CN1308099A - 一种纳米碳酸钙－聚丙烯复合材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种纳米CaCO3－聚丙烯复合材料,它主要由聚丙烯组成,其中含有0.25－30%(m/m)的纳米CaCO3。这种纳米CaCO3－聚丙烯复合材料的Izod缺口冲击强度是纯聚丙烯树脂的1－6倍,且拉伸强度、弯曲模量、硬度及热变形温度均较纯聚丙烯树脂有所提高,加工性能也得到改善。本发明公开了其制法。

Description

一种纳米碳酸钙-聚丙烯复合材料及其制备方法
本发明涉及一种聚丙烯复合材料，特别涉及一种由纳米CaCO3和聚丙烯组成的纳米复合材料。
聚丙烯具有比重小、力学性能均衡、热变形温度高、吸水性低、耐用化学腐蚀性好和易于加工成型等优点，但聚丙烯同时也有结晶倾向大和形状稳定性差、蠕变性大、有低温脆性和容易热氧降解等特点，因而限制了聚丙烯作为受力结构件的应用。采用传统的橡胶增韧会使材料的刚性和强度下降。通过无机纳米粒子填充则可能既增强又增韧。这是因为小粒径的无机纳米粒子表面缺陷少，非配对原子多，比表面积大，与聚丙烯发生物理或化学结合的可能性大，粒子与基体间的界面粘接可能承受更大的载荷，同时通过粒子效应界面物质的形变和作用影响聚丙烯的结晶行为，结晶结构，以及界面区域聚丙烯的力学行为，从而达到既增强又增韧的目的。
本发明的目的是提供一种纳米CaCO3-聚丙烯复合材料。
本发明的另一目的是提供一种上述纳米复合材料的制备方法。
本发明的技术方案如下：
一种纳米CaCO3-聚丙烯复合材料，它主要由聚丙烯组成，其中含有0.25-30％(m/m)的纳米CaCO3。
上述复合材料中的聚丙烯是均聚丙烯或共聚丙烯或者它们二者任意比例的混合物。
上述复合材料中的纳米CaCO3是粒径为20-100nm并用偶联剂表面活化处理过的纳米CaCO3。
上述复合材料的制备方法是：
A．先将纳米CaCO3用偶联剂进行表面活化处理，
B．将处理过的纳米CaCO3与聚丙烯、抗氧剂、增容剂、添加剂一起用辊压机或双螺杆挤出机制成CaCO3-聚丙烯母粒，
C．将步骤B制得的CaCO3-聚丙烯母粒与聚丙烯、抗氧剂、添加剂一起再用双螺杆挤出机制成纳米CaCO3-聚丙烯复合材料。
在步骤A中，所用偶联剂可以是钛酸酯，铝酸酯或磷酸酯偶联剂，处理的方法有两种，一种为干混法，即在高速搅拌的混合机中加入纳米CaCO360份，加入偶联剂0.005-10份高速搅拌下于100-120℃混合20分钟即可。
另一种为溶剂法，即在三颈瓶中放置60-200份溶剂，加入0.005-10份偶联剂，将偶联剂搅拌溶解，然后再加入60份纳米CaCO3，升温至40-100℃，在高速搅拌下处理20分钟，减压蒸馏回收溶剂，纳米CaCO3，干燥后经球磨机分散，所用的溶剂可以是丙酮、乙醇、苯、甲苯或二甲苯。
在步骤B中，所用的抗氧剂可以是抗氧剂1010、抗氧剂168、抗氧剂264、抗氧剂BHT或抗氧剂DLTP，或者是由它们组成的混合物。
在步骤B中，所用的增容剂可以是丙烯酸酯、丙烯酸或马来酸酐的接枝聚丙烯或接枝聚乙烯，或者是由它们组成的混合物。
在步骤B中，所用的添加剂是硬脂酸钙、硬脂酸钡或硬脂酸锌，或者是由它们组成的混合物。
在步骤B中，各组分的质量配比是：
聚丙烯       100份
纳米CaCO3   20-100份
抗氧剂       0.05-0.5份
增容剂       0.5-10份
添加剂       0.01-1.0份。
在步骤C中，所用的抗氧剂是抗氧剂1010、抗氧剂168、抗氧剂264、抗氧剂BHT或抗氧剂DLTP，或者是由它们组成的混合物。
在步骤C中，所用的添加剂是硬脂酸钙、硬脂酸钡或硬脂酸锌，或者是由它们组成的混合物。
在步骤C中，各组份的质量配比是：
聚丙烯                 100份
