CN103523935B - 一种示踪型无磷缓蚀阻垢剂的制备方法 - Google Patents

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本发明涉及一种示踪型无磷缓蚀阻垢剂的制备方法，特征在于该示踪型无磷缓蚀阻垢剂包括聚环氧琥珀酸、示踪型阻垢分散剂、有机羧酸钠盐、锌盐、咪唑啉类、唑类、水组分；所述组分经搅拌混合、过滤制备而成。本发明的示踪型缓蚀阻垢剂具有缓蚀协同效应、用量低、稳定性好，适用范围广、环境友好的优点，特别是示踪阻垢分散剂的引入，不仅有明显协同效应，还可通过荧光值的检测，实现在线检测药剂含量，解决了一般无磷药剂无法检测或检测困难的问题。

Description

一种示踪型无磷缓蚀阻垢剂的制备方法
技术领域
本发明涉及工业水处理技术领域，特别是涉及一种示踪型无磷缓蚀阻垢剂的制备方法。是一种适用于工业循环冷却水系统的无磷、无氮、可生物降解，并且能够实现在线监测和自动加药的缓蚀阻垢剂。
背景技术
工业冷却水在循环使用过程中，会出现不同程度的无机盐沉积，腐蚀及菌藻滋生等问题，造成换热设备效率下降、堵塞以及腐蚀穿孔等严重后果，为工业生产带来极大的隐患。采用适当的缓蚀阻垢剂及配套水处理剂，可以降低设备和管道内金属材料的腐蚀、结垢、菌藻滋生所造成的不利影响，延长设备的使用寿命，把腐蚀造成的能源和资源损失降低到最小程度。
中国工业循环冷却水处理技术一直在不断完善，配方化学品由初期的磷系、钼系、硅系逐步发展为以磷系配方为主体的冷却水处理技术多元复合药剂，因其优良性价比，在工业循环冷却水中得到了广泛的应用，至今仍占绝对主导地位。因磷是菌藻繁殖的原料，磷系缓蚀剂充当了水中细菌和藻类的营养成分，易引起水体的富营养化。在循环过程中，含磷废水又随排污系统排放到自然环境中，导致自然环境恶化，造成生物的死亡和生态环境的二次污染，故需用无磷、可生物降解的水处理剂来取代。
随着可持续发展战略的提出和实施，绿色化学的概念促使人们开发一些环境友好的水处理剂。无磷缓蚀阻垢剂以其优异的缓蚀、阻垢性和良好的环保性，越来越受到水处理行业的重视，成为国内外具有发展前途和竞争力的研究领域和21世纪的发展方向。
现在无磷水处理剂多为羧酸类水处理剂，如聚丙烯酸、聚环氧琥珀酸，单独使用此类水处理剂缓蚀性能一般。在复合配方中，除上述物质，还包括了聚马来酸酐、丙烯酸共聚物、三乙醇胺、苯并三氮唑或钨酸盐、硼酸盐等其他组分，配方复杂，一些组分之间还存在一定阈值效应。此外，无磷水处理剂一大缺点是由于其结构中不含磷从而无法用常规的钼酸铵分光光度法检测，进而无法对水处理剂的浓度进行在线检测和实现自动给药。荧光标识物由于其结构分子中含有荧光基团，可通过对荧光标识的物质的测定，十分迅速和便捷的获得其在体系内的药剂浓度，从而实现对系统准确的检测和药剂控制。
因此，开发一种能够荧光示踪、可广泛适用于循环冷却水系统的无磷水处理剂，具有重要科学意义和应用价值。
发明内容
本发明的目的在于提供一种用于工业循环冷却水系统的示踪型无磷缓蚀阻垢剂，将阴极与阳极缓蚀剂、吸附型与沉积型缓蚀剂进行组合，通过各组分之间产生的协同效应，降低各组分的用量，并通过示踪型阻垢分散剂的使用，解决了无磷水处理剂无法检测或检测困难的问题，保证了无磷水处理剂的精确使用，避免了一些组分间存在的阈值效应，实现了循环冷却水系统中无磷水处理剂的精准投加，确保了良好的水处理效果。
本发明为一种示踪型无磷缓蚀阻垢剂的制备方法，其特征在于：包括绿色缓蚀阻垢剂、示踪型阻垢分散剂、螯合稳定剂、缓蚀增效剂、缓蚀杀菌剂、溶剂来混合制备；由下述组份混合而成：1)聚环氧琥珀酸、2)示踪型阻垢分散剂、3)有机羧酸钠盐、4)锌盐、5)咪唑啉类、6)唑类、7)水，各组份所占质量百分比为：
所述的聚环氧琥珀酸为市售的液体制剂，固含量为40％，其结构式为：
其中，聚合度n范围为4～50的整数；
所述的示踪型阻垢分散剂为具有示踪基团的丙烯酸-马来酸-磺酸盐共聚物；
所述的锌盐为氯化锌或硫酸锌；
所述的有机羧酸钠盐为葡萄糖酸、酒石酸、柠檬酸、月桂酸、苯甲酸的钠盐；
所述的咪唑啉类为水溶性咪唑啉，具体为2-(2-十八烷基-4,5二氢咪唑-1基)乙胺，其结构式为：
所述的唑类为苯并三氮唑或疏基苯并唑；
所述的示踪型无磷缓蚀阻垢剂的制备方法，采用现有水处理剂制备技术制备，具体包括以下步骤：
在定量水中加入有机羧酸钠盐、锌盐充分搅拌至完全溶解，再加入聚环氧琥珀酸、示踪型阻垢分散剂、咪唑啉类搅拌均匀，最后加入唑类搅拌至充分溶解，过滤即得。
按照本发明所述的制备方法，其特征在于所述的聚环氧琥珀酸聚合度n范围为4～25。
按照本发明所述的制备方法，其特征在于上述示踪型无磷缓蚀阻垢剂应用于工业循环冷却水中，每吨循环冷却水中加入50～400克示踪型无磷缓蚀阻垢剂。
