种情况下，样品是手动制备的)。然后用尺寸排阻色谱法(SEC)来测定样品中的果胶的分子量、特性粘度和分子量分布。通过凝胶渗透色谱法根据它们的尺寸来分离分子，且来自色谱柱的流出物通过三个检测器(RI、RALLS和粘度检测器)。Viscotek软件将检测器信号转化成分子量和特性粘度，且计算整个总体的加权平均值。
仪器：Viscotek TDA302三重检测器或TDA305；Viscotek GPC maxVE2001GPC溶剂/样品模块或AS3500自动进样器；样品制备模块；Metler Toledo天平和Microlab.500分配器；Pierce Reacti-Therm III加热/搅拌模块；柱：BioBasis SEC60(300x7.8)，SEC120(300x7.8)，SEC300(300x7.8)，SEC1000(300x7.8)，均来自Thermo，或Shodex guard SB400G-8B，SB401-8F，SB402,5-8F，SB403-8F，SB404-8F；或在具有CPkelco Special(来自GE Health Care的SuperDex Peptid)或来自Thermo的BioBasisSEC60(150x7.8)的FIPA设置中；RALLS检测器(直角激光散射检测器)；LALLS检测器(低角度激光散射检测器)；RI检测器(折射率)；粘度计检测器；计算机软件：OmniSEC。
手动样品制备：手动地溶解且离心(10.000G，持续10分钟)已知包含不溶性材料的样品，且在注射之前将上清液转移至新的小瓶中。
使用样品制备模块、Metler Toledo天平和Mikrolab.500分配器及Pierce Reacti-Therm III加热/搅拌模块的样品制备：在omniSEC软件中，在分析前，用SASP程序来制备样品。量/容量比率为在20ml小瓶中的约30mg粉末比15ml洗脱液(2mg/ml)。制备样品后，在加热搅拌模块中，将小瓶置于70℃下，持续30分钟。
在使用AS3500自动进样器时，使用天平和加热/搅拌模块的样品制备：将约2.0mg果胶称取至自动进样器小瓶中且放置在自动进样器架中。使用来自AS3500自动进样器的模板4，使用以下单元：稀释循环次数：3；加热器：打开；温度：70℃；装载20μl溶剂S-1(S-1＝96％乙醇)；将10μl添加至样品中；装载1500μl溶剂S-2(S-2＝0.3M醋酸锂缓冲液)；将1300μl添加到样品(0.1％果胶溶液–1mg/ml)中；混合9.9分钟；混合9.9分钟；等待10.0分钟；使得能够叠加：是(YES)(在用于运行样品的分析结束之前，开始下一样品的制备)。将在自动进样器处的运行时间设定为50分钟且使用100μL的全环路注射。在使用自动进样器时，通过放置在自动进样器环路后面的0.5μm在线过滤器来自动过滤样品。
方案3：果胶强度的测定(YogSimBuf方法)
YOG SIM BUF pH3.75缓冲液(2000mL)。通过溶解13.03g乳酸钙(C6H10O6Ca,5*H2O)、2.79g磷酸氢二钾(K2HPO4)、2.00g苯甲酸钠、2.03g磷酸二氢钾(KH2PO4)、40.00g乳糖(C12H22O11)、300.00g蔗糖(C12H22O11)来制备缓冲液。称出7.23g乳酸(90％)且添加到溶液中并用离子交换水来冲洗烧杯。最后，将0.43g氢氧化钠(NaOH)溶解在烧瓶中且用去离子水将溶液稀释至2000mL。通过添加柠檬酸来调节缓冲溶液的pH，直至得到3.68±0.02的pH读数，这得到在最终的果胶-缓冲液系统中的3.75±0.05的pH。在沉淀之前，这个缓冲溶液是稳定的。
果胶储备溶液(1.2％)(100mL)。通过在烧瓶中用5.00ml100％IPA来湿润1.20g果胶来制备果胶储备溶液。在搅拌的同时将95ml煮沸的去离子水(>85℃)添加到烧瓶中且在搅拌的同时将混合物放置在75℃下的水浴加热器/干式恒温器(block heater)上，持续30分钟。使溶液冷却至室温且添加去离子水以将溶液稀释至100.0g。
缓冲溶液、果胶储备溶液和去离子水保持在23±2℃的温度下。根据下表，用去离子水稀释果胶储备溶液。