纳米CaCO3-聚丙烯母粒  0.5-60份
抗氧剂                 0.05-0.5份
添加剂                 0.01-1.0份。
在步骤C中，另外可以加入0-5.0份的流动改性剂或者0-10份的增容剂，流动改性剂可以是聚丙烯腊、聚乙烯腊、α-聚苯乙烯或DCP(过氧二乙丙苯)，或者是由它们组成的混合物。增容剂同样可以是丙烯酸酯、丙烯酸或马来酸酐的接枝聚丙烯或接枝聚乙烯，或者是由它们组成的混合物。
采用本发明的纳米CaCO3-聚丙烯复合材料中，以20-100nm粒度均匀分散于聚丙烯中的纳米CaCO3具有非常大的界面积，对聚丙烯的β结晶有一定诱导作用，并破坏了α球晶的规整度，导致球晶的微细化，球晶间分子链束含量增加，同时纳米粒子界面区域模量降低，改善了粒子界面上传递应力和消散应力的作用，由于纳米粒子间相互作用导致聚丙烯基材屈服，从而提高了聚丙烯冲击韧性。同时由于纳米CaCO3对聚丙烯有一定的补强作用，故制得的纳米复合材料强度、刚度、硬度以及热稳定性都比纯聚丙烯高。
本发明的制备纳米CaCO3-聚丙烯复合材料的方法简单、易行。
以下通过实施例进一步说明本发明。
实施例1  先将平均粒径为20-100nm纳米CaCO3 1Kg，加入钛酸酯偶联剂100g，在高速搅拌机中于100℃混合20分钟，制得表面活化的纳米CaCO3，再将已经表面处理的纳米CaCO3 1Kg，均聚丙烯(F401)700g，共聚丙烯(J340)300g，抗氧剂1010 0.5g，丙烯酸酯接枝聚丙烯10g，硬脂酸钙0.3g，在高速搅拌机中混合均匀，通过辊压机或双螺杆挤出机制成纳米CaCO3聚丙烯母粒。最后将纳米CaCO3聚丙烯母粒10g，均聚丙烯(F401)600g，共聚丙烯(J340)400g，抗氧剂1010 0.5g，丙烯酸酯10g，硬脂酸钙0.3g，在高速搅拌机中混合均匀，通过双螺杆挤出机制成纳米CaCO3-聚丙烯复合材料。所得复合材料性能见表1。
实施例2  先将平均粒径为20-100nm纳米CaCO3 1Kg，加入铝酸酯偶联剂100g，在高速搅拌机中于100℃混合20分钟，制得表面活化的纳米CaCO3，再将已经表面处理的纳米CaCO3 1Kg，均聚丙烯(F401)500g，共聚丙烯(J340)500g，抗氧剂168 0.5g，马来酸酐接枝聚丙烯10g，硬脂酸钙0.3g，在高速搅拌机中混合均匀，通过辊压机或双螺杆挤出机制成纳米CaCO3聚丙烯母粒。最后将纳米CaCO3聚丙烯母粒30g，均聚丙烯(F401)500g，共聚丙烯(J340)500g,DCP 0.3g抗氧剂168 0.5g，硬脂酸钙0.3g，在高速搅拌机中混合均匀，通过双螺杆挤出机制成纳米CaCO3-聚丙烯复合材料。所得复合材料性能见表2。
实施例3  先将平均粒径为20-100nm纳米CaCO3 1Kg，加入钛酸酯偶联剂100g，在高速搅拌机中于100℃混合20分钟，制得表面活化的纳米CaCO3，再将已经表面处理的纳米CaCO3 1Kg，均聚丙烯(F401)400g，共聚丙烯(J340)600g，抗氧剂264 0.5g，丙烯酸10g，硬脂酸锌0.3g，在高速搅拌机中混合均匀，通过辊压机或双螺杆挤出机制成纳米CaCO3聚丙烯母粒。最后将纳米CaCO3聚丙烯母粒50g，均聚丙烯(F401)500g，共聚丙烯(J340)500g，聚丙烯蜡10g，抗氧剂264 0.5g，丙烯酸接枝聚乙烯10g，硬脂酸锌0.3g，在高速搅拌机中混合均匀，通过双螺杆挤出机制成纳米CaCO3-聚丙烯复合材料。所得复合材料性能见表2。
实施例4  先将平均粒径为20-100nm纳米CaCO3 1Kg，加入钛酸酯偶联剂100g，在高速搅拌机中于100℃混合20分钟，制得表面活化的纳米CaCO3，再将已经表面处理的纳米CaCO3 1Kg，均聚丙烯(F401)400g，共聚丙烯(J340)600g，抗氧剂1010 0.5g，丙烯酸酯接枝聚乙烯10g，硬脂酸钙0.3g，在高速搅拌机中混合均匀，通过辊压机或双螺杆挤出机制成纳米CaCO3聚丙烯母粒。最后将纳米CaCO3聚丙烯母粒50g，均聚丙烯(F401)600g，共聚丙烯(J340)400g,DCP 0.5g,抗氧剂1010 0.5g，硬脂酸钡0.3g，在高速搅拌机中混合均匀，通过双螺杆挤出机制成纳米CaCO3-聚丙烯复合材料。所得复合材料性能见表1。
实施例5  先将平均粒径为20-100nm纳米CaCO3 1Kg，加入钛酸酯偶联剂100g，在高速搅拌机中于100℃混合20分钟，制得表面活化的纳米CaCO3，再将已经表面处理的纳米CaCO3 1Kg，均聚丙烯(F401)600g，共聚丙烯(J340)400g，抗氧剂1010 0.5g，丙烯酸酯10g，硬脂酸钙0.3g，在高速搅拌机中混合均匀，通过辊压机或双螺杆挤出机制成纳米CaCO3聚丙烯母粒。最后将纳米CaCO3聚丙烯母粒70g，均聚丙烯(F401)600g，共聚丙烯(J340)400g,DCP 0.5g，抗氧剂1010 0.5g，丙烯酸酯接枝聚丙烯10g，硬脂酸钙0.3g，在高速搅拌机中混合均匀，通过双螺杆挤出机制成纳米CaCO3-聚丙烯复合材料。所得复合材料性能见表1。
实施例6  先将平均粒径为20-100nm纳米CaCO3 1Kg，加入钛酸酯偶联剂100g，在高速搅拌机中于100℃混合20分钟，制得表面活化的纳米CaCO3，再将已经表面处理的纳米CaCO3 1Kg，均聚丙烯(F401)600g，共聚丙烯(J340)400g，抗氧剂1010 0.5g，丙烯酸酯马来酸酐接枝聚乙烯10g，硬脂酸钙0.3g，在高速搅拌机中混合均匀，通过辊压机或双螺杆挤出机制成纳米CaCO3聚丙烯母粒。最后将纳米CaCO3聚丙烯母粒100g，均聚丙烯(F401)600g，共聚丙烯(J340)400g，α-聚苯乙烯10g，抗氧剂1010 0.5g，硬脂酸钙0.3g，在高速搅拌机中混合均匀，通过双螺杆挤出机制成纳米CaCO3-聚丙烯复合材料。所得复合材料性能见表1。
实施例7  先将50g磷酸酯偶联剂，2000ml甲苯加入三颈瓶中，搅拌，使磷酸脂偶联剂溶解，加入1Kg纳米CaCO3(平均粒径20-100nm)，升温至100℃，在高速搅拌下处理20分钟，减压蒸馏并回收溶剂甲苯，纳米粒子干燥后经球磨机分散，制得表面活化的纳米CaCO3，再将已经表面处理的纳米CaCO3 1Kg，均聚丙烯(F401)600g共聚丙烯(J340)400g，抗氧剂DLTP 0.8g，丙烯酸酯接枝聚乙烯20g，硬脂酸钙0.5g，在高速搅拌机中混合均匀，通过辊压机或双螺杆挤出机制成纳米CaCO3聚丙烯母粒。最后将纳米CaCO3聚丙烯母粒150g，均聚丙烯(F401)600g，共聚丙烯(J340)400g,α-聚苯乙烯10，抗氧剂DLTP 0.8g，硬脂酸钙0.3g，在高速搅拌机中混合均匀，通过双螺杆挤出机制成纳米CaCO3-聚丙烯复合材料，所得复合材料性能见表1。
实施例8  先将50g磷酸酯偶联剂，2000ml甲苯加入三颈瓶中，搅拌溶解，加入1Kg纳米CaCO3(平均粒径20-100nm)，升温至100℃，在高速搅拌下处理20分钟，减压蒸馏并回收溶剂甲苯，纳米粒子干燥后经球磨机分散，制得表面活化的纳米CaCO3，再将已经表面处理的纳米CaCO3 1Kg，均聚丙烯(F401)500g，共聚丙烯(J340)500g，抗氧剂BHT 0.8g，丙烯酸接枝聚丙烯10g，硬脂酸钙0.5g，在高速搅拌机中混合均匀，通过辊压机或双螺杆挤出机制成纳米CaCO3聚丙烯母粒。最后将纳米CaCO3聚丙烯母粒200g，均聚丙烯(F401)500g，共聚丙烯(J340)500g，抗氧剂BHT 0.8g，硬脂酸钙0.3g，在高速搅拌机中混合均匀，通过双螺杆挤出机制成纳米CaCO3-聚丙烯复合材料，所得复合材料性能见表2。
