CN101443365B - 果胶的制备方法和用所述果胶的胶凝剂和凝胶状食物 - Google Patents

果胶的制备方法和用所述果胶的胶凝剂和凝胶状食物 Download PDF

Info

Publication number
CN101443365B
CN101443365B CN2007800174514A CN200780017451A CN101443365B CN 101443365 B CN101443365 B CN 101443365B CN 2007800174514 A CN2007800174514 A CN 2007800174514A CN 200780017451 A CN200780017451 A CN 200780017451A CN 101443365 B CN101443365 B CN 101443365B
Authority
CN
China
Prior art keywords
pectin
yam
sequestrant
gel
extracting
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Expired - Fee Related
Application number
CN2007800174514A
Other languages
English (en)
Other versions
CN101443365A (zh
Inventor
户边顺子
中村彰宏
高桥太郎
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Fuji Oil Co Ltd
Original Assignee
Fuji Oil Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Fuji Oil Co Ltd filed Critical Fuji Oil Co Ltd
Publication of CN101443365A publication Critical patent/CN101443365A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN101443365B publication Critical patent/CN101443365B/zh
Expired - Fee Related legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08LCOMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
    • C08L5/00Compositions of polysaccharides or of their derivatives not provided for in groups C08L1/00 or C08L3/00
    • C08L5/06Pectin; Derivatives thereof
    • AHUMAN NECESSITIES
    • A23FOODS OR FOODSTUFFS; TREATMENT THEREOF, NOT COVERED BY OTHER CLASSES
    • A23LFOODS, FOODSTUFFS, OR NON-ALCOHOLIC BEVERAGES, NOT COVERED BY SUBCLASSES A21D OR A23B-A23J; THEIR PREPARATION OR TREATMENT, e.g. COOKING, MODIFICATION OF NUTRITIVE QUALITIES, PHYSICAL TREATMENT; PRESERVATION OF FOODS OR FOODSTUFFS, IN GENERAL
    • A23L29/00Foods or foodstuffs containing additives; Preparation or treatment thereof
    • A23L29/20Foods or foodstuffs containing additives; Preparation or treatment thereof containing gelling or thickening agents
    • A23L29/206Foods or foodstuffs containing additives; Preparation or treatment thereof containing gelling or thickening agents of vegetable origin
    • A23L29/231Pectin; Derivatives thereof
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08BPOLYSACCHARIDES; DERIVATIVES THEREOF
    • C08B37/00Preparation of polysaccharides not provided for in groups C08B1/00 - C08B35/00; Derivatives thereof
    • C08B37/0003General processes for their isolation or fractionation, e.g. purification or extraction from biomass
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08BPOLYSACCHARIDES; DERIVATIVES THEREOF
    • C08B37/00Preparation of polysaccharides not provided for in groups C08B1/00 - C08B35/00; Derivatives thereof
    • C08B37/0006Homoglycans, i.e. polysaccharides having a main chain consisting of one single sugar, e.g. colominic acid
    • C08B37/0045Homoglycans, i.e. polysaccharides having a main chain consisting of one single sugar, e.g. colominic acid alpha-D-Galacturonans, e.g. methyl ester of (alpha-1,4)-linked D-galacturonic acid units, i.e. pectin, or hydrolysis product of methyl ester of alpha-1,4-linked D-galacturonic acid units, i.e. pectinic acid; Derivatives thereof
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C12BIOCHEMISTRY; BEER; SPIRITS; WINE; VINEGAR; MICROBIOLOGY; ENZYMOLOGY; MUTATION OR GENETIC ENGINEERING
    • C12YENZYMES
    • C12Y302/00Hydrolases acting on glycosyl compounds, i.e. glycosylases (3.2)
    • C12Y302/01Glycosidases, i.e. enzymes hydrolysing O- and S-glycosyl compounds (3.2.1)
    • C12Y302/01001Alpha-amylase (3.2.1.1)
    • AHUMAN NECESSITIES
    • A23FOODS OR FOODSTUFFS; TREATMENT THEREOF, NOT COVERED BY OTHER CLASSES
    • A23VINDEXING SCHEME RELATING TO FOODS, FOODSTUFFS OR NON-ALCOHOLIC BEVERAGES AND LACTIC OR PROPIONIC ACID BACTERIA USED IN FOODSTUFFS OR FOOD PREPARATION
    • A23V2002/00Food compositions, function of food ingredients or processes for food or foodstuffs

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Polymers & Plastics (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Molecular Biology (AREA)
  • Food Science & Technology (AREA)
  • General Engineering & Computer Science (AREA)
  • Bioinformatics & Cheminformatics (AREA)
  • Genetics & Genomics (AREA)
  • Wood Science & Technology (AREA)
  • Zoology (AREA)
  • Nutrition Science (AREA)
  • Dispersion Chemistry (AREA)
  • Sustainable Development (AREA)
  • Polysaccharides And Polysaccharide Derivatives (AREA)
  • Jellies, Jams, And Syrups (AREA)
  • Preparation Of Compounds By Using Micro-Organisms (AREA)

