CN103554465A - 一种氯化聚醚的生产工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种氯化聚醚的生产工艺,主要是在真空下将单体3,3-双(氯甲基)氧丁环和稀释剂二甲苯基甲烷按1:8-12的计量比加入配料釜,配料合格后将配好的物料,放入聚合釜中,同时加入聚合引发剂水和乙二醇的混合物并在一定的温度压力条件下制得氯化聚醚,由此工艺流程使得的氯化聚醚产量和质量都有很大的提高。
Description
技术领域
本发明涉及一种塑料,特别是一种氯化聚醚的制备方法。
背景技术
氯化聚醚塑料具有耐化学腐蚀、耐磨、耐热、耐蠕变、粘附性、绝缘性、阻燃性、低吸水性等性能,同时具有优良的介电性能,均衡的物理机械性能。由于突出的耐化学品性能,它的制品稳定,能在多种变化的自然环境中工作,最高工作温度为120℃,容易加工成各种制品。可通过模压、注射、挤出、双向拉伸、拉丝等各种成型加工方法制作耐腐蚀泵壳、阀门、叶轮、轴承、密封件,代替贵重金属和有色金属制作各种精密零部件,因此市场对氯化聚醚的需求一直很大。
发明内容
因此本发明提供了一种通过改进制备工艺进而提高产品产量和质量的氯化聚醚制备方法,本发明的技术方案为:主要包括如下步骤,
1)制备3,3-双(氯甲基)氧丁环;
2)配料,在真空下将单体3,3-双(氯甲基)氧丁环和稀释剂二甲苯基甲烷按1:8-12的计量比加入配料釜,消除真空搅拌后,再在真空下加入3,3-双(氯甲基)氧丁环的摩尔比为0.001-0.1的催化剂三异丁基铝,然后,消除真空搅拌一定时间,取样,合格后,随即按要求加入单体和稀释剂,待聚合部分要料时再加入催化剂,搅拌均匀。
3)聚合,将配料釜中已配好的物料,放入聚合釜中,同时加入聚合引发剂水和乙二醇的混合物,引发剂与单体之间的摩尔比为0.01-3:1,密闭系统后即可开动热媒加热炉的液下泵,以循环热媒加热聚合釜,先将料层内的温度控制在80~120℃,待反应开始后,由于放出聚合热内温升高至120~150℃,当温度开始下降后,表示反应基本完成。
4)此时可提高热媒的温度,至料温达到160℃,并维持2~3小时,然后升温至170~190℃并通入氮气,使釜内保持1.5-3个大气压的釜压,打开出料阀,将聚合物以条状挤出,经冷水槽冷却后,用切粒机切粒,该粒料加入萃取釜经汽提法处理后,干燥包装。
本发明的有益效果:在反应过程中通过聚合条件的限制以及聚合引发剂的加入使得氯化聚醚的产量和质量都有很大的提高,在质量上主要是氯化聚醚的弹性,抗拉强度增大,机械强度也有所提高。
具体实施方式
实施例1:在真空下将单体3,3-双(氯甲基)氧丁环和稀释剂二甲苯基甲烷按1:8的计量比加入配料釜,消除真空搅拌后,再在真空下加入3,3-双(氯甲基)氧丁环的摩尔比为0.01的催化剂三异丁基铝,然后,消除真空搅拌一定时间,取样,合格后,随即按要求加入单体和稀释剂,待聚合部分要料时再加入催化剂,搅拌均匀。将配料釜中已配好的物料,放入聚合釜中,同时加入聚合引发剂水和乙二醇的混合物,引发剂与单体之间的摩尔比为0.01:1,密闭系统后即可开动热媒加热炉的液下泵,以循环热媒加热聚合釜,先将料层内的温度控制在100℃,待反应开始后,由于放出聚合热内温升高至130℃,当温度开始下降后,表示反应基本完成。此时可提高热媒的温度,至料温达到160℃,并维持3小时,然后升温至170℃并通入氮气,使釜内保持2个大气压的釜压,打开出料阀,将聚合物以条状挤出,经冷水槽冷却后,用切粒机切粒,该粒料加入萃取釜经汽提法处理后,干燥包装。
实施例2:在真空下将单体3,3-双(氯甲基)氧丁环和稀释剂二甲苯基甲烷按1:10的计量比加入配料釜,消除真空搅拌后,再在真空下加入3,3-双(氯甲基)氧丁环的摩尔比为0.5的催化剂三异丁基铝,然后,消除真空搅拌一定时间,取样,合格后,随即按要求加入单体和稀释剂,待聚合部分要料时再加入催化剂,搅拌均匀。将配料釜中已配好的物料,放入聚合釜中,同时加入聚合引发剂水和乙二醇的混合物,引发剂与单体之间的摩尔比为0.01:2,密闭系统后即可开动热媒加热炉的液下泵,以循环热媒加热聚合釜,先将料层内的温度控制在120℃,待反应开始后,由于放出聚合热内温升高至150℃,当温度开始下降后,表示反应基本完成。此时可提高热媒的温度,至料温达到160℃,并维持2小时,然后升温至180℃并通入氮气,使釜内保持1.5个大气压的釜压,打开出料阀,将聚合物以条状挤出,经冷水槽冷却后,用切粒机切粒,该粒料加入萃取釜经汽提法处理后,干燥包装。
以上所述,仅为本发明较佳的具体实施方式,但本发明的保护范围并不局限于此,任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明披露的技术范围内,根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变,都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (1)
1.一种氯化聚醚的生产工艺,其特征在于,所述氯化聚醚由3,3-双(氯甲基)氧丁环和二甲苯基甲烷在三异丁基铝催化下,加入聚合引发剂水和乙二醇的混合物聚合而成,所述生产工艺的具体步骤包括:
1)制备3,3-双(氯甲基)氧丁环;
2)配料,在真空下将单体3,3-双(氯甲基)氧丁环和稀释剂二甲苯基甲烷按1:8-12的计量比加入配料釜,消除真空搅拌后,再在真空下加入3,3-双(氯甲基)氧丁环的摩尔比为0.001-0.1的催化剂三异丁基铝,然后,消除真空搅拌一定时间,取样,合格后,随即按要求加入单体和稀释剂,待聚合部分要料时再加入催化剂,搅拌均匀;
3)聚合,将配料釜中已配好的物料,放入聚合釜中,同时加入聚合引发剂水和乙二醇的混合物,引发剂与单体之间的摩尔比为0.01-3:1,密闭系统后即可开动热媒加热炉的液下泵,以循环热媒加热聚合釜,先将料层内的温度控制在80~120℃,待反应开始后,由于放出聚合热内温升高至120~150℃,当温度开始下降后,表示反应基本完成;
4)此时可提高热媒的温度,至料温达到160℃,并维持2~3小时,然后升温至170~190℃并通入氮气,使釜内保持1.5-3的釜压,打开出料阀,将聚合物以条状挤出,经冷水槽冷却后,用切粒机切粒,该粒料加入萃取釜经汽提法处理后,干燥包装。
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Citations (3)
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US2895931A (en) * | 1958-03-31 | 1959-07-21 | Hercules Powder Co Ltd | Method for preparation of 3,3-disubstituted oxetane polymers |
GB819407A (en) * | 1956-08-27 | 1959-09-02 | Hercules Powder Co Ltd | Improvements in or relating to the processes for the polymerization of 3,3-disubstituted oxetane |
US2905647A (en) * | 1956-08-27 | 1959-09-22 | Hercules Powder Co Ltd | Preparation of oxetane polymers |
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2013
- 2013-11-15 CN CN201310567747.0A patent/CN103554465A/zh active Pending
Patent Citations (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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晨光化工厂: "《氯化聚醚》", 31 January 1972, 燃料化学工业出版社 * |
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