                         表1纳米CaCO3-聚丙烯复合材料的力学性能
实施例 1 4 5 6 7
纳米CaCO3含量(％) 1 5 7 10 15
熔体流动速率(g/10min) 2.3 2.5 12.8 20.6 15.6 16.8
拉伸强度(MPa) 28.2 29.2 30.1 29.7 29.4 28.9
断裂伸长率(％) ≥300 ≥300 ≥300 ≥300 ≥300 ≥300
Izod缺口冲击强度(J/m) 78 114 188 278 356 494
弯曲模量(MPa) 975 1054 1102 1184 1240 1368
洛氏硬度(R) 89 90 93 95 98 105
热变形温度(℃) 105 105 108 112 118 130
                         表2纳米CCO-聚丙烯复合材料的力学性能
实施例 2 3 8
纳米CaCO3含量(％) 3 5 20
熔体流动速率(g/10min) 2.0 18.8 8.8 23.6
拉伸强度(MPa) 26.5 29.2 30.2 29.5
断裂伸长率(％) ≥300 ≥300 ≥300 ≥300
 Izod缺口冲击强度(J/m) 88 89 105 188
弯曲模量(MPa) 905 1054 1132 1194
洛氏硬度(R) 87 89 92 105
热变形温度(℃) 100 105 10 122

Claims (10)

1．一种纳米CaCO3-聚丙烯复合材料，它主要由聚丙烯组成，其特征是含有0.25-30％(m/m)的纳米CaCO3。
2．根据权利要求1所述的复合材料，其特征是聚丙烯是均聚丙烯或共聚丙烯或者它们二者任意比例的混合物。
3．根据权利要求1所述的复合材料，其特征是纳米CaCO3是粒径为20-100nm并用偶联剂表面活化处理过的纳米CaCO3。
4．一种制备权利要求1所述的复合材料的方法，其特征是：
A．先将纳米CaCO3用偶联剂进行表面活化处理，
B．将处理过的纳米CaCO3与聚丙烯、抗氧剂、增容剂、添加剂一起用辊压机或双螺杆挤出机制成CaCO3-聚丙烯母粒，
C．将步骤B制得的CaCO3-聚丙烯母粒与聚丙烯、抗氧剂、添加剂一起再用双螺杆挤出机制成纳米CaCO3-聚丙烯复合材料。
5．根据权利要求4所述的方法，其特征是在步骤B中，纳米CaCO3、聚丙烯、抗氧剂、增容剂和添加剂之间的质量配比是：
聚丙烯       100份
纳米CaCO3   20-100份
抗氧剂       0.05-0.5份
增容剂       0.5-10份
添加剂       0.01-1.0份。
6．根据权利要求4所述的方法，其特征是步骤C中，聚丙烯、纳米CaCO3-聚丙烯母粒、抗氧剂、添加剂之间的质量配比是：
聚丙烯            100份
CaCO3-聚丙烯母粒 0.5-60份
抗氧剂            0.05-0.5份
添加剂            0.01-1.0份。
7．根据权利要求4、5或6所述的方法，其特征是抗氧剂是抗氧剂1010、168、264、BHT或DLTP，或者是由它们组成的混合物，添加剂是硬脂酯钙、硬脂酸钡或硬脂酸锌，或者是由它们组成的混合物。
8．根据权利要求6所述的方法，其特征是步骤C中加入0-5.0份的流动改性剂或者0-10份的增容剂。
9．根据权利要求8所述的方法，其特征是流动改性剂是聚丙烯腊、聚乙烯腊、α-聚苯乙烯或DCP，或者是由它们组成的混合物。
10．根据权利要求4、5或8所述的方法，其特征是增容剂是丙烯酸脂、丙烯酸或马来酸酐的接枝聚丙烯或接枝聚乙烯，或者是由它们组成的混合物。
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