CN103558349B - 一种测定烟草中糖的连续流动分析方法及其专用连续流动分析仪 - Google Patents
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Abstract
一种测定烟草中糖的连续流动分析方法及其专用连续流动分析仪。本发明是针对现行标准YC/T159-2002使用中出现的问题，如一次性进样不能超过30杯，否则会出现基线抬高，峰型漂移；进检测器前溶液温度并未降至室温，造成长时间进样条件下，检测器温度过高，灵敏度下降等，对测定管路的配置进行了改变。更换了一种测定试剂；将从加热槽中出来的溶液增添了降温设备；增加进行显色反应的加热槽流量；调整了一些管路的加入位置；调整了进样和混合空气管的流量。方法的前处理和主要试剂配制仍参照现行标准方法。相比现行标准，优化和改进后的方法，测定效率高，数据准确，适合目前烟草中糖测定的大批量，长时间进样。
Description
技术领域
本发明属于烟草中糖的测定技术领域，具体涉及一种测定烟草中糖的连续流动法及其专用连续流动分析仪，是对现行标准方法进行改进后的优化方法，属于烟草化学分析技术领域。
背景技术
烟草中的糖与烟草的品质有很大关系。烟叶含有一定量的糖，燃烧时能产生酸性物质，抑制烟气中的碱性物质，产生令人满意的吃味和香气；但是，烟叶含糖量过高，会使吸食强度变弱，焦油量增加。
由于烟草中的糖在烟草中的含量较高(5%~40%)，对烟草吸味贡献较大，同时也是烟气中醛、酮和酸生成的前体物质，烟草行业关于糖的测定，从来都不乏研究。较早的有手工方法，如铜系法和铁系法；现在的仪器分析方法，如液相色谱法，离子色谱法，连续流动法等。目前，烟草行业对于糖的测定标准也为上述方法，分别为YC/T 32—1996 烟草及烟草制品 糖的测定 芒森· 沃克法，YC/T 251—2008 烟草及烟草制品 葡萄糖、果糖、蔗糖的测定 离子色谱法，YC/T 381—2010 烟草及烟草制品 葡萄糖、果糖、蔗糖的测定 高效液相色谱法和YC/T 159—2002 烟草及烟草制品 水溶性糖的测定 连续流动法。其中，芒森·沃克法为手工方法，使用的试剂较多，不同操作者测定误差较大，现在已不常用；离子色谱法和高效液相色谱法对单个样品测定时间较长(30min及以上)，且将不同的糖分开来测，测定意义并不大，还要配置混合标准溶液，也较为繁琐；连续流动法由于其前处理简单，使用试剂较少，测定效率高，虽然标准已问世逾10年，在烟草行业内应用仍较为广泛。
在采用连续流动法测定烟草中的糖时，我们也发现一些问题，如一次性进样不能超过30杯，否则会出现基线抬高，峰型漂移；进检测器前溶液温度并未降至室温，造成长时间进样条件下，检测器温度过高，灵敏度下降等。针对以上问题，我们对现行的标准方法进行了改进，在提高检测效率的同时，测定结果更为准确。改进后的方法非常适合目前烟草行业的测定需求，适合推广。
发明内容
本发明的目的正是基于上述现有技术状况而建立的一种更为高效和准确的测定烟草中糖的连续流动法及其专用连续流动分析仪。
本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：
一种测定烟草中糖的连续流动分析方法，包括样品前处理过程和试剂配制过程，通过连续流动分析仪对烟草中的糖进行测定，按以下操作步骤进行：
（1） 测定前首先对连续流动分析仪的测定管路进行改进，具体方式如下：
①将进样管路组中透析槽上部的1.0mol/LNaOH管改为0.2mol/LHCl或水，其中测还原糖时此管路中泵入0.2mol/LHCl，测总糖时此管路泵入水；
②将从95℃加热槽出来，进透析槽前的5匝线圈改为10匝；
③将0.008mol/LCaCl2管路改为在1个20匝线圈之后加入；
