CN104312008B - 一种高亮度pp电镀材料及其制备方法 - Google Patents

一种高亮度pp电镀材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

一种高亮度PP电镀材料及其制备方法，所述的电镀材料由聚丙烯PP料，活化BaSO4，1010，偶联剂，光亮剂，PP‑g‑MAH，弹性体POE，复合增强剂组成；所述的PP‑g‑MAH由如下组份和重量份配比组成：100份PP粉料，2—3份马兰酸酐MAH，0.3—0.5份交联剂DCP，0.4—0.8份抗氧剂1010，0.2—0.6份抗氧剂B900；所述制备方法包括：1）原料混合；按上述配比将PP料和活化BaSO4及其它助剂加入到高速搅拌器内进行混合，并在混合搅拌5min后把混合料排出；2）粒料制作；把混合的原料加入双螺杆挤出机中，在规定的工艺条件下挤出拉伸切粒制成所述的PP电镀材料。

Description

一种高亮度PP电镀材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及的是一种高亮度PP电镀材料及其制备方法，属于可电镀的PP聚丙烯原材料及制备技术领域。
背景技术
需水电镀的塑料产品几乎只能选择ABS一种材料，不能满足抗冲击强度，拉伸强度，弹性模量等力学要求，且成本居高不下。有时为了提高零件强度，加大尺寸，但随之而来的收缩变形影响外观质量。一般的PP聚丙烯材料虽也能满足高强度的力学性能和价格低廉，但电镀分层，附着力极差，一直不能被市场所接受。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术存在的不足，而提供一种生产工艺简单，环保，能使PP材料有更好导电耐热性能，使用寿命增长，提高使用性能，能降低PP材料的成本，提高PP料的耐老化性能和增韧作用等的高亮度PP电镀材料及其制备方法。
本发明的目的是通过如下技术方案来完成的，本发明所述的高亮度PP电镀材料，它由以下组分和重量份配比组成：100份的聚丙烯PP料，16—24份的活化BaSO4，1.0—1.5份的尼龙1010，1.0-1.5份的偶联剂，1.0—2.0份的光亮剂，6—8份的PP-g-MAH，3—7 份的弹性体POE，1—3份复合增强剂；所述的PP-g-MAH由如下组份和重量份配比组成：100份PP粉料，2—3份马兰酸酐MAH，0.3—0.5份交联剂DCP，0.4—0.8份抗氧剂1010，0.2—0.6份抗氧剂B900；
所述的弹性体塑料POE由如下组份和重量百分配比组成：60—80%热塑性弹性体TPE，20—40%ABS树脂，0.2—0.5%催化剂，0.5—0.8%偶联剂。
本发明所述的PP料由40-60%的共聚PP粉料和40—60%均聚PP粉料构成，所述的活化BaSO4采用如下活化处理工艺制成：首先将纳米级2000目的BaSO4加入高速搅拌机中，然后将活化BaSO4总量的1%的铝钛酸酯和1.5%的硬脂酸盐混合后用无水试剂配置成浓度为20%的架桥剂纯溶液，并均匀加入在高速搅拌机中与BaSO4混合搅拌制成。
本发明优选的技术方案是：所述的PP电镀材料由以下组分和配比组成：100重量份的PP料，20重量份的活化BaSO4，1.3重量份的抗氧化剂1010，1.2重量份的偶联剂，1.5重量份的光亮剂，7重量份的PP-g-MAH，5重量份的弹性体POE，2份复合增强剂；
所述的PP-g-MAH由如下组份和重量份配比组成：100份PP粉料，2.5份马兰酸酐MAH，0.4份交联剂DCP，0.6份抗氧剂1010，0.4份抗氧剂B900；
所述的弹性体塑料POE由如下组份和重量百分配比组成：70%热塑性弹性体TPE，29%ABS树脂，0.4%催化剂，0.6%偶联剂。
