JP2011045860A - 水処理剤および水処理方法 - Google Patents
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- Preventing Corrosion Or Incrustation Of Metals (AREA)
Abstract
【解決手段】マレイン酸系重合体とイタコン酸系重合体を有効成分として含み、マレイン酸系重合体とイタコン酸系重合体の配合重量比率が10:90〜90:10であることを特徴とする水処理剤およびマレイン酸系重合体とイタコン酸系重合体を10:90〜90:10の重量比率で対象水系に添加することを特徴とする水と接触する金属の腐食とスケールを抑制する水処理方法。
【選択図】 なし
Description
本発明で用いるマレイン酸系重合体は、マレイン酸を主要な構成単位として含む重合体であり、該重合体はマレイン酸系モノマー、またはマレイン酸系モノマー及びマレイン酸と共重合可能なその他モノマーを重合させて製造する。
pK2:炭酸の第2解離定数
pKs:炭酸カルシウムの溶解度積
pCa=−log[Ca硬度](mg−CaCO3/L)
pA=−log[Mアルカリ度](mg−CaCO3/L)
μ:イオン強度であり、次式で算出される。
μ=[電気伝導率](μS/cm)×0.0000175
半減時間〔h〕=(被処理水系の保有水量〔m3〕/ブローダウン水量〔m3/h〕)×0.693
で示される。
ガラス還流管、窒素通気管、滴下ロート、攪拌器付きの500mLの4つ口フラスコに無水マレイン酸40重量部(0.40モル)、硫酸第一鉄7水和物0.02重量部、水60重量部を加え、これに48%水酸化カリウム水溶液を11.9重量部(0.10モル)加えた。フラスコに冷却管、攪拌機、温度計、窒素導入管、滴下ロートを取付け、全反応工程中、撹拌しながら窒素を連続的に通気した。液を90℃に加熱した後、35%過酸化水素8重量部と過硫酸ナトリウム0.3重量部を水12重量部に溶解した液を90℃に維持しながら120分間かけて滴下した。滴下終了後、硫酸第一鉄7水和物0.02重量部を一括で加え、更に90℃で2時間加熱して、重量平均分子量1100のマレイン酸重合体の水溶液を得た。高速液体クロマトグラフ法により残留モノマーを測定した結果、マレイン酸の反応率は90%であった。
製造例1と同じ4つ口フラスコにイタコン酸40重量部(0.3モル)、硫酸第一鉄7水和物0.02重量部、水60重量部を加え、これに48%水酸化カリウム水溶液を11.9重量部(0.1モル)加えた。フラスコに冷却管、攪拌機、温度計、窒素導入管、滴下ロートを取付け、全反応工程中、撹拌しながら窒素を連続的に通気した。液を90℃に加熱した後、35%過酸化水素8重量部と過硫酸ナトリウム0.3重量部を水12重量部に溶解した液を90℃に維持しながら120分間かけて滴下した。 滴下終了後、硫酸第一鉄7水和物0.02重量部を一括で加え、更に90℃で2時間加熱して、重量平均分子量1100のイタコン酸重合体の水溶液を得た。高速液体クロマトグラフ法により残留モノマーを測定した結果、イタコン酸の反応率は99%であった。
(2種の重合体を同一反応容器において製造する水処理剤の調製)
製造例1と同じ4つ口フラスコに無水マレイン酸20重量部(0.20モル)、硫酸第一鉄7水和物0.02重量部、水60重量部を加え、これに48%水酸化カリウム水溶液を11.9重量部(0.10モル)加えた。フラスコに冷却管、攪拌機、温度計、窒素導入管、滴下ロートを取付け、全反応工程中、撹拌しながら窒素を連続的に通気した。液を90℃に加熱した後、35%過酸化水素8重量部と過硫酸ナトリウム0.3重量部を水12重量部に溶解した液を90℃に維持しながら40分間かけて滴下した。 滴下終了後、イタコン酸20重量部(0.15モル)、硫酸第一鉄7水和物0.02重量部を一括で加え、35%過酸化水素8重量部と過硫酸ナトリウム0.3重量部を水12重量部に溶解した液を90℃に維持しながら40分間かけて滴下した。滴下終了後、更に90℃で2時間加熱して、重量平均分子量1100のマレイン酸重合体とイタコン酸重合体の配合重量比率が54:46の水溶液を得た。高速液体クロマトグラフ法により残留モノマーを測定した結果、マレイン酸の反応率は97%、イタコン酸の反応率は98%であった。
製造例1と同じ4つ口フラスコに無水マレイン酸10gとo−キシレン90gを入れ、140℃に昇温して攪拌溶解した。窒 素ガス通気下で140℃を維持しながら、ジ−tert−ブチルパーオキシド0.3gをキシレン10gに溶解した開始剤溶液を15分かけて滴下した。滴下終 了後、窒素ガス通気下で140℃を90分間維持した。フラスコ底部にポリマーが沈澱したならば、デカンテーションにより上澄み液を取り除いた後、水 100mlを加え、透明なポリマー溶液を得た。ポリマー溶液をロータリーエバポレーターに入れ、減圧下50℃で加熱してキシレンを留去して、重量平均分子量500のマレイン酸重合体の水溶液を得た。