④在0.008mol/LCaCl2管路三通之后，进检测器之前的管路上加装叶形散热器；
⑤将进样管由流量为0.6mL/min的白白管改为0.32mL/min的黑黑管，将透析槽上部的空气管由0.32mL/min黑黑管改为0.42mL/min橙橙管；
⑥将85℃加热槽由7.79mL改为10mL的流量；
（2）按照YC/T159-2002中的6.1-6.5对烟末样品中的糖进行萃取；
（3）按照YC/T159-2002中的4.1-4.9配制所用试剂，具体包括5％醋酸，0.5mol/L NaOH溶液，1.0mol/LHCl溶液，0.5mol/LHCl溶液，5%对羟基苯甲酸酰阱溶液，0.008mol/LCaCl2溶液，以及0.2mol/LHCl溶液；；
（4）使用5%醋酸或水配制糖标准溶液，具体为：使用D-葡萄糖配置40mg/mL的糖标准储备液，分别移取一定体积的储备液至100mL容量瓶中，用5%醋酸或水定容，得到10、25、50、75、100mg/25mL的标准工作溶液。（如果使用5%醋酸对烟末样品中的糖进行萃取，则标准溶液配置也要使用5%醋酸；如果使用水对烟末样品进行萃取，则标准溶液配置也要使用水，这两种试剂都可以作为萃取剂）
（5）将试剂泵入管路中，运行稳定后，对标准溶液和样品进行测定。
本发明所用的专用连续流动分析仪是将德国布朗卢比公司生产的AA3型连续流动分析仪通过以下测定管路改进而形成的：
① 将进样管路组中的1.0mol/LNaOH管改为0.2mol/LHCl(测还原糖时用)或水(测总糖时用)；
② 将从95℃加热槽出来，进透析槽前的5匝线圈改为10匝；
③将0.008mol/LCaCl2管路改为在1个20匝线圈之后加入；
④在0.008mol/LCaCl2管路三通之后，进检测器之前的管路上加装叶形散热器；
⑤将进样管由流量为0.6mL/min的白白管改为0.32mL/min的黑黑管，将透析槽上部的空气管由0.32mL/min黑黑管改为0.42mL/min橙橙管；
⑥将85℃加热槽由7.79mL改为10mL的流量。
本发明对现有仪器的管路进行优化改造的机理在于：
将原管路中的1.0mol/LNaOH管改为0.2mol/LHCl(测还原糖时用)或水(测总糖时用)；这是因为烟草中含有一定量的铁、铜等金属离子，萃取后一部分进入待测液，采用现行标准中的NaOH与待测液混合，碱性较强，进样时间长的条件下，形成的微量金属氢氧化物聚集至透析膜上，影响透析效率；将从95℃加热槽出来，进透析槽前的5匝线圈改为10匝。从95℃加热槽出来，进透析槽前的线圈原为5匝，使得加热槽出来的溶液温度还未降至合适温度就进入透析槽，同样会对透析产生影响。以上两点就会造成进样杯数30杯以上时，测定基线抬高，峰型漂移。因此，在改进后的管路中，不仅将NaOH管改为HCl，并且将加热槽出来后的线圈加至10匝。将0.008mol/LCaCl2管路改为在1个20匝线圈之后加入；CaCl2的加入，是为了使反应产物的吸光值增加，最大吸光波长红移至420nm左右，便于测定。CaCl2在这个反应中不宜过早加入，因为刚从85℃加热槽出来的液体温度较高，显色产物虽已形成，但是并没有与溶液其它物质相更好的混合，因此，将CaCl2加入到第1个20匝线圈之后较为合适。在0.008mol/LCaCl2管路三通之后，进检测器之前的管路上加装叶形散热器。这是为了进一步降低进入检测器的液体温度，因为连续流动分析仪的检测器不具备风扇功能，不能自降温，在长时间进样条件下，液体的高温会使检测器的温度上升的更快，影响检测器的灵敏度和寿命。将进样管由白白(0.6mL/min)改为黑黑(0.32mL/min)，将透析槽上部的空气管由黑黑(0.32mL/min)改为橙橙(0.42mL/min)；这是因为随着烟草工艺技术的发展，现在的烟草及烟草产品糖的含量与以前相比较已经降低很多，在这个条件下，我们在测定中采用较小的进样量已经可以满足需求，而为了使透析槽上下部的液流量达到平衡，以保证透析槽上下部压力一致，需要将透析槽上部的空气管调大。将85℃加热槽由7.79mL改为10mL的流量；糖的测定显色反应主要在85℃加热槽内完成，整个反应达到平衡最少需要5min。7.79mL的加热槽线圈长度有限，根据实验证实，液体进入加热槽到流出总耗时不足5min。因此，提高加热槽的流量有助于反应的完成。