按照本发明所述的制备方法，其特征在于上述示踪型无磷缓蚀阻垢剂应用于工业循环冷却水中，能够通过检测水体荧光值，在线检测无磷缓蚀阻垢剂浓度，便于水体中药剂含量的监测与水质控制。
本发明具有以下优点：
1、各组分之间具有良好的协同性，形成吸附-沉积-螯合控制的缓蚀协同作用模式，使得药剂具有优异的缓蚀性能。
2、本发明的配方药剂不含磷，且锌盐含量低，避免了排放水水体的富营养化，且重金属污染少，有利于环境的保护。
3、本发明的药剂配方的稳定性好，有一定的抗氯性和抗氧化性，水处理剂适用于高浓缩倍率的循环水系统中，节省药剂的使用量，减小废水排放量，有利于环保。
4、本发明的药剂配方由于示踪基团的引入，可实现在线检测和水中药剂含量控制，解决了一般无磷药剂无法检测或检测困难的问题，确保了水处理技术的应用效果，为水质管理的高效、精细提供了技术保障。
5、本发明水质适用范围广泛，适用于高碱高硬水、中水回用水、海水淡化水等典型性水质为补水的工业循环冷却水系统中，可以有效的解决水系统中设备和管道的严重腐蚀和结垢问题，可应用在化工、电力、冶金、石化、中央空调等各行业的循环冷却水系统。
具体实施方式
实施例一：
配制100g示踪型无磷缓蚀阻垢剂溶液：在58.4g水中加入葡萄糖酸钠8g、氯化锌1.3g，充分搅拌，再加入聚环氧琥珀酸20g、示踪型阻垢分散剂7g、水溶性咪唑啉5g搅拌均匀，最后加入苯并三氮唑0.3g搅拌至充分溶解，过滤即得。
用配制好的100g该示踪无磷缓蚀阻垢剂溶液，按照300mg/L的浓度投加到待处理的工业用水中。
上述工业用水原水水质：总硬度221.84mg/L，氨氮0mg/L，钙硬度128.93mg/L，总碱度72mg/L，Cl-48.35mg/L，SO4 2-21.2mg/L，pH值8.02，COD5.4mg/L，浊度4.8NTU，电导431us/cm，总铁0.31mg/L。
应用于冶金企业循环冷却水系统，浓缩倍率为5.0，系统荧光值30～33，碳钢缓蚀率可达92.13％，不锈钢缓蚀率98.17％，铜合金缓蚀率98.44％，CaCO3阻垢率95.56％。
实施例二：
配制100g示踪型无磷缓蚀阻垢剂溶液：在58.4g水中加入苯甲酸钠7g、氯化锌0.8g，充分搅拌，再加入聚环氧琥珀酸20g、示踪型阻垢分散剂7g、水溶性咪唑啉7g搅拌均匀，最后加入苯并三氮唑0.3g搅拌至充分溶解，过滤即得。
用配制好的100g该示踪无磷缓蚀阻垢剂溶液，按照150mg/L的浓度投加到待处理的工业用水中。
上述工业用水原水水质：总硬度437.96mg/L，氨氮0mg/L，钙硬度264.1mg/L，总碱度217.3mg/L，Cl-37.32mg/L，SO4 2-62.28mg/L，pH值7.60，COD6.4mg/L，浊度0.8NTU，电导1080us/cm，总铁0.08mg/L。
应用于化工企业循环冷却水系统，浓缩倍率为5.0，系统荧光值20～22，碳钢缓蚀率可达99.43％，不锈钢缓蚀率99.87％，铜合金缓蚀率98.49％，CaCO3阻垢率91.52％。
实施例三：
配制100g示踪型无磷缓蚀阻垢剂溶液：在61.5g水中加入葡萄糖酸钠8g、氯化锌1.3g，充分搅拌，再加入聚环氧琥珀酸20g、示踪型阻垢分散剂4g、水溶性咪唑啉5g搅拌均匀，最后加入疏基苯并唑0.2g搅拌至充分溶解，过滤即得。
用配制好的100g该示踪无磷缓蚀阻垢剂溶液，按照400mg/L的浓度投加到待处理的工业用水中。
上述工业用水原水水质：总硬度64.81mg/L，氨氮0mg/L，钙硬度7.03mg/L，总碱度14.2mg/L，Cl-172.3mg/L，SO4 2-2.46mg/L，pH值7.31，COD1.4mg/L，浊度2.4NTU，电导451us/cm，总铁0.03mg/L。
应用于石化企业循环冷却水系统，浓缩倍率为5.0，系统荧光值35～38，碳钢缓蚀率可达93.43％，不锈钢缓蚀率93.87％，铜合金缓蚀率97.49％，CaCO3阻垢率99.52％。
实施例四：
配制100g示踪型无磷缓蚀阻垢剂溶液：在63.2g水中加入葡萄糖酸钠10g、硫酸锌1.5g，充分搅拌，再加入聚环氧琥珀酸15g、示踪型阻垢分散剂5g、水溶性咪唑啉5g搅拌均匀，最后加入疏基苯并唑0.3g搅拌至充分溶解，过滤即得。
用配制好的100g该示踪无磷缓蚀阻垢剂溶液，按照250mg/L的浓度投加到待处理的工业用水中。
上述工业用水原水水质：总硬度191.91mg/L，氨氮5.35mg/L，钙硬度112.83mg/L，总碱度297mg/L，Cl-60.24mg/L，SO4 2-22.46mg/L，pH值7.30，COD40.68mg/L，浊度5.76NTU，电导370us/cm，总铁0.55mg/L。
应用于电力企业循环冷却水系统，浓缩倍率为5.0，系统荧光值30～33，碳钢缓蚀率可达94.44％，不锈钢缓蚀率95.26％，铜合金缓蚀率98.71％，CaCO3阻垢率98.3％。

