CN103589320B - 用于印刷线路板防护的三防漆及其制备和使用方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种用于印刷线路板防护的三防漆及其制备方法和使用方法，其包括按质量百分比计的下述各组分：有机硅丙烯酸酯树脂12-30％、聚氨酯丙烯酸酯树脂10-30％、含氟活性稀释剂20-40％、不含氟活性稀释剂10-20％、光引发剂4-7％、助剂0.1-5.5％。本发明的三防漆所形成的漆膜具有良好的耐水性、耐油性、自清洁性和耐擦划性能，并具有较高的光泽度和较好的附着力。
Description
技术领域
本发明涉及印刷线路板防护材料领域，特别是涉及一种用于印刷线路板防护的三防漆及其制备方法和使用方法。
背景技术
三防漆也叫印刷线路板(PCB板)保护油、三防涂料、三防胶等，涂覆三防漆的PCB线路板具有防水、防潮、防尘“三防”性能和耐冷热冲击、耐老化、耐辐射、耐盐雾、耐臭氧腐蚀、耐振动、柔韧性好、附着力强等性能，从而提高并延长它们的使用寿命，确保使用的安全性和可靠性。在现实条件下，如化学环境(燃料、冷却剂等)、震动、高尘、盐雾、潮湿与高温等，线路板可能产生腐蚀、软化、变形、霉变等问题，我们常常看到PCB电路板金属部分起了铜绿就是由于没有涂覆三防漆金属造成铜与水蒸气、氧气共同起化学反应引起的，这都可能导致PCB线路板电路出现故障。三防漆涂覆于线路板的外表，形成一层轻且柔韧，厚度约为10～50微米厚的薄膜，可在上述恶劣条件下保护电路免受损害。从某种程度上来说，三防漆在PCB板的应用会直接影响到PCB板的品质以及优劣。
然而，目前的三防漆在涂敷时形成的薄膜表面能较高，导致涂膜的耐水、耐油和自清洁性能较差。
发明内容
为克服三防漆所存在的上述不足，本发明提供一种新型三防漆，其是通过下述技术方案实现的：
本发明实施方式提供一种用于印刷线路板防护的三防漆，其包括按质量百分比计的下述各组分：
优选地，所述的有机硅丙烯酸酯树脂25℃下的粘度为2000-50000cP。更优选自比利时优西比（UCB）公司的有机硅丙烯酸酯树脂EB350和六官能度有机硅丙烯酸酯树脂EB1360、美国沙多玛公司的聚硅氧烷化脂肪族聚氨酯丙烯酸酯树脂CN990以及台湾长兴公司的有机硅聚醚丙烯酸酯树脂6225。进一步优选其中的一种或两种。
优选地，聚氨酯丙烯酸酯树脂，采用下述方法制备而成，包括：在反应瓶中加入定量聚酯多元醇，经过加热90-120℃抽真空1小时脱水后加入二异氰酸酯，溶解混合均匀进行反应3-5小时，聚酯多元醇中的羟基与二异氰酸酯中的异氰酸酯基团的摩尔比范围为0.5∶1～0.8∶1；然后在产物中加入相对于聚酯多元醇和二异氰酸酯总质量的5～10wt％的甲基丙烯酸羟乙酯(HEMA)，降温至75～85℃反应1-2小时，加入相对于甲基丙烯酸羟乙酯质量5wt％的引发剂偶氮二异丁腈，在75～85℃下反应6-10小时，冷却，降温至50-60℃后再加入相对于二异氰酸酯摩尔量5％的甲基丙烯酸羟乙酯(HEMA)，反应0.5-2小时后冷却，得到带有甲基丙烯酸酯基团的聚氨酯丙烯酸酯树脂。优选地，聚酯多元醇可选自XH-6480、XH-6180、XH-6230、XH-6280、XH-8350等（南阳市先河新型材料有限公司）。优选地，二异氰酸酯选自甲苯二异氰酸酯TDI、二苯甲烷二异氰酸酯MDI、氢化二苯甲烷二异氰酸酯HMDI等。
优选地，含氟活性稀释剂选自丙烯酸六氟丁酯、甲基丙烯酸六氟丁酯、甲基丙烯酸2，2，2-三氟乙酯、甲基丙烯酸十二氟庚酯、丙烯酸十二氟庚酯、甲基丙烯酸十三氟辛酯和丙烯酸十三氟辛酯。进一步优选其中的一种或两种。
优选地，不含氟活性稀释剂选自三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、1，6-己二醇双丙烯酸酯、三缩丙二醇双丙烯酸酯、季戊四醇三丙烯酸酯、二季戊四醇五 丙烯酸酯。进一步优选其中的一种或两种。
