CN105542612B - 一种高耐盐雾性印制电路板用三防漆 - Google Patents

一种高耐盐雾性印制电路板用三防漆 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种高耐盐雾性印制电路板用三防漆，由改性树脂及其用量0.5%～2.0%的催干剂高速混合30～120 min制成，所述改性树脂由不饱和树脂、对甲基苯乙烯、含氟丙烯酸酯、脱芳烃溶剂油和引发剂等原料制成，不饱和树脂由季戊四醇和/或三元醇、不饱和脂肪酸等原料制成。本发明所制得三防漆树脂的憎水性能和耐盐雾性能显著提高，可用于保护电路板及相关设备免受环境的侵蚀，提高并延长产品使用寿命；且所得三防漆产品中不含有苯、甲苯、二甲苯等芳烃类溶剂，从而减少了芳烃类溶剂对环境和人体的损害，提高了产品的使用安全性和降低生产成本，达到环保要求，符合欧盟RoHS标准。

Description

一种高耐盐雾性印制电路板用三防漆
技术领域
本发明涉及三防漆技术领域，特别涉及一种高耐盐雾性印制电路板用三防漆。
背景技术
随着经济的迅速发展，电子产品在日常生活中铺展开来，并逐渐转向小型化、集成化、多功能化。在实际使用过程中，使用环境复杂多样，如：潮湿、盐雾、腐蚀、高尘、高热、低温、油雾、震动等恶劣环境，其电路板作为电子产品的核心部件，如果不进行相应有效的防护，电路板会迅速出现腐蚀、变形、霉变、老化等问题，最终导致电路板失效，产品出现故障。
三防漆作为一种特殊配方的敷形涂料，将三防漆涂覆在电路板的表面，形成一层透明的保护膜，可以在诸如含化学物质、潮湿水、盐雾、高温、高频震动等恶劣工况环境下保护电路板，避免电路板被腐蚀、霉变从而产生短路等电路故障，增进电路板的质量可靠性和安全系数。
目前市场上通用的三防漆主要有聚氨酯、有机硅、丙烯酸树脂、环氧树脂等种类组成。但现有的三防漆在实际使用过程中主要存在防护周期短、耐盐雾性能不佳、气味大、有毒有害等缺陷。
发明内容
针对上述问题，本发明的目的在于提供一种高耐盐雾性印制电路板用三防漆，该三防漆可提高和延长产品使用寿命，且减少对环境和人体的伤害，符合欧盟RoHS标准。
为达到上述目的，本发明所提出的技术方案为：一种高耐盐雾性印制电路板用三防漆，制备原料包括改性树脂和催干剂，所述催干剂用量为所述改性树脂用量的0.5％～2.0％，将所述改性树脂和催干剂高速混合30～120min，得到高耐盐雾性印制电路板用三防漆。
进一步的，所述改性树脂由不饱和树脂80～200份、对甲基苯乙烯40～250份、含氟丙烯酸酯4～12份、脱芳烃溶剂油195～700份等原料按以下步骤进行制备，其用量皆按质量份计：
(1)将不饱和树脂和对甲基苯乙烯混合，升温至120℃～125℃，恒速滴加对甲基苯乙烯用量3～8％的引发剂于反应液中，待引发剂的量滴加到一半时，把含氟丙烯酸酯单体同剩下的另一半引发剂混合均匀后一同恒速滴加，滴加时间为5～8h，加完引发剂后持续恒温反应；
(2)取上一步制得的改性树脂样品用脱芳烃溶剂油稀释成固体含量为60％的树脂溶液，测得所述树脂溶液粘度为15000mPa.s～25000mPa.s。若粘度测试不合格，则继续保持所述反应釜的温度持续反应，若所述树脂溶液的粘度测试合格后，向反应釜中加入所需质量份的脱芳烃溶剂油，搅拌均匀并降温至60℃，制得改性树脂。所述粘度参照标准《GB/T7193.1-1987不饱和聚酯树脂粘度测定方法》来测定。
