CN103553634B - 一种选择吸收型光热转换陶瓷复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种选择吸收型光热转换陶瓷复合材料，以选择吸收型光热转换陶瓷和无机增强材料为流延粉体，分别经流延成型制得塑性生瓷带，再通过层叠、挤压成型获得具有预设表面结构的坯体，经高温烧结后制得选择吸收型光热转换陶瓷复合材料；所述的层叠为选择吸收型光热转换陶瓷与无机增强材料的生瓷带相互叠加，形成夹心结构，选择吸收型光热转换陶瓷与无机增强材料体积比为2~5︰1。本发明技术方案中，采用光热转换效率高的氧化物陶瓷与热稳定性能好、机械强度高的无机材料复合，再在材料表面构筑一定的表面结构，可获得选择吸收型、耐高温、抗氧化、抗热冲击的选择吸收型光热转换陶瓷复合材料，可满足大气环境以及中高温条件下的使用要求。
Description
技术领域
本发明属于太阳热能利用领域，涉及一种选择吸收型光热转换陶瓷复合材料及其制备方法。
背景技术
目前，研究较多或已经市场化的中高温光热转换材料大部分都采用磁控溅射或气相沉积方法在金属（铜或铝）基板上沉积多层光热转换物质，这些光热转物质在高低温剧烈变化和长时间使用过程中易发生氧化、层层扩散或脱落，从而影响材料整体的光热转换性能和使用寿命。一般，氧化物陶瓷材料，如氧化铝，具有耐高温、抗氧化等优点，可以在高温空气环境下使用。然而，较低的太阳光吸收系数限制其成为高性能光热转换材料。寻求一种光热转换效率高、耐高温、抗氧化的陶瓷材料，对于高温光热转换领域具有重要意义。
专利CN85102464叙述了一种利用工业废渣（提钒尾渣）生产黑色光热转换陶瓷材料的方法；专利CN1775711提供了一种以提钒尾渣为主要原料生产大尺寸钒钛黑瓷光热元件的方法；专利CN101482335描述了一种以钒钛黑瓷为外表层、普通陶瓷为内层的复合太阳能集热板。上述专利都涉及一种对太阳光吸收率达0.9的钒钛黑瓷，以其作为光热转换物质能较好地加热从中空通道经过的流体，然而较高的红外热辐射率导致大量热能以热辐射的形式损失掉，光热转换对能量的利用效率较低。
发明内容
针对上述不足，本发明提供了一种选择吸收型光热转换陶瓷复合材料，该材料能够高效吸收太阳能并将其转化为热能，且向外界的热辐射损失低。
本发明还提供了制备这种选择吸收型光热转换陶瓷复合材料的方法，特别涉及复合增强和表面结构构筑的方法。
一种选择吸收型光热转换陶瓷复合材料，以选择吸收型光热转换陶瓷和无机增强材料为流延粉体，分别经流延成型制得塑性生瓷带，再通过层叠、挤压成型获得具有预设表面结构的坯体，经高温烧结后制得选择吸收型光热转换陶瓷复合材料；所述的层叠为选择吸收型光热转换陶瓷与无机增强材料的生瓷带相互叠加，形成夹心结构，选择吸收型光热转换陶瓷与无机增强材料体积比为2～5︰1。
进一步的，所述的吸收型光热转换陶瓷化学组分表达式为：Sm1-xSrxCoO3，其中X取值范围为0.2～0.8，优选0.4～0.6，更优选0.45～0.55；所述的无机增强材料为SiC晶须、Si3N4晶须中的任意一种；
进一步的，所述的吸收型光热转换陶瓷中的Sm元素由硝酸钐、碳酸钐中的至少一种引入；Sr元素由硝酸锶、碳酸锶中的至少一种引入；Co元素由硝酸钴、氧化钴中的至少一种引入。
上述选择吸收型光热转换陶瓷复合材料的制备方法，具体步骤如下：