优选地，光引发剂选自2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮或1-羟基-环己基苯甲酮。
优选地，助剂包括：流平剂、催干剂和荧光剂；更优选，流平剂的用量占三防漆总质量百分比为0.1～0.6wt％；催干剂的用量占三防漆总质量百分比为0.2-0.6wt％；荧光剂的用量占三防漆总质量百分比为0.05～0.8wt％。进一步优选，流平剂采用聚醚改性聚二甲基硅氧烷，如BYK-333（如德国毕克公司出品），Levaslip 836，Levaslip 810（如德谦海明斯公司出品）；催干剂采用有机锡类催干剂，如Dabco T12（如美国气体化学公司出品）；荧光剂采用Tinopal OB（如瑞士汽巴精化生产出品）。
本发明实施方式还提供一种用于印刷线路板防护的三防漆的制备方法，包括：
根据上述三防漆的配方称取有机硅丙烯酸酯树脂12-30％、聚氨酯丙烯酸酯树脂10-30％、含氟活性稀释剂20～40％、不含氟活性稀释剂10-20％、光引发剂4～7％、助剂0.1～5.5％。将所述有机硅丙烯酸酯树脂和聚氨酯丙烯酸酯树脂依次加入反应釜中，再加入所述含氟活性稀释剂和不含氟活性稀释剂，采用1000-2000转/分的低速转速搅拌30分钟，而后再以4000～8000转/分的高速转速搅拌10～15分钟；向上述步骤得到的搅拌混合物中加入所述光引发剂和助剂，以3000～3500转/分的中速转速搅拌5～10分钟，混合均匀后，即得到三防漆。
本发明实施方式又提供一种用于印刷线路板防护的三防漆的涂覆固化方法，包括：
首先，采用上述三防漆对基体进行涂敷；
然后，将涂敷后的涂层在60-80℃的温度下烘烤10-30分钟，再在100～800mW/cm2紫外光强度下固化20-60秒，即完成固化过程。
优选地，在紫外光固化后再在室温条件下避光处放置1～2天。
本发明制备获得的应用于印刷线路板保护的三防漆，具有以下有益的效果包括如下：
1、本发明的三防漆所形成的漆膜的耐水性、耐油性和自清洁性较好，可以达到较好的防污效果；
2、其漆膜的硬度较高，使漆膜具有耐擦划性能，并具有较高的光泽度和较好的附着力；
3、该涂料为无溶剂涂料，固化过程中无溶剂挥发，符合当今的印刷线路板市场上环境友好的要求。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
本实施例提供一种用于印刷线路板防护的三防漆，该三防漆包括按质量百分比计的下述各组分：
上述聚氨酯丙烯酸酯树脂可采用下述方法制备得到：
在反应瓶中加入700g聚酯多元醇XH-6480（南阳市先河新型材料有限公司），经过加热100℃抽真空1小时脱水后加入二异氰酸酯TDI，溶解混合均 匀进行反应3小时，聚酯多元醇中的羟基与二异氰酸酯中的异氰酸酯基团的摩尔比范围为0.5∶1；然后在产物中加入相对于聚酯多元醇和二异氰酸酯总质量的5wt％的甲基丙烯酸羟乙酯(HEMA)，降温至75℃反应1小时，加入相对于甲基丙烯酸羟乙酯质量5wt％的引发剂偶氮二异丁腈，在75℃下反应6小时，冷却，降温至50℃后再加入相对于二异氰酸酯摩尔量5％的甲基丙烯酸羟乙酯(HEMA)，反应0.5小时后冷却，得到带有甲基丙烯酸酯基团的聚氨酯丙烯酸酯树脂。
上述三防漆的制备方法，具体包括下述步骤：
首先，按上述配方称取原料。然后，将有机硅丙烯酸酯树脂EB350和聚氨酯丙烯酸酯树脂依次加入反应釜中，再加入丙烯酸六氟丁酯、1，6-己二醇双丙烯酸酯、三缩丙二醇双丙烯酸酯，采用1000转/分的低速转速搅拌30分钟，而后再以4000转/分的高速转速搅拌10分钟；向上述步骤得到的搅拌混合物中加入2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮、德国毕克公司出品的BYK-333、美国气体化学公司出品的Dabco T12和瑞士汽巴精化生产出品的Tinopal OB，以3000转/分的中速转速搅拌5分钟，混合均匀后，即得到三防漆。
实施例2
本实施例提供一种用于印刷线路板防护的三防漆，其包括按质量百分比计的下述各组分：
上述聚氨酯丙烯酸酯树脂可采用下述方法制备得到：
在反应瓶中加入500g聚酯多元醇XH-8350（南阳市先河新型材料有限公司），经过加热120℃抽真空1小时脱水后加入二异氰酸酯MDI，溶解混合均匀进行反应5小时，聚酯多元醇中的羟基与二异氰酸酯中的异氰酸酯基团的摩尔比范围为0.8∶1；然后在产物中加入相对于聚酯多元醇和二异氰酸酯总质量的10wt％的甲基丙烯酸羟乙酯(HEMA)，降温至85℃反应2小时，加入相对于甲基丙烯酸羟乙酯质量5wt％的引发剂偶氮二异丁腈，在85℃下反应10小时，冷却，降温至60℃后再加入相对于二异氰酸酯摩尔量5％的甲基丙烯酸羟乙酯(HEMA)，反应2小时后冷却，得到带有甲基丙烯酸酯基团的聚氨酯丙烯酸酯树脂。
上述三防漆的制备方法，具体包括下述步骤：
首先，按上述配方称取原料。然后，将有机硅丙烯酸酯树脂CN990和聚氨酯丙烯酸酯树脂依次加入反应釜中，再加入甲基丙烯酸十二氟庚酯、1，6-己二醇双丙烯酸酯、三缩丙二醇双丙烯酸酯，采用2000转/分的低速转速搅拌30分钟，而后再以8000转/分的高速转速搅拌15分钟；向上述步骤得到的搅拌混合物中加入1-羟基-环己基苯甲酮、德国毕克公司出品的BYK-333、美国气体化学公司出品的Dabco T12和瑞士汽巴精化生产出品的Tinopal OB，以3500转/分的中速转速搅拌10分钟，混合均匀后，即得到三防漆。
对比例1
本对比例提供一种用于印刷线路板防护的三防漆，该三防漆包括按质量百分比计的下述各组分：
上述聚氨酯丙烯酸酯树脂与实施例1相同
上述三防漆的制备方法，具体包括下述步骤：
首先，按上述配方称取原料。然后，将聚氨酯丙烯酸酯树脂加入反应釜中，再加入1，6-己二醇双丙烯酸酯、三缩丙二醇双丙烯酸酯，采用1000转/分的低速转速搅拌30分钟，而后再以4000转/分的高速转速搅拌10分钟；向上述步骤得到的搅拌混合物中加入2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮、德国毕克公司出品的BYK-333、美国气体化学公司出品的Dabco T12和瑞士汽巴精化生产出品的Tinopal OB，以3000转/分的中速转速搅拌5分钟，混合均匀后，即得到三防漆。
性能测试
将实施例1-2和对比例1中制备得到的涂料分别喷涂在塑料外壳(60mm×100mm黑色PC色板)上，在60℃的温度下烘烤10分钟，然后经过强度为600mW/cm2的紫外光照射25秒，得到厚度为10微米的漆膜。将所得到的漆膜进行如下的性能测试，结果如表1所示。
1、测试附着力
用划格器在漆膜表面上划100个1毫米×1毫米的正方形格。用美国3M公司生产的型号为600的透明胶带平整粘结在方格上，不留一丝空隙，然后以60度角迅速揭起胶带，观察漆膜的划痕边缘处是否有脱漆。
如没有任何脱漆为5B，脱漆量在0-5面积％之间为4B，脱漆量在5-15面积％之间为3B，脱漆量在15-35面积％之间为2B，脱漆量在35-65面积％之间为1B，脱漆量在65面积％以上为0B。
2、硬度测试
按照GB/6739T中第四章的规定执行。
3、光泽度测试
采用微型光泽度仪(BYK)在60°角下测试得到光泽度数据。
4、表面能测试
使用Data physics公司的OCA系列接触角测量仪测量漆膜与水和二碘甲烷的接触角，然后由该测量仪得出涂层的表面能。
表1
| 硬度 | 附着力 | 光泽度(60°角下) | 表面能(mJ/m2) | |
| 实施例1 | 3H | 4B | 94.3 | 15.90 |
| 实施例2 | 4H | 4B | 94.7 | 15.22 |
| 对比例1 | 6H | 3B | 90.1 | 31.51 |
由表1所示的结果可以看出，鉴于有机硅丙烯酸酯树脂和聚氨酯丙烯酸树脂地协同作用，并加入了含氟活性稀释剂，本发明所提供的三防漆固化后的漆膜表面能较低，硬度较高，同时有较高的光泽度和优良的附着力。由于所得到的漆膜具有较低的表面能和较高的硬度，因此，具有较好的防污效果和耐擦划性能。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应该以权利要求书的保护范围为准。
Claims (9)
1.一种用于印刷线路板防护的三防漆，其包括按质量百分比计的下述各组分：
有机硅丙烯酸酯树脂 12-30％
聚氨酯丙烯酸酯树脂 10-30％
含氟活性稀释剂 20-40％
不含氟活性稀释剂 10-20％
光引发剂 4-7％
助剂 0.1-5.5％；
所述的聚氨酯丙烯酸酯树脂采用下述方法制备而成，包括：在反应瓶中加入定量聚酯多元醇，经过加热90-120℃抽真空1小时脱水后加入二异氰酸酯，溶解混合均匀进行反应3-5小时，聚酯多元醇中的羟基与二异氰酸酯中的异氰酸酯基团的摩尔比范围为0.5∶1～0.8∶1；然后在产物中加入相对于聚酯多元醇和二异氰酸酯总质量的5～10wt％的甲基丙烯酸羟乙酯，降温至75～85℃反应1-2小时，加入相对于甲基丙烯酸羟乙酯质量5wt％的引发剂偶氮二异丁腈，在75～85℃下反应6-10小时，冷却，降温至50-60℃后再加入相对于二异氰酸酯摩尔量5％的甲基丙烯酸羟乙酯，反应0.5-2小时后冷却，得到带有甲基丙烯酸酯基团的聚氨酯丙烯酸酯树脂。
2.权利要求1所述的三防漆，其特征在于：所述的有机硅丙烯酸酯树脂25℃下的粘度为2000-50000cP。
3.权利要求1-2之一所述的三防漆，其特征在于：所述的有机硅丙烯酸酯树脂选自有机硅丙烯酸酯树脂EB350、六官能度有机硅丙烯酸酯树脂EB1360、聚硅氧烷化脂肪族聚氨酯丙烯酸酯树脂CN990以及有机硅聚醚丙烯酸酯树脂6225。
4.权利要求1-2之一所述的三防漆，其特征在于：所述含氟活性稀释剂选自丙烯酸六氟丁酯、甲基丙烯酸六氟丁酯、甲基丙烯酸2，2，2-三氟乙酯、甲基丙烯酸十二氟庚酯、丙烯酸十二氟庚酯、甲基丙烯酸十三氟辛酯和丙烯酸十三氟辛酯。
5.权利要求1-2之一所述的三防漆，其特征在于：所述不含氟活性稀释剂选自三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、1，6-己二醇双丙烯酸酯、三缩丙二醇双丙烯酸酯、季戊四醇三丙烯酸酯、二季戊四醇五丙烯酸酯。
6.权利要求1-2之一所述的三防漆，其特征在于：所述光引发剂选自2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮或1-羟基-环己基苯甲酮。
7.权利要求1-2之一所述的三防漆，其特征在于：所述助剂包括：选自流平剂、催干剂、荧光剂的助剂。
8.一种权利要求1-7之一所述三防漆的制备方法，包括：
首先，根据上述三防漆的配方称取原料；
然后，将所述有机硅丙烯酸酯树脂和聚氨酯丙烯酸酯树脂依次加入反应釜中，再加入所述含氟活性稀释剂和不含氟活性稀释剂，采用1000-2000转/分的低速转速搅拌30分钟，而后再以4000～8000转/分的高速转速搅拌10～15分钟；向上述步骤得到的搅拌混合物中加入所述光引发剂和助剂，以3000～3500转/分的中速转速搅拌5～10分钟，混合均匀后，即得到三防漆；
其中，所述的聚氨酯丙烯酸酯树脂采用下述方法制备而成，包括：在反应瓶中加入定量聚酯多元醇，经过加热90-120℃抽真空1小时脱水后加入二异氰酸酯，溶解混合均匀进行反应3-5小时，聚酯多元醇中的羟基与二异氰酸酯中的异氰酸酯基团的摩尔比范围为0.5∶1～0.8∶1；然后在产物中加入相对于聚酯多元醇和二异氰酸酯总质量的5～10wt％的甲基丙烯酸羟乙酯，降温至75～85℃反应1-2小时，加入相对于甲基丙烯酸羟乙酯质量5wt％的引发剂偶氮二异丁腈，在75～85℃下反应6-10小时，冷却，降温至50-60℃后再加入相对于二异氰酸酯摩尔量5％的甲基丙烯酸羟乙酯，反应0.5-2小时后冷却，得到带有甲基丙烯酸酯基团的聚氨酯丙烯酸酯树脂。
9.一种权利要求1-7之一所述三防漆的涂覆固化方法，包括：
首先，采用上述三防漆对基体进行涂敷；
然后，将涂敷后的涂层在60-80℃的温度下烘烤10-30分钟，再在100～800mW/cm2紫外光强度下固化20-60秒，在紫外光固化后再在室温条件下避光处放置1～2天，即完成固化过程。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C53 | Correction of patent for invention or patent application | ||
| CB02 | Change of applicant information |
Address after: Nanshan District high tech in the way of new materials Shenzhen Jang Park of Guangdong province 518052 city A building five on the south side of Hong Kong Applicant after: Shenzhen Weibu Information Co., Ltd. Address before: Nanshan District high tech in the way of new materials Shenzhen Jang Park of Guangdong province 518052 city A building five on the south side of Hong Kong Applicant before: SHENZHEN WIBTEK ELECTRONICS CO., LTD. |
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| COR | Change of bibliographic data |
Free format text: CORRECT: APPLICANT; FROM: SHENZHEN WEIBU ELECTRONICS CO., LTD. TO: SHENZHEN WEIBU INFORMATION CO., LTD. |
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| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| TR01 | Transfer of patent right | ||
| TR01 | Transfer of patent right |
Effective date of registration: 20201116 Address after: 461000 east section of Xinyuan Avenue, Jian'an District, Xuchang City, Henan Province (room 301-305, 3rd floor, office building, Huanghe Kunpeng Industrial Park, dongtuo District, Shangji industrial cluster) Patentee after: Henan Yellow River micro step Information Technology Co., Ltd Address before: Nanshan District high tech in the way of new materials Shenzhen Jang Park of Guangdong province 518052 city A building five on the south side of Hong Kong Patentee before: SHENZHEN WEIBU INFORMATION Co.,Ltd. |