在以足以提供大约1cm的漩涡的速度搅拌持续总共25秒时，将15ml的缓冲液添加至稀释的果胶溶液中。1分钟后，用具有在6rpm(因素1)下的适配器的Brookfield LVT来分析溶液。同时还目视评估果胶-缓冲溶液，以表征其外观(即，存在或不存在任何果胶块状物，不均匀的外观等)。以各种稀释度重复该方法，直到确定以下数据点：(1)具有在18-25mPa·s之间的粘度的浓度；(2)具有在25和35mPa·s之间的粘度的浓度。如果在25和35mPa·s之间的溶液的pH是在3.70和3.80之间，则读数是有效的。
在上述程序后，原始结果由两个数据点(c1,η1)和(c2,η2)组成，其中18mPa·s≤η1≤25mPa·s且25mPa·s≤η2≤35mPa·s。假设输入以单位mPa·s计的粘度，如下计算方法结果
方案4：残余钙含量的测定
用大约0.5g经提取的果胶来评估残余钙的存在。如通过手动所指定的，在微波炉消化器中用硝酸(65％)和过氧化氢(30％)来消化样品。消化后，将反应容器在通风橱中冷却。然后，样品被转移至50-mL量瓶中。在测量残余钙时，有必要添加氯化铯来避免干扰(1mL2.5％CsCl溶液每10mL溶液，以使得溶液中的Cs约为2000ppm)。测量溶液中的酸浓度(HNO3)为从3％至10％。然后测量样品的发射强度。如果不在标准品的发射强度的范围内，则适当地稀释样品。
方案5：残余草酸盐含量的测定
用大约0.2g经提取的果胶来评估残余草酸盐的存在。将2-丙醇(1mL)添加到经提取的果胶中且搅拌混合物直至果胶被湿润。随后在搅拌的同时添加Milli-Q去离子水(40mL)。在密闭的瓶子中将样品加热至90℃，持续30和60分钟之间的时间，且然后冷却至室温。然后用HPLC色谱法(装置：具有折光率检测器和电导率检测器的Waters TM600；流速：1.4mL/分钟；温度：40℃；注射：100或200mL全回路；洗脱液：在去离子水中的0.85mM NaHCO3+0.9mM Na2CO3)来评估样品。
电导率检测器对通过检测器的草酸的定量响应被量化成图表(x轴＝时间；y轴＝检测器响应)中的面积(“积分的(integrated)检测器响应”)。积分的检测器响应根据本领域的常用实践和惯例通过在峰的前面和后面的直的基线来定界。然后，将来自未知样品的积分的检测器响应与来自去离子水中的已知的草酸二水合物样品的积分的检测器响应(x轴＝浓度，y轴＝积分的检测器响应)的线性校正曲线相比较，且从线性校正曲线中推断草酸的相应浓度。
实施例1
从来自阿根廷的图库曼省的干燥的柠檬果皮中提取柠檬果胶。果实于2009年收获，之后果实被切开且用于柑橘类果汁和柑橘类果皮油的生产。果实剩余物然后被切碎且在水中洗涤几次，以浸出大部分的天然的可溶性材料比如蔗糖，且随后干燥。这些常规操作是由果皮供应商来进行的。
柠檬果皮随后被用于示例性的提取方法中(在图1阐述的)，以从柠檬果皮中提取果胶。将干燥的柠檬果皮(1000g)悬浮在20L水、30.0g草酸二水合物和2.90g NaOH的混合物中。在72.5℃下，用非常温和的搅拌来温育这种混合物，持续60分钟(“混合物A”)。然后用在20L热水中的400g木纤维素(不溶性的助滤剂)的悬浮液来稀释混合物A，且在75.0℃下继续温育且温和搅拌，持续60分钟(“混合物B”)。混合物B然后被倒入布氏漏斗中的滤布上，以分离溶液(“溶液C”)和不溶解的材料(其与不能分离的溶液一起被称为“混合物D”)。
溶液C然后通过Filtercel450(用于除去混浊的助滤剂)的床来进一步过滤且用Lewatit离子交换树脂来搅拌。将排去树脂后得到的溶液(“溶液E”)倒入约三份(即，为其自身体积的三倍)80％2-丙醇中。挤压沉淀物，用于除去尽可能多的用过的醇，且然后在60％2-丙醇和40％水的混合物中洗涤，之后再次挤压。用于洗涤沉淀物的混合物的体积与溶液E的体积大约相同。洗涤后，干燥、研磨沉淀物，且通过250μ孔径的粉末筛来筛分。
在冷却至25℃后，混合物B的等分部分的pH为3.52。每千克的溶液E的可分离的干燥果胶的量为5.71g。在本实施例中，如下计算刚好在过滤之前的提取混合物的总质量、用于提取混合物的果皮的重量和收率/果皮：
M＝1+20+0.03+0.0029+0.400+20kg＝41.4kg.