Abstract

本发明目的是从马铃薯淀粉浆中高效率地提取具有优良胶凝作用的果胶,和通过使用作为胶凝剂的果胶制备凝胶状食物。可在90℃-125℃(包括90℃和125℃)下,在其中通过加入pH缓冲剂将提取完成后给出的pH值调至5.5-11的条件下,用螯合剂从马铃薯淀粉浆中提取果胶。该果胶的胶凝特性优于常规LM-P。

Description

果胶的制备方法和用所述果胶的胶凝剂和凝胶状食物
技术领域
本发明涉及制备果胶的方法;用所述果胶的胶凝剂和用所述果胶的凝胶状食物,更具体地说,涉及制备由马铃薯淀粉浆(沉淀物)得到的果胶的方法;和以得到的果胶作为主要组分的胶凝剂;和利用其胶凝作用的凝胶状食物例如果酱、果冻等。
背景技术
为制备凝胶状食物例如果酱或果冻,通常使用高分子量胶凝剂例如明胶、琼脂、高甲氧基果胶(HM-果胶)、低甲氧基果胶(LM-果胶)、角叉菜胶、瓜尔胶、黄原胶、结冷胶(gellan gum)、藻酸钠等。
虽然因为角叉菜胶和藻酸钠具有形成坚固凝胶的能力而用作食物和药物的胶凝剂,但得到的凝胶易产生水分离。还因为它们的原料是天然海草,它们极其昂贵,且它们的溶液很粘稠。在另一方面,可长期供应由伊乐假单孢菌(Pseudomonas elodea)制备的多糖结冷胶,该结冷胶可形成比由琼脂和角叉菜胶形成的那些更坚固的凝胶,但它的问题是昂贵。
在pH3或更低强酸条件下由柑橘属植物或苹果汁渣提取的果胶,尤其LM-果胶己用作果酱或甜点例如酸奶酪的胶凝剂,但它的应用范围有限,因为它比由角叉菜胶、藻酸钠或结冷胶得到的凝胶更柔软。
长久以来己知块根农作物,尤其马铃薯含结合在一起的果胶和淀粉,且进行过用它们作为制备果胶原料的各种尝试。另外,还试过将它们用作胶凝剂。在专利文件1中,在酸性pH条件pH3-4.5下,在60-80℃下,或在碱性pH条件pH8-12下,在5-50℃下,提取向日葵茎或马铃薯淀粉浆(沉淀物),但提取的果胶量极少,且可行性差。另外,在纯化时,难以完全除去加入的作为螯合剂的六偏磷酸盐,残余螯合剂有抑制胶凝的作用。其次,因为制备凝胶的实施例需要相当于果胶量4-10%一样大的过量钙,使用受到限制。
近来,提出了在制备马铃薯淀粉期间由产生的副产物马铃薯淀粉浆得到果胶的方法(专利文件2)。该方法包括在不存在螯合剂的条件下,在弱酸性pH3.8-5.3下,用热水提取马铃薯淀粉浆(沉淀物),得到的果胶具有蛋白质分散稳定剂的功能,但它无胶凝特性。
专利文件1:WO97/49298A1
专利文件2:JP2001-354702A
发明内容
解决问题的手段
在本发明中,用非常可行的方法,通过提取和回收马铃薯淀粉浆(沉淀物)中的有用组分实现了按工业废料处理的淀粉浆(沉淀物)的有效利用。另外,还计划发明新的胶凝剂并将其应用到各种食品中。
解决该问题的手段
本发明发明人深入地研究了解决上述问题的方法,发现在螯合剂的存在下,通过在90℃或更高温度下加热,可从马铃薯淀粉浆(沉淀物)中有效提取果胶。另外他们还发现,通过用淀粉酶联合处理,可得到高纯度马铃薯果胶。还通过使用在酸性条件下易解离的螯合剂,使用含无机酸的极性有机溶剂易于将残留在得到的果胶中的螯合剂洗去成为可能,因此得到进一步高度纯化的果胶。他们发现,由此得到的果胶能够形成凝胶,该凝胶比通过常规LM-果胶或源自马铃薯淀粉的果胶得到的那些凝胶更坚固,且胶凝特性和热稳定性更优。在这些发现的基础上完成了本发明。
因此,本发明是:
(1)制备果胶的方法,该方法包括在90℃-125℃下,在提取完成时pH为5.5-11的此类条件下,用螯合剂从马铃薯淀粉浆中提取它;
(2)根据上述(1)制备果胶的方法,其中在进行提取时加入pH缓冲剂;
(3)根据上述(1)或(2)制备果胶的方法,其中同时通过淀粉酶处理使源自原料的淀粉降解;
(4)制备果胶的方法,其中通过用极性有机溶剂使由以上(1)-(3)中任一种方法得到的果胶沉淀,进行纯化;
(5)根据上述(4)制备果胶的方法,其中用在pH5或更高时显示有效螯合能力并在pH3或更低时失去螯合能力的螯合剂进行提取,将得到的果胶用极性有机溶剂沉淀,和用含无机酸的极性有机溶剂将沉淀中的螯合剂除去;
(6)胶凝剂,该胶凝剂含通过以上(1)-(5)中任一种方法得到的作为活性组分的果胶;
(7)用以上(6)的胶凝剂得到的凝胶状食物。
发明效果
按照本发明,可由马铃薯淀粉浆(沉淀物)有效得到可用于食品工业的作为胶凝剂的马铃薯果胶。
实施本发明的最佳方式