一种如上所述的高亮度PP电镀材料的制备方法，它基于上述组分和配比的情况下进行的，主要包括如下步骤：
1）原料混合；按上述配比将PP料和活化BaSO4及其它助剂加入到高速搅拌器内进行混合，在在混合搅拌5min后把混合料排出；
2）粒料制作；把混合的原料加入双螺杆挤出机中，在规定的工艺条件下挤出拉伸切粒制成所述的PP电镀材料；
所述的原料混合之前先进行如下的原料选购和自制，所述的自制原料包括：
第一活化BaSO4的制备：首先将纳米级2000目的BaSO4加入高速搅拌机中，然后将活化BaSO4总量的1%的铝钛酸酯和1.5%的硬脂酸盐混合后用无水试剂配置成浓度为20%的架桥剂纯溶液，并均匀加入在高速搅拌机中与BaSO4混合搅拌制成。
第二弹性体塑料POE的制备：先将热塑性弹性体TPE和树脂ABS按配比混合，然后再按比例加入催化剂和偶联剂，在双螺杆中挤出成粒，造粒后制成弹性体POE，
第三PP-g-MAH的制备：先将各组分按比例进行称量，然后将交联剂DCP用无水乙醇在水浴锅中溶解，再加入PP料中，搅拌均匀，再分别加入研细的MAH粉末，1010和B900粉末，放置22小时以上使多余的乙醇挥发，把制好的材料加入双螺杆挤出机的料斗中，在螺杆转速40—45r/min,温度逐渐升高、但不高于205℃条件下挤出制成PP-g-MAH原料。
本发明优选的技术方案是：所述的活化BaSO4的制备过程中，架桥剂纯溶液随着搅拌机高速转动，均匀地加入到BaSO4填充料中，搅拌15分钟后，改用慢速搅拌30分钟，动态干燥后，即可使用；
所述PP-g-MAH的制备过程中，双螺杆挤出机中的温度逐渐升高并形成有四个温度区，包括一区156℃，二区188℃，三区200，四区205℃，并在双螺杆挤出机机头195℃温度条件下制成PP-g-MAH原料。
实验结果表明：活化处理的BaSO4的加入对PP体系的光氧、热氧老化程有阻滞作用，可提高PP的耐老化性能。探讨了硫酸钡的表面处理对材料力学性能的影响。结果表明，活化硫酸钡和自制接枝马来酸酐共混改性PP复合体系中，少部分的硫酸钡对PP具有异象成核的作用，大部分的硫酸钡对PP具有增韧作用；与未加活化硫酸钡相比，材料的拉伸强度提高了13MPa、弯曲强度提高了12MPa，简支梁缺口冲击强度提高10kJ/m2. 处理后的BaSO4填充料在电镀时在酸溶液的作用下发生溶解使塑料表面产生微小孔穴，从而使其表面积大大增加，并使C-C键氧化断裂而形成亲属性的羟基和羧基，从而达到塑料表面亲水的目的，自制的活化剂使无机填料处理后表面与架桥剂亲无机端的化学键作用而达到有机包覆，并且相容性和分散性大幅提高。
另外本发明在PP/ 活化BaSO4体系中加入自制弹性体对PP产品的电镀具有促进作用，原料流动性增加，生产时注塑压力及保压力相应减少；产品具有良好的结合力，形成无内应力和无取向的表面，而塑料制品的内应力和分子取向能损害塑料电镀前的酸洗效果，这样减少了镀层的结合强度，也降低了镀层的交变强度，塑料在电镀时，镀层的结合附合力增强，粗化过程变得容易了，产品表面粗化均匀，镀层光亮度和完整性增加，总的来说在PP原料中加入了活化处理了的纳米级BaSO4和自制的弹性体后电镀产品质量提高了，电镀时粗化容易，塑件结合力增强，
本发明具有如下技术特点：
（l） 环保，很强的制品刚性和表面硬度；
（2）制品变形、缩水性减少；
（3）分散性好，表面光泽度增加 ；
（4） 具有抗氧化和抗老化作用，制品使用寿命延长 ；
（5） 减少成本，外观和ABS 原料的产品一致，价格可节省20％ ；
（6）可提高制品的抗拉强度50 ℅以上，断裂伸长率50 ℅以上，冲击强度增加80%；
（7）该原料的制品电镀件塑件和镀层附着力强。
具体实施方式