無水マレイン酸の替わりにイタコン酸ジメチルを使用した以外は、製造例4と同じ方法によりイタコン酸ジメチル重合体を得た。これに塩酸を加えて沸騰下で18時間還流しながらエステルを加水分解した後、塩酸を留去して重量平均分子量1000のイタコン酸重合体を得た。
製造例1と同じ4つ口フラスコに無水マレイン酸20重量部(0.20モル)、硫酸第一鉄7水和物0.03重量部、水 40重量部を加え、これに48%水酸化カリウム水溶液を23.8重量部(0.20モル)加えた。フラスコに冷却管、攪拌機、温度計、窒素導入管、滴下ロートを取付け、全反応工程中、撹拌しながら窒素を連続的に通気した。液を90℃に加熱した後、アクリル酸4.1重量部(0.057モル)を水10量部に溶解した液と、35%過酸化水素16重量部と過硫酸ナトリウム0.6重量部を水24重量部に溶解した液をそれぞれ別個の滴下ロートに入れ、90℃に維持しながらそれぞれ2時間かけて滴下した。滴下終了後、硫酸第一鉄7水和物0.02重量部を加えてから更に90℃を2時間維持し、重量平均分子量2000のマレイン酸−イタコン酸(重量比85:15)共重合体を得た。
製造例1と同じ4つ口フラスコにイタコン酸40重量部(0.3モル)、アクリル酸メチル4重量部(0.047モル)、硫酸第一鉄7水和物0.02重量部、水60重量部を加え、これに48%水酸化ナトリウム水溶液を8.3重量部(0.1モル)加えた。フラスコに冷却管、攪拌機、温度計、窒素導入管、滴下ロートを取付け、全反応工程中、撹拌しながら窒素を連続的に通気した。液を90℃に加熱した後、35%過酸化水素8重量部と過硫酸ナトリウム0.3重量部を水12重量部に溶解した液を90℃に維持しながら120分間かけて滴下した。滴下終了後、硫酸第一鉄7水和物0.02重量部を一括で加え、更に90℃で2時間加熱して、重量平均分子量2000のイタコン酸−アクリル酸メチル(重量比91:9)共重合体の水溶液を得た。
製造例1と同じ4つ口フラスコにイタコン酸40重量部(0.3モル)、アクリルアミド5.4重量部(0.076モル)、硫酸第一鉄7水和物0.02重量部、水60重量部を加え、これに48%水酸化ナトリウム水溶液を8.3重量部(0.1モル)加えた。フラスコに冷却管、攪拌機、温度計、窒素導入管、滴下ロートを取付け、全反応工程中、撹拌しながら窒素を連続的に通気した。液を90℃に加熱した後、35%過酸化水素8重量部と過硫酸ナトリウム0.3重量部を水12重量部に溶解した液を90℃に維持しながら120分間かけて滴下した。滴下終了後、硫酸第一鉄7水和物0.02重量部を一括で加え、更に90℃で2時間加熱して、重量平均分子量2000のイタコン酸−アクリルアミド(重量比88:12)共重合体の水溶液を得た。
液を100℃に加熱した後、35%過酸化水素40重量部と過硫酸ナトリウム1.5重量部を水12重量部に溶解した液を100℃に維持しながら120分間かけて滴下した以外は、製造例1と同様の方法により重量平均分子量400のマレイン酸重合体の水溶液を得た。
液を80℃に加熱した後、35%過酸化水素6重量部と過硫酸ナトリウム0.5重量部を水12重量部に溶解した液を80℃に維持しながら240分間かけて滴下した以外は、製造例1と同様の方法により重量平均分子量3000のマレイン酸重合体の水溶液を得た。
液を100℃に加熱した後、35%過酸化水素30重量部と過硫酸ナトリウム1.2重量部を水12重量部に溶解した液を100℃に維持しながら120分間かけて滴下した以外は、製造例1と同様の方法により重量平均分子量400のイタコン酸重合体の水溶液を得た。
液を80℃に加熱した後、35%過酸化水素6重量部と過硫酸ナトリウム0.5重量部を水12重量部に溶解した液を80℃に維持しながら120分間かけて滴下した以外は、製造例1と同様の方法により重量平均分子量3000のイタコン酸重合体の水溶液を得た。
(2種の重合体を同一反応容器において製造する水処理剤の調製)