在下文中说明本发明。作为本发明中的马铃薯淀粉浆(沉淀物),可使用任何含源自马铃薯细胞壁多糖的原料,尽管优选在由各种品种的马铃薯制备马铃薯淀粉的步骤期间得到的作为副产物的马铃薯淀粉浆(沉淀物),但也可使用发酵例如柠檬酸发酵后的残渣。可使用任何形式的原料例如纤维和压缩形成的浆(pulp)。将这些原料悬浮于含螯合剂的水溶液中,提取果胶。
提取温度为90℃或更高,也可在压力下,在高于100℃的温度下进行提取。另外,优选125℃或更低。在低于90℃的温度下,在短时间内得到的果胶显示提取效率差,且提取液的粘度极高,因而导致不溶物固-液分离困难,导致制备期间操作性差。在另一方面,当在超过125℃的高温下长时间提取时,有时,作为构成果胶半乳糖醛酸的糖苷键消除和裂解,因此得不到足够的胶凝作用。虽然对提取时间无特别限制,但合适的时间为60分钟-180分钟,在较高的提取温度下,优选较短的时间。
在加热提取结束时,提取果胶的pH下限优选为pH5.5或更高。提取期间的pH上限优选为pH11或更低,更优选pH10或更低。当提取结束时的pH低于pH5.5时,可导致果胶的提取率低且具有胶凝作用的果胶的洗脱不充分。在另一方面,当提取结束时的pH较高时,作为果胶成分的半乳糖醛酸的糖苷键消除和裂解,因而尽管得到具有胶凝作用的果胶,但得不到足够的胶凝作用。
虽然螯合剂最终可在得到的果胶中作为残渣存在,但它可通过钙等离子键抑制胶凝,因此优选提取时加入的螯合剂的量尽可能少,或提取后将过量螯合剂除去。按50g马铃薯淀粉浆(沉淀物)固体含量计,优选加入的螯合剂的量为5mmol或更多,更优选10mmol或更多。尽管上限可以是100mmol或更少,但优选50mmol或更少以避免加入大量螯合剂。原料的固体含量通常与所用的螯合剂的加入量成比例,因此较稠的原料需要较高浓度的螯合剂。
因为螯合剂本身具有pH缓冲能力,当螯合剂的加入量减少时,提取液的pH变化更显著,它取决于提取环境例如提取原料的种类、浓度、温度和时间长短。可通过使用补充pH缓冲剂的螯合剂的提取方法,有效且优选抑制这种pH变化。pH缓冲剂通常可包括酸例如碳酸、硼酸、酒石酸、苹果酸、己二酸等及其盐,尤其优选碳酸氢钠。虽然加入量无特别限制,因为它可随螯合剂的类型和提取条件而改变,例如当在其固体含量为50g的提取系统中用作为螯合剂的10mmol柠檬酸三钠提取果胶时,作为提取溶剂中缓冲剂的碳酸氢钠至少应为10mmol。还优选类似于螯合剂那样根据原料浓度提高或降低pH缓冲剂的浓度。加入螯合剂后,可进一步调节pH。
在某些情况下,共存淀粉可影响果胶的胶凝特性和透明度。因此,可通过除去共存淀粉得到具有更高纯度和更优良胶凝性能的果胶。虽然除去这种淀粉的方法无特别限制,但可通过将果胶提取液冷却或加入乳化剂使淀粉不溶,从而完成分离和除去,将其除去。尤其优选在提取前或后,优选提取后,更优选固-液分离后,通过淀粉酶处理使淀粉降解,得到不含淀粉的高度纯化果胶的方法。可使用任何不含果胶酶或半纤维素酶的市售酶作为淀粉酶。虽然如果在淀粉酶处理期间pH在所使用酶的最佳pH范围内,pH无关紧要,但优选它在与提取后果胶溶液pH相同的范围内,以抑制在该步骤期间果胶变稠。当任何蛋白质共存时,可用蛋白酶处理它们。可使用任何不含果胶酶或半纤维素酶的市售酶作为蛋白酶。用该酶处理后,优选通过下述方法将低分子物质除去。
提取后,通过离心或过滤将不溶物分离和除去后,回收本发明马铃薯果胶。过滤时,可用珍珠岩、硅藻土、纤维素等作助滤剂。虽然从悬浮液中除去和回收的提取液干燥后可原样使用,但优选将其进一步纯化。
纯化可包括通过用离子交换树脂、活性碳或疏水性树脂处理将共存蛋白质或色素的分离和除去;和通过用极性有机溶剂例如乙醇、丙酮、异丙醇等进行沉淀处理将疏水性物质或低分子物质除去。但是,仅通过这些方法不能将某些螯合剂除去。
因为如果在提取期间使用的螯合剂存留在马铃薯果胶中,则胶凝能力可受到不利影响,可通过将果胶中的螯合剂除去,进一步提高胶凝能力。虽然除去螯合剂的方法包括例如电渗析和离子交换树脂,但优选在酸性条件下用极性有机溶剂进行上述沉淀方法,最优选用极性有机溶剂沉淀后用含无机酸的极性有机溶剂洗涤沉淀物的方法。酸性条件是指近似于糖醛酸的pKa值的那些pH或更低,用于洗涤的含无机酸的极性有机溶剂是指极性有机溶剂,其中将无机酸例如盐酸、硫酸、硝酸、磷酸等加入上述极性有机溶剂,达到糖醛酸的pKa值的pH或更低,优选pH3或更低,更优选pH2或更低。
在可用于食品的那些螯合剂中,作为用于本发明的螯合剂,为便于除去,优选在pH5或更高范围内显示有效螯合能力且在pH3或更低下完全失去螯合能力的物质。优选游离的磷酸及其盐、有机酸例如柠檬酸和酒石酸及其盐作为符合这些需要的螯合剂,即使在酸例如偏磷酸或肌醇六磷酸的存在下,它们也比维持其螯合能力的物质为优。另外,为了使用时易于调节pH和除去效率,还尤其优选磷酸氢二钠和柠檬酸三钠。
通过除去这些螯合剂,最后得到的果胶具有高胶凝能力且螯合剂的残留量小。可通过使得到的果胶与碱土金属例如Ca和Mg反应,可形成凝胶。在这种情况下,通过使用含碱土金属的乳蛋白例如脱脂奶粉,凝胶形成反应变慢,可制备具有较均匀质地的均匀凝胶,这与使用普通无机盐的情况不同。马铃薯果胶具有高凝胶强度,加热时不易产生融化或水分离,且形成具琼脂样质地的凝胶。
当通过凝胶过滤HPLC测量时,按照本发明提取的马铃薯果胶的分子量分布估计为5,000,000-5,000。成分糖包括半乳糖醛酸、鼠李糖、半乳糖、阿拉伯糖、木糖和岩藻糖。用支链淀粉标准品(由Showa DenkoK.K.制备,标准支链淀粉P-82)计算分子量,通过Bioscience,Biotechnology,and Biochemistry.,64,178-180(2000)和Biosci,Biotechnol,Biochem.,56,1053-1057(1992)中所述方法,用2N TFA分解后,分析糖成分。
虽然使用的作为胶凝剂的马铃薯果胶的量通常为占最终凝胶状食物约0.05-10%(重量),优选约0.3-1%(重量),但本发明范围不受其限制,因为它可随食物中的无机物或蛋白质浓度而变化。
为实施本发明,马铃薯果胶可与其它稳定剂和凝胶剂例如以下物质联用:HM-果胶、CMC-Na、PGA、水溶性大豆多糖、槐豆胶、罗望子多糖、结冷胶、天然结冷胶、黄原胶、瓜尔胶、塔拉(tala)胶、胡芦巴胶、阿拉伯胶、卡拉雅胶、角叉菜胶、壳聚糖、微晶纤维素和琼脂。
在本发明凝胶状食物中,如果需要,可联合使用乳化剂和甜味剂。这种乳化剂可以是任何熟知的乳化剂,尤其包括蔗糖脂肪酸酯、甘油脂肪酸酯、脱水山梨醇脂肪酸酯、丙二醇脂肪酸酯、聚甘油脂肪酸酯、卵磷脂等。甜味剂也可以是任何熟知的甜味剂,尤其包括1、2或多种选自例如以下的糖:蔗糖、葡萄糖、果糖、异构糖、淀粉浆、海藻糖、麦芽糖醇、山梨醇等、阿司帕坦、甜菊糖(stevia)、甘草酸或竹芋蛋白。
凝胶状食物适用于需要相对坚固的凝胶,其实例包括果酱、橘子果酱、果子冻、奶油冻、巴伐利亚(bavarois)、布丁、人造鲑鱼卵等。
实施例
虽然通过以下实施例进一步详细描述本发明,但本发明不限于这些实施例。所有“%”均以重量计,收率为按干重计的百分回收率。
(制备实施例A-E)
马铃薯果胶(A)制备实施例(未使用螯合剂)
向5份干马铃薯淀粉浆(沉淀物)中加入95份水,将混合物调至pH4.5,然后在120℃下加热提取60分钟。将混合物冷却后,通过离心(10,000×g,30分钟)将不溶物分离和除去。将上清液调至pH5.0,加入相对于淀粉等于1%的淀粉酶溶液(AMG300L:Novozymes),使淀粉在60℃下降解3小时,然后在沸水浴中加热10分钟,使酶失活。加入乙醇至50%终浓度,使果胶沉淀,将沉淀用3倍体积的99%乙醇洗涤,将果胶纯化。按原料计,马铃薯果胶的收率为20%。
马铃薯果胶(B)制备实施例(未使用螯合剂,脱甲氧基化)
将在类似于马铃薯果胶(A)制备中得到的上清液用氢氧化钠调至pH12,然后在50℃下保持60分钟,脱去甲氧基。然后,按类似于马铃薯果胶(A)制备方法,使淀粉在pH5.0下降解,用乙醇洗涤,将果胶纯化。按原料计,马铃薯果胶的收率为18%。
马铃薯果胶(C)制备实施例(使用螯合剂)
向5份干马铃薯淀粉浆(沉淀物)中加入95份53mM(终50mM)磷酸氢二钠水溶液,然后将混合物在120℃下加热提取60分钟。将混合物冷却后,通过离心(10,000×g,30分钟)将不溶物分离和除去。向未调pH的上清液中加入相对于淀粉等于1%的淀粉酶溶液(BAN240L:Novozymes),使淀粉在60℃下降解3小时,然后在沸水浴中加热10分钟,使酶失活。加入乙醇使终浓度为50%,使果胶沉淀,将沉淀用含3倍体积的1%盐酸的80%乙醇洗涤,将果胶纯化。用含3倍体积的10%氢氧化钠的80%乙醇将其调节至pH6,然后用99%乙醇洗涤3次,干燥,得到马铃薯果胶(C)。按原料计,马铃薯果胶的收率为25%。
马铃薯果胶(D)制备实施例(使用螯合剂)