下面将结合具体实施例对本发明作详细的介绍：本发明所述的一种高亮度PP电镀材料，它由以下组分和重量份配比组成：100份的聚丙烯PP料，16—24份的活化BaSO4，1.0—1.5 份的尼龙1010，1.0-1.5份的偶联剂，1.0—2.0份的光亮剂，6—8份的PP-g-MAH，3—7份的弹性体POE，1—3份复合增强剂；所述的PP-g-MAH由如下组份和重量份配比组成：100份PP粉料，2—3份马兰酸酐MAH，0.3—0.5份交联剂DCP，0.4—0.8份抗氧剂1010，0.2—0.6份抗氧剂B900；
所述的弹性体塑料POE由如下组份和重量百分配比组成：60—80%热塑性弹性体TPE，20—40%ABS树脂，0.2—0.5%催化剂，0.5—0.8%偶联剂。
本发明所述的PP料由40-60%的共聚PP粉料和40—60%均聚PP粉料构成，所述的活化BaSO4采用如下活化处理工艺制成：首先将纳米级2000目的BaSO4加入高速搅拌机中，然后将活化BaSO4总量的1%的铝钛酸酯和1.5%的硬脂酸盐混合后用无水试剂配置成浓度为20%的架桥剂纯溶液，并均匀加入在高速搅拌机中与BaSO4混合搅拌制成。
本发明所述的PP电镀材料由以下组分和配比组成：100重量份的PP料，20重量份的活化BaSO4，1.3重量份的抗氧化剂1010，1.2重量份的偶联剂，1.5重量份的光亮剂，7重量份的PP-g-MAH，5重量份的弹性体POE，2份复合增强剂；
所述的PP-g-MAH由如下组份和重量份配比组成：100份PP粉料，2.5份马兰酸酐MAH，0.4份交联剂DCP，0.6份抗氧剂1010，0.4份抗氧剂B900；
所述的弹性体塑料POE由如下组份和重量百分配比组成：70%热塑性弹性体TPE，29%ABS树脂，0.4%催化剂，0.6%偶联剂。
一种如权利要求1或2或3所述的高亮度PP电镀材料的制备方法，它基于上述组分和配比的情况下进行的，主要包括如下步骤：
1）原料混合；按上述配比将PP料和活化BaSO4及其它助剂加入到高速搅拌器内进行混合，在在混合搅拌5min后把混合料排出；
2）粒料制作；把混合的原料加入双螺杆挤出机中，在规定的工艺条件下挤出拉伸切粒制成所述的PP电镀材料；
所述的原料混合之前先进行如下的原料选购和自制，所述的自制原料包括：
第一活化BaSO4的制备：首先将纳米级2000目的BaSO4加入高速搅拌机中，然后将活化BaSO4总量的1%的铝钛酸酯和1.5%的硬脂酸盐混合后用无水试剂配置成浓度为20%的架桥剂纯溶液，并均匀加入在高速搅拌机中与BaSO4混合搅拌制成。
第二弹性体塑料POE的制备：先将热塑性弹性体TPE和树脂ABS按配比混合，然后再按比例加入催化剂和偶联剂，在双螺杆中挤出成粒，造粒后制成弹性体POE，
第三PP-g-MAH的制备：先将各组分按比例进行称量，然后将交联剂DCP用无水乙醇在水浴锅中溶解，再加入PP料中，搅拌均匀，再分别加入研细的MAH粉末，1010和B900粉末，放置22小时以上使多余的乙醇挥发，把制好的材料加入双螺杆挤出机的料斗中，在螺杆转速40—45r/min,温度逐渐升高、但不高于205℃条件下挤出制成PP-g-MAH原料。
本发明优选的实施例是：所述的活化BaSO4的制备过程中，架桥剂纯溶液随着搅拌机高速转动，均匀地加入到BaSO4填充料中，搅拌15分钟后，改用慢速搅拌30分钟，动态干燥后，即可使用；
所述PP-g-MAH的制备过程中，双螺杆挤出机中的温度逐渐升高并形成有四个温度区，包括一区156℃，二区188℃，三区200，四区205℃，并在双螺杆挤出机机头195℃温度条件下制成PP-g-MAH原料。
本发明的具体实施例是在上述各组分的配比范围基础上，进行任意的组合构成，并不限于优选的技术方案；即任何在上述范围内的数值替换均可成为本发明的具体实施技术方案。
