CN103571019B - 纳米碳酸钙复合浓缩母料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明为一种纳米碳酸钙复合浓缩母料及其制备方法，该浓缩母料由载体树脂15～40份、纳米碳酸钙20～80份、偶联剂1～3份、分散剂1～3份、润滑剂1.5～3.5份制备而成，制备时将配好的各原料依次经过高速混合机混合、密炼机密炼后，经过喂料机被喂入到单（双）螺杆挤出机挤出制得。本发明的纳米碳酸钙复合浓缩母料，不仅可以大幅度降低产品成本，还可以提升产品质量，其相容性好、可改善流动性，增加制品尺寸稳定性、耐热性，具有抗老化作用，可有效的增加材料的刚性、韧性、弯曲模量、表面光洁度等。
Description
技术领域
本发明涉及塑料技术领域，具体是一种纳米碳酸钙复合浓缩母料及其制备方法。
背景技术
碳酸钙是塑料填充改性中使用最广泛、用量最大的一种无机填料，其应用动向由重质化、活性化、超细化、母料化方向发展过来。其纳米材料是80年代发展起来的一种应用前景十分广阔的新型材料，尤其纳米碳酸钙是塑料工业最为看重的纳米材料，但纳米碳酸钙粒径小，具有极小的比表面积和较高的比表面能，在制备和后处理过程中极易发生粒子团聚，形成二次粒子，使粒子粒径变大，在最终使用中失去超细粒径所具备的功能。因此后来采用传统的偶联剂、硬脂酸、表面活性剂等对纳米粒子进行表面改性，有效地防止纳米粒子间的相互团聚，但这种方法并未解决纳米粒子在储存和运输过程中的稳定性，若直接应用于复合材料中，就大大削减了纳米粒子在复合材料中应发挥的功效。这就要对纳米碳酸钙进行二次表面处理，专利200710017291.5中并未明确提出二次解团纳米粒子具体方法，只是通过二次表面处理降低了纳米粒子的团聚现象，并未达到完全解聚，使得纳米粒子特有的性能不能完全发挥出来，且还要对纳米粉体进行干燥处理，操作麻烦，消耗能源，增加成本。
发明内容
本发明的目的是为了解决上述现有技术中存在的问题，而提供一种纳米碳酸钙复合浓缩母料及其制备方法。
本发明是通过如下技术方案实现的：
一种纳米碳酸钙复合浓缩母料，由下列重量份数的原料制成：载体树脂15～40份，纳米碳酸钙20～80份，偶联剂1～3份，分散剂1～3份，润滑剂1.5～3.5份组成；其中，所述的载体树脂为聚乙烯、聚丙烯中的一种，所述的纳米碳酸钙为粒径15～40nm纳米粒子稳定的碳酸钙，所述的偶联剂为双亲偶联剂，所述的分散剂为硬脂酸、低分子量的聚乙烯蜡中的一种或以任意比例混合的两种，所述的润滑剂为石蜡、光亮润滑剂中的一种或以任意比例混合的两种。
本发明选用双亲偶联剂，其特点在于可直接改性高含水量粉体，无需在改性前对粉体进行苛刻的烘干处理，简化了粉体改性的生产工艺，节约能源，且使纳米粒子充分分散在塑料体网络中；所述的纳米碳酸钙为使用“重力反应器”而制得的一种粒子稳定（大小粒子偏差不大，粒子均匀）、粒径适中（15～40nm）的纳米碳酸钙，克服了大粒子体现不出“纳米效应”、而过小粒子制备困难及表面处理不好的缺点，该方法制得的纳米碳酸钙粒子的晶型为立方体，其流动性好。
进一步地，所述的聚乙烯为茂金属聚乙烯，所述的聚丙烯为T30S。该茂金属聚乙烯为美国埃克森美孚产的，其具有比传统聚乙烯更规整的分子结构，因而有更高的结晶度，更窄的分子量分布，强度高、韧性好、刚性好。本发明中利用茂金属聚乙烯规整的分子结构和更窄的分子量分布通过助剂将其与晶型为立方体的粒子稳定、粒径适中（15～40nm）的纳米碳酸钙完全熔融为一体，其相容性好、可改善流动性，增加制品尺寸稳定性、耐热性，具有抗老化作用，增加材料的刚性、韧性、表面光洁度等。
所述的茂金属聚乙烯为熔指为1-2g/10min的茂金属聚乙烯和熔指为20-50 g/10min的茂金属聚乙烯中的一种或以任意比例混合的两种。不同性能的茂金属聚乙烯（熔指为1-2g/10min的茂金属聚乙烯和熔指为20-50 g/10min的茂金属聚乙烯）的特点是在力学性能上可以相互转换，转换方法简便，能够方便地满足不同客户的要求，操作工艺也简单。