除用53mM(终50mM)柠檬酸三钠代替磷酸氢二钠提取外,按类似于马铃薯果胶(C)制备方法得到马铃薯果胶(D)。按原料计,马铃薯果胶的收率为24%。
马铃薯果胶(E)制备实施例(使用pH缓冲剂)
除用53mM(终50mM)碳酸氢钠代替磷酸氢二钠提取外,按类似于马铃薯果胶(C)制备方法得到马铃薯果胶(E)。按原料计,马铃薯果胶的收率为17%。
马铃薯果胶(A)-(E)和市售LM-果胶(LM-104AS-J型GENU果胶:由SANSHO Co.,Ltd.制备;下文称为LM-P)的分析结果归纳在下示表1中。通过酚-硫酸法测量总糖,通过Blumenkrantz法测量糖醛酸,和通过滴定法测量酯化度(DE),它们用基于糖醛酸的%mol表示。
表1:在不同提取条件下得到的马铃薯果胶的分析数据
Figure G2007800174514D00091
用螯合剂提取的马铃薯果胶(C)和(D)显示收率高于未用螯合剂提取的马铃薯果胶(A)和(E)。平均分子量也较高,提示它们含大量高分子量果胶。虽然无论何种提取条件,糖醛酸的含量均为约50%,但用螯合剂提取的马铃薯果胶(C)和(D)的DE为20%或更小,显示水平与脱甲氧基化的马铃薯果胶(B)相似但低于LM-P。
(试验实施例1)
通过下述方法制备凝胶,用Instron试验机(Instron Japan Co.,Ltd.)测量凝胶强度。用LM-P制备作为对比对照的凝胶。向12份脱脂奶粉中加入88份水,并使奶粉分散在其中,搅拌下,将混合物在90-95℃下灭菌15分钟,从而得到脱脂乳水溶液。加入马铃薯果胶(A)-(E)或LM-P各2份,溶于98份热水,在80℃下搅拌20分钟。将等量脱脂乳水溶液和果胶溶液混合,同时在80℃或更高温度下加热,分配到容器中,使厚度达1.75cm,在室温下放置1小时,再在冰箱中放置12小时,然后测量凝胶强度。在23℃室温下,用Instron机测量凝胶强度,球形活塞
Figure G2007800174514D00092
的十字头速度为60mm/min。以断裂荷载和断裂位移(breaking displacement)测量值的乘积评价10个样品的凝胶强度。
评价结果列于下示表2中。
表2:在不同提取条件下得到的马铃薯果胶的凝胶性质
-:因无胶凝而不可测
如表2所示,用螯合剂提取的马铃薯果胶(C)和(D)显示其断裂强度不小于LM-P的断裂强度,形成坚固凝胶。在另一方面,在弱酸性条件下提取的马铃薯果胶(A)及其具有低酯化度的脱甲氧基化形式(B)没有形成凝胶。仅用pH缓冲剂而不用螯合剂提取的马铃薯果胶(E)形成凝胶,但其凝胶强度与LM-P的凝胶强度一样小。
(制备实施例F-J)在不同提取温度下马铃薯果胶的制备
马铃薯果胶(F)制备实施例
除提取温度130℃外,由类似于马铃薯果胶(C)制备方法得到马铃薯果胶(F)。按原料计,马铃薯果胶的收率为23%。
马铃薯果胶(G)制备实施例
除提取温度100℃和提取时间180分钟外,由类似于马铃薯果胶(C)制备方法得到马铃薯果胶(G)。按原料计,马铃薯果胶的收率为21%。
马铃薯果胶(H)制备实施例
除提取温度80℃和提取时间180分钟外,由类似于马铃薯果胶(C)制备方法得到马铃薯果胶(H)。按原料计,马铃薯果胶的收率为13%。
马铃薯果胶(I)制备实施例
除提取温度70℃和提取时间180分钟外,由类似于马铃薯果胶(C)制备方法得到马铃薯果胶(I)。按原料计,马铃薯果胶的收率为11%。
*马铃薯果胶(J)的制备实施例
除提取温度50℃和提取时间180分钟外,由类似于马铃薯果胶(C)制备方法得到马铃薯果胶(J)。按原料计,马铃薯果胶的收率为3%。
(试验实施例2)
与试验实施例1类似,制备凝胶,用Instron机测量凝胶强度。
用LM-P制备作为对比对照的凝胶。
试验实施例2的分析值和结果列于下示表3。
表3:在不同提取温度下得到的马铃薯果胶的收率和凝胶强度
Figure G2007800174514D00111
如表3所示,在80℃或更低温度下提取的马铃薯果胶显示15%或更低的低收率。在50℃下提取的马铃薯果胶具有低平均分子量且糖醛酸含量值低。在70℃-120℃下提取的马铃薯果胶显示其断裂强度不低于LM-P的断裂强度,形成坚固凝胶。作为得到具有足够收率的坚固凝胶的条件,需要在90℃-125℃下加热提取。
(制备实施例K-N)在不同提取pH下马铃薯果胶的制备
马铃薯果胶(K)制备实施例
除用53mM(最终50mM)磷酸氢二钠水溶液,用盐酸调至pH3.5,在100℃下加热提取180分钟,然后用30%氢氧化钠中和至pH6外,由类似于马铃薯果胶(C)制备方法得到马铃薯果胶(K)。按原料计,马铃薯果胶的收率为6%。
