JP5901831B1 - スケール防止剤の製造方法及びスケール防止方法 - Google Patents
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該製造方法が、
前記(A)マレイン酸系重合体を製造後、同一反応容器において前記(A)マレイン酸系重合体が入ったままの状態で前記(B)イタコン酸系重合体の製造を行なうことにより2種の重合体の混合物を直接製造する方法であって、
重合反応の温度は60〜140℃の範囲であり、水にマレイン酸または無水マレイン酸のいずれか又は両方とアルカリ金属水酸化物を加えて溶解するか、あるいは水にマレイン酸のアルカリ金属塩を溶解して調製したマレイン酸のモノマー溶液を前記温度範囲に加熱し、前記温度範囲を維持しながら1回目の重合開始剤の添加を行なって(A)マレイン酸系重合体溶液を調製し、次いで、その(A)マレイン酸系重合体溶液にイタコン酸(あるいは無水イタコン酸)を加えて溶解した後、前記温度範囲に加熱し、前記温度範囲を維持しながら2回目の重合開始剤の添加を行ない、マレイン酸重合時の1回目の重合開始剤添加終了時からイタコン酸重合時の2回目の重合開始剤添加開始までの重合開始剤添加間隔が15〜120分間の範囲であることを特徴とし、
前記(A)マレイン酸系重合体中のマレイン酸の構成比率が70〜100重量%であり、
前記(B)イタコン酸系重合体中のイタコン酸の構成比率が70〜100重量%であって、前記混合物の平均分子量が300〜3000であり、該混合物中の(A)重合体と(B)重合体の含有重量比率は82:18〜18:82の範囲である、
水と接する金属のスケール防止剤の製造方法である。
本発明の製造方法によって得られるスケール防止剤及び本発明のスケール防止方法のスケール防止効果を評価するために用いた試験装置ならびに試験方法は、JIS G0593−2002『水処理剤のスケール及びスケール防止評価試験方法』のオンサイト試験法に準拠した。試験装置の概略を図1に示す。
熱交換器7のHE−1、HE−4、HE−5、HE−6は、JIS G0593−2002に準拠した二重管式熱交換器であり、内管に外径12.7mm、長さ510mmの伝熱管を設置し、管内にカートリッジヒーターを挿入して加熱し、管外に冷却水を通水した。伝熱管の材質として、HE−1は復水器用黄銅継目無管C6871T(JIS H3300:2012)、HE−4、HE−5は機械構造用炭素鋼鋼管STKM11A(JIS G3445:2010)、HE−6はステンレス鋼管SUS304(JIS G3459)とした。 また、HE−2とHE−3は、試験用伝熱管として外径19.0mm、長さ600mmの冷間仕上げ継目無管の熱交換器用炭素鋼鋼管STB340SC(JIS G3461)を設置し、STB340SCの管内に冷却水を通水し、管外を電気ヒーターブロックにより加熱した。
(製造例1) 同一反応容器によるマレイン酸重合体とイタコン酸重合体の製造例
ガラス還流管、窒素通気管、滴下ロート、攪拌器付きの500mLの4つ口フラスコに無水マレイン酸18.3重量部(マレイン酸換算21.6重量部)、硫酸第一鉄7水和物0.012重量部、水31.0重量部を加え、これに48%水酸化カリウム水溶液を11.9重量部加えた。この液を90℃に加熱して液温を90〜95℃に維持しながら、35%過酸化水素7.3重量部と過硫酸ナトリウム0.25重量部を水1.0重量部に溶解した1回目の重合開始剤溶液を50分間かけて滴下した。滴下終了後、反応液にイタコン酸18.4重量部、硫酸第一鉄7水和物0.012重量部を一括で加えた。