本发明纳米碳酸钙复合浓缩母料的制备方法，包括如下步骤：
1）按各原料的重量份数分别称取各原料备用；
2）先将纳米碳酸钙、偶联剂加入到高速混合机中搅拌2分钟，然后再加入分散剂继续搅拌2～3分钟，接着再加入润滑剂继续搅拌3～5分钟，最后再加入栽体树脂继续搅拌2～3分钟，最终制得混合物料；
3）将步骤2）中得到的混合物料放入已恒温好的密炼机中，恒温温度为170～230℃、密炼时间10～15分钟，最后混合物料被密炼成团；
4）通过提升机将步骤3）中得到的成团的混合物料放入喂料机中，成团的混合物料经过喂料机被喂入到单（双）螺杆挤出机中，单（双）螺杆挤出机的温度控制在160～220℃，最后经挤出、切粒、风冷、包装，即得到了所述的纳米碳酸钙复合浓缩母料。
综上所述，本发明一是使用具有特殊性能的双亲偶联剂，二是采用特殊设备制造出粒子稳定、粒径适中的纳米碳酸钙，三是利用载体树脂在性能上相互转变的特点，再加上具有高分散、高混炼的密炼机，所制得的产品不仅可以大幅度降低产品成本，还可以提升产品质量，其相容性好、可改善流动性，增加制品尺寸稳定性、耐热性，具有抗老化作用，可有效的增加材料的刚性、韧性、弯曲模量、表面光洁度等。
以下为制品的性能试验结果：
添加组：是指添加有本发明纳米碳酸钙复合浓缩母料制得的制品；
空白组：是指没有添加本发明纳米碳酸钙复合浓缩母料制得的制品；
1）低温拉伸屈服强度：
空白组：14.75MPa
添加5%纳米碳酸钙复合浓缩母料组：15.39 MPa
2）紫外老化：
紫外老化前：
紫外老化6小时后：
加入本发明纳米碳酸钙复合浓缩母料的制品老化前后性能明显优于空白组制品。
3）伸长率：
| 力量（N） | 应力（MPa） | 伸长率% | |
| 空白组 | 29.121 | 0.2427 | 13.57 |
| 添加5%组 | 30.904 | 0.2575 | 16.44 |
| 提高% | 6.12 | 6.1 | 21.15 |
本发明的纳米碳酸钙复合浓缩母料与现有技术相比，具有以下优点：
1）首先选用双亲偶联剂对纳米碳酸钙进行表面处理，解决纳米粒子团聚现象，使得纳米粒子发挥出应有的功效；
2）选用了粒径稳定适中的纳米碳酸钙，避免大粒子的负作用和小粒子表面处理不好的现象，具有独特的纳米尺寸效应及强界面结合特性，产生塑料制品所不具备的优异性能，能够将无机物的刚性、尺寸稳定性、热稳定性与聚合物的韧性、可加工性及介电性完美结合起来，加入塑料制品中大大提升了制品的光洁度和力学性能；
3）选用了不同性能的茂金属聚乙烯，可在力学性能上相互转换，极其方便地满足不同客户的要求，操作工艺极其简单。
本发明的纳米碳酸钙复合浓缩母料，不仅可以大幅度降低产品成本，还可以提升产品质量，其相容性好、可改善流动性，增加制品尺寸稳定性、耐热性，具有抗老化作用，可有效的增加材料的刚性、韧性、弯曲模量、表面光洁度等。
具体实施方式
实施例1 每份为1g
一种纳米碳酸钙复合浓缩母料，由下列重量份数的原料制成：载体树脂40份，纳米碳酸钙20份，偶联剂1份，分散剂2.5份，润滑剂1.5份；其中，所述的载体树脂为茂金属聚乙烯，具体实施时该茂金属聚乙烯具体是由15份熔指为1-2g/10min的茂金属聚乙烯和25份熔指为20-50 g/10min的茂金属聚乙烯组成，所述的纳米碳酸钙为粒径15～40nm纳米碳酸钙，所述的偶联剂为双亲偶联剂，所述的分散剂是由1.5份低分子量的聚乙烯蜡和1份硬脂酸组成，所述的润滑剂是由1份石蜡和0.5份光亮润滑剂中组成。
上述的纳米碳酸钙复合浓缩母料的制备方法，包括如下步骤：
1）按各原料的重量份数分别称取各原料备用；
2）先将纳米碳酸钙、偶联剂加入到高速混合机中搅拌2分钟，然后再加入分散剂继续搅拌2分钟，接着再加入润滑剂继续搅拌5分钟，最后再加入载体树脂继续搅拌3分钟，最终制得混合物料；
3）将步骤2）中得到的混合物料放入已恒温好的密炼机中，恒温温度为220℃、密炼时间13分钟，最后混合物料被密炼成团；