马铃薯果胶(L)制备实施例
除用53mM(最终50mM)磷酸氢二钠水溶液,用盐酸调至pH5.0,在100℃下提取180分钟外,由类似于马铃薯果胶(C)制备方法得到马铃薯果胶(L)。按原料计,马铃薯果胶的收率为10%。
马铃薯果胶(M)制备实施例
除用53mM(最终50mM)磷酸氢二钠水溶液,用30%氢氧化钠调至pH10,在100℃下提取180分钟,然后用盐酸中和至pH6外,由类似于马铃薯果胶(C)制备方法得到马铃薯果胶(M)。按原料计,马铃薯果胶的收率为24%。
马铃薯果胶(N)制备实施例
除用53mM(最终50mM)磷酸氢二钠水溶液,用30%氢氧化钠调至pH12,在100℃下提取180分钟,然后用盐酸中和至pH6外,由类似于马铃薯果胶(C)制备方法得到马铃薯果胶(N)。按原料计,马铃薯果胶的收率为17%。
(试验实施例3)
与试验实施例1类似,制备凝胶,用Instron机测量凝胶强度。也制备对比对照凝胶。
试验实施例3的分析值和结果列于下示表4。
表4:在不同提取pH下得到的马铃薯果胶的收率和凝胶强度
如表4所示,在提取结束时pH5或更低的马铃薯果胶显示收率差和凝胶强度值低。在约pH12下提取的马铃薯果胶(N)显示收率略低于17%和凝胶强度差。作为得到足够收率的坚固凝胶的条件,需要在pH5.5-pH11下提取。
(制备实施例O-S)用螯合剂和pH缓冲剂组合提取
马铃薯果胶(O)制备实施例
除用11mM(最终10mM)柠檬酸三钠提取外,由类似于马铃薯果胶(D)制备方法得到马铃薯果胶(O)。提取结束时pH为5.2,按原料计,马铃薯果胶的收率为17%。
马铃薯果胶(P)制备实施例
除用含11mM(最终10mM)碳酸氢钠的95份11mM(最终10mM)柠檬酸三钠水溶液提取外,由类似于马铃薯果胶(D)的制备方法得到马铃薯果胶(P)。提取结束时pH为5.8,按原料计,马铃薯果胶的收率为21%。
马铃薯果胶(Q)制备实施例
除用含32mM(最终30mM)碳酸氢钠的95份11mM(最终10mM)柠檬酸三钠水溶液提取外,由类似于马铃薯果胶(D)制备方法得到马铃薯果胶(Q)。提取结束时pH为6.5。按原料计,马铃薯果胶的收率为22%。
马铃薯果胶(R)制备实施例
除用95份5.3mM(最终5mM)柠檬酸三钠水溶液提取外,由类似于马铃薯果胶(D)制备方法得到马铃薯果胶(R)。提取结束时pH为5.1,按原料计,马铃薯果胶的收率为11%。
马铃薯果胶(S)制备实施例
除用含42mM(最终40mM)碳酸氢钠的95份5.3mM(最终5mM)柠檬酸三钠水溶液提取外,由类似于马铃薯果胶(D)制备方法得到马铃薯果胶(S)。提取结束时pH为7.1,按原料计,马铃薯果胶的收率为22%。
(试验实施例4)
与试验实施例1类似,制备凝胶,用Instron机测量凝胶强度。用LM-P制备作为对比对照的凝胶。
评价结果列于下示表5。
表5:与pH缓冲剂组合的马铃薯果胶的收率和凝胶性质
如表5所示,当加入量减少时,单独用螯合剂提取的马铃薯果胶显示收率和凝胶强度值较低。在另一方面,螯合剂和pH缓冲剂组合可在提取结束时维持pH5.5或更高,可得到形成坚固凝胶的马铃薯果胶,其中凝胶强度为100gf·mm或更高。因为仅用螯合剂的提取需要大量螯合剂,所以需要在提取后将过量螯合剂除去的处理。在另一方面,因为与pH缓冲剂联合可减少系统中的螯合剂浓度,所以存在简化纯化步骤的可能性,这有利于工业化制备。
(实施例1)用马铃薯果胶制备的耐热性果酱
用下示配方和方法制备果酱。用作为胶凝剂的马铃薯果胶(C)或(D)或LM-P作对比对照。
将表6-A中所示各原料混合,加热至90℃,将糖溶解。在表6-B所示原料中,将果胶加入调至80℃的热水中,用搅拌器使其完全溶解,然后将产物加入先前制备的A中。然后将混合物溶液调至80℃,将柠檬酸溶液加入混合物溶液中,充分混合。将混合物冷却至60℃,分配到容器中,冷却,固化。
表6:果酱配方
Figure G2007800174514D00151
通过在80℃下加热10分钟,用对照LM-P制备的果酱容易变为溶液,显示不耐热。在另一方面,即使在相同条件下加热时,用马铃薯果胶(C)和(D)制备的果酱未出现融化或水分离,是高度耐热的果酱。
工业实用性
可通过有效利用属于废料的马铃薯淀粉浆(沉淀物),有效率的得到具有有效胶凝作用的马铃薯果胶。由这种果胶可制备坚固并具有优良热稳定性的凝胶状食物。

Claims (7)

1.一种制备果胶的方法,所述方法包括在90℃-125℃的温度下,在提取完成时pH为5.5-11的此类条件下,用螯合剂从马铃著淀粉浆中提取果胶,按50g马铃薯淀粉浆固体含量计,所述螯合剂的量为5mmol或更多并且为100mmol或更少,以及所述螯合剂在pH 5或更高范围内显示有效螯合能力且在pH 3或更低下完全失去螯合能力。
2.权利要求1的制备果胶的方法,其中在进行提取时加入pH缓冲剂。
3.权利要求1或2的制备果胶的方法,其中通过淀粉酶处理将源自原料的淀粉降解。
4.一种制备果胶的方法,其中通过用极性有机溶剂使由权利要求1-3中任一项的方法得到的果胶沉淀,进行纯化。
5.权利要求4的制备果胶的方法,其中用螯合剂进行所述提取,所述螯合剂在pH 5或更高时显示有效螯合能力而在pH 3或更低时失去螯合能力,用极性有机溶剂将得到的果胶沉淀,和用含无机酸的极性有机溶剂将沉淀中的螯合剂除去。
6.一种胶凝剂,所述胶凝剂包含由权利要求1-5中任一项的方法得到的作为活性组分的果胶。
7.一种凝胶状食物,所述食物通过使用权利要求6的胶凝剂得到。
CN2007800174514A 2006-03-17 2007-03-15 果胶的制备方法和用所述果胶的胶凝剂和凝胶状食物 Expired - Fee Related CN101443365B (zh)

Applications Claiming Priority (3)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP2006074668 2006-03-17
JP074668/2006 2006-03-17
PCT/JP2007/055182 WO2007119366A1 (ja) 2006-03-17 2007-03-15 ペクチンの製造法並びにそれを用いたゲル化剤及びゲル状食品

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN101443365A CN101443365A (zh) 2009-05-27
CN101443365B true CN101443365B (zh) 2012-08-08

Family

ID=38609162

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN2007800174514A Expired - Fee Related CN101443365B (zh) 2006-03-17 2007-03-15 果胶的制备方法和用所述果胶的胶凝剂和凝胶状食物

Country Status (5)

Country Link
EP (1) EP2014682B1 (zh)
JP (1) JP5146312B2 (zh)
CN (1) CN101443365B (zh)
DK (1) DK2014682T3 (zh)
WO (1) WO2007119366A1 (zh)

Families Citing this family (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR102359831B1 (ko) 2008-11-21 2022-02-09 가부시키가이샤 한도오따이 에네루기 켄큐쇼 표시 장치
US8592575B2 (en) 2011-06-06 2013-11-26 Cp Kelco Aps Process for extraction of pectin
CN102399302B (zh) * 2011-10-31 2016-06-01 合肥市济泉医药科技有限公司 一种果胶的超声提取方法
DK2869705T3 (en) * 2012-07-04 2017-01-23 Marel Townsend Further Proc Bv STABILIZED MEAT PRODUCTS
CN108383926B (zh) * 2018-03-27 2020-05-22 华南理工大学 一种利用菊苣/芋粕联产凝胶型和乳化型果胶的方法
CN108497412A (zh) * 2018-04-02 2018-09-07 忻州师范学院 一种保健果冻及制备方法
CN111154008A (zh) * 2020-03-11 2020-05-15 通化市赫思恩科技有限公司 从人参工业生产残渣中提取具有免疫活性多糖的方法

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN87100163A (zh) * 1987-01-08 1988-07-20 江西工业大学 用草酸提取-铁盐沉淀工艺提取向日葵低酯食用果胶的方法
CN1507794A (zh) * 1999-01-19 2004-06-30 ������������ʽ���� 果胶及其生产方法,含果胶的酸性蛋白食品及其生产方法

Family Cites Families (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE745044C (de) * 1942-01-15 1944-02-24 Dr Waldemar Kroener Verfahren zur gleichzeitigen Herstellung von Futtermitteln und Pektinpraeparaten aus Kartoffelpuelpe
JPS60161401A (ja) * 1984-01-31 1985-08-23 Mitsui Toatsu Chem Inc ペクチン質の分離法
AU3343597A (en) * 1996-06-24 1998-01-14 Societe Des Produits Nestle S.A. Pectinaceous gelling agent
JP4899237B2 (ja) 2000-06-15 2012-03-21 不二製油株式会社 ペクチン及びその製造法並びにそれを使用した酸性蛋白食品及びその製造法
CN101171267B (zh) * 2005-05-27 2011-07-13 不二制油株式会社 果胶的制造法及使用果胶的凝胶剂及凝胶状食品

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN87100163A (zh) * 1987-01-08 1988-07-20 江西工业大学 用草酸提取-铁盐沉淀工艺提取向日葵低酯食用果胶的方法
CN1507794A (zh) * 1999-01-19 2004-06-30 ������������ʽ���� 果胶及其生产方法,含果胶的酸性蛋白食品及其生产方法

Also Published As

Publication number Publication date
DK2014682T3 (da) 2014-09-08
WO2007119366A1 (ja) 2007-10-25
EP2014682A4 (en) 2013-01-16
JP5146312B2 (ja) 2013-02-20
JPWO2007119366A1 (ja) 2009-08-27
EP2014682A1 (en) 2009-01-14
CN101443365A (zh) 2009-05-27
EP2014682B1 (en) 2014-07-23

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN101443365B (zh) 果胶的制备方法和用所述果胶的胶凝剂和凝胶状食物
CN101001538B (zh) 用于增强饮料中胶体稳定性的钙稳定的高酰基吉兰糖胶
THERKELSEN Carrageenan
Sandford et al. Industrial utilization of polysaccharides
JP5886332B2 (ja) 超高性能清澄化ジェランガム
EP1086140B1 (en) Modified gellan gum composition process for preparation of same and use thereof
Morris 12 Bacterial Polysaccharides
GB2261671A (en) Gel production from plant matter
CN103351440A (zh) 一种医药级海藻酸钠的生产工艺
CN101848941A (zh) 净化的β-(1,3)-D-葡聚糖的制备方法
CN106432517A (zh) 物理变性的西米淀粉
CN104193841A (zh) 一种低成本低酰基透明型结冷胶提取工艺
US20170073433A1 (en) Processes to Produce Unpurified Polygalacturonic Acids from Plant Tissue Using Calcium Sequestering Compounds
CN101171267B (zh) 果胶的制造法及使用果胶的凝胶剂及凝胶状食品
JP2007231266A (ja) 新規多糖類の製造方法
McCready et al. Pectin—a product of citrus waste
CN106418554A (zh) 一种利用复合酶水解瓜尔豆胶制备可溶性膳食纤维及甘露寡糖的方法
JP2003048901A (ja) 長鎖キシロオリゴ糖組成物およびその製造方法
CN108395488A (zh) 一种可得然胶及其制备方法
JPH0458893A (ja) 酵母水溶性多糖類の製造方法
JP2010136653A (ja) ゲル化剤もしくは増粘剤、及びこれを用いた食品
CN103844152B (zh) 一种食品用复合稳定剂
CN106565852A (zh) 一种海藻酸钠的降解方法
KR980009287A (ko) 고순도 결정성 nocc의 제조방법 및 효소를 이용한 수용성 키토산의 분자량 조절방법
CN103122036A (zh) 一种提高大豆多糖水溶液透明度的方法

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C14 Grant of patent or utility model
GR01 Patent grant
CF01 Termination of patent right due to non-payment of annual fee
CF01 Termination of patent right due to non-payment of annual fee

Granted publication date: 20120808