（1）选择吸收型光热转换陶瓷生瓷带的制备：按Sm1-xSrxCoO3计量比称取相应的原料置于聚四氟乙烯球磨罐，以乙醇为球磨介质，240～270r/min转速球磨5～8h后，料浆经抽滤后置于50～80℃恒温鼓风干燥箱中烘干，将粉体置于氧化铝坩埚，预烧温度850～950℃、保温5～8h，预烧结后的粉体经研磨，过筛筛目选择100～200目；按质量百分比称取61～64%过筛后的预烧粉体、27～29%溶剂、1～2%分散剂，以95～110r/min转速球磨4～8h，再加入4～6%黏结剂和2～3%塑化剂，以170～190r/min转速球磨24～36h得到流延浆料，倒出浆料，置于真空脱泡器中，去除溶解在浆体中气泡；取脱泡后的浆料进行流延成型，刮刀高度200～300μm，流延膜移动速率为0.5～1m/min，干燥后的生瓷带厚度为80～140μm；
（2）无机增强材料生瓷带的制备：取无机增强材料置于聚四氟乙烯球磨罐，以乙醇为球磨介质，240～270r/min转速球磨5～8h后，料浆经抽滤后置于60℃恒温鼓风干燥箱中烘干，将粉体置于氧化铝坩埚，预烧温度850～950℃、保温5～8h，预烧结后的粉体经研磨，过筛筛目选择100～200目；按质量百分比称取61～64%过筛后的预烧粉体、27～29%溶剂、1～2%分散剂，以95～110r/min转速球磨4～8h，再加入4～6%黏结剂和2～3%塑化剂，以170～190r/min转速球磨24～36h得到流延浆料，倒出浆料，置于真空脱泡器中，去除溶解在浆体中气泡；取脱泡后的浆料进行流延成型，刮刀高度200～300μm，流延膜移动速率为0.5～1m/min，干燥后的生瓷带厚度为90～140μm；
（3）层叠、挤压成型：
A、在压模的预设有表面结构的一侧均匀涂覆一层石蜡；
B、根据选择吸收型光热转换陶瓷复合材料的组成与结构要求，设置光热转换陶瓷生瓷带和无机增强材料生瓷带的相对层数，将叠加后的生瓷带通过挤压的方式嵌入到压模表面结构内，并以40～100MPa压强、保压3～7min挤压成型；
C、取出嵌有生瓷带的压头，快速加热金属部件，使石蜡融化，即可获得具有相应表面结构的选择吸收型光热转换陶瓷复合坯体；
（4）高温烧结：将上述选择吸收型光热转换陶瓷复合坯体置于高温炉中，先以1.5～2℃/min升温速率升温至450℃，保温3～6h，再以3～5℃/min升温速率升温至1200～1270℃，保温8～12h烧结，样品随炉冷却。
进一步的，所述的一种选择吸收型光热转换陶瓷复合材料的制备方法，其特征在于所述的步骤（1）和（2）中溶剂为混合溶剂；
所述的混合溶剂选用：10～14wt%的二甲苯-54～58wt%的异丙醇-29～32wt%的乙醇混合溶剂或10～14wt%的甲乙酮-54～58wt%的异丙醇-29～32wt%乙醇混合溶剂中的至少一种；所述的分散剂为蓖麻油、鲱鱼油中的至少一种；黏结剂为聚乙烯醇缩丁醛；塑化剂为邻苯二甲酸二丁酯。
本发明的有益效果在于：
1.光热转换效率高的氧化物陶瓷与热稳定性能好、机械强度高的无机材料复合，再在材料表面构筑一定的表面结构，可获得选择吸收型、耐高温、抗氧化、抗热冲击的选择吸收型光热转换陶瓷复合材料，可满足大气环境以及中高温条件下的使用要求。
2.选择吸收型光热转换陶瓷复合材料能充分转换利用太阳光能量，且制备方法简单，易于操作，可建立生产线大规模生产。预期可在太阳能高温热发电、太阳能加热灶等领域有重要应用。
附图说明
图1为选择吸收型光热转换陶瓷生瓷带与无机增强材料生瓷带相互叠加示意图。
图2为选择吸收型光热转换陶瓷表面结构构筑示意图。
图3为垂直于压头表面凹槽结构截面示意图（正四棱锥（台）型结构是两组相互垂直的凹槽结构组合而成。图中：a为正四棱锥（台）顶面边长，b为正四棱锥（台）端面边长，h为正四棱锥（台）的高）。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明做进一步说明，但不应将其理解为对本发明保护范围的限制。
实施例1：梯型凹槽表面选择吸收型光热转换陶瓷复合材料
（1）选择吸收型光热转换陶瓷生瓷带的制备：按Sm0.4Sr0.6CoO3计量比称取41.888g Sm2O3、53.683g SrCO3和50.262g Co2O3置于聚四氟乙烯球磨罐，以乙醇为球磨介质，260r/min转速球磨5h后，抽滤，烘干粉体。将粉体置于氧化铝坩埚，880℃保温7h预烧结，预烧结后的粉体经研磨，过150目筛备用。取经预烧过筛后的粉体70g，与32g溶剂甲乙酮-异丙醇-乙醇、1.1g分散剂鲱鱼油混合，以95r/min转速球磨8h后，再加入5.6g黏结剂聚乙烯醇缩丁醛(PVB)和2.8g增塑剂邻苯二甲酸二丁酯(DBP)，以180r/min转速球磨30h。倒出浆料，置于真空脱泡器中，去除溶解在浆体中气泡。取脱泡后的浆料进行流延成型，刮刀高度为200μm，流延膜的移动速率为0.9m/min，干燥后的生瓷带厚度为85μm。
（2）无机增强材料生瓷带的制备：以SiC晶须为无机增强材料，按照上述选择吸收型光热转换陶瓷生瓷带的流延工艺流延成型，干燥后的生瓷带厚度为107μm。
（3）成型：在压模的具有一定表面结构的表面均匀涂覆一层石蜡，控制石蜡层的厚度，使其基本不影响结构尺寸。用圆规刀按压模面积裁剪两类生瓷带，按照图1所示的叠加方式叠加（与压模接触层为选择吸收型光热转换陶陶生瓷带），m=3，按照图2所示的表面结构构筑示意图进行挤压成型。压模表面结构如图3所示，其中尺寸a=2mm，b=4mm，h=2mm。生瓷带叠加层数为23，施加压强60MPa，保压5min。快速加热嵌有样品压头的金属部件，使石蜡融化，小心揭取被压样品，获得具有“V”（梯）型表面结构的坯体。
（4）烧结：先从室温以2℃/min升温至450℃，保温4h，再4℃/min升温至1250℃，保温10h，样品随炉冷却。
通过测试样品的反射光谱计算其吸收率为0.82、100℃时热辐射率为0.54。空气气氛中，以经菲涅尔透镜聚光后功率密度为5W/cm2的太阳光瞬间辐照到样品表面，样品温度1min内由室温升至162℃，4min后达280℃，10min后稳定为330℃左右。太阳光辐照前后样品未开裂，光学性能未发生变化。
实施例2：正四棱台凹槽表面选择吸收型光热转换陶瓷复合材料
按实施例1的选择吸收型光热转换陶瓷生瓷带制备的工艺参数制备Sm0.4Sr0.6CoO3生瓷带；以Si3N4晶须为无机增强材料，按照实施例1的流延工艺制备无机增强材料生瓷带，干燥后生瓷带厚98μm。
在压模的具有一定表面结构的表面均匀涂覆一层石蜡，控制石蜡层的厚度，使其基本不影响结构尺寸。用圆规刀按压模面积裁剪两类生瓷带，按照图1所示的叠加方式叠加（与压模接触层为选择吸收型光热转换陶陶生瓷带），m=5，按照图2所示的表面结构构筑示意图进行挤压成型。压模表面结构如图3所示，其中尺寸a=2mm，b=4mm，h=2mm。生瓷带叠加层数为23，施加压强70MPa，保压7min。快速加热嵌有样品压头的金属部件，使石蜡融化，小心揭取被压样品，获得具有正四棱锥（台）凹面表面结构的坯体。
高温烧结时，按实施例1的烧结参数烧结，样品随炉冷却。
通过测试样品的反射光谱计算其吸收率为0.83、100℃时热辐射率为0.55。空气气氛中，以经菲涅尔透镜聚光后功率密度为5W/cm2的太阳光瞬间辐照到样品表面，样品温度1min内由室温升至183℃，4min后达300℃，10min后稳定为350℃左右。太阳光辐照前后样品未发生开裂，光学性能未发生改变。
实施例3：“V”型凹槽表面选择吸收型光热转换陶瓷复合材料
（1）选择吸收型光热转换陶瓷生瓷带的制备：按Sm0.5Sr0.5CoO3计量比称取52.360g Sm2O3、44.736g SrCO3和50.262g Co2O3置于聚四氟乙烯球磨罐，以乙醇为球磨介质，250r/min转速球磨6h后，抽滤，烘干粉体。将粉体置于氧化铝坩埚，900℃保温6h预烧结，预烧结后的粉体经研磨，过200目筛备用。取经预烧过筛后的粉体80g，与36g溶剂二甲苯-异丙醇-乙醇、1.6g分散剂蓖麻油混合，以100r/min转速球磨4h后，再加入6.4g黏结剂PVB、3.2g塑化剂DBP，以175r/min转速球磨24h。倒出浆料，置于真空脱泡器中，去除溶解在浆体中气泡。取脱泡后的浆料进行流延成型，刮刀高度为250μm，流延膜的移动速率为1m/min，干燥后的生瓷带厚度为110μm。
（2）无机增强材料生瓷带的制备：以SiC晶须为无机增强材料，按照上述选择吸收型光热转换陶瓷生瓷带的流延工艺流延成型，干燥后的生瓷带厚度为124μm。
（3）成型：在压模的具有一定表面结构的表面均匀涂覆一层石蜡，控制石蜡层的厚度，使其基本不影响结构尺寸。用圆规刀按压模面积裁剪两类生瓷带，按照图1所示的叠加方式叠加（与压模接触层为选择吸收型光热转换陶陶生瓷带），m=4，按照图2所示的表面结构构筑示意图进行挤压成型。“V”（梯）型压模表面结构如图3所示，其中尺寸a=0mm，b=1mm，h=1mm。生瓷带叠加层数为24，施加压强80MPa，保压5min。快速加热嵌有样品压头的金属部件，使石蜡融化，小心揭取被压样品，获得具有“V”型凹槽表面结构的坯体。
（4）烧结：先从室温以2℃/min升温至450℃，保温4h，再4℃/min升温至1200℃，保温8h，样品随炉冷却。
通过测试样品的反射光谱计算其吸收率为0.85、100℃时热辐射率为0.52。空气气氛中，以经菲涅尔透镜聚光后功率密度为5W/cm2的太阳光瞬间辐照到样品表面，样品温度迅速升高，1min内由室温升至260℃，4min后达380℃，10min后稳定为417℃左右。太阳光辐照前后样品未发生开裂，光学性能未发生改变。实施例4：正四棱锥凹槽型表面选择吸收型光热转换陶瓷复合材料
（1）选择吸收型光热转换陶瓷生瓷带的制备：按Sm0.6Sr0.4CoO3计量比称取62.832g Sm2O3、35.789g SrCO3和50.262g Co2O3置于聚四氟乙烯球磨罐，以乙醇为球磨介质，240r/min转速球磨8h后，抽滤，烘干粉体。将粉体置于氧化铝坩埚，950℃保温5h预烧结，预烧结后的粉体经研磨，过100目筛备用。取经预烧过筛后的粉体62g，与28g溶剂甲乙酮-异丙醇-乙醇、1.2g分散剂鲱鱼油混合，以95r/min转速球磨6h后，再加入4.8g黏结剂PVB、2.4g塑化剂DBP，以180r/min转速球磨28h。倒出浆料，置于真空脱泡器中，去除溶解在浆体中气泡。取脱泡后的浆料进行流延成型，刮刀高度为230μm，流延膜的移动速率为0.7m/min，干燥后的生瓷带厚度为104μm。
（2）无机增强材料生瓷带的制备：以Si3N4粉体为无机增强材料，按照上述选择吸收型光热转换陶瓷生瓷带的流延工艺流延成型，干燥后的生瓷带厚度为121μm。
（3）成型：在压模的具有一定表面结构的表面均匀涂覆一层石蜡，控制石蜡层的厚度，使其基本不影响结构尺寸。用圆规刀按压模面积裁剪两类生瓷带，按照图1所示的叠加方式叠加（与压模接触层为选择吸收型光热转换陶陶生瓷带），m=5，按照图2所示的表面结构构筑示意图进行挤压成型。垂直于“V”（梯）型槽截面结构如图3所示，其中尺寸a=0mm，b=1mm，h=2mm。生瓷带叠加层数为23，施加压强60MPa，保压7min。快速加热嵌有样品压头的金属部件，使石蜡融化，小心揭取被压样品，获得具有正四棱锥凹槽型表面结构的坯体。
（4）烧结：先从室温以1.5℃/min升温至450℃，保温6h，再4℃/min升温至1250℃，保温10h，样品随炉冷却。
通过测试样品的反射光谱计算其吸收率为0.84、100℃时热辐射率为0.53。空气气氛中，以经菲涅尔透镜聚光后功率密度为5W/cm2的太阳光瞬间辐照到样品表面，样品温度1min内由室温升至187℃，4min后达332℃，10min后稳定为385℃左右。太阳光辐照前后样品未发生开裂，光学性能未发生改变。
实施例5：正四棱锥凹槽型表面选择吸收型光热转换陶瓷复合材料
按实施例3的工艺参数制备Sm0.5Sr0.5CoO3光热转换陶瓷生瓷带；以SiC晶须为无机增强材料，按照实施例3的流延工艺制备无机增强材料生瓷带，干燥后生瓷带厚118μm。
在压模的具有一定表面结构的表面均匀涂覆一层石蜡，控制石蜡层的厚度，使其基本不影响结构尺寸。用圆规刀按压模面积裁剪两类生瓷带，按照图1所示的叠加方式叠加（与压模接触层为选择吸收型光热转换陶陶生瓷带），m=3，按照图2所示的表面结构构筑示意图进行挤压成型。压模表面结构如图3所示，其中尺寸a=0mm，b=1mm，h=2mm。生瓷带叠加层数为23，施加压强90MPa，保压6min。快速加热嵌有样品压头的金属部件，使石蜡融化，小心揭取被压样品，获得具有正四棱锥凹槽型表面结构的坯体。
高温烧结时，先从室温以1.5℃/min升温至450℃，保温6h，再3℃/min升温至1240℃，保温12h，样品随炉冷却。
通过测试样品的反射光谱计算其吸收率为0.87、100℃时热辐射率为0.49。空气气氛中，以经菲涅尔透镜聚光后功率密度为5W/cm2的太阳光瞬间辐照到样品表面，样品温度迅速升高，1min内由室温升至270℃，4min后达391℃，10min后稳定为427℃左右。太阳光辐照前后样品未开裂，光学性能未发生改变。
Claims (5)
1.一种选择吸收型光热转换陶瓷复合材料的制备方法，以选择吸收型光热转换陶瓷和无机增强材料为流延粉体，分别经流延成型制得塑性生瓷带，再通过层叠、挤压成型获得坯体，经高温烧结后制得选择吸收型光热转换陶瓷复合材料；所述的层叠为选择吸收型光热转换陶瓷与无机增强材料的生瓷带相互叠加，形成夹心结构，选择吸收型光热转换陶瓷与无机增强材料体积比为2～5︰1；
所述的吸收型光热转换陶瓷化学组分表达式为：Sm1-xSrxCoO3，其中X取值范围为0.2～0.8；
所述的无机增强材料为SiC晶须、Si3N4晶须中的任意一种；
所述的吸收型光热转换陶瓷中的Sm元素由硝酸钐、碳酸钐中的至少一种引入；Sr元素由硝酸锶、碳酸锶中的至少一种引入；Co元素由硝酸钴、氧化钴中的至少一种引入；
其特征在于：所述的制备方法，包括如下步骤：
(1)选择吸收型光热转换陶瓷生瓷带的制备：按Sm1-xSrxCoO3计量比称取相应的原料置于聚四氟乙烯球磨罐，以乙醇为球磨介质，240～270r/min转速球磨5～8h后，料浆经抽滤后置于50～80℃恒温鼓风干燥箱中烘干，将粉体置于氧化铝坩埚，预烧温度850～950℃、保温5～8h，预烧结后的粉体经研磨，过筛筛目选择100～200目；按质量百分比称取61～64％过筛后的预烧粉体、27～29％溶剂、1～2％分散剂，以95～110r/min转速球磨4～8h，再加入4～6％黏结剂和2～3％塑化剂，以170～190r/min转速球磨24～36h得到流延浆料，倒出浆料，置于真空脱泡器中，去除溶解在浆体中气泡；取脱泡后的浆料进行流延成型，刮刀高度200～300μm，流延膜移动速率为0.5～1m/min，干燥后的生瓷带厚度为80～140μm；
(2)无机增强材料生瓷带的制备：取无机增强材料置于聚四氟乙烯球磨罐，以乙醇为球磨介质，240～270r/min转速球磨5～8h后，料浆经抽滤后置于60℃恒温鼓风干燥箱中烘干，将粉体置于氧化铝坩埚，预烧温度850～950℃、保温5～8h，预烧结后的粉体经研磨，过筛筛目选择100～200目；按质量百分比称取61～64％过筛后的预烧粉体、27～29％溶剂、1～2％分散剂，以95～110r/min转速球磨4～8h，再加入4～6％黏结剂和2～3％塑化剂，以170～190r/min转速球磨24～36h得到流延浆料，倒出浆料，置于真空脱泡器中，去除溶解在浆体中气泡；取脱泡后的浆料进行流延成型，刮刀高度200～300μm，流延膜移动速率为0.5～1m/min，干燥后的生瓷带厚度为90～140μm；
(3)层叠、挤压成型：
A、在压模的预设有表面结构的一侧均匀涂覆一层石蜡；
B、根据选择吸收型光热转换陶瓷复合材料的组成与结构要求，设置光热转换陶瓷生瓷带和无机增强材料生瓷带的相对层数，将叠加后的生瓷带通过挤压的方式嵌入到压模表面结构内，并以40～100MPa压强、保压3～7min挤压成型；
C、取出嵌有生瓷带的压头，快速加热金属部件，使石蜡融化，即可获得具有相应表面结构的选择吸收型光热转换陶瓷复合坯体；
(4)高温烧结：将上述选择吸收型光热转换陶瓷复合坯体置于高温炉中，先以1.5～2℃/min升温速率升温至450℃，保温3～6h，再以3～5℃/min升温速率升温至1200～1270℃，保温8～12h烧结，样品随炉冷却。
2.如权利要求1所述的一种选择吸收型光热转换陶瓷复合材料的制备方法，其特征在于：所述的步骤(1)和(2)中溶剂为混合溶剂；
所述的混合溶剂选用：10～14wt％的二甲苯、54～58wt％的异丙醇和29～32wt％的乙醇混合溶剂，或10～14wt％的甲乙酮、54～58wt％的异丙醇和29～32wt％乙醇混合溶剂中的至少一种。
3.如权利要求1所述的一种选择吸收型光热转换陶瓷复合材料的制备方法，其特征在于：所述的分散剂为蓖麻油、鲱鱼油中的至少一种。
4.如权利要求1所述的一种选择吸收型光热转换陶瓷复合材料的制备方法，其特征在于：黏结剂为聚乙烯醇缩丁醛。
5.如权利要求1所述的一种选择吸收型光热转换陶瓷复合材料的制备方法，其特征在于：塑化剂为邻苯二甲酸二丁酯。
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