本发明主要对现行标准测定过程中出现的问题，分析了产生问题的原因，有针对性的对现行标准的管路配置进行了优化和改进，样品前处理和试剂的配置仍与现行标准一致。
本发明方法对烤烟，白肋烟，香料烟三种烟草样品的加标回收率为99.1%，101.3%和98.8%，结果见表1；本发明方法对烤烟，白肋烟，香料烟三种烟草样品的测定精密度为1.83%，7.28%和1.02%，结果见表2；采用本发明方法对烤烟，白肋烟，香料烟三种样品进行测定，结果见表3。采用双边检验，选择α=0.05，计算得到t=0.029<t0.05/2,4=2.78，由此可得，改进后测定方法测定结果与现行标准相比不存在显著性差异。
采用本发明方法对烟草中糖进行测定，进样60杯仍没有出现基线漂移或峰型改变的现象，管路运行平稳，进检测器前液体温度基本降至室温，适合大批量，长时间进样。
本发明数据计算公式如下：
式中， X：样品的仪器观测值，单位毫克每25毫升(mg/25mL)；
m：样品质量，单位为克(g)；
W：试样的水分百分含量，%(质量分数)。
附图说明
图1 现行标准测定烟草中的糖测定管路图。
图2 本发明改进后的方法测定烟草中的糖测定管路图。
具体实施方式
本发明以下结合附图将连续流动分析仪的管路优化改进方法说明如下：
本发明所用连续流动分析仪（具体管路连接参见图2）是将德国布朗卢比公司生产的AA3型连续流动分析仪（管路连接参见图1）通过以下测定管路改进而形成的：
①将进样管路组中的1.0mol/LNaOH管改为0.2mol/LHCl(测还原糖时用)或水(测总糖时用)；
②将从95℃加热槽出来，进透析槽前的5匝线圈改为10匝；
③将0.008mol/LCaCl2管路改为在1个20匝线圈之后加入；
④在0.008mol/LCaCl2管路三通之后，进检测器之前的管路上加装叶形散热器；
⑤将进样管由流量为0.6mL/min的白白管改为0.32mL/min的黑黑管，将透析槽上部的空气管由0.32mL/min黑黑管改为0.42mL/min橙橙管；
⑥将85℃加热槽由7.79mL改为10mL的流量。
以下通过本发明改进的仪器测试管路对具体烟草中的测定实施例进行说明：
实施例1：烤烟中还原糖的测定
(1)样品前处理
准确称取0.25g烤烟样品至50mL具塞三角瓶中，精确到0.1mg。加入25mL5%醋酸，在震荡器上震荡30min，使用定性滤纸过滤后得到待测液；
(2)按照现行标准配置相关试剂；
(3)标准溶液的配制
糖标液分别移取1mL，2.5mL，5mL，7.5mL，10mL至100mL容量瓶中，用5%醋酸定容，得到工作标液的浓度分别为10、25、50、75、100mg/25mL；
(4)采用改进后的管路对标准溶液和样品进行测定，将 0.2mol/LHCl(或水)管放入0.2mol/LHCl中；将1.0mol/LHCl(或水)管放入水中。（此过程行业内人员都可理解，测还原糖时，使用醋酸或水对烟末萃取已经把还原糖完全萃取出来，因此图1中95℃加热槽没有开，用0.2mol/LHCl与样品进行混合便可以，高浓度的1.0mol/LHCl管路可以直接走水；测总糖时，使用醋酸或水对烟末萃取不能把总糖完全萃取出来，因此图1中95℃加热槽需要开启，高浓度的1.0mol/LHCl是用来使萃取液中的糖进一步水解完全，此时， 0.2mol/LHCl管路可以直接走水）。
以干基计的还原糖含量，由下式得出：