在本发明的具体实施例中，偶联剂可以是硅烷偶联剂，光亮剂可以是EBS。
实施例：本发明将从以下几个方面进行详细的说明。
1.纳米BaSO4填充料的活化处理过程与工艺：
与一般填充料直接加入不一样，本发明是在原料配方之前进行活化处理，处理的工艺及流程具有特殊性，首先把纳米级2000目的BaSO4加入到高搅拌机中，然后把自制的架桥剂（架桥剂的作用与配比；它的作用是可显著改善水性树脂性能，增加耐磨，附着力及力学性能提高，配比是用1％的吕钛酸酯和1.5％的硬脂酸盐混合均匀用无水试剂配成20%的纯溶液放置在容器中等待使用）溶液随着搅拌机高速转动，均匀地加入到BaSO4填充料中，搅拌15分钟后，改用慢速搅拌30分钟，动态干燥后，即可使用。
活化处理后的纳米级BaSO4分散性增加，与树脂结合性能增加，由于PP的结晶度较高，表面粗化比较困难，一般的填充料与树脂混合，相容性和分散性很低，而处理后的纳米级BaSO4填充料在电镀时在酸溶液的作用下发生溶解使塑料表面产生微小孔穴，从而使其表面积大大增加，处理过的基团将分别通过化学反应及物理化学作用，一端与填充剂表面结合，另一端与高分子树脂链缠结或反应，从而使表面性质悬殊的无机填充剂与有机高分子树脂较好的相容，并使C-C键氧化断裂而形成亲属性的羟基和羧基，从而达到塑料表面亲水的目的，自制的架桥剂使无机填料处理后表面与架桥剂亲无机端的化学键作用而达到有机包覆，并且相容性和分散性大幅提高，用处理后的纳米级BaSO4制备的原料，塑件密实度提高，附着力增强。
2.自制马兰酸甘（PP-g-MAH）的作用及制作工艺，包括马来酸酐接枝相容剂作用：
接枝后材料有极性，分子间作用力大，接枝后，拉伸强度提高很大，非极性的PP等接枝后材料有了极性就可以和极性的纳米级BaSO4填充料结合的更好，由分子间的结合变成分子键的结合，使复合材料力学性能大大提高。为了提高材料的拉伸强度及冲击强度在混合的原料中要加入马兰酸甘接枝提高材料的刚性，但是市场上的接枝材料接枝率很低，要提高材料的性能加入量增大，这样就会使成本增加，并且材料电镀时有裂纹现象，本发明根据PP电镀材料的特点，以100份PP粉料，2-2.5份MAH，0.3-0.5份DCP,0.6份1010和0.4份B900按一定质量份比例进行称量，将DCP用无水乙醇在水浴锅中溶解，然后加入PP料中，搅拌均匀，再分别加入研细的MAH粉末，1010和B900粉末，放置22小时以上使多余的乙醇挥发，把制好的材料加入双螺杆挤出机的料斗中，制定合理的加工工艺，螺杆转速40 r/min -45r/min,温度；一区156℃，二区188℃，三区200℃，四区205℃和机头195℃，PP材料的接枝率随温度的提高而提高，但温度高于205℃以上接枝率会下降，所以温度控制是关键之一，螺杆转速也是接枝率大小的关键之一。
3.自制弹性体的制作及加入：
配方中的弹性体是特制原料，它与市场上的弹性体有本质区别。在配方中加入了ABS，众所周知，ABS产品电镀容易，而且产品镀层均匀，不分层，盐雾实验可达到设定要求，ABS原料中含有丁二烯，丁二烯的大小对电镀产品质量影响很大，本发明的实施例是以60—80%TPE为主体和20—40%ABS（丁二烯含量超过20%）混合，加少量催化剂（如触媒0.2%-0.5%），少量偶联剂（如铝钛酸酯0.5%-0.8%）（上述原料以重量百分之百为准），在双螺杆基础机中挤出成粒，造粒后的产品通称为弹性体POE，如果用普通的POE弹性体加入PP料中，对电镀性能没有影响，只能使产品冲击拉伸程度增强，韧性增大，而用本发明自制的弹性体对PP产品的电镀具有促进作用，原料流动性增加，生产时注塑压力及保压力相应减少；具有良好的结合力，形成无内应力和无取向的表面，而塑料制品的内应力和分子取向能损害塑料电镀前的酸洗效果，这样减少了镀层的结合强度，也降低了镀层的交变强度，塑料在电镀时，镀层的结合附合力增强，粗化过程变得容易了，产品表面粗化均匀，镀层光亮度和完整性增加。
