CN103569989A - 一种Co3(PO4)2微球花状分级结构三维电极材料的制备方法及其应用 - Google Patents

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Abstract

一种Co3(PO4)2微球花状分级结构三维电极材料的制备方法及其应用，它涉及一种分级结构三维电极材料的制备方法和应用。本发明是要解决现有技术制备的分级结构三维电极材料存在反应时间长、反应温度高、制备过程添加毒性试剂的问题。制备方法：配制Co(CH3COO)2溶液和Na2HPO4溶液后，将Na2HPO4逐滴加到Co(CH3COO)2溶液中，在常温下不断搅拌，得到Co3(PO4)2微球花状分级结构三维电极材料。一种Co3(PO4)2微球花状分级结构三维电极材料的制备方法及应用是将Co3(PO4)2微球花状分级结构三维电极材料作为电极材料用于制造超级电容器的电极。

Description

一种Co3(PO4)2微球花状分级结构三维电极材料的制备方法及其应用
技术领域
本发明涉及一种分级结构三维电极材料的制备方法和应用。
背景技术
在人类社会生存与发展的历程中，能源一直伴随着人们的生产和社会活动。由于石油资源日趋短缺，并且燃烧石油的内燃机尾气排放对环境的污染越来越严重（尤其是在大、中城市），因此，人们都在积极研究替代内燃机的新型能源装置。超级电容器作为一种新型的储能装置，具有充电时间短、使用寿命长、温度性能好、节约能源和绿色环保等特点，有望成为本世纪新型的绿色电源，在移动通讯、信息技术、电动汽车、航空航天等方面具有非常广阔的应用前景。众所周知，电极材料是超级电容器的关键所在，它决定着超级电容器的主要性能指标，当前对超级电容器的研究重点之一是寻找更为理想的电极体系和电极材料。而分级的三维电极材料具有更大的比表面积及更短的电子传输距离，能有效提高材料的电容性能。
目前，很多课题组都在关注分级电极材料的制备，并取得了较好的结果。韩国亚洲大学的Kim教授小组使用里拉微球菌做生物模板，成功合成了分级多孔的花状Co3O4微球，在充放电测试中，其比容量达到214F/g（电流密度为2A/g），而且，里拉微球菌能有效保持Co3O4微米球的结构，抑制塌陷，有效提高材料的循环稳定性，在循环4000次后，容量保持率为95%。新加坡南洋理工大学的张华教授通过一步水热法（180℃），以三维石墨烯电极为模板，在其表面成功生长Ni(OH)2纳米片包覆的Ni3S2纳米棒（Ni3S2Ni(OH)2/3DGN），该三维材料表现出高比容量（电流密度为2mV/s，1277F/g，），较好的循环稳定性，其在循环2000次后，容量保持率为99.1%。到目前为止，研究者们发展了很多方法来制备三维的分级材料，包括水热法、电化学沉积法、热处理、模板法等。上述方法虽然成功制备了三维的分级材料，但是，其仍存在反应时间长、反应温度高、制备过程添加毒性试剂的问题。
发明内容
本发明是要解决现有技术制备的分级结构三维电极材料存在反应时间长、反应温度高、制备过程添加毒性试剂的问题，而提供一种Co3(PO4)2微球花状分级结构三维电极材料的制备方法及其应用。
本发明一种Co3(PO4)2微球花状分级结构三维电极材料的制备方法，按以下步骤进行：
一、称取Co(CH3COO)2溶解于去离子水中，制成质量分数为1%～15%的Co(CH3COO)2溶液，称取Na2HPO4溶解于去离子水中，制成质量分数为2%～45%的Na2HPO4溶液，然后以1mL/min～5mL/min的速率将上述Na2HPO4溶液加入到Co(CH3COO)2溶液中，在温度为18℃～30℃下搅拌，搅拌时间为1h～1.5h，得到粉色的悬浊液；
二、将步骤一制得的粉色悬浊液静置5min～30min，待悬浮液中粉色的固形物沉降在烧杯底部，倒去上层的溶液，然后先采用去离子水对粉色固形物进行洗涤2～3次，再采用无水乙醇对粉色固形物进行洗涤2～3次，得到洗涤后粉色固形物，将洗涤后粉色固形物置于马弗炉中在温度为40℃～100℃下烘干，得到Co3(PO4)2微球花状分级结构三维电极材料。
本发明的一种Co3(PO4)2微球花状分级结构三维电极材料的制备方法及应用是将Co3(PO4)2微球花状分级结构三维电极材料作为电极材料用于制造超级电容器。
本发明采用沉淀法制备的Co3(PO4)2微球花状分级结构三维电极材料，包括以下特点：
1、本发明操作简单、反应时间短，采用沉淀法制备Co3(PO4)2微球花状分级结构三维电极材料，反应过程只需要1h～1.5h，而现有技术的反应时间为6h～24h，时间缩短了5h～22h；
2、本发明在18℃～30℃下搅拌即可进行，而现有技术的反应温度为100℃～180℃，反应温度降低了82℃～150℃；
3、本发明制备的Co3(PO4)2微球花状分级结构三维电极材料使用廉价的金属盐Na2HPO4和Co(CH3COO)2做前驱体，分别提供PO4 3-和Co2+，H2O做溶剂，无需添加模板、表面活性剂或其他毒性试剂。
附图说明
图1为试验一制得的Co3(PO4)2微球花状分级结构三维电极材料的扫描电镜图；
图2为试验一制得的Co3(PO4)2微球花状分级结构三维电极材料的扫描电镜图；
图3为试验一制得的Co3(PO4)2微球花状分级结构三维电极材料的透射电镜图；
图4为试验二制得的超级电容器的电极在不同电流密度下的充放电曲线图；
图5为试验二制得的超级电容器的电极在电流密度为2A/g时的循环稳定性测试图。
具体实施方式
具体实施方式一：本实施方式一种Co3(PO4)2微球花状分级结构三维电极材料的制备方法，按以下步骤进行：
一、称取Co(CH3COO)2溶解于去离子水中，制成质量分数为1%～15%的Co(CH3COO)2溶液，称取Na2HPO4溶解于去离子水中，制成质量分数为2%～45%的Na2HPO4溶液，然后以1mL/min～5mL/min的速率将上述Na2HPO4溶液加入到Co(CH3COO)2溶液中，在温度为18℃～30℃下搅拌，搅拌时间为1h～1.5h，得到粉色的悬浊液；
二、将步骤一制得的粉色悬浊液静置5min～30min，待悬浮液中粉色的固形物沉降在烧杯底部，倒去上层的溶液，然后先采用去离子水对粉色固形物进行洗涤2～3次，再采用无水乙醇对粉色固形物进行洗涤2～3次，得到洗涤后粉色固形物，将洗涤后粉色固形物置于马弗炉中在温度为40℃～100℃下烘干，得到Co3(PO4)2微球花状分级结构三维电极材料。
本实施方式操作简单、反应时间短，采用沉淀法制备Co3(PO4)2微球花状分级结构三维电极材料，反应过程只需要1h～1.5h，而现有技术的反应时间为6h～24h，时间缩短了5h～22h。
本实施方式在18℃～30℃下搅拌即可进行，而现有技术的反应温度为100℃～180℃，反应温度降低了82℃～150℃。
本实施方式制备的Co3(PO4)2微球花状分级结构三维电极材料使用廉价的金属盐Na2HPO4和Co(CH3COO)2做前驱体，分别提供PO4 3-和Co2+，H2O做溶剂，无需添加模板、表面活性剂或其他毒性试剂。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤一中所述为称取Co(CH3COO)2溶解于去离子水中，制成质量分数为2.22%的Co(CH3COO)2溶液。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二不同的是：步骤一中所述为称取Na2HPO4溶解于去离子水中，制成质量分数为5.4%的Na2HPO4溶液。其它与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是：步骤一中所述为以2ml/min的速率将上述Na2HPO4溶液加入到Co(CH3COO)2溶液中。其他与具体实施方式一至三之一相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是：步骤一中所述的常温为25℃。其他与具体实施方式一至四之一相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同的是：步骤二中所述为将步骤一制得的粉色悬浊液静置10min。其他与具体实施方式一至五之一相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一至六之一不同的是：步骤二中所述为置于马弗炉中在温度为80℃下烘干。其他与具体实施方式一至六之一相同。
具体实施方式八：本实施方式的一种Co3(PO4)2微球花状分级结构三维电极材料的制备方法及应用是将Co3(PO4)2微球花状分级结构三维电极材料作为电极材料用于制造超级电容器的电极。
本实施方式中将Co3(PO4)2微球花状分级结构三维电极材料用于制造超级电容器的电极，其表现出很好的赝电容性质：（1）比容量高，电流密度为1A/g时，其比容量能达到338F/g；（2）倍率性能好，当电流密度提高到10A/g时，比容量仍可达到173F/g；（3）循环稳定型好，当电流密度为2A/g时，循环1000次后，其容量保持率为103%。
通过以下试验验证本发明的效果：
试验一：一、将0.2gCo(CH3COO)2溶解在9mL的去离子水里，制成质量分数为2.22%的Co(CH3COO)2溶液，将0.54g的Na2HPO4溶解在10mL的去离子水中，制成质量分数为5.4%的Na2HPO4溶液，然后以2ml/min的速率将上述Na2HPO4溶液加入到Co(CH3COO)2溶液中，在温度为25℃下搅拌，搅拌时间为1h，得到粉色的悬浊液；
二、将步骤一制得的粉色悬浊液静置5min，待悬浮液中粉色的固形物沉降在烧杯底部，倒去上层的溶液，然后先采用去离子水对粉色固形物进行洗涤2次，再采用无水乙醇对粉色固形物进行洗涤2次，得到洗涤后粉色固形物，将洗涤后粉色固形物置于马弗炉中在温度为80℃下烘干，得到Co3(PO4)2微球花状分级结构三维电极材料。
试验二：将试验一制得的Co3(PO4)2微球花状分级结构三维电极材料、乙炔黑、聚偏氟乙烯按8:1:1的质量比取量，滴入30uL～50uL的N-甲基吡咯烷酮，不断研磨，得到混合均匀的泥浆。将泥浆涂于泡沫镍的表面（1cm×1cm）后，置于温度为80℃的烘箱中烘干，制成超级电容器的电极。
图1为试验一制得的Co3(PO4)2微球花状分级结构三维电极材料的扫描电镜图，通过图1可以看到大量花状的分级结构，尺寸约5μm～12μm。图2为试验一制得的Co3(PO4)2微球花状分级结构三维电极材料的扫描电镜图，通过图2可以看出这些微米花表面平滑，是由许多厚度为200nm～700nm的微米片组成的。图3为试验一制得的Co3(PO4)2微球花状分级结构三维电极材料的透射电镜图，由图3进一步表明这种沉淀法在室温下制备的Co3(PO4)2微球花状分级结构三维电极材料具有稳定的晶体结构，是高度结晶化的。
将试验二制得的超级电容器的电极在电化学工作站CHI660D进行电化学测试，采用三电极体系，其中，Ag/AgCl电极、铂丝、涂有Co3(PO4)2的泡沫镍分别做参比电极、对电极和工作电极。电解液采用1M～3M的KOH溶液。
图4为试验二制得的超级电容器的电极在不同电流密度下的充放电曲线图，其中，曲线1，2，3，4，5分别表示电流密度为1，2，3，5，10A/g。从图4中可以看出制得的Co3(PO4)2微球花状分级结构三维电极材料作为电极材料用于制造超级电容器的电极，其表现出很好的赝电容性质，在电流密度为1A/g时，其比容量能达到338F/g；当电流密度提高到10A/g时，比容量仍可达到173F/g。图5为试验二制得的超级电容器的电极在电流密度为2A/g时的循环稳定性测试图，从图5中可以看出试验二制得的超级电容器的电极具有良好循环稳定性，当电流密度为2A/g时，循环1000次后，其容量保持率为103%。

Claims (8)

1.一种Co3(PO4)2微球花状分级结构三维电极材料的制备方法，其特征在于Co3(PO4)2微球花状分级结构三维电极材料的制备方法按以下步骤进行：
一、称取Co(CH3COO)2溶解于去离子水中，制成质量分数为1%～15%的Co(CH3COO)2溶液，称取Na2HPO4溶解于去离子水中，制成质量分数为2%～45%的Na2HPO4溶液，然后以1mL/min～5mL/min的速率将上述Na2HPO4溶液加入到Co(CH3COO)2溶液中，在温度为18℃～30℃下搅拌，搅拌时间为1h～1.5h，得到粉色的悬浊液；
二、将步骤一制得的粉色悬浊液静置5min～30min，待悬浮液中粉色的固形物沉降在烧杯底部，倒去上层的溶液，然后先采用去离子水对粉色固形物进行洗涤2～3次，再采用无水乙醇对粉色固形物进行洗涤2～3次，得到洗涤后粉色固形物，将洗涤后粉色固形物置于马弗炉中在温度为40℃～100℃下烘干，得到Co3(PO4)2微球花状分级结构三维电极材料。
2.根据权利要求1所述的一种Co3(PO4)2微球花状分级结构三维电极材料的制备方法，其特征在于步骤一中所述为称取Co(CH3COO)2溶解于去离子水中，制成质量分数为2.22%的Co(CH3COO)2溶液。
3.根据权利要求1所述的一种Co3(PO4)2微球花状分级结构三维电极材料的制备方法，其特征在于步骤一中所述为称取Na2HPO4溶解于去离子水中，制成质量分数为5.4%的Na2HPO4溶液。
4.根据权利要求1所述的一种Co3(PO4)2微球花状分级结构三维电极材料的制备方法，其特征在于步骤一中所述为以2ml/min的速率将上述Na2HPO4溶液加入到Co(CH3COO)2溶液中。
5.根据权利要求1所述的一种Co3(PO4)2微球花状分级结构三维电极材料的制备方法，其特征在于步骤一中所述为在温度为25℃下搅拌。
6.根据权利要求1所述的一种Co3(PO4)2微球花状分级结构三维电极材料的制备方法，其特征在于步骤二中所述为将步骤一制得的粉色悬浊液静置10min。
7.根据权利要求1所述的一种Co3(PO4)2微球花状分级结构三维电极材料的制备方法，其特征在于步骤二中所述为置于马弗炉中在温度为80℃下烘干。
8.如权利要求1所述的Co3(PO4)2微球花状分级结构三维电极材料的应用，其特征在于Co3(PO4)2微球花状分级结构三维电极材料作为电极材料用于制造超级电容器的电极。
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