Claims (4)

1.一种示踪型无磷缓蚀阻垢剂的制备方法，其特征在于：
包括绿色缓蚀阻垢剂、示踪型阻垢分散剂、螯合稳定剂、缓蚀增效剂、缓蚀杀菌剂、溶剂来混合制备；由下述组份混合而成：1)聚环氧琥珀酸、2)示踪型阻垢分散剂、3)有机羧酸钠盐、4)锌盐、5)咪唑啉类、6)唑类、7)水，各组份所占质量百分比为:
所述的聚环氧琥珀酸为市售的液体制剂，固含量为40％，其结构式为：
其中，聚合度n范围为4～50的整数；
所述的示踪型阻垢分散剂为具有示踪基团的丙烯酸-马来酸-磺酸盐共聚物；
所述的锌盐为氯化锌或硫酸锌；
所述的有机羧酸钠盐为葡萄糖酸、酒石酸、柠檬酸、月桂酸、苯甲酸的钠盐；
所述的咪唑啉类为水溶性咪唑啉，具体为2-(2-十八烷基-4,5二氢咪唑-1基)乙胺，其结构式为：
所述的唑类为苯并三氮唑或疏基苯并唑；
所述的示踪型无磷缓蚀阻垢剂的制备方法，采用现有水处理剂制备技术制备，具体包括以下步骤：
在定量水中加入有机羧酸钠盐、锌盐充分搅拌至完全溶解，再加入聚环氧琥珀酸、示踪型阻垢分散剂、咪唑啉类搅拌均匀，最后加入唑类搅拌至充分溶解，过滤即得。
2.按照权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述的聚环氧琥珀酸聚合度n为4～25。
3.按照权利要求1所述的制备方法，其特征在于上述示踪型无磷缓蚀阻垢剂应用于工业循环冷却水中，每吨循环冷却水中加入50～400克示踪型无磷缓蚀阻垢剂。
4.按照权利要求1所述的制备方法，其特征在于上述示踪型无磷缓蚀阻垢剂应用于工业循环冷却水中，能够通过检测水体荧光值，在线检测无磷缓蚀阻垢剂浓度，便于水体中药剂含量的监测与水质控制。
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