4.光亮剂加入：
在PP/ BaSO体系加光亮剂可改善填充 BaSO的聚丙烯的相容性和热老化稳定性，加光亮剂可产生以下几个优点
1）、良好的内外润滑性能和表面光亮性。
2）、良好的互熔性和防粘性。
3）、对颜料、填料具有良好的分散性。
4）、可提高色母料的鲜艳度和光亮度。
5）、可作为爽滑剂、抗静电剂、脱模剂。
6）、具有高熔点和在熔融体中低粘度的独特性质及很好的迁移性。
5.复合增强剂的加入：增强剂是一种能通过化学和（或）物理作用将两种性质差异很大的，原来不易结合的材料较牢固地结合起来的物质。主要用于增加BaSO等无机材料或填料（极性物）经过活化处理（如经硅烷偶联剂、铝酸脂偶联剂等）后，与PP之间结合。增强剂可使BaSO填料和树脂紧密相连而达到良好的机械强度。
复合增强剂的加入的特点有： （l.）可增加树脂加工中的填料量；（2）可提高填料后的树脂、制品抗拉强度50℅以上，断裂伸长率50℅以上，冲击强度增加80%。用量: 按树脂用量的0.2%左右。所述的增强剂为现有塑料增强剂，复合增强剂是指两种或两种以上增强剂的复合；因选用的增强剂为市售原料，故不做详细说明。
使用方法:将用架桥剂处理的纳米BaSO与PP树脂混合，混合时加入增强剂（DH-1和DH-22），均匀后直接投入剂出机拉丝或生产，按原工艺进行生产即可制造出高亮度PP电镀料，该原料有以下特点。
（l）环保，很强的制品刚性和表面硬度；
（2）制品变形、缩水性减少；
（3）分散性好，表面光泽度增加
（4） 具有抗氧化和抗老化作用，制品使用寿命延长
（5） 减少成本，外观和ABS原料的产品一致，价格可节省20％；
（6）可提高制品的抗拉强度50℅以上，断裂伸长率50℅以上，冲击强度增加80%
（7） 该原料的制品电镀件塑件和镀层附着力强纳米硫酸钡填充PP改性料的发展趋势从以上硫酸钡对塑料的填充改性研究状况来看，纳米BaSO4填充PP改性料塑料几个方面：1）绿色化：在提倡保护环境、走循环经济和可持续发展道路的今天，环境友好型填料的研制和使用尤为重要。2）纳米化：纳米级的硫酸钡具有与普通硫酸钡没有的特殊性能，如优越的光学性能；良好的分散性能，能增加产品尺寸的稳定性，改善制品的导热性等，可提高有广阔的市场前景。3）功能化方向：科技的发展对材料性能提出更高的要求，也促进了填充料向多功能化方向发展，未来将会研制出性能更高的耐磨、耐老化、耐热等复合材料。高亮度PP电镀料独特优异的性能，其应用范围十分广泛，在塑料行业中成绩将是显著的，必将成为塑料行业不可缺少的重要功能性材料之一.而且我国BaSO4资源丰富，需加快产品升级换代，提高档次，有效地推动其在塑料工业中的健康发展。要进一步发展以BaSO4为填充料的塑料新产品，并充分发挥其在各种塑料中的性能优势，另外ABS电镀原料的价格不断的提升，电镀件的成本增加，但高亮度PP电镀料成本低在市场推广方面有一定的优势，在新原料应用方面具有广阔的前景。 我们公司根据市场需求，自主研发高亮度PP电镀原料，该材料具有良好的加工性能，生产工艺简单，成本低，可代替ABS，亚克力等电镀材料，而且此材料即可作为普通注塑材料也可作为电镀材料，在产品外观改善方面具有开创性的前景。
本发明具有如下性能指标
1）．拉伸强度 55M/Pa
2）．弯曲强度 82.8 M/Pa
3）．冲击强度 12.5 M/Pa
4）．球压硬度 87 M/Pa
5）．抗老化性 +150℃/std 1.0(合格)
6）．密度g/cm3 1.246 。

Claims (5)

1.一种高亮度PP电镀材料，它由以下组分和重量份配比组成：100份的聚丙烯PP料，16—24份的活化BaSO4，1.0—1.5份的尼龙1010，1.0-1.5份的偶联剂，1.0—2.0份的光亮剂，6—8份的PP-g-MAH，3—7份的弹性体POE，1—3份复合增强剂；其特征在于所述的PP-g-MAH由如下组份和重量份配比组成：100份PP粉料，2—3份马来酸酐MAH，0.3—0.5份交联剂DCP，0.4—0.8份抗氧剂1010，0.2—0.6份抗氧剂B900 ；
所述的弹性体POE由如下组份和重量百分配比组成：60—80%热塑性弹性体TPE，20—40%ABS树脂，0.2—0.5%催化剂，0.5—0.8%偶联剂。
2.根据权利要求1所述的高亮度PP电镀材料，其特征在于所述的PP料由40-60%的共聚PP粉料和40—60%均聚PP粉料构成，所述的活化BaSO4采用如下活化处理工艺制成：
首先将2000目的BaSO4加入高速搅拌机中，然后将活化BaSO4总量的1%的铝钛酸酯和1.5% 的硬脂酸盐混合后用无水试剂配置成浓度为20%的架桥剂纯溶液，并均匀加入在高速搅拌机中与BaSO4混合搅拌制成。
3.根据权利要求1所述的高亮度PP电镀材料，其特征在于所述的PP电镀材料由以下组分和配比组成：100重量份的PP料，20重量份的活化BaSO4，1.3重量份的尼龙1010，1.2 重量份的偶联剂，1.5重量份的光亮剂，7重量份的PP-g-MAH，5重量份的弹性体POE，2份复合增强剂；
所述的PP-g-MAH由如下组份和重量份配比组成：100份PP粉料，2.5份马来酸酐MAH，0.4份交联剂DCP，0.6份抗氧剂1010，0.4份抗氧剂B900 ；
所述的弹性体POE由如下组份和重量百分配比组成：70%热塑性弹性体TPE，29%ABS树脂，0.4%催化剂，0.6%偶联剂。
4.一种如权利要求1或2或3所述的高亮度PP电镀材料的制备方法，它基于上述组分和配比的情况下进行的，主要包括如下步骤：
1）原料混合；按上述配比将PP料和活化BaSO4及其它助剂加入到高速搅拌器内进行混合，在混合搅拌5min后把混合料排出；
2）粒料制作；把混合的原料加入双螺杆挤出机中，在规定的工艺条件下挤出拉伸切粒制成所述的PP电镀材料；
其特征在于所述的原料混合之前先进行如下的原料选购和自制，所述的自制原料包括：
第一活化BaSO4的制备：首先将2000目的BaSO4加入高速搅拌机中，然后将活化BaSO4总量的1%的铝钛酸酯和1.5%的硬脂酸盐混合后用无水试剂配置成浓度为20%的架桥剂纯溶液，并均匀加入在高速搅拌机中与BaSO4混合搅拌制成，
第二弹性体POE的制备：先将热塑性弹性体TPE和树脂ABS按配比混合，然后再按比例加入催化剂和偶联剂，在双螺杆中挤出成粒，造粒后制成弹性体POE，
第三PP-g-MAH的制备：先将各组分按比例进行称量，然后将交联剂DCP用无水乙醇在水浴锅中溶解，再加入PP料中，搅拌均匀，再分别加入研细的MAH粉末，1010和B900粉末，放置22小时以上使多余的乙醇挥发，把制好的材料加入双螺杆挤出机的料斗中，在螺杆转速40—45r/min, 温度逐渐升高、但不高于205℃条件下挤出制成PP-g-MAH原料。
5.根据权利要求4所述的高亮度PP电镀材料的制备方法，其特征在于所述的活化BaSO4的制备过程中，架桥剂纯溶液随着搅拌机高速转动，均匀地加入到BaSO4填充料中，搅拌15分钟后，改用慢速搅拌30分钟，动态干燥后，即可使用；
所述PP-g-MAH的制备过程中，双螺杆挤出机中的温度逐渐升高并形成有四个温度区，包括一区156℃，二区188℃，三区200℃，四区205℃，并在双螺杆挤出机机头195℃温度条件下制成PP-g-MAH原料。
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