イタコン酸の添加により温度が低下したため、反応液を90℃に再加熱して液温を90〜95℃に維持しながら、1回目の重合開始剤溶液添加終了から6分後に35%過酸化水素11.0重量部と過硫酸ナトリウム0.4重量部を水1.5重量部に溶解した2回目の重合開始剤溶液を50分間かけて滴下した。2回目の重合開始剤溶液滴下終了後、硫酸第一鉄7水和物0.012重量部を加え、更に90℃で2時間加熱した後、全体で100重量部になるように水を追加投入して重量平均分子量1100のマレイン酸重合体21.6重量%とイタコン酸重合体18.4重量%を含む水溶液を得た。尚、全反応工程中、撹拌しながら窒素を連続的に通気した。高速液体クロマトグラフ法により反応液の残留モノマーを測定した結果、マレイン酸の反応率は85%、イタコン酸の反応率は98%であった。
1回目の重合開始剤溶液添加終了から15分後に2回目の重合開始剤溶液の添加を開始した以外は製造例1と同じ方法によりマレイン酸重合体21.6重量%とイタコン酸重合体18.4重量%を含む水溶液を製造した。マレイン酸の反応率は90%、イタコン酸の反応率は98%であった。
1回目の重合開始剤溶液添加終了から50分後に2回目の重合開始剤溶液添加を開始した以外は製造例1と同じ方法により、マレイン酸重合体21.6重量%とイタコン酸重合体18.4重量%を含む水溶液を得た。マレイン酸の反応率は95%、イタコン酸の反応率は99%であった。
1回目の重合開始剤溶液添加終了から70分後に2回目の重合開始剤溶液添加を開始した以外は製造例1と同じ方法により、マレイン酸重合体21.6重量%とイタコン酸重合体18.4重量%を含む水溶液を得た。マレイン酸の反応率は95%、イタコン酸の反応率は98%であった。
1回目の重合開始剤溶液添加終了から120分後に2回目の重合開始剤溶液添加を開始した以外は製造例1と同じ方法により、マレイン酸重合体21.6重量%とイタコン酸重合体18.4重量%を含む水溶液を得た。マレイン酸の反応率は90%、イタコン酸の反応率は94%であった。
1回目の重合開始剤溶液添加終了から22時間後に2回目の重合開始剤溶液添加を開始した以外は製造例1と同じ方法により、マレイン酸重合体21.6重量%とイタコン酸重合体18.4重量%を含む水溶液を得た。マレイン酸の反応率は84%、イタコン酸の反応率は88%であった。
製造例1と同じ4つ口フラスコにイタコン酸18.4重量部、硫酸第一鉄7水和物0.012重量部、水22重量部を加え、これに48%水酸化カリウム水溶液を10.9重量部加えた。窒素を連続的に通気しながら、この液を90℃に加熱した後、液温を90〜95℃に維持しながら、35%過酸化水素9.2重量部と過硫酸ナトリウム0.32重量部を水1.0重量部に溶解した1回目の重合開始剤溶液を50分間かけて滴下した。滴下終了後、無水マレイン酸18.3重量部(マレイン酸換算21.6重量部)、硫酸第一鉄7水和物0.012重量部を一括で加え、液温を90〜95℃に維持しながら、1回目の重合開始剤溶液添加終了から50分後に35%過酸化水素9.2重量部と過硫酸ナトリウム0.32重量部を水1.0重量部に溶解した2回目の重合開始剤溶液を90℃に維持しながら50分間かけて滴下した。2回目の重合開始剤溶液添加終了後、更に90℃で2時間加熱した後、全体で100重量部になるように水を追加投入してマレイン酸重合体21.6重量%とイタコン酸重合体18.4重量%を含む水溶液を得た。マレイン酸の反応率は79%、イタコン酸の反応率は95%であった。
このようにイタコン酸系重合体を製造後、同一反応容器にイタコン酸系重合体が入ったままの状態でマレイン酸系重合体の製造を行った場合、製造例1のマレイン酸系重合体を製造後、同一反応容器にマレイン酸系重合体が入ったままの状態でイタコン酸系重合体の製造する方法と比較して、マレイン酸の反応率が低かった。
無水マレイン酸を5.9重量部(マレイン酸換算7.0重量部)に、イタコン酸を33.0重量部に替え、1回目の重合開始剤溶液添加終了から50分後に2回目の重合開始剤溶液添加を開始した以外は製造例1と同じ方法により、マレイン酸重合体7.0重量%とイタコン酸重合体33.0重量%を含む水溶液を得た。マレイン酸の反応率は95%、イタコン酸の反応率は99%であった。
無水マレイン酸を11.4重量部(マレイン酸換算13.5重量部)に、イタコン酸を26.5重量部に替え、1回目の重合開始剤溶液添加終了から50分後に2回目の重合開始剤溶液添加を開始した以外は製造例1と同じ方法により、マレイン酸重合体13.5重量%とイタコン酸重合体26.5重量%を含む水溶液を得た。マレイン酸の反応率は95%、イタコン酸の反応率は99%であった。
無水マレイン酸を22.4重量部(マレイン酸換算26.5重量部)に、イタコン酸を13.5重量部に替え、1回目の重合開始剤溶液添加終了から50分後に2回目の重合開始剤溶液添加を開始した以外は製造例1と同じ方法により、マレイン酸重合体26.5重量%とイタコン酸重合体13.5重量%を含む水溶液を得た。マレイン酸の反応率は92%、イタコン酸の反応率は98%であった。
無水マレイン酸を27.9重量部(マレイン酸換算33.0重量部)に、イタコン酸を7.0重量部に替え、1回目の重合開始剤溶液添加終了から50分後に2回目の重合開始剤溶液添加を開始した以外は製造例1と同じ方法により、マレイン酸重合体33.0重量%とイタコン酸重合体7.0重量%の水溶液を得た。マレイン酸の反応率は90%、イタコン酸の反応率は98%であった。
製造例1と同じ4つ口フラスコに無水マレイン酸18.3重量部(マレイン酸換算21.6重量部)とイタコン酸18.4 重量部、硫酸第一鉄7水和物0.022重量部、水31.0重量部を加え、これに48%水酸化カリウム水溶液を11.9重量部加えた。窒素を連続的に通気しながら、液を95℃に加熱した後、液温を95℃に維持しながら35%過酸化水素18.3重量部と過硫酸ナトリウム0.65重量部を水2.5重量部に溶解した重合開始剤溶液を100分間かけて滴下後、更に95℃で2時間加熱した。マレイン酸の反応率は62%、イタコン酸の反応率は98%であった。
製造例1と同じ4つ口フラスコに無水マレイン酸40重量部(0.40モル)、硫酸第一鉄7水和物0.02重量部、水40重量部を加え、これに48%水酸化カリウム水溶液を11.9重量部(0.10モル)加えた。窒素を連続的に通気しながら、液を95℃に加熱した後、液温を95℃に維持しながら35%過酸化水素18.3重量部と過硫酸ナトリウム0.65重量部を水2.5重量部に溶解した重合開始剤溶液を120分間かけて滴下した。滴下終了後、硫酸第一鉄7水和物0.02重量部を一括で加え、更に95℃で2時間加熱して、重量平均分子量1000のマレイン酸重合体の水溶液を得た。マレイン酸の反応率は88%であった。
さらに、反応温度や重合開始剤の量や反応時間を変えてマレイン酸重合体の製造を行ったが、マレイン酸の反応率が90%を超えることはなかった。
製造例1と同じ4つ口フラスコにイタコン酸40重量部(0.3モル)、硫酸第一鉄7水和物0.02重量部、水40重量部を加え、これに48%水酸化カリウム水溶液を11.9重量部(0.1モル)加えた。窒素を連続的に通気しながら液を90℃に加熱した後、液温を95℃に維持しながら、35%過酸化水素20重量部と過硫酸ナトリウム0.3重量部を水1.2重量部に溶解した重合開始剤溶液を120分間かけて滴下した。滴下終了後、硫酸第一鉄7水和物0.02重量部を一括で加え、更に95℃で2時間加熱して、重量平均分子量1200のイタコン酸重合体の水溶液を得た。イタコン酸の反応率は99%であった。
前記の試験装置を用いて表2に示すスケール防止剤のスケール防止効果を評価した。図1に示す試験装置の補給水12の水質はpH:7、電気伝導率:29.1mS/m、Ca硬度:68mg−CaCO3/L、Mg硬 度:35mg−CaCO3/L、Mアルカリ度:71mg−CaCO3/L、 塩化物イオン:26mg/L、硫酸イオン:51mg/L、シリカ:21mg/Lであった。
初期処理として水槽2に上記補給水を張り込み、表1記載の初期処理剤200mg/Lとヘキサメタリン酸ソーダ(平均縮合度40)を12.5mg/L添加して、常温で48時間循環した。
赤外分光分析法において、炭酸カルシウムは波数1420と870と710cm−1近辺に強い吸収が見られ、ケイ酸マグネシウムは波数1020と470cm−1近辺に強い吸収が見られるため、それぞれのスケールを同定可能である。
ケイ酸マグネシウム(MgSiO3)のスケール付着速度を、下記式により計算した。
MgSiO3のスケール付着速度=(全体のスケール付着速度)×{(全体スケール中のMgO組成比、%)+(全体スケール中のSiO2組成比、%)}/100
また、炭酸カルシウム(CaCO3)のスケール付着速度を、下記式により計算した。
CaCO3のスケール付着速度=(全体のスケール付着速度)×(全体スケール中のCaCO3組成比、%)/100
赤外分光分析法のベースライン法にて波数870cm−1近辺における吸光度を求め、予め作成した検量線により炭酸カルシウムのスケール中の組成比を求めた。
表2における用語、記号、略号の定義は次の通りである。
MAL:(A)重合体(マレイン酸系重合体)。ただし、製造例12ではマレイン酸を示す。
ITA:(B)重合体(イタコン酸系重合体)。ただし、製造例12ではイタコン酸を示す。
MAL:ITA重量比:各製造例中に含有される(A)重合体対(B)重合体の重量比を示す。ただし、製造例12ではマレイン酸対イタコン酸の重量比を示す。
混合方法:
同一容器;同一反応容器において(A)重合体と(B)重合体を連続して製造して2種の重合体の混合物を得た。
別個混合;個別に製造した(A)重合体と(B)重合体を混合して2種の重合体の混合物を得た。
(MAL+ITA共重合体);マレイン酸とイタコン酸の共重合体
重合順序:
MAL⇒ITA;同一反応容器において、(A)重合体を製造後、連続して(B)重合体を製造した。
ITA⇒MAL;同一反応容器において、(B)重合体を製造後、連続して(A)重合体を製造した。
重合開始剤添加間隔:1回目の重合開始剤添加終了時から2回目の重合開始剤添加開始までの時間
ポリマレイン酸A:BELCLENE200LA(商品名、BWA社製)
ブローダウン開始と同時に、ブローダウン量に対して固形分換算で50mg/Lの表3に示したスケール防止剤を添加した以外は、スケール防止効果の評価試験(1)と同じ試験装置と試験方法によりスケール防止効果を評価した。結果を表3に示す。
尚、表3における用語、記号、略号の定義は次の通りである。
アクリル酸−AMPS共重合体:(C)共重合体(アクリル酸と2−アクリルアミド−2−メチルプロパンスルホン酸の共重合体)〔共重合比(重量)60:40、平均分子量10,000〕
HEDP:1−ヒドロキシエチリデン−1,1−ジホスホン酸
PBTC:2−ホスホノブタン−1,2,4−トリカルボン酸
ポリマレイン酸A:表2と同じ
循環水中のMg硬度(mg−CaCO3/L)とシリカ濃度(mg/L)の積を変化させて、特にケイ酸マグネシウムスケールの防止効果を評価した。この積の値が大きい程、ケイ酸マグネシウムスケールの生成が多くなる条件になる。
実施例9及び比較例11で用いたスケール防止剤を使用し、実施例9及び比較例11での試験条件、及び循環水中のMg硬度(mg−CaCO3/L)とシリカ濃度(mg/L)の積を変更した試験条件についてスケール防止効果を評価した。
補給水の水質をpH:7、電気伝導率:8.2mS/m、Ca硬度:32mg−CaCO3/L、Mg硬 度:7mg−CaCO3/L、Mアルカリ度:32mg−CaCO3/L、 塩化物イオン:7mg/L、硫酸イオン:12mg/L、シリカ:11mg/Lとし、循環水中のCa硬度が270mg−CaCO3/Lになるように設定する以外は、スケール防止効果の評価試験(2)と同じ試験装置と試験方法により実施例9及び比較例11で用いたスケール防止剤のスケール防止効果を評価した。この試験の循環水の平均pHは8.7、Mg硬度は58.8mg−CaCO3/L、シリカは92.4mg/Lであり、上記の積は5433となった。
上記の積を5433とした試験において、循環水中のCa硬度が150mg−CaCO3/Lになるように設定する以外は上記の積を5433とした試験と同様に試験して、実施例9及び比較例11で用いたスケール防止剤のスケール防止効果を評価した。この試験の循環水の平均pHは8.5、Mg硬度は32.9mg−CaCO3/L、シリカは51.7mg/Lであり、上記の積は1701となった。
2 水槽
3 循環ポンプ
4 電気伝導率測定セル
5 流量調整バルブ
6 流量計
7 熱交換器
8 試験片保持器
9 水温制御装置
10 ブローダウンポンプ
11 電気伝導率制御装置
12 補給水
13 水処理剤注入装置
14 液面制御装置
Claims (3)
- (A)ホスホノ基及びホスフィノ基を有さないマレイン酸系重合体及び(B)ホスホノ基及びホスフィノ基を有さないイタコン酸系重合体を含む、水と接する金属のスケール防止剤の製造方法であって、
該製造方法が、
前記(A)マレイン酸系重合体を製造後、同一反応容器において前記(A)マレイン酸系重合体が入ったままの状態で前記(B)イタコン酸系重合体の製造を行なうことにより2種の重合体の混合物を直接製造する方法であって、
重合反応の温度は60〜140℃の範囲であり、水にマレイン酸または無水マレイン酸のいずれか又は両方とアルカリ金属水酸化物を加えて溶解するか、あるいは水にマレイン酸のアルカリ金属塩を溶解して調製したマレイン酸のモノマー溶液を前記温度範囲に加熱し、前記温度範囲を維持しながら1回目の重合開始剤の添加を行なって(A)マレイン酸系重合体溶液を調製し、次いで、その(A)マレイン酸系重合体溶液にイタコン酸(あるいは無水イタコン酸)を加えて溶解した後、前記温度範囲に加熱し、前記温度範囲を維持しながら2回目の重合開始剤の添加を行ない、マレイン酸重合時の1回目の重合開始剤添加終了時からイタコン酸重合時の2回目の重合開始剤添加開始までの重合開始剤添加間隔が15〜120分間の範囲であることを特徴とし、
前記(A)マレイン酸系重合体中のマレイン酸の構成比率が70〜100重量%であり、
前記(B)イタコン酸系重合体中のイタコン酸の構成比率が70〜100重量%であって、前記混合物の平均分子量が300〜3000であり、該混合物中の(A)重合体と(B)重合体の含有重量比率は82:18〜18:82の範囲である、
水と接する金属のスケール防止剤の製造方法。 - さらに(C)モノエチレン性不飽和カルボン酸とモノエチレン性不飽和スルホン酸の共重合体を含むことを特徴とする請求項1記載の水と接する金属のスケール防止剤の製造方法。
- 請求項1又は2記載の製造方法によって得られる水と接する金属のスケール防止剤を対象水系に添加して、該水系におけるケイ酸塩スケールと炭酸カルシウムスケールを同時に防止する水と接する金属のスケール防止方法。
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