CN103012774B - 一种耐高温、高强度的浇铸尼龙6复合材料及其制备方法 - Google Patents
一种耐高温、高强度的浇铸尼龙6复合材料及其制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明提供一种由聚己内酰胺、硅藻土、催化剂和引发剂组成的耐高温、高强度的浇铸尼龙6复合材料，采用了具有特殊多孔状结构的硅藻土，利用聚己内酰胺的阴离子原位聚合反应制备浇铸尼龙6复合材料，大幅提高了浇铸尼龙耐热性和机械强度，热变形温度、拉伸强度和缺口冲击强度最大可达到205℃、125MPa和13.2 kJ·m2，分别提高64%、67%和69%；另外，本发明操作工艺简单，所制备复合材料性能优越，适于工业化生产。
Description
技术领域
本发明涉及浇铸尼龙改性技术领域，具体涉及一种耐高温、高强度的浇铸尼龙6复合材料及其制备方法。
背景技术
聚酰胺纤维俗称尼龙（Nylon），简称PA，密度1.15 g/cm3，是分子主链上含有重复酰胺基团 [NHCO]的热塑性树脂总称。聚酰胺6（聚己内酰胺）是最普通的聚酰胺纤维之一，又称尼龙6，其熔点较低，而且工艺温度范围很宽，抗冲击性和抗溶解性比尼龙66塑料要好。浇铸尼龙6是一种利用阴离子聚合方法制备的尼龙6，其广泛用于石油化工、国防工业、机械和纺织等工业领域，是一种重要的工程塑料。但其在耐热性和机械强度方面存在一定缺陷。为了提高浇铸尼龙6的机械特性，经常加入各种各样的改性剂对其进行改性。
硅藻土是一种硅质岩石，比表面积45~65m/g，通常呈浅黄色或浅灰色，多孔质轻，特殊多孔结构使其具有特殊的理化性质。天然硅藻土经酸处理后得到精制硅藻土，氧化物杂质含量降低，比表面积和孔容增大。利用硅藻土制备复合材料可以为其提供较高的耐热性、机械强度和一定的延展性，同时较通用的玻璃纤维相比成本大幅降低。
利用聚己内酰胺的原位聚合和硅藻土特殊的孔状结构，制备出一种耐高温、高强度浇铸尼龙6复合材料，较简单的物理共混相比，具有高耐热、高强度的特点。利用硅藻土改性后的复合材料可以用于日用、农用和建筑用塑料制品，此外还可用于门窗及各种管道制品领域。
发明内容
本发明的目的是提供一种耐高温、高强度的浇铸尼龙6复合材料，大幅提高了浇铸尼龙6耐热性和机械强度。本发明的另一个目的是提供浇铸尼龙6复合材料的制备方法。
为了达到上述效果，本发明提供一种耐高温、高强度的浇铸尼龙6复合材料，所述复合材料由以下成料按重量份组成：
己内酰胺：100份；
硅藻土：2~10份；
催化剂：0.1~1份；
引发剂：0.1~1.2份。
所述的硅藻土细度为120~1200目，比表面积为45~65m2/g。
所述的催化剂选用氢氧化钠或甲醇钠。
所述的引发剂为甲苯二异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯或六亚甲基二异氰酸酯。
一种制备上述的浇铸尼龙6复合材料的方法，包括以下步骤：
（1）称取100重量份的聚己内酰胺置于反应容器中，在氮气氛围保护下加热至熔融；
（2）对（1）熔融的聚己内酰胺在120~140℃进行真空脱水10~40min；
（3）取2~10重量份的硅藻土，置于硅烷偶联剂溶液中进行表面处理10~30min；
（4）在氮气氛围保护下向（2）脱水处理后聚己内酰胺中加入经（3）处理后的硅藻土，制备出硅藻土悬浊液；
（5）往硅藻土悬浊液中加入0.1~1重量份的催化剂，120~140℃下真空脱水20~30min；
（6）向（5）脱水后的溶液中加入0.1~1.2重量份引发剂进行混合，混合均匀后迅速注入预热到160℃的模具中，保温聚合25min后，在室温下冷却脱模，即制得耐高温、高强度浇铸尼龙6材料。
进一步，所述步骤（3）中硅烷偶联剂溶液为γ-氨丙基三乙氧基硅烷（KH550）与甲醇或乙醇配制的、质量比为10%~30%的溶液。
所述步骤（4）中硅藻土悬浊液是由经硅烷偶联剂溶液表面处理后的硅藻土在己内酰胺中超声分散制得。
本发明具有以下有益效果：
（1）本发明采用了具有特殊多孔状结构的硅藻土，并利用己内酰胺的阴离子原位聚合反应制备浇铸尼龙6的复合材料，己内酰胺的聚合过程中分子链穿插于硅藻土孔洞之中，在分子结构上起到增强作用，大幅提高了浇铸尼龙耐热性和机械强度。
（2）本发明复合材料的热变形温度、拉伸强度和缺口冲击强度最大可达到205℃、125MPa和13.2 kJ·m2，分别提高64%、67%和69%。
（3）本发明操作工艺简单，所制备复合材料性能优越，适于工业化生产。
具体实施方式
下面结合具体实例对本发明内容进行进一步的说明，但所述实施例并非是对本发明实质精神的简单限定，任何基于本发明实质精神所作出的简单变化或等同替换均应属于本发明所要求保护的范围之内。
制备的样品在23℃、50%湿度下调节24小时后，分别采用ASTM D648、ASTM D638和ASTM D6110检测热变形温度、拉伸强度和缺口冲击强度。
本发明的具体实施例如下：
实施例1
（1）称取100重量份的聚己内酰胺置于反应容器中，在氮气氛围保护下加热至熔融；
（2）对（1）熔融的聚己内酰胺在120℃进行真空脱水10min；
（3）取2重量份的硅藻土，置于10%γ-氨丙基三乙氧基硅烷（KH550）甲醇溶液中进行表面处理10min；
（4）在氮气氛围保护下向（2）脱水处理后己内酰胺中加入经（3）处理后的硅藻土，经超声分散，制备出硅藻土悬浊液；
（5）往硅藻土悬浊液中加入0.1重量份的氢氧化钠，120℃下真空脱水20min；
（6）向（5）脱水后的溶液中加入0.1重量份甲苯二异氰酸酯进行混合，混合均匀后迅速注入预热到160℃的模具中，保温聚合25min后，室温下冷却脱模，即制得耐高温、高强度浇铸尼龙6材料。
实施例2
（1）称取100重量份的己内酰胺置于反应容器中，在氮气氛围保护下加热至熔融；
（2）对上述熔融的己内酰胺在120℃进行真空脱水10min；
（3）取4重量份的硅藻土，置于10%KH550甲醇溶液中进行表面处理10min；
（4）氮气氛围保护下，向（2）脱水处理后的己内酰胺中加入上述表面处理后的硅藻土，经超声分散，制备硅藻土悬浊液；
（5）往硅藻土悬浊液中加入0.1重量份的氢氧化钠，135℃下真空脱水20min；
（6）在上述制备的溶液中加入0.1重量份的甲苯二异氰酸酯，混合均匀后迅速注入预热到160℃的模具中，保温聚合25min后，室温下冷却脱模，即制得一种耐高温、高强度浇铸尼龙6复合材料。
实施例3
（1）称取100重量份的己内酰胺置于反应容器中，在氮气氛围保护下加热至熔融；
（2）对上述己内酰胺在130℃进行真空脱水10min；
（3）取6重量份的硅藻土，置于10%KH550甲醇溶液中进行表面处理10min；
（4）氮气氛围保护下，向（2）脱水处理后的己内酰胺中加入上述表面处理后的硅藻土，经超声分散，制备硅藻土悬浊液；
（5）往硅藻土悬浊液中加入0.3重量份的氢氧化钠，135℃下真空脱水20min；
（6）在上述制备的溶液中加入0.2重量份的甲苯二异氰酸酯，混合均匀后迅速注入预热到160℃的模具中，保温聚合25min后室温下冷却脱模，即制得一种耐高温、高强度浇铸尼龙6复合材料。
实施例4
（1）称取100重量份的己内酰胺置于反应容器中，在氮气氛围保护下加热至熔融；
（2）对上述己内酰胺在130℃进行真空脱水10min；
（3）取2重量份的硅藻土，置于20%KH550甲醇溶液中进行表面处理10min；
（4）氮气氛围保护下，向（2）脱水处理后的己内酰胺中加入上述表面处理后的硅藻土，经超声分散，制备硅藻土悬浊液；
（5）往硅藻土悬浊液中加入0.3重量份的甲醇钠，135℃下真空脱水20min；
（6）在上述制备的溶液中加入0.2重量份的二苯基甲烷二异氰酸酯，混合均匀后迅速注入预热到160℃的模具中，保温聚合25min后室温下冷却脱模，即制得一种耐高温、高强度浇铸尼龙6复合材料。
实施例5
（1）称取100重量份的己内酰胺置于反应容器中，在氮气氛围保护下加热至熔融；
（2）对上述己内酰胺在130℃进行真空脱水20min；
（3）取4重量份的硅藻土，置于20%KH550甲醇溶液中进行表面处理20min；
（4）氮气氛围保护下，向（2）脱水处理后的己内酰胺中加入上述表面处理后的硅藻土，经超声分散，制备硅藻土悬浊液；
（5）往硅藻土悬浊液中加入0.3重量份的甲醇钠，135℃下真空脱水25min；
（6）在上述制备的溶液中加入0.2重量份的二苯基甲烷二异氰酸酯，混合均匀后迅速注入预热到160℃的模具中，保温聚合25min后室温下冷却脱模，即制得一种耐高温、高强度浇铸尼龙6复合材料。
实施例6
（1）称取100重量份的己内酰胺置于反应容器中，在氮气氛围保护下加热至熔融；
（2）对上述己内酰胺在130℃进行真空脱水20min；
（3）取6重量份的硅藻土，置于20%KH550甲醇溶液中进行表面处理20min；
（4）氮气氛围保护下，向（2）脱水处理后的己内酰胺中加入上述表面处理后的硅藻土，经超声分散，制备硅藻土悬浊液；
（5）往硅藻土悬浊液中加入0.3重量份的甲醇钠，135℃下真空脱水25min；
（6）在上述制备的溶液中加入0.2重量份的二苯基甲烷二异氰酸酯，混合均匀后迅速注入预热到160℃的模具中，保温聚合25min后室温下冷却脱模，即制得一种耐高温、高强度浇铸尼龙6复合材料。
实施例7
（1）称取100重量份的己内酰胺置于反应容器中，在氮气氛围保护下加热至熔融；
（2）对上述己内酰胺在135℃进行真空脱水20min；
（3）取2重量份的硅藻土，置于20%KH550甲醇溶液中进行表面处理20min；
（4）氮气氛围保护下，向（2）脱水处理后的己内酰胺中加入上述表面处理后的硅藻土，经超声分散，制备硅藻土悬浊液；
（5）往硅藻土悬浊液中加入0.9重量份的氢氧化钠，135℃下真空脱水25min；
（6）在上述制备的溶液中加入0.8重量份的二苯基甲烷二异氰酸酯，混合均匀后迅速注入预热到160℃的模具中，保温聚合25min后室温下冷却脱模，即制得一种耐高温、高强度浇铸尼龙6复合材料。
实施例8
（1）称取100重量份的己内酰胺置于反应容器中，在氮气氛围保护下加热至熔融；
（2）对上述己内酰胺在135℃进行真空脱水20min；
（3）取4重量份的硅藻土，置于20%KH550甲醇溶液中进行表面处理20min；
（4）氮气氛围保护下，向（2）脱水处理后的己内酰胺中加入上述表面处理后的硅藻土，经超声分散，制备硅藻土悬浊液；
（5）往硅藻土悬浊液中加入0.9重量份的氢氧化钠，135℃下真空脱水25min；
（6）在上述制备的溶液中加入0.8重量份的二苯基甲烷二异氰酸酯，混合均匀后迅速注入预热到160℃的模具中，保温聚合25min后室温下冷却脱模，即制得一种耐高温、高强度浇铸尼龙6复合材料。
实施例9
（1）称取100重量份的己内酰胺置于反应容器中，在氮气氛围保护下加热至熔融；
（2）对上述己内酰胺在135℃进行真空脱水30min；
（3）取6重量份的硅藻土，置于30%KH550乙醇溶液中进行表面处理30min；
（4）氮气氛围保护下，向（2）脱水处理后的己内酰胺中加入上述表面处理后的硅藻土，经超声分散，制备硅藻土悬浊液；
（5）往硅藻土悬浊液中加入0.9重量份的氢氧化钠，135℃下真空脱水30min；
（6）在上述制备的溶液中加入0.8重量份的二苯基甲烷二异氰酸酯，混合均匀后迅速注入预热到160℃的模具中，保温聚合25min后室温下冷却脱模，即制得一种耐高温、高强度浇铸尼龙6复合材料。
实施例10
（1）称取100重量份的己内酰胺置于反应容器中，在氮气氛围保护下加热至熔融；
（2）对上述己内酰胺在140℃进行真空脱水30min；
（3）取10重量份的硅藻土，置于30%KH550乙醇溶液中进行表面处理30min；
（4）氮气氛围保护下，向（2）脱水处理后的己内酰胺中加入上述表面处理后的硅藻土，经超声分散，制备硅藻土悬浊液；
（5）往硅藻土悬浊液中加入0.9重量份的甲醇钠，135℃下真空脱水30min；
（6）在上述制备的溶液中加入0.8重量份的六亚甲基二异氰酸酯，混合均匀后迅速注入预热到160℃的模具中，保温聚合25min后室温下冷却脱模，即制得一种耐高温、高强度浇铸尼龙6复合材料。
实施例11
（1）称取100重量份的己内酰胺置于反应容器中，在氮气氛围保护下加热至熔融；
（2）对上述己内酰胺在140℃进行真空脱水30min；
（3）取10重量份的硅藻土，置于30%KH550乙醇溶液中进行表面处理30min；
（4）氮气氛围保护下，向（2）脱水处理后的己内酰胺中加入上述表面处理后的硅藻土，经超声分散，制备硅藻土悬浊液；
（5）往硅藻土悬浊液中加入1重量份的甲醇钠，140℃下真空脱水30min；
（6）在上述制备的溶液中加入1.2重量份的六亚甲基二异氰酸酯，混合均匀后迅速注入预热到160℃的模具中，保温聚合25min后室温下冷却脱模，即制得一种耐高温、高强度浇铸尼龙6复合材料。
实施例12
（1）称取100重量份的己内酰胺置于反应容器中，在氮气氛围保护下加热至熔融；
（2）对上述己内酰胺在140℃进行真空脱水30min；
（3）取10重量份的硅藻土，置于30%KH550乙醇溶液中进行表面处理40min；
（4）氮气氛围保护下，向（2）脱水处理后的己内酰胺中加入上述表面处理后的硅藻土，经超声分散，制备硅藻土悬浊液；
（5）往硅藻土悬浊液中加入1重量份的甲醇钠，140℃下真空脱水30min；
（6）在上述制备的溶液中加入1.2重量份的六亚甲基二异氰酸酯，混合均匀后迅速注入预热到160℃的模具中，保温聚合25min后室温下冷却脱模，即制得一种耐高温、高强度浇铸尼龙6复合材料。
对比试验例：
为了更好地表明本发明的浇铸尼龙6复合材料的耐热性和高机械强度，特将己内酰胺与催化剂氢氧化钠、引发剂甲苯二异氰酸酯进行混合，然后进行浇铸得尼龙6材料来作为对比例，对比例的具体制备方法如下：
对比例：（1）称取100重量份聚己内酰胺置于反应容器中，在氮气氛围保护下加热至熔融；
（2）对上述熔融的己内酰胺在135℃进行真空脱水30min；
（3）加入0.3重量份的催化剂氢氧化钠，135℃进行真空脱水30min；
（4）在上述制备的溶液中加入0.4重量份的引发剂甲苯二异氰酸酯，混合均匀后迅速注入预热到160℃的模具中，保温聚合25min后室温下冷却脱模，即制得浇铸尼龙6材料。
将对比例制备的样品与本发明的实施例1－12制得的耐高温、高强度浇铸尼龙6复合材料样品在23℃、50%湿度下调节24小时后，分别采用ASTM D648、ASTM D638和ASTMD6110检测热变形温度、拉伸强度和缺口冲击强度性能进行对比，具体如下表一所示：
表一：性能对比表
| 性能 | 热变形温度（℃） | 拉伸强度MPa） | 缺口冲击强度（kj/m2） |
| 对照组 | 125 | 75 | 7.8 |
| 实例1 | 180 | 105 | 10.1 |
| 实例2 | 185 | 108 | 10.7 |
| 实例3 | 189 | 110 | 10.9 |
| 实例4 | 190 | 115 | 11.8 |
| 实例5 | 195 | 118 | 12.3 |
| 实例6 | 199 | 121 | 12.5 |
| 实例7 | 200 | 122 | 12.8 |
| 实例8 | 203 | 124 | 13.0 |
| 实例9 | 205 | 125 | 13.2 |
| 实例10 | 193 | 116 | 11.9 |
| 实例11 | 196 | 119 | 12.2 |
| 实例12 | 198 | 120 | 12.4 |
本对比试验例采用通过己内酰胺与改性硅藻土及催化剂、引发剂进行混合浇铸制得的耐高温、高强度浇铸尼龙6复合材料的样品，与简单直接通过己内酰胺与催化剂、引发剂直接混合浇铸制得的浇铸尼龙6样品对比例相比，本发明的尼龙6复合材料样品具有较高的耐热性和机械强度，其中热变形温度、拉伸强度和缺口冲击强度最大可达到205℃、125MPa和13.2 kJ·m2，分别提高64%、67%和69%；而且本发明操作工艺简单，所制备复合材料性能优越，适于工业化生产。。
对上述实例的描述主要为了体现本发明的原理和优点，但这些实例并不限制本发明的使用范围，在不脱离本发明原理和范围的前提下，本发明的变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。
Claims (4)
1.一种耐高温、高强度的浇铸尼龙6复合材料，其特征在于：所述复合材料由以下成料按重量份组成：
己内酰胺：100份；
硅藻土：2~10份；
催化剂：0.1~1份；
引发剂：0.1~1.2份；
所述的硅藻土细度为120~1200目、比表面积为45~65m2/g。
2.根据权利要求1所述的浇铸尼龙6复合材料，其特征在于：所述的催化剂选用氢氧化钠或甲醇钠。
3.根据权利要求1所述的浇铸尼龙6复合材料，其特征在于：所述的引发剂为甲苯二异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯或六亚甲基二异氰酸酯。
4.一种制备如权利要求1所述的浇铸尼龙6复合材料的方法，其特征在于：包括以下步骤：
（1）称取100重量份的己内酰胺置于反应容器中，在氮气氛围保护下加热至熔融；
（2）对步骤（1）熔融的己内酰胺在120~140℃进行真空脱水10~40min；
（3）取2~10重量份的硅藻土，置于硅烷偶联剂溶液中进行表面处理10~30min；所述硅烷偶联剂溶液为γ-氨丙基三乙氧基硅烷与甲醇或乙醇配制的、质量比为10%~30%的溶液；
（4）在氮气氛围保护下向步骤（2）脱水处理后的己内酰胺中加入经步骤（3）处理后的硅藻土，超声分散制备出硅藻土悬浊液；
（5）往硅藻土悬浊液中加入0.1~1重量份的催化剂，120~140℃下真空脱水20~30min；
（6）向（5）脱水后的溶液中加入0.1~1.2重量份引发剂进行混合，混合均匀后迅速注入预热到160℃的模具中，保温聚合25min后，在室温下冷却脱模，即制得耐高温、高强度浇铸尼龙6材料。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant |