CN103553606B - 微波陶瓷材料、多层陶瓷电容器及制备该电容器的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及电容器领域，提供一种微波陶瓷材料，采用该微波陶瓷材料制作的多层陶瓷电容器，以及该电容器的制备方法，所述的陶瓷包括预烧粉体A和B，A与B的摩尔比为0.95～0.05；其中：A的配方按质量比计为：CaCO325～40；Nd2O320～40；TiO230～40；B配方按质量比计为：Mg(CO3)4·Mg(OH)2·5H2O70～80；ZnO1～5；TiO215～25；所述的电容器中的介质层采用该微波陶瓷材料制作而成；通过优化微波陶瓷材料的配方，使陶瓷材料在800-1000℃下与Ag/Pd进行烧结，使用温度范围为-55～125℃，介电常数ε=15～20；介电损耗tanδ≤5×10-4，绝缘电阻IR≥10G，直流击穿电压≥10kV/mm，温度系数(0±30)ppm/℃。
Description
技术领域
本发明涉及电容器领域，尤其是涉及一种微波陶瓷材料、低温烧结的低介电常数高Q值的多层陶瓷电容器及制备该电容器的方法。
背景技术
陶瓷电容器的主流产品是多层陶瓷电容器（MLCC），随着电子设备向小型化、高频化发展，高Q值微波陶瓷电容器与MLCC相比具有较低的串联等效电阻、高的品质因数和高的可靠性，更能满足微波和毫米波频段电子线路的苛刻要求，可广泛适用于微波集成电路（MIC）、微波单片集成电路（MMIC），实现隔断直流、RF旁路、有源旁路、滤波、阻抗匹配和共面波导等功能。
低介电常数微波介质陶瓷主要是指介电常数在0～40的一类介电陶瓷，它们在很高的微波频率下具有极低的介电损耗，具有高的Q值，主要在移动通信基站、卫星通信等领域用作谐振器、振荡器和滤波器等。低介电常数微波介质陶瓷材料虽然具有优异的微波性能，但是材料的烧成温度较高，一般为1300℃以上，无法使用低熔点的Ag（960℃）或Cu（1064℃）等低成本内电极材料共烧，研究和开发能与Ag或Cu低温共烧的微波介质陶瓷材料及其片式多层微波陶瓷器件，己经成为一项紧迫而又意义重大的研究任务。
发明内容
本发明要解决的技术问题在于，针对现有技术的上述缺陷，提供一种微波陶瓷材料及其多层陶瓷电容器，该微波陶瓷材料可以在800-1000℃下与Ag/Pd进行烧结，制得的电容器的介电常数在15-20之间。
本发明要解决的另一技术问题是提供一种多层陶瓷电容器的制备方法，该方法简单，容易操作，且能制作出性能优良低介电常数高Q值的多层陶瓷电容器。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：提供一种微波陶瓷材料，包括预烧粉体A和B，A与B的摩尔比为0.95～0.05；其中：
A的配方按质量比计为：
CaCO325～40
Nd2O320～40
TiO230～40；
B配方按质量比计为：
Mg(CO3)4·Mg(OH)2·5H2O70～80
ZnO1～5
TiO215～25。
本发明进一步的优选方案是：所述的配方中：
A的配方按质量比计为：
CaCO326.73～38.37
Nd2O322.86～38.30
TiO234.97～38.77；
B配方按质量比计为：
Mg(CO3)4·Mg(OH)2·5H2O73.76～79.26
ZnO1.00～4.44
TiO219.73～21.80。。
本发明还提供一种微波陶瓷电容器，包括若干内电极，每一内电极之间的介质层，以及端电极，其中：所述的介质层采用权利要求1所述的微波陶瓷材料制作而成。
本发明进一步的优选方案是：所述的内电极是由Ag:Pd=9:1质量比组成。
本发明还提供一种微波陶瓷电容器的制备方法，包括以下步骤：
A、先将预烧粉体A和B按权利要求1的配方分别在球磨机内混合10～20小时，烘干，分别在1100～1200℃下煅烧2-3小时；
B、再将预烧粉体A和B按摩尔比为0.95：005进行配制，在1200～1300℃下煅烧2～4h，磨细后成为瓷粉；
C、将煅烧后的瓷粉进行流延，再通过丝网印刷制作包括多个内电极及介质层膜片，再进行切割为单个陶瓷电容生坏芯片；
D、将上述生坯芯片在空气中排胶后，在875～975℃温度下保温2.5～4h，得到致密的共烧瓷体；
E、在瓷体两端进行封端电极，得到微波陶瓷电容器。
上述方法中的步骤C中，煅烧后粉体加入质量比为3～5%的助烧剂。
上述方法中的助烧剂是ZnO、B2O3、SiO2中的一种或两种组成。
上述方法中的内电极为Ag:Pd=9:1的浆料制作而成。
上述方法中，助烧剂是将ZnO、B2O3、SiO2粉末按一定配比混合后在1300～1500℃下熔融为玻璃液，将熔融的玻璃液体倒入去离子水中成为玻璃渣，将玻璃渣在450℃下退火1h，冷却至室温后再研磨成粒度为1～10μm的玻璃粉末。
上述方法中的排胶温度为150～450℃，排胶时间为15～35h。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于，通过优化微波陶瓷材料的配方，使陶瓷材料在800-1000℃下与Ag/Pd进行烧结，使用温度范围为-55～125℃，介电常数ε=15～20；介电损耗tanδ≤5×10-4，绝缘电阻IR≥10G，直流击穿电压≥10kV/mm，温度系数(0±30)ppm/℃。
附图说明
下面将结合附图及实施例对本发明作进一步说明，附图中：
图1是本实施例多层微波陶瓷电容器结构示意图；
图2是本实施例多层微波陶瓷电容器的制作工艺流程示意图。
具体实施方式
现结合附图，对本发明的较佳实施例作详细说明。
本发明实施例提供一种微波陶瓷材料，包括预烧粉体A和B，A与B的摩尔比为0.95～0.05；其中：A的配方按质量比计为：CaCO325～40；Nd2O320～40；TiO230～40；B配方按质量比计为：Mg(CO3)4·Mg(OH)2·5H2O70～80；ZnO1～5；TiO215～25。
如图1所示，本发明实施例通过上述微波陶瓷材料制作的电容器包括若干内电极1，每一内电极之间的介质层2，以及端电极3，所述的内电极是由Ag:Pd=9:1质量比组成，所述的端电极采用银制作而成，介质层采用上述微波陶瓷材料制作而成。为了使电容器焊接于ＰＣＢ板上，方便于后续工艺的使用，所述端电极3上还镀有锡层4和镍层5。
如图2所述，本发明实施例还提供一种微波陶瓷电容器的制备方法，包括以下步骤：
A、先将预烧粉体A和B按权利要求1的配方分别在球磨机内混合10～20小时，烘干，分别在1100～1200℃下煅烧2-3小时；
B、再将预烧粉体A和B按摩尔比为0.95：005进行配制，在1200～1300℃下煅烧2～4h，磨细后成为瓷粉；
C、将煅烧后的瓷粉进行流延，再通过丝网印刷制作包括多个内电极及介质层膜片，再进行切割为单个陶瓷电容生坏芯片；
D、将上述生坯芯片在空气中排胶后，在875～975℃温度下保温2.5～4h，得到致密的共烧瓷体；
E、在瓷体两端进行封端电极，得到微波陶瓷电容器。
实施例1-6
分别将下述比例原料，加入无水乙醇，球磨混合10-20小时，然后烘干。将粉碎好的生料分别在1100～1200℃下煅烧2-3小时。
采用CaCO3、Nd2O3、TiO2制作的粉体称为预烧粉A，具体配方见表1；
采用Mg(CO3)4·Mg(OH)2·5H2O、ZnO、TiO2制作的粉体称为预烧粉B，具体配方见表2。
| 质量比wt% | CaCO3 | Nd2O3 | TiO2 |
| A1 | 38.37 | 22.86 | 38.77 |
| A2 | 36.26 | 25.66 | 38.08 |
| A3 | 34.22 | 28.37 | 37.41 |
| A4 | 32.25 | 30.98 | 36.77 |
| A5 | 30.35 | 33.50 | 36.15 |
| A6 | 28.01 | 35.94 | 35.55 |
| A7 | 26.73 | 38.30 | 34.97 |
表1预烧粉A配方
表2预烧粉B配方
将预烧粉以A:B=0.95:0.05的摩尔比充分球磨后在（1200～1300）℃下煅烧（2～4）h，磨细后成为瓷粉。
将煅烧好的料粉碎过筛，添加wt(3-5)%的助烧剂，一起用酒精、甲苯、分散剂、消泡剂、塑化剂、粘合剂，混合球磨10-20小时，然后流延成膜带，所述的分散剂、消泡剂、塑化剂、粘合剂为现有技术中常用的试剂，在此不作赘述。
助烧剂为以下的一种或两种及以上组成，具体配方见表3。
| 质量比wt% | ZnO | B2O3 | SiO2 |
| C1 | 0 | 40 | 60 |
| C2 | 50 | 50 | 0 |
| C3 | 50 | 25 | 25 |
| C4 | 55 | 35 | 10 |
| C5 | 60 | 20 | 20 |
| C6 | 70 | 15 | 15 |
| C7 | 80 | 20 | 0 |
表3助烧剂配方
助烧剂的制作方法：将一定配比的ZnO、B2O3、SiO2粉末充分混合后在1300～1500℃下熔融，将高温熔融的玻璃液体倒入去离子水中成为玻璃渣，将玻璃渣在450℃下退火1h。冷却至室温后再研磨成粒度为1～10um的玻璃粉末。
按照传统的多层陶瓷电容器，即MLCC制作工艺进行丝网印刷，所用内电极浆料为Ag:Pd=9:1。之后进行静水压，切割，切割尺寸为2.00mm×1.25mm×1.00mm。
将上述生坯在空气中150-450℃排胶15-35h后在875～975℃下保温2.5～4h，得到致密的共烧体。
之后将其倒角、封端，烧端、表面金属化，得到射频高Q多层陶瓷MLCC电容器。
本发明实施优选的方案如下：
按表1、表2配方配料，加入无水乙醇、球磨混合10小时后烘干，粉碎，1200℃煅烧3小时；按下表比例将两个预烧粉球磨混合10h，加入如表3所示适量的助烧剂，无水乙醇、甲苯、分散剂、塑化剂、消泡剂、粘合剂等，再流延膜片；按照MLCC制备方法设计容量为10pF，印刷电极、静水压，将坯体切割成为2.00mm×1.25mm×1.00mm的长方体，在空气中400℃排胶30小时；然后在空气中以900℃保温3小时；之后进行倒角、封端、烧端、电镀端电极，从而制成射频高Q多层陶瓷电容器。
将上述多层陶瓷电容器进行常规性能测试，测试结果如表4所示：
| 实施例 | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 7 |
| 配方 | A1、B1 | A2、B2 | A3、B3 | A4、B4 | A5、B5 | A6、B6 | A7、B7 |
| 助烧剂 | C1 | C2 | C3 | C4 | C5 | C6 | C7 |
| 烧成温度（℃） | 800 | 1000 | 850 | 950 | 900 | 950 | 1000 |
| 介电常数 | 19.20 | 18.63 | 18.10 | 17.00 | 17.48 | 16.92 | 16.36 |
| 损耗正切角（10-4） | 5 | 2 | 5 | 4 | 4 | 3 | 2 |
| 绝缘电阻（Ω） | ＞1011 | ＞1011 | ＞1011 | ＞1011 | ＞1011 | ＞1011 | ＞1011 |
| 介质耐电压（kV/mm） | 13.2 | 16.0 | 14.3 | 15.5 | 15.2 | 15.8 | 16.7 |
| Q值（Freq=1G） | 140 | 149 | 138 | 151 | 156 | 178 | 200 |
| ESR（Ω，Freq=1G） | 0.111 | 0.082 | 0.105 | 0.099 | 0.084 | 0.077 | 0.065 |
| TC（ppm/℃） | 0±30 | 0±30 | 0±30 | 0±30 | 0±30 | 0±30 | 0±30 |
表4射频高Q电容器测试结果
应当理解的是，对本领域普通技术人员来说，可以根据上述说明加以改进,所述的电容器的形状及结构的变换，而所有这些改进和变换都应属于本发明所附权利要求的保护范围。
Claims (7)
1.一种微波陶瓷电容器的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
A、先将预烧粉体A和B分别在球磨机内混合10～20小时，烘干，分别在1100～1200℃下煅烧2-3小时，其中：
A的配方按质量比计为：
CaCO325～40
Nd2O320～40
TiO230～40；
B配方按质量比计为：
Mg(CO3)4·Mg(OH)2·5H2O70～80
ZnO1～5
TiO215～25；
B、再将预烧粉体A和B按摩尔比为0.95：005进行配制，在1200～1300℃下煅烧2～4h，磨细后成为瓷粉；
C、将煅烧后的瓷粉进行流延，再通过丝网印刷制作包括多个内电极及介质层膜片，再进行切割为单个陶瓷电容生坏芯片；
D、将上述生坯芯片在空气中排胶后，在875～975℃温度下保温2.5～4h，得到致密的共烧瓷体；
E、在瓷体两端进行封端电极，得到微波陶瓷电容器。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：
A的配方按质量比计为：
CaCO326.73～38.37
Nd2O322.86～38.30
TiO234.97～38.77；
B配方按质量比计为：
Mg(CO3)4·Mg(OH)2·5H2O73.76～79.26
ZnO1.00～4.44
TiO219.73～21.80。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述的步骤C中，煅烧后粉体加入质量比为3～5％的助烧剂。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于：所述的助烧剂是ZnO、B2O3、SiO2中的一种或两种组成。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述的内电极为Ag:Pd＝9:1的浆料制作而成。
6.根据权利要求3或4所述的制备方法，其特征在于：所述的助烧剂是将ZnO、B2O3、SiO2粉末混合后在1300～1500℃下熔融为玻璃液，将熔融的玻璃液体倒入去离子水中成为玻璃渣，将玻璃渣在450℃下退火1h，冷却至室温后再研磨成粒度为1～10μm的玻璃粉末。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述的排胶温度为150～450℃，排胶时间为15～35h。
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Denomination of invention: Microwave ceramic material, multilayer ceramic capacitor and method for preparing the capacitor Effective date of registration: 20200817 Granted publication date: 20160203 Pledgee: Science City (Guangzhou) Finance Leasing Co.,Ltd. Pledgor: GUANGZHOU CHUANGTIAN ELECTRONIC TECHNOLOGY Co.,Ltd. Registration number: Y2020980005043 |
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Date of cancellation: 20220315 Granted publication date: 20160203 Pledgee: Science City (Guangzhou) Finance Leasing Co.,Ltd. Pledgor: GUANGZHOU CHUANGTIAN ELECTRONIC TECHNOLOGY CO.,LTD. Registration number: Y2020980005043 |
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