WP＝1kg.
YP％＝0.1·5.71·41.4/1＝23.6
还在实验室中分析果胶，以测定酯化度(DE)和特性粘度(IV)(分别如上文所述的方案1和方案2)。果胶具有DE＝76.4和IV＝7.83dL/g。收率乘以特性粘度的乘积为186，该乘积提供较相关的度量值。
此外，用YogSimBuf方法来测量果胶的强度，其表示溶液在该浓度下获得25mPa·s的粘度的果胶浓度(上文所述的方案3)。用于柠檬果皮提取的果胶的YogSimBuf(YSB)为2.51g/L。
实施例2(比较)
在常规的果胶提取方法(图2中所示的)中使用实施例1所述的相同的柠檬果皮。将干燥的柠檬果皮(1000g)悬浮在30L的水和15mL的62％硝酸的混合物中，且在72.5℃下用非常温和的搅拌温育30分钟(“混合物F”)。将另外的50mL的62％硝酸添加至混合物F中，且使在72.5℃下的温育持续120分钟(“混合物G”)。用10L热水加上400g木纤维素来稀释混合物G且在75℃下温育30分钟(“混合物H”)。混合物H然后被倒入布氏漏斗中的滤布上，以分离溶液(“溶液I”)和不溶解的材料(其与不能从材料中挤出的溶液一起被称为“混合物J”)。
溶液I然后通过Filtercel450(用于除去混浊的助滤剂)的床来进一步过滤且用Lewatit离子交换树脂来搅拌。将排去树脂后得到的溶液(“溶液K”)倒入约三份(即，为其自身体积的三倍)80％2-丙醇中。挤压沉淀物，用于除去尽可能多的用过的醇，且然后在60％2-丙醇和40％水的混合物中洗涤，之后再次挤压。用于洗涤的混合物的体积与溶液K的体积大约相同。洗涤后，干燥、研磨沉淀物，且通过250μ孔径的粉末筛来筛分。
在冷却至25℃后，混合物H的等分部分的pH为2.05。每千克的溶液K可分离的干燥果胶的量为5.95g。使用与实施例1相同的符号和式，如下计算刚好在过滤之前的提取混合物的总质量以及收率/果皮：
M＝30+1+0.015+0.050+0.4+10＝41.5
YP＝24.7。
DE和IV两者是用如上所述的相同方案来测量的。果胶具有DE＝74.6和IV＝6.59dL/g。收率乘以特性粘度的乘积为163(仅为实施例1的乘积的88％)。YogSimBuf被计算为3.24g/L，这表明用常规方法提取的果胶的强度仅为实施例1的强度的77％(记住“低”意味着“强”)。
实施例3
使用实施例1中所描述的相同方法，以评估草酸的用量、pH和温度对柠檬果皮的提取的影响。进行一系列的24个相似的试验，其中草酸二水合物的用量以4个水平(15、20、25和30g/kg干燥的果皮)来改变，且除了草酸外，通过添加硝酸或氢氧化钠，以三个水平(2.70、3.00和3.30)来改变预期的pH。然而，最终达到的pH值稍微不同于预期值(参见以下)。此外，温度以两个水平(70℃和80℃)来改变。
在所有试验中，在规定的温度下，用在20L水中的指定量的其它成分来悬浮从与实施例1和实施例2相同的来源中获得的1000ｇ干燥的果皮，持续60分钟。用多于20L的水来稀释混合物且在相同的温度下温育60分钟，且最后如实施例1中所描述地过滤和分析，除了提取物没有与离子交换树脂接触以外(即，意味着实施例3中生产的果胶含有比实施例1和实施例2的残余钙多的残余钙)。用如上所述的方案4来测定在果胶中的总钙mg/g。
试验条件和结果概述如下：
以图解的形式，可以更好地理解这些结果，如图3-7所陈述的且如下描述的。
图3显示每千克果皮的作为M＝126.1的(COOH)2·2H2O草酸的以ｇ计的用量的函数的试验果胶样品的钙含量。不希望受到任何理论的束缚，认为由于果皮含有8.0mg Ca++每克果皮，所以草酸和钙之间的化学计量平衡应发生在25.2g草酸二水合物的用量处。观察到用于提取的草酸越多，在随后的果胶样品中发现的钙残余就越少，直到在超过化学计量平衡后趋平(levelling off)。尤其，在80℃下提取的果胶中发现较少的钙，可能是因为相比于70℃，在该温度下果胶的收率更大，且因此在较高的温度下钙残余与相对较大量的果胶混合。
图4用四个草酸用量和2个温度的8个可能的组合的单独的曲线来显示pH对提取收率的影响。如可从图解说明(graphical illustration)中看到的，收率没有强烈依赖于在这个系列的试验中测试的在pH范围内的提取pH和草酸用量。然而，在80℃下的收率明显趋向于高于在70℃下的收率。与较低的用量相比，使用高的草酸用量，收率也趋向于较高。例如，在70℃下使用30mg/g草酸的提取收率高于在80℃下使用15mg/g草酸的提取收率。
图5用四个用量和2个温度的8个组合中的每一个的单独的曲线来显示作为pH的函数的特性粘度。如可从图解说明中看到的，最高的特性粘度结果是在最低的提取温度下获得的。此外，平均起来，在最低的pH下提取的样品具有比在最高的pH下提取的那些样品低的特性粘度。然而在解释这个数据而没有考虑来自其它观察的数据时，pH和特性粘度之间的关系是不确定的且可以以多种方式来解释。不希望受到任何理论的束缚，认为特性粘度可以分别受到溶解的果胶的逐渐热分解及受到主动释放的果胶和仅在具有高收率的提取中释放的果胶之间的可能的差异影响。
图6显示作为独立参数的草酸剂量和作为相关参数的果皮的以％计的果胶收率。在最高的草酸用量下获得最高的收率。然而，图4的数据似乎表明收率较多地受到提取介质(即草酸)的影响，而不是受到酸度(pH)的影响。
图7显示作为草酸用量的函数的收率乘以特性粘度的乘积。收率的值随草酸用量的增加而增加且变得较不依赖于提取温度。
实施例4
进行另外的试验，以通过使水提取物与阳离子交换树脂接触来评估草酸盐在最终的果胶中的减少。使用如实施例1中所述的相同方法，除了将Filtercel过滤的溶液C分成2份大致相同的大的部分，一部分如实施例1所述的用Lewaitit离子交换树脂来处理且一份省略了Lewaitit处理。这两份溶液随后如实施例1中关于溶液E所描述的来处理。随后分别用方案4和方案5来分析最终果胶的钙含量和草酸盐含量，方案4和方案5每一个如上文所述的。
如可从前述内容所看到的，离子交换树脂的使用有效地从最终的果胶中消除了草酸盐残余物。
虽然已经关于本发明的特定的实施方式详细描述本发明，但应理解，本领域的技术人员在获得前述内容的理解后，可容易地想到这些实施方式的可选择方案、变化形式及等效物。因此，本发明的范围应评估为如所附的权利要求及其任何等效物的范围。

Claims (20)

1.一种用于提取具有高的聚合度的果胶的方法，包括：
以足以提供具有在3.0和3.6之间的pH和大于在果皮中的钙(II)的总摩尔浓度的草酸盐的总摩尔浓度的混合物的量，将草酸和/或水溶性草酸盐添加到所述果皮的水悬浮液中；
将所述混合物加热至从50℃至80℃的温度，持续足以提取果胶的时间；以及
通过使经提取的果胶从所述混合物中沉淀，从所述混合物分离所述经提取的果胶，其中所述经提取的果胶具有至少72的酯化度(DE)和通过大于6.5dL/g的特性粘度表征的高的聚合度。
2.根据权利要求1所述的方法，其中在从所述混合物分离所述经提取的果胶之前，所述混合物的pH在3.1和3.4之间。
3.根据权利要求2所述的方法，其中在分离所述经提取的果胶的过程中，所述混合物被加热至从70℃至80℃的温度。
4.根据权利要求1所述的方法，还包括在提取所述果胶之后且在分离所述经提取的果胶之前，过滤所述混合物以除去不溶性固体。
5.根据权利要求1所述的方法，还包括在分离所述经提取的果胶之前，使包含所述经提取的果胶的所述混合物与离子交换树脂接触。
6.根据权利要求5所述的方法，其中所述离子交换树脂包括有效地从所述经提取的果胶除去草酸盐残余物、钙残余物或它们的组合的阳离子交换树脂。
7.根据权利要求5所述的方法，其中所述经提取的果胶具有小于2.0mg/1g果胶的总草酸盐含量。
8.根据权利要求5所述的方法，其中所述经提取的果胶具有小于1mg/g的总钙含量。
9.根据权利要求1所述的方法，在分离所述经提取的果胶后，还包括洗涤、压缩、干燥及研磨所述经提取的果胶的步骤中的一个或多个，以获得最终的果胶产品。
10.根据权利要求1所述的方法，其中收率/果皮(Yp)大于23％，其中Yp＝0.1·yS·M/WP，且yS是以g/kg计的溶液(液体提取物)的收率，M是在分离所述经提取的果胶之前所述混合物的总质量，且WP是用于所述水悬浮液的所述果皮的重量。
11.根据权利要求10所述的方法，其中所述收率/果皮和特性粘度的乘积大于165％·dL/g。
12.根据权利要求1所述的方法，其中所述经提取的果胶具有至少75的酯化度(DE)。
13.根据权利要求1所述的方法，其中所述经提取的果胶具有至少7.8dL/g的特性粘度(IV)。
14.根据权利要求1所述的方法，其中所述经提取的果胶具有至少8.5dL/g的特性粘度(IV)。
15.一种用于提取具有高的聚合度的果胶的方法，基本上由以下步骤组成：
以足以提供具有在3.0和3.6之间的pH和大于在果皮中的钙(II)的总摩尔浓度的草酸盐的总摩尔浓度的混合物的量，将草酸和/或水溶性草酸盐添加到所述果皮的水悬浮液中；
将所述混合物加热至从50℃至80℃的温度，持续足以提取果胶的时间；
任选地过滤所述混合物以除去不溶性固体；
使包含所述经提取的果胶的所述混合物与阳离子交换树脂接触；以及
通过使经提取的果胶从所述混合物中沉淀，从所述混合物分离所述经提取的果胶以获得大于23％的收率/果皮(Yp)，其中Yp＝0.1·yS·M/WP，且yS是以g/kg计的溶液(液体提取物)的收率，M是在分离所述经提取的果胶之前所述混合物的总质量，且WP是用于所述水悬浮液的所述果皮的重量；
其中所述经提取的果胶具有至少72的酯化度(DE)，通过大于6.5dL/g的特性粘度表征的高的聚合度。
16.根据权利要求15所述的方法，其中所述经提取的果胶具有小于2.0mg/1g果胶的总草酸盐含量。
17.根据权利要求15所述的方法，其中所述经提取的果胶具有小于1mg/g的总钙含量。
18.根据权利要求15所述的方法，其中足够的所述时间为从1小时至3小时。
19.根据权利要求15所述的方法，其中所述经提取的果胶具有至少75的酯化度(DE)。
20.根据权利要求15所述的方法，其中所述经提取的果胶具有至少7.8dL/g的特性粘度(IV)。
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Families Citing this family (12)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US20140308737A1 (en) * 2013-03-15 2014-10-16 Citrus Pectin Products, Inc. Methods of extracting pectin from citrus peel
JP5902256B2 (ja) * 2013-08-09 2016-04-13 つがるりんごセラミド株式会社 全果りんご及び・又はリンゴ搾汁残渣からのセラミドおよび又はペクチンの抽出方法
JP2017077519A (ja) * 2015-10-20 2017-04-27 株式会社工生研 凝集剤の製造方法及び凝集剤
RU2610312C1 (ru) * 2016-01-22 2017-02-09 Новикова Ирина Львовна Способ получения пектина из растительного сырья
CN105838755B (zh) * 2016-05-04 2019-02-12 陕西师范大学 一种从含果胶植物残渣中提取天然果胶的生物学方法
SG11201907328PA (en) * 2017-02-15 2019-09-27 Cp Kelco Aps Activated pectin-containing biomass compositions, products, and methods of producing
WO2019048715A2 (en) 2018-01-16 2019-03-14 Cp Kelco Aps COMPOSITIONS CONTAINING A BIOMASS COMPOSITION CONTAINING ACTIVATED PECTIN, AND METHODS FOR PREPARING SUCH COMPOSITIONS
EP3774927B1 (en) * 2018-03-26 2024-02-28 CP Kelco ApS Pectin characterised by a low degree of methyl esterification and a high intrinsic viscosity
CN108939688B (zh) * 2018-07-24 2020-02-07 浙江上方生物科技有限公司 利用纤维素取代珍珠岩过滤精制亲水胶体的生产工艺及其制品
CN110272507A (zh) * 2019-07-26 2019-09-24 福州大学 一种从叶属生物质中提取高粘性果胶的方法
DE102020122518B4 (de) * 2020-06-10 2022-05-12 Herbstreith & Fox Gmbh & Co. Kg Pektin-Fabriken Aktivierte pektinhaltige Citrusfaser, Verfahren zur Herstellung und Verwendung sowie Mischungen hieraus
DE102020122510B4 (de) * 2020-06-10 2022-05-05 Herbstreith & Fox Gmbh & Co. Kg Pektin-Fabriken Aktivierbare pektinhaltige Citrusfaser, Verfahren zur Herstellung und Verwendung sowie Mischungen hieraus

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4016351A (en) * 1976-02-04 1977-04-05 Eschinasi Emile H Pectic substances with varying methoxyl content and process therefor
CN1298413A (zh) * 1998-12-28 2001-06-06 赫尔克里士公司 分级分离的果胶产品的制造方法
US6855363B1 (en) * 1997-06-23 2005-02-15 Danisco A/S Methods of obtaining selected pectin fractions, such fractions and their use

Family Cites Families (33)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
GB556808A (en) 1942-03-16 1943-10-22 African Sisal & Produce Compan Production of pectin or pectic substances from plants of the agave species
US4268533A (en) 1979-11-21 1981-05-19 General Foods Corporation Quick-set low methoxyl pectin composition
JPS58186491A (ja) 1982-04-19 1983-10-31 Hayashibara Biochem Lab Inc ミカン缶詰廃液の処理方法及びミカン缶詰廃液からペクチン質を製造する方法
CN1011589B (zh) 1985-07-03 1991-02-13 华南农业大学 一种生产果胶的方法
CN87100163A (zh) 1987-01-08 1988-07-20 江西工业大学 用草酸提取-铁盐沉淀工艺提取向日葵低酯食用果胶的方法
DK81690D0 (da) 1990-03-30 1990-03-30 Grindsted Prod As Pektinprodukt og fremgangsmaade til fremstilling deraf
RU2004549C1 (ru) * 1991-07-22 1993-12-15 П тигорский фармацевтический институт Способ получени пектина
US6143346A (en) 1993-12-02 2000-11-07 Hercules Incorporated Pectin process and composition
US6159503A (en) 1993-12-02 2000-12-12 Hercules Incorporated Pectin process and composition
CN1042941C (zh) 1994-08-12 1999-04-14 广东省农业科学院果树研究所 从柑桔废弃物提取低酯果胶的方法
RU2101294C1 (ru) 1995-03-13 1998-01-10 Институт органической и физической химии им.А.Е.Арбузова Казанского научного центра РАН Способ получения пектина из надземных частей амаранта
EP0907326A1 (en) 1996-06-24 1999-04-14 Societe Des Produits Nestle S.A. Pectinaceous gelling agent
RU2140927C1 (ru) 1996-10-22 1999-11-10 Кубанский государственный аграрный университет Способ получения пектина из корзинок подсолнечника
RU2119497C1 (ru) 1997-03-25 1998-09-27 Институт органической и физической химии им.А.Е.Арбузова Казанского научного центра РАН Способ получения пектина
EP0975725B2 (en) 1997-04-09 2009-02-11 Kao Corporation Detergent composition
RU2123266C1 (ru) 1997-08-20 1998-12-20 Институт органической и физической химии им.А.Е.Арбузова Казанского научного центра РАН Способ получения пектина
RU2157380C2 (ru) 1998-03-03 2000-10-10 Институт органической и физической химии им. А.Е. Арбузова Казанского научного центра РАН Способ получения пектина из зеленой биомассы люпина
US7022683B1 (en) 1998-05-13 2006-04-04 Carrington Laboratories, Inc. Pharmacological compositions comprising pectins having high molecular weights and low degrees of methoxylation
AU2001268257A1 (en) * 2000-06-09 2001-12-24 Cp Kelco Aps Low methoxyl pectins, processes thereof, and stabilized aqueous systems comprising the same
CN1128813C (zh) 2001-01-19 2003-11-26 华北工学院 果胶的生产方法
US6777000B2 (en) 2001-02-28 2004-08-17 Carrington Laboratories, Inc. In-situ gel formation of pectin
US20030064143A1 (en) 2001-07-05 2003-04-03 Cp Kelco Pectin-containing clear beverages
DE60329498D1 (de) 2002-04-30 2009-11-12 Soc Extraction Principes Actif Er polysacchariden, anwendungen und behandlungsverfahren
RU2295260C2 (ru) 2002-07-09 2007-03-20 Астраханский Государственный Технический Университет, ООО Производственно-коммерческая фирма "Агрорыбпром" Способ получения пектина из плодоовощного сырья и его отходов
AU2003258488A1 (en) * 2002-09-02 2004-03-19 Cp Kelco Aps Improved process for treating pectin containing plant material
RU2244441C2 (ru) 2002-12-31 2005-01-20 Курский государственный медицинский университет Способ получения пектиновых веществ
JP4279576B2 (ja) 2003-03-13 2009-06-17 拓夫 坂井 抗菌性天然繊維および布帛並びにその製造方法
EP1739096A1 (en) 2004-03-24 2007-01-03 Mitsui Chemicals, Inc. Pectin originating in plant cell
US20090110798A1 (en) 2005-03-09 2009-04-30 Gusek Todd W Process for obtaining pectin
CN101443365B (zh) 2006-03-17 2012-08-08 不二制油株式会社 果胶的制备方法和用所述果胶的胶凝剂和凝胶状食物
RU2346465C1 (ru) 2007-08-20 2009-02-20 Федеральное государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования Кубанский государственный университет Способ получения пектина
DK200900548A (en) 2008-07-18 2010-01-19 Univ Koebenhavn Processes for manufacture of products from plants
CN101518335B (zh) 2009-03-19 2012-11-07 曾凡崖 含不溶性膳食纤维的果胶、制备方法及其应用

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4016351A (en) * 1976-02-04 1977-04-05 Eschinasi Emile H Pectic substances with varying methoxyl content and process therefor
US6855363B1 (en) * 1997-06-23 2005-02-15 Danisco A/S Methods of obtaining selected pectin fractions, such fractions and their use
CN1298413A (zh) * 1998-12-28 2001-06-06 赫尔克里士公司 分级分离的果胶产品的制造方法

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
PECTIN SUBSTANCES OF SUGAR BEET PULP;N.P.Yuldasheva等;《Chemistry of Natural Compounds》;19941231;第30卷(第4期);第520页 *

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