4）通过提升机将步骤3）中得到的成团的混合物料放入喂料机中，成团的混合物料经过喂料机被喂入到单（双）螺杆挤出机中，单（双）螺杆挤出机的温度控制在210℃，最后经挤出、切粒、风冷、包装，即得到了所述的纳米碳酸钙复合浓缩母料。
实施例2 每份为1kg
一种纳米碳酸钙复合浓缩母料，由下列重量份数的原料制成：载体树脂30份，纳米碳酸钙60份，偶联剂1.5份，分散剂1份，润滑剂1.2份；其中，所述的载体树脂为茂金属聚乙烯，具体实施时该茂金属聚乙烯是由10份熔指为1-2g/10min的茂金属聚乙烯和20份熔指为20-50 g/10min的茂金属聚乙烯组成，所述的纳米碳酸钙为粒径15～40nm纳米碳酸钙，所述的偶联剂为双亲偶联剂，所述的分散剂为低分子量的聚乙烯蜡，所述的润滑剂为光亮润滑剂。
上述的纳米碳酸钙复合浓缩母料的制备方法，包括如下步骤：
1）按各原料的重量份数分别称取各原料备用；
2）先将纳米碳酸钙、偶联剂加入到高速混合机中搅拌2分钟，然后再加入分散剂继续搅拌3分钟，接着再加入润滑剂继续搅拌4分钟，最后再加入载体树脂继续搅拌2分钟，最终制得混合物料；
3）将步骤2）中得到的混合物料放入已恒温好的密炼机中，恒温温度为170℃、密炼时间15分钟，最后混合物料被密炼成团；
4）通过提升机将步骤3）中得到的成团的混合物料放入喂料机中，成团的混合物料经过喂料机被喂入到单（双）螺杆挤出机中，单（双）螺杆挤出机的温度控制在170℃，最后经挤出、切粒、风冷、包装，即得到了所述的纳米碳酸钙复合浓缩母料。
实施例3 每份为500g
一种纳米碳酸钙复合浓缩母料，由下列重量份数的原料制成：载体树脂30份，纳米碳酸钙60份，偶联剂1.5份，分散剂1份，润滑剂1.2份；其中，所述的载体树脂为聚乙烯，所述的纳米碳酸钙为粒径15～40nm纳米碳酸钙，所述的偶联剂为双亲偶联剂，所述的分散剂为硬脂酸，所述的润滑剂为石蜡。
上述的纳米碳酸钙复合浓缩母料的制备方法，包括如下步骤：
1）按各原料的重量份数分别称取各原料备用；
2）先将纳米碳酸钙、偶联剂加入到高速混合机中搅拌2分钟，然后再加入分散剂继续搅拌3分钟，接着再加入润滑剂继续搅拌4分钟，最后再加入载体树脂继续搅拌3分钟，最终制得混合物料；
3）将步骤2）中得到的混合物料放入已恒温好的密炼机中，恒温温度为190℃、密炼时间10分钟，最后混合物料被密炼成团；
4）通过提升机将步骤3）中得到的成团的混合物料放入喂料机中，成团的混合物料经过喂料机被喂入到单（双）螺杆挤出机中，单（双）螺杆挤出机的温度控制在160℃，最后经挤出、切粒、风冷、包装，即得到了所述的纳米碳酸钙复合浓缩母料。
实施例4 每份为10g
一种纳米碳酸钙复合浓缩母料，由下列重量份数的原料制成：载体树脂15份，纳米碳酸钙80份，偶联剂3份，分散剂1.5份，润滑剂3.5份；其中，所述的载体树脂为聚丙烯，所述的纳米碳酸钙为粒径15～40nm纳米碳酸钙，所述的偶联剂为双亲偶联剂，所述的分散剂为低分子量的聚乙烯蜡，所述的润滑剂由1份光亮润滑剂和2.5份石蜡组成。
上述的纳米碳酸钙复合浓缩母料的制备方法，包括如下步骤：
1）按各原料的重量份数分别称取各原料备用；
2）先将纳米碳酸钙、偶联剂加入到高速混合机中搅拌2分钟，然后再加入分散剂继续搅拌2分钟，接着再加入润滑剂继续搅拌3分钟，最后再加入载体树脂继续搅拌3分钟，最终制得混合物料；
3）将步骤2）中得到的混合物料放入已恒温好的密炼机中，恒温温度为230℃、密炼时间11分钟，最后混合物料被密炼成团；
4）通过提升机将步骤3）中得到的成团的混合物料放入喂料机中，成团的混合物料经过喂料机被喂入到单（双）螺杆挤出机中，单（双）螺杆挤出机的温度控制在200℃，最后经挤出、切粒、风冷、包装，即得到了所述的纳米碳酸钙复合浓缩母料。
实施例5 每份为10kg