进一步的，所述引发剂为过氧化物引发剂，包括但不限于过氧化苯甲酰、过氧化苯甲酸叔丁酯或叔丁基过氧化三甲基环己烷，所述引发剂的用量优选为所述对甲基苯乙烯用量的3～8％。
进一步的，所述不饱和树脂的原料为：季戊四醇和/或三元醇70～140份、不饱和脂肪酸400～970份，此用量皆按质量份计。
所述不饱和树脂由包括以下步骤的方法制备：
向反应釜中加入所需份量的季戊四醇和/或三元醇、不饱和脂肪酸等原料，经过180℃～250℃的高温脱水处理至酸值8～30mg KOH/g，降温至60℃，得到不饱和树脂。
上述制备所述改性树脂和所述不饱和树脂所需的各原料，其用量皆按质量份来计，如不饱和树脂80～200份指80～200g，对甲基苯乙烯40～250份指40～250g，季戊四醇和/或三元醇70～140份指70～140g，其它原料以此类推，各原料的用量计量单位也可以为Kg，但不限于此，只要是质量的计量单位即可。
进一步的，所述三元醇为甘油、三羟甲基乙烷或三羟甲基丙烷中的一种或几种。
进一步的，所述不饱和脂肪酸为含共轭双键的脂肪酸和亚麻油脂肪酸、豆油脂肪酸、油酸中的一种或几种，所述含共轭双键的脂肪酸为脱水蓖麻油脂肪酸和/或桐油脂肪酸，其用量为120～300份。
进一步的，所述含氟丙烯酸酯为甲基丙烯酸三氟乙酯、甲基丙烯酸六氟丁酯、丙烯酸六氟丁酯、甲基丙烯酸十二氟庚酯、甲基丙烯酸十三氟辛酯、丙烯酸十二氟庚酯中的一种或几种。
进一步的，所述脱芳烃溶剂油为低沸点脱芳烃溶剂油。
进一步的，所述催干剂用量为所述改性树脂用量的0.5％～1.0％，此处所述改性树脂用量是指其固体含100％时的质量，亦即除溶剂脱芳烃溶剂油外的用量。所述催干剂为新型高效复合催干剂W-2000B(购自上海鸿涂实业有限公司)。
采用上述技术方案，本发明具有以下有益效果：
(1)本发明采用自由基聚合对不饱和树脂进行接枝处理，在改性反应中后期加入含氟丙烯酸酯单体，使氟元素聚集在分子链的两端或者网状结构的表层，可显著提高所制得三防漆树脂的憎水性能和耐盐雾性能，可用于保护电路板及相关设备免受环境的侵蚀，提高并延长产品使用寿命；
(2)本发明所合成的三防漆树脂样品可以完全溶解于市场上价格较低的脱芳烃溶剂油，产品中不含有苯、甲苯、二甲苯等芳烃类溶剂，从而减少了芳烃类溶剂对环境和人体的损害，提高了产品的使用安全性和降低生产成本，达到环保要求，符合欧盟RoHS标准。
具体实施方式
下面结合具体实施例，对本发明做进一步说明。
一种高耐盐雾性印制电路板用三防漆，制备原料包括改性树脂和催干剂，将所述改性树脂和催干剂高速混合，得到高耐盐雾性印制电路板用三防漆。以下实施例只为说明本发明的技术方案，不作为对本发明保护范围的限制。以下实施例中的粘度参照标准《GB/T7193.1-1987不饱和聚酯树脂粘度测定方法》来测定。
实施例1
向反应釜中加入亚麻油脂肪酸300份、脱水蓖麻油脂肪酸120份、季戊四醇75份，开动搅拌，升温至180℃～250℃的高温脱水处理至酸值为8mg KOH/g，停止反应，降温至60℃，得到不饱和树脂。