製造例1と同じ4つ口フラスコに無水マレイン酸20重量部(0.20モル)、硫酸第一鉄7水和物0.02重量部、水60重量部を加え、これに48%水酸化カリウム水溶液を11.9重量部(0.10モル)加えた。フラスコに冷却管、攪拌機、温度計、窒素導入管、滴下ロートを取付け、全反応工程中、撹拌しながら窒素を連続的に通気した。液を100℃に加熱した後、35%過酸化水素20重量部と過硫酸ナトリウム0.8重量部を水12重量部に溶解した液を100℃に維持しながら40分間かけて滴下した。 滴下終了後、イタコン酸20重量部(0.15モル)、硫酸第一鉄7水和物0.02重量部を一括で加え、35%過酸化水素20重量部と過硫酸ナトリウム0.8重量部を水12重量部に溶解した液を100℃に維持しながら40分間かけて滴下した。滴下終了後、更に100℃で2時間加熱して、重量平均分子量400のマレイン酸重合体とイタコン酸重合体の配合重量比率が54:46の水溶液を得た。
(2種の重合体を同一反応容器において製造する水処理剤の調製)
製造例1と同じ4つ口フラスコに無水マレイン酸20重量部(0.20モル)、硫酸第一鉄7水和物0.02重量部、水60重量部を加え、これに48%水酸化カリウム水溶液を11.9重量部(0.10モル)加えた。フラスコに冷却管、攪拌機、温度計、窒素導入管、滴下ロートを取付け、全反応工程中、撹拌しながら窒素を連続的に通気した。液を80℃に加熱した後、35%過酸化水素6重量部と過硫酸ナトリウム0.5重量部を水12重量部に溶解した液を80℃に維持しながら80分間かけて滴下した。 滴下終了後、イタコン酸20重量部(0.15モル)、硫酸第一鉄7水和物0.02重量部を一括で加え、35%過酸化水素6重量部と過硫酸ナトリウム0.5重量部を水12重量部に溶解した液を100℃に維持しながら80分間かけて滴下した。滴下終了後、更に80℃で2時間加熱して、重量平均分子量2000のマレイン酸重合体とイタコン酸重合体の配合重量比率が54:46の水溶液を得た。
表1に示した重合体を別個に、表1に示した重合体の有効成分濃度がそれぞれ添加されるように、下記の腐食抑制試験に用いた。
製造例1のマレイン酸重合体48重量部と製造例2のイタコン酸重合体52重量部を加え、均一になるまで撹拌混合してマレイン酸重合体とイタコン酸重合体の配合重量比率が50:50の水処理剤―1を得た。この水処理剤―1を表1に示した重合体の有効成分濃度がそれぞれ添加されるように、下記の腐食抑制試験に用いた。
製造例4のマレイン酸重合体41重量部と製造例5のイタコン酸重合体59重量部を加え、均一になるまで撹拌混合してマレイン酸重合体とイタコン酸重合体の配合重量比率が50:50の水処理剤―2を得た。この水処理剤―2を表1に示した重合体の有効成分濃度がそれぞれ添加されるように、下記の腐食抑制試験に用いた。
下記の腐食抑制試験において、本発明の重合体および水処理剤、及びその他の水処理剤を全く添加しないブランクである。
JIS K0100−1990 工業用水腐食試験方法(回転法)に従って、寸法50×30×1mm、表面積0.316dm2の 低炭素鋼(JIS G 3141SPCC−SB)試験片をアセトンで脱脂し、乾燥して重量を測定した。次に表1に示す重合体の組合せあるいは水処理剤を、表1に示した重合体の有効成分濃度がそれぞれ添加されるように試験水に添加した。試験液の水質は、pH:8.8、Mアルカリ度:300ppm、カルシウム硬度: 300ppm、塩化物イオン:212ppm、リツナー指数(40℃):4.5であった。JIS K0100−1990工業用水腐食試験方法(回転法)に従って、該試験液500mLを還流冷却管、攪拌器付きフラスコに入れて40℃の恒温槽にて保温し、試験片を該試験方法に規定する腐食試験装置のモーター 回転軸の保持器に取り付けて、40℃の試験液の入ったフラスコ中に浸漬し、線速度0.3m/secで3日間、連続で試験片を回転させた。3日後に試験片を 取り出し、表面に付着した腐食性生成物やスケール付着物を流水下、ブラシで除去し、乾燥させて試験片の重量を測定し、次式で腐食速度(mdd)を計算した。
腐食速度(mdd)=(試験片の重量減:mg)/〔(試験片表面積:dm2)×(試験日数:日)〕
また、走査電子顕微鏡により試験片の観察を行い、スケール性結晶の付着状況を確認した。結果を表−1に示す。
比較例6の無水マレイン酸−エチルアクリレート−スチレン共重合体(49:25:26重量%):特許第2942991号公報の実施例1に記載の方法により合成した。
Claims (3)
- マレイン酸系重合体とイタコン酸系重合体を有効成分として含み、マレイン酸系重合体とイタコン酸系重合体の配合重量比率が10:90〜90:10であることを特徴とする水処理剤。
- 水系重合法により製造したマレイン酸系重合体とイタコン酸系重合体を用いることを特徴とする請求項1記載の水処理剤。
- マレイン酸系重合体とイタコン酸系重合体を10:90〜90:10の重量比率で対象水系に添加することを特徴とする水と接触する金属の腐食とスケールを抑制する水処理方法。
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