一种纳米碳酸钙复合浓缩母料，由下列重量份数的原料制成：载体树脂20份，纳米碳酸钙40份，偶联剂2.5份，分散剂3份，润滑剂2.2份；其中，所述的载体树脂为聚丙烯，具体实施时该聚丙烯为T30S聚丙烯，所述的纳米碳酸钙为粒径15～40nm纳米碳酸钙，所述的偶联剂为双亲偶联剂，所述的分散剂为硬脂酸，所述的润滑剂由1.2份光亮润滑剂和1份石蜡组成。
上述的纳米碳酸钙复合浓缩母料的制备方法，包括如下步骤：
1）按各原料的重量份数分别称取各原料备用；
2）先将纳米碳酸钙、偶联剂加入到高速混合机中搅拌2分钟，然后再加入分散剂继续搅拌3分钟，接着再加入润滑剂继续搅拌3分钟，最后再加入载体树脂继续搅拌2分钟，最终制得混合物料；
3）将步骤2）中得到的混合物料放入已恒温好的密炼机中，恒温温度为180℃、密炼时间12分钟，最后混合物料被密炼成团；
4）通过提升机将步骤3）中得到的成团的混合物料放入喂料机中，成团的混合物料经过喂料机被喂入到单（双）螺杆挤出机中，单（双）螺杆挤出机的温度控制在180℃，最后经挤出、切粒、风冷、包装，即得到了所述的纳米碳酸钙复合浓缩母料。
实施例6 每份为1g
一种纳米碳酸钙复合浓缩母料，由下列重量份数的原料制成：载体树脂15份，纳米碳酸钙80份，偶联剂3份，分散剂1.5份，润滑剂3.5份；其中，所述的载体树脂为聚丙烯，具体实施时该聚丙烯为T30S聚丙烯，所述的纳米碳酸钙为粒径15～40nm纳米碳酸钙，所述的偶联剂为双亲偶联剂，所述的分散剂为低分子量的聚乙烯蜡，所述的润滑剂由1份光亮润滑剂和2.5份石蜡组成。
上述的纳米碳酸钙复合浓缩母料的制备方法，包括如下步骤：
1）按各原料的重量份数分别称取各原料备用；
2）先将纳米碳酸钙、偶联剂加入到高速混合机中搅拌2分钟，然后再加入分散剂继续搅拌2分钟，接着再加入润滑剂继续搅拌5分钟，最后再加入载体树脂继续搅拌2分钟，最终制得混合物料；
3）将步骤2）中得到的混合物料放入已恒温好的密炼机中，恒温温度为200℃、密炼时间14分钟，最后混合物料被密炼成团；
4）通过提升机将步骤3）中得到的成团的混合物料放入喂料机中，成团的混合物料经过喂料机被喂入到单（双）螺杆挤出机中，单（双）螺杆挤出机的温度控制在220℃，最后经挤出、切粒、风冷、包装，即得到了所述的纳米碳酸钙复合浓缩母料。
Claims (2)
1.一种纳米碳酸钙复合浓缩母料，其特征在于，由下列重量份数的原料制成：载体树脂15～40份，纳米碳酸钙20～80份，偶联剂1～3份，分散剂1～3份，润滑剂1.5～3.5份；其中，所述的载体树脂为聚乙烯、聚丙烯中的一种，所述的聚乙烯为茂金属聚乙烯，所述的茂金属聚乙烯为熔指为1-2g/10min的茂金属聚乙烯和熔指为20-50 g/10min的茂金属聚乙烯中的一种或以任意比例混合的两种，所述的聚丙烯为T30S；所述的纳米碳酸钙是通过超重力反应器制备而成的粒径为15-40nm的纳米碳酸钙；所述的偶联剂为双亲偶联剂；所述的分散剂为低分子量的聚乙烯蜡、硬脂酸中的一种或以任意比例混合的两种；所述的润滑剂为石蜡、光亮润滑剂中的一种或以任意比例混合的两种。
2.根据权利要求1所述的纳米碳酸钙复合浓缩母料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
1）按各原料的重量份数分别称取各原料备用；
2）先将纳米碳酸钙、偶联剂加入到高速混合机中搅拌2分钟，然后再加入分散剂继续搅拌2～3分钟，接着再加入润滑剂继续搅拌3～5分钟，最后再加入载体树脂继续搅拌2～3分钟，最终制得混合物料；
3）将步骤2）中得到的混合物料放入已恒温好的密炼机中，恒温温度为170～230℃、密炼时间10～15分钟，最后混合物料被密炼成团；
4）通过提升机将步骤3）中得到的成团的混合物料放入喂料机中，成团的混合物料经过喂料机被喂入到单螺杆挤出机或双螺杆挤出机中，单螺杆挤出机或双螺杆挤出机的温度控制在160～220℃，最后经挤出、切粒、风冷、包装，即得到了所述的纳米碳酸钙复合浓缩母料。
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