取上述不饱和树脂80份、对甲基苯乙烯45份、加入反应釜中，升温至125℃，恒温反应，恒速滴加1.8份叔丁基过氧化三甲基环己烷，恒速滴加时间3h，之后取甲基丙烯酸六氟丁酯4份与叔丁基过氧化三甲基环己烷1.8份混合均匀，恒速滴加至反应釜中，滴加时间3小时，之后恒温反应，制得树脂样品；取所述树脂样品用低沸点脱芳烃溶剂油稀释成固含60％的树脂溶液，要求测所述树脂溶液的粘度达到15000mPa.s～18000mPa.s，如果不合格则继续保持所述反应釜的温度持续反应，若所述树脂溶液的粘度测试合格后，所述反应釜开始降温，同时向反应釜内加入低沸点脱芳烃溶剂油195份，制得改性树脂，向所述反应釜内加入新型高效催干剂(W-2000B)0.65份，高速混合30min，制得高耐盐雾性印制电路板用三防漆。
实施例2
向反应釜中加入亚麻油脂肪酸230份、豆油脂肪酸180份、脱水蓖麻油脂肪酸160份、季戊四醇25份、三羟甲基丙烷80份，开动搅拌，升温至180℃～250℃的高温脱水处理至酸值为20mg KOH/g，停止反应，降温至60℃，得到不饱和树脂。
取不饱和树脂150份、对甲基苯乙烯138份、加入反应釜中，升温至125℃，恒温反应，恒速滴加4.5份过氧化苯甲酸叔丁酯，恒速滴加时间3h，之后取甲基丙烯酸三氟乙酯12份与过氧化苯甲酸叔丁酯4.5份混合均匀，恒速滴加至反应釜中，滴加时间3小时，之后恒温反应，制得树脂样品；取所述树脂样品用低沸点脱芳烃溶剂油稀释成固含60％的树脂溶液，要求测所述树脂溶液的粘度达到20000mPa.s～22000mPa.s，如果不合格则继续保持所述反应釜的温度持续反应，若所述树脂溶液的粘度测试合格后，所述反应釜开始降温，同时向反应釜内加入低沸点脱芳烃溶剂油450份，制得改性树脂，向所述反应釜内加入新型高效催干剂(W-2000B)1.8份，高速混合60min，制得高耐盐雾性印制电路板用三防漆。
实施例3
向反应釜中加入亚麻油脂肪酸450份、豆油脂肪酸220份、脱水蓖麻油脂肪酸300份、季戊四醇140份，开动搅拌，升温至180℃～250℃的高温脱水处理至酸值为30mg KOH/g，停止反应，降温至60℃，得到不饱和树脂。
取不饱和树脂200份、对甲基苯乙烯250份、加入反应釜中，升温至125℃，恒温反应，恒速滴加3.75份过氧化苯甲酸叔丁酯，恒速滴加时间3h，之后取甲基丙烯酸十二氟庚酯8份与过氧化苯甲酸叔丁酯3.75份混合均匀，恒速滴加至反应釜中，滴加时间3小时，之后恒温反应，制得树脂样品；取所述树脂样品用低沸点脱芳烃溶剂油稀释成固含60％的树脂溶液，要求测所述树脂溶液的粘度达到23000mPa.s～25000mPa.s，如果不合格则继续保持所述反应釜的温度持续反应，若所述树脂溶液的粘度测试合格后，所述反应釜开始降温，同时向反应釜内加入低沸点脱芳烃溶剂油700份，制得改性树脂，向所述反应釜内加入新型高效催干剂(W-2000B)4.58份，高速混合90min，制得高耐盐雾性印制电路板用三防漆。
实施例4
向反应釜中加入亚麻油脂肪酸450份、豆油脂肪酸220份、脱水蓖麻油脂肪酸300份、季戊四醇140份，开动搅拌，升温至180℃～250℃的高温脱水处理至酸值为30mg KOH/g，停止反应，降温至60℃，得到不饱和树脂。
取不饱和树脂200份、对甲基苯乙烯250份、加入反应釜中，升温至125℃，恒温反应，恒速滴加3.75份过氧化苯甲酸叔丁酯，恒速滴加时间3h，之后取甲基丙烯酸十二氟庚酯8份与过氧化苯甲酸叔丁酯3.75份混合均匀，恒速滴加至反应釜中，滴加时间3小时，之后恒温反应，制得树脂样品；取所述树脂样品用低沸点脱芳烃溶剂油稀释成固含60％的树脂溶液，要求测所述树脂溶液的粘度达到23000mPa.s～25000mPa.s，如果不合格则继续保持所述反应釜的温度持续反应，若所述树脂溶液的粘度测试合格后，所述反应釜开始降温，同时向反应釜内加入低沸点脱芳烃溶剂油700份，制得改性树脂，向所述反应釜内加入新型高效催干剂(W-2000B)9.16份，高速混合120min，制得高耐盐雾性印制电路板用三防漆。
对上述实施例1～4制备的高耐盐雾性印制电路板用三防漆进行性能测试，其中耐盐雾性能采用标准《GB/T 2423.17-2008电工电子产品环境试验第二部分：试验方法试验Ka：盐雾》进行测试；绝缘强度性能参照《HG/T3855-2006绝缘漆漆膜制备法》制备漆膜，后根据《QJ 2220.3-1992漆膜电绝缘性能测试方法》来测定漆膜的电绝缘性能；耐水性性能采用标准《GB/T 1733-1993漆膜耐水性测定法》，测试结果记录于表1中：
表1实施例1～4制备的三防漆树脂的性能测试结果
从上述测试结果可以看出，本发明所制备的三防漆树脂在耐盐雾、电绝缘强度、耐水性等方面具有优异的性能，可用于保护电路板及相关设备免受环境的侵蚀，提高并延长产品使用寿命。
尽管结合优选实施方案具体展示和介绍了本发明，但所属领域的技术人员应该明白，在不脱离所附权利要求书所限定的本发明的精神和范围内，在形式上和细节上对本发明做出各种变化，均为本发明的保护范围。

Claims (8)

1.一种高耐盐雾性印制电路板用三防漆，其制备原料包括改性树脂和催干剂，所述催干剂的用量为所述改性树脂用量的0.5%～2.0%，其特征在于，所述改性树脂包括以下按质量份计的各组分：不饱和树脂\80～200份、对甲基苯乙烯40～250份、含氟丙烯酸酯4～12份、脱芳烃溶剂油195～700份、引发剂，其中所述引发剂用量为所述对甲基苯乙烯用量的3～8%；所述不饱和树脂的原料为：季戊四醇和/或三元醇70～140份、不饱和脂肪酸400～970份，其用量皆按质量份计。
2.如权利要求1所述的一种高耐盐雾性印制电路板用三防漆，其特征在于，所述三元醇为甘油、三羟甲基乙烷或三羟甲基丙烷中的一种或几种。
3.如权利要求1所述的一种高耐盐雾性印制电路板用三防漆，其特征在于，所述不饱和脂肪酸为含共轭双键的脂肪酸和亚麻油脂肪酸、豆油脂肪酸或油酸中的一种或几种。
4.如权利要求3所述的一种高耐盐雾性印制电路板用三防漆，其特征在于，所述含共轭双键的脂肪酸为脱水蓖麻油脂肪酸和/或桐油脂肪酸，所述含共轭双键的脂肪酸为120～300份。
5.如权利要求1~4中任一项所述的一种高耐盐雾性印制电路板用三防漆，其特征在于，所述含氟丙烯酸酯为甲基丙烯酸三氟乙酯、甲基丙烯酸六氟丁酯、丙烯酸六氟丁酯、甲基丙烯酸十二氟庚酯、甲基丙烯酸十三氟辛酯、丙烯酸十二氟庚酯中的一种或几种。
6.如权利要求1~4中任一项所述的一种高耐盐雾性印制电路板用三防漆，其特征在于，所述脱芳烃溶剂油为低沸点脱芳烃溶剂油。
7.如权利要求1~4中任一项所述的一种高耐盐雾性印制电路板用三防漆，其特征在于，所述引发剂为过氧化物引发剂，所述过氧化引发剂为过氧化苯甲酰、过氧化苯甲酸叔丁酯或叔丁基过氧化三甲基环己烷。
8.如权利要求1~4中任一项所述的一种高耐盐雾性印制电路板用三防漆，其特征在于，所述催干剂的用量为所述改性树脂用量的0.5%～1.0%，所述催干剂为新型高效复合催干剂W-2000B。
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