式中， X：样品的仪器观测值，单位毫克每25毫升(mg/25mL)；
m：样品质量，单位为克(g)；
W：试样的水分百分含量，%(质量分数)；
由以上公式算出烤烟中还原糖含量为20~30%。
实施例2：烤烟中总糖的测定
(1)样品前处理
准确称取0.25g烤烟样品至50mL具塞三角瓶中，精确到0.1mg。加入25mL5%醋酸，在震荡器上震荡30min，使用定性滤纸过滤后得到待测液；
(2)按照现行标准配置相关试剂；
(3)标准溶液的配制
糖标液分别移取1mL，2.5mL，5mL，7.5mL，10mL至100mL容量瓶中，用5%醋酸定容，得到工作标液的浓度分别为10、25、50、75、100mg/25mL；
(4)采用改进后的管路对标准溶液和样品进行测定，将0.2mol/LHCl(或水)管放入水中，将1.0mol/L的HCl(或水)管放入1.0mol/L HCl中。
以干基计的还原糖含量，由下式得出：
式中， X：样品的仪器观测值，单位毫克每25毫升(mg/25mL)；
m：样品质量，单位为克(g)；
W：试样的水分百分含量，%(质量分数)；
由以上公式算出烤烟中总糖含量为25~35%。
Claims (3)
1.一种测定烟草中糖的连续流动分析方法，包括样品前处理过程和试剂配制过程，通过连续流动分析仪对烟草中的糖进行测定：其特征在于：按以下操作步骤进行：
(1)测定前首先对连续流动分析仪的测定管路进行改进，具体方式如下：
将进样管路组中透析槽上部的1.0mol/LNaOH管改为0.2mol/LHCl或水，其中测还原糖时此管路中泵入0.2mol/LHCl，测总糖时此管路泵入水；
②将从95℃加热槽出来，进透析槽前的5匝线圈改为10匝；
③将0.008mol/LCaCl2管路改为在1个20匝线圈之后加入；
④在0.008mol/LCaCl2管路三通之后，进检测器之前的管路上加装叶形散热器；
⑤将进样管由流量为0.6mL/min的白白管改为0.32mL/min的黑黑管，将透析槽上部的空气管由0.32mL/min黑黑管改为0.42mL/min橙橙管；
⑥将85℃加热槽由7.79mL改为10mL的流量；
(2)按照YC/T159-2002中的6.1-6.5对烟末样品中的糖进行萃取；
(3) 按照YC/T159-2002中的4.1-4.9配制试剂；
(4)使用5%醋酸或水配制糖标准溶液；
(5)将试剂泵入管路中，运行稳定后，对标准溶液和样品进行测定。
2.根据权利要求1所述的测定烟草中糖的连续流动分析方法，其特征在于：步骤（4）中，使用D-葡萄糖配置40mg/mL的糖标准储备液，分别移取一定体积的储备液至100mL容量瓶中，用5%醋酸或水定容，得到10、25、50、75、100mg/25mL的标准工作溶液。
3.一种权利要求1所述测定烟草中糖的连续流动分析方法中所用的专用连续流动分析仪，其特征在于：该专用连续流动分析仪是将德国布朗卢比公司生产的AA3型连续流动分析仪通过以下测定管路改进而形成的：
①将进样管路组中透析槽上部的1.0mol/LNaOH管改为0.2mol/LHCl或水，其中测还原糖时此管路中泵入0.2mol/LHCl，测总糖时此管路泵入水；
②将从95℃加热槽出来，进透析槽前的5匝线圈改为10匝；
③将0.008mol/LCaCl2管路改为在1个20匝线圈之后加入；
④在0.008mol/LCaCl2管路三通之后，进检测器之前的管路上加装叶形散热器；
⑤将进样管由流量为0.6mL/min的白白管改为0.32mL/min的黑黑管，将透析槽上部的空气管由0.32mL/min黑黑管改为0.42mL/min橙橙管；
⑥将85℃加热槽由7.79mL